CN115656558A - 一种原子力显微镜在线保压实验装置及实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原子力显微镜在线保压实验装置与实验方法，包括超临界CO2制备系统和原子力显微镜高压饱气系统；其中原子力显微镜高压饱气系统包括高压可视压力仓，高压可视压力仓内部设置有与外部密闭隔绝的高压腔，高压腔内设置有原子力显微镜，高压可视压力仓底部设置有引线接头，引线接头的一端与原子力显微镜相连接，引线接头的另一端连接有原子力显微镜电脑控制系统，超临界CO2制备系统的出口端与高压腔连通；本发明公开的实验装置能够还原煤岩原始地层环境，实现利用原子力显微镜在线观测CO2注入煤岩的孔裂隙分布情况以及粗糙度的演变规律。
Description
技术领域
本发明属于矿用实验装置技术领域，具体涉及一种原子力显微镜在线保压实验装置，本发明还涉及一种原子力显微镜在线保压实验方法。
背景技术
当前，随着全球工业化进程加快，大量的CO2气体被排放到大气中，使得温室效应的增加，全球气温正以惊人的速度上升。温室效应正在改变全球气候系统，极端天气条件导致海平面上升，洪水以及干旱灾难时常发生，进而引发生态安全和全球粮食供应，对人类的生存环境和社会的可持续发展构成了极大的威胁。研究表明，CO2捕获与地质封存可有效减少CO2在大气中的含量，有望成为碳减排的有效方法。
CO2封存潜在储层包括页岩储层、玄武岩储层以及煤储层。其中，煤储层作为最主要的地质体，近年来在CO2地质封存和CH4强化开发(CO2-ECBM) 方面引起了广泛的关注。该技术不仅提高的煤中CH4采收率，同时也有效缓解了CO2排放的压力，因而成为我国煤炭清洁高效利用科技创新重大工程重点研究方向。
由于我国煤层气普遍埋藏在1000-2000m以浅的深部区域，相对于其他国家存在着“低渗，低压”特点，开发难度巨大，因此对深部煤层的研究值得关注。CO2在注入深部煤层中会受控于温度与压力条件，进而引发相态变化，其在深部地层主要以超临界形式存在(T>31℃,P>7.38MPa)。一方面，超临界CO2与地层中的水形成的酸性流体更容易发生复杂的物理化学反应，对煤储层的孔、裂隙系统产生一定的改造作用；另一方面，煤体对超临界 CO2的吸附能力强于其他相态，在深部煤层气开采时会产生巨大的环境效益。为更好的探究原位状态下CO2注入深部煤层微观结构的变化，我们设计一款具有原子力显微镜在线保压装置及方法。该设计不仅可以反映CO2与深部煤储层的相互作用的动态演化特征，同时在强化煤层气开采工程中的可行性、经济性以及安全性有都具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供一种原子力显微镜在线保压实验装置，能够还原煤岩原始地层环境，实现利用原子力显微镜在线观测CO2注入煤岩的孔裂隙分布情况以及粗糙度的演变规律。
本发明所采用的技术方案是，一种原子力显微镜在线保压实验装置，包括：
超临界CO2制备系统，包括依次连接的CO2气瓶、冷却盘管、液态CO2储罐、恒速恒压泵以及预热器，恒速恒压泵包括泵筒以及设置在其内部的柱塞，柱塞的下端设置有滚珠丝杠，还包括驱动电机，驱动电机的输出轴水平设置且设置有蜗轮，蜗轮上还设置有与其啮合的蜗杆，蜗杆与滚珠丝杠固定连接，驱动电机与压泵电子跟踪系统连接，压泵电子跟踪系统用于对压力进行精确调控；
原子力显微镜高压饱气系统，包括高压可视压力仓，其内部为与外部密闭隔绝的高压腔，高压腔内设置有原子力显微镜，所述高压腔与预热器的出口端连通。
高压可视压力仓底部设置有引线接头，引线接头的一端与原子力显微镜相连接，引线接头的另一端连接有原子力显微镜电脑控制系统，高压可视压力仓的顶部两侧均设置有蓝宝石玻璃窗口。
液态CO2储罐包括罐体，罐体的顶部分别设置有进气口和出液口，进气口与冷却盘管的出口端连接，冷却盘管的入口端与所述CO2气瓶之间还设置有进气阀，CO2储罐上还依次连接有储罐排气阀和压力表，出液口通过压泵吸液阀后与恒速恒压泵连接，液态CO2储罐上还设置有储罐排液阀，液态 CO2储罐的底部还设置有放空口。
液态CO2储罐和冷却盘管均设置在第一水浴恒温槽内。
泵筒的外部设置有冷却水循环夹套。
恒速恒压泵整体设置在第二水浴恒温槽内。
预热器包括设置在支架上的加热棒和预热盘管，预热盘管包裹在加热棒外侧，预热盘管上设置有预热器入口，预热器入口通过压泵排液阀与所述恒速恒压泵连接，加热棒上还设置有预热器出口，预热器出口通过出口阀与所述高压腔连通，加热棒的下端设置测温探头，预热盘管外部设置有不锈钢保温套。
一种原子力显微镜在线保压实验方法，该方法基于权利要求7的一种原子力显微镜在线保压实验装置，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、将CO2储罐、恒速恒压泵以及预热器完全密封；
步骤2、打开预热器，通过加热棒将温度设定为40℃，对预热器预热1h，之后打开进气阀，将CO2气瓶中的CO2依次输送至冷却盘管和CO2储罐中，同时打开第一水浴恒温槽并将第一水浴恒温槽内部的温度设置为不高于 273K，通过第一水浴恒温槽对CO2储罐种的CO2进行制冷，制冷结束后缓慢打开压泵吸液阀，同时打开第二水浴恒温槽，将第二水浴恒温槽内部的温度设置为不高于273K，在压泵电子跟踪系统上设定恒压模式，预设压力不低于7.38MPa，之后点击启动按钮，将CO2储罐内的CO2液体吸入恒速恒压泵中，恒速恒压泵开始对液态CO2进行增压，待达到预设压力后，停止增压，在低温环境下平衡10分钟后缓慢打开压泵排液阀，此时开始将增压后的CO2输送至预热器中，使其达到超临界状态；
步骤3、检查引线接头是否破损，之后将煤样放置在原子力显微镜的样品台上，关闭高压可视压力仓，再次检查高压仓的气密性，检查无误后接通电源，在显微镜电脑控制系统上调试原子力显微镜的各种参数，调试完毕后，缓慢打开出口阀，向高压可视压力仓内注入超临界CO2，同时在电脑上操作原子力显微镜，观测矿样表面微观结构的变化。
本发明的有益效果是：
本发明一种原子力显微镜在线保压实验装置，其恒速恒压泵的作用在于将液态CO2按照实际需求进行不同程度的精确升压，具有压力跟踪模式的功能；预热器是将升压后的液态CO2增温，使液态CO2达到超临界状态；高压可视压力仓作为密闭空间，具有耐超临界CO2的性质，可以最大程度还原煤的原始地层环境；原子力显微镜作为分析材料微观物性的重要仪器，可以对煤的孔隙、裂隙以及粗糙度进行精确的表征；
本发明一种原子力显微镜在线保压实验装置，结构简单，克服了技术上的困难，该装置最大优势在于，既可以利用原子力显微镜在线监测超临界 CO2注入过程中煤的微观物性的变化，而且还可以将其进行拆分，单独作为超临界CO2制备装置与原子力显微镜观测装置，将冷却盘管与CO2储罐作为第一水浴恒温装置，其作用在于将气瓶中的气态CO2进行冷却，使CO2液化。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2a为本发明恒速恒压泵的第一种结构示意图；
图2b为本发明恒速恒压泵的第二种结构示意图；
图3为本发明预热器结构示意图；
图4为本发明原子力显微镜高压保气系统结构示意图。
图中，1.CO2气瓶；2.进气阀；3.冷却盘管；4.第一水浴恒温槽；5.CO2储罐；6.进气口；7.出液口；8.放空口；9.压力表；10.储罐排气阀；10.储罐排液阀；11.储罐排液阀，12.压泵吸液阀；13.恒速恒压泵；14.泵筒；15. 冷却水循环夹套；16.伺服电机；17.柱塞；18.滚珠丝杠；19.蜗轮；20.第二水浴恒温槽；21.压泵电子跟踪系统；22.压泵排液阀；23.预热器；24.预热盘管；25.加热棒；26.保温套；27.预热器入口；28.预热器出口；29.支架；30. 测温探头；31.出口阀；32.高压可视压力仓；33.原子力显微镜；34.高压腔； 35.蓝宝石玻璃窗口；36.引线接头；37.原子力显微镜电脑控制系统；38.煤样； 39.样品台。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下列实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护方案。
实施例1
本发明一种原子力显微镜在线保压实验装置，如图1、图2a-2b所示，包括超临界CO2制备系统和原子力显微镜高压饱气系统；其中超临界CO2制备系统包括依次连接的CO2气瓶1、冷却盘管3、液态CO2储罐5、恒速恒压泵13以及预热器23，恒速恒压泵13包括泵筒14以及设置在其内部的柱塞17，柱塞17的下端设置有滚珠丝杠18，还包括驱动电机16，驱动电机16的输出轴水平设置且设置有蜗轮19，蜗轮19上还设置有与其啮合的蜗杆，蜗杆与滚珠丝杠18固定连接，驱动电机16与压泵电子跟踪系统21连接，压泵电子跟踪系统21用于对压力进行精确调控；原子力显微镜高压饱气系统主要对高压可视压力仓进行保压以及在保压过程中利用原子力显微镜对样品在线观测，原子力显微镜高压饱气系统包括高压可视压力仓32，其内部为与外部密闭隔绝的高压腔34，高压腔34内设置有德国布鲁克原子力显微镜33，所述高压腔34与预热器23的出口端连通，高压可视压力仓32底部设置有引线接头36，引线接头36的一端与原子力显微镜33相连接，引线接头36的另一端连接有原子力显微镜电脑控制系统37，引线接头密封在仓体中，高压可视压力仓32的顶部两侧均设置有蓝宝石玻璃窗口35。
进一步地，泵筒14的外部设置有冷却水循环夹套15，恒速恒压泵13 整体设置在第二水浴恒温槽20内，将储罐5中的液态CO2吸入恒速恒压泵 13中后，由伺服电机16驱动，柱塞17在泵筒中14中做上、下往复运动，通过改变内外压力的方式对液态CO2进行增压，同时在增压过程中泵筒14 外的冷却水循环夹套15始终保持密封的状态，以防空气中的热量进入泵筒中导致液态CO2气化。
优选方式下，恒速恒压泵13采用TC-200D恒速恒压泵双泵型，由数字定位监测的伺服电机驱动，内部设有两个泵筒，泵筒内置柱塞，泵筒为冷却循环水夹套所包裹(主要是用来内部液态CO2保温，避免空气中的热量进入泵筒中导致液态CO2气化)；此外，压泵外接入电子跟踪系统，对泵筒内的液体CO2压力进行实时调控。优选方式下，恒速恒压泵置于二号水浴恒温槽中，使之一直维持在低温环境中；优选方式下，恒速恒压泵运行模式主要为 4种，分别为恒流模式、恒流定量模式、恒压模式、压力梯度模式。
优选方式下，高压可视压力仓32采用2205不锈钢材质，耐压≥15MPa；蓝宝石玻璃窗口置于仓体的上端以及两侧。
实施例2
在实施例1的基础上，进一步地，液态CO2储罐5包括罐体，罐体的顶部分别设置有进气口6和出液口7，进气口6与冷却盘管3的出口端连接，冷却盘管3的入口端与CO2气瓶1之间还设置有进气阀2，CO2储罐5上上还依次连接有储罐排气阀10和压力表9，出液口7通过压泵吸液阀12后与恒速恒压泵13连接，液态CO2储罐5上还设置有储罐排液阀11，液态CO2储罐5的底部还设置有放空口8。
优选地，液态CO2储罐5和冷却盘管3均设置在第一水浴恒温槽4内，目的是将气态CO2进行冷却至液态。
优选方式下，CO2储罐选用ZR-I型中间容器，进气口6设置在储罐顶端左部，连接冷却盘3管至CO2气瓶1，出液口7设置在储罐顶端右部，连接恒速恒压泵13至预热器23；底部的积水可通过放空口8排出；储罐上端安装压力表9，实时监测储罐内CO2的压力；优选方式下，CO2储罐5在特殊情况下与储罐排气阀10、储罐排液阀11、压力表9单独使用。
实施例3
在实施例2的基础上，如图3-4所示，预热器23包括设置在支架29上的加热棒25和预热盘管24，预热盘管24包裹在加热棒25外侧，预热盘管 24上设置有预热器入口27，预热器入口27与通过压泵排液阀22与恒速恒压泵13连接，加热棒25上还设置有预热器出口28，预热器出口28通过出口阀31与高压腔34连通，加热棒25的下端设置测温探头30，便于调控温度，预热盘管24外部设置有不锈钢保温套26，便于温度的长时间保持。
实施例4
本发明还公开了一种原子力显微镜在线保压实验方法，该方法基于如上所述的一种原子力显微镜在线保压实验装置，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、将CO2储罐5、恒速恒压泵13以及预热器21完全密封；
步骤2、打开预热器21，通过加热棒23将温度设定为40℃，对预热器预热1h，之后打开进气阀2，将CO2气瓶1中的CO2依次输送至冷却盘管3 和CO2储罐5中，同时打开第一水浴恒温槽4并将第一水浴恒温槽4内部的温度设置为不高于273K，通过第一水浴恒温槽4对CO2储罐5种的CO2进行制冷，缓慢打开压泵吸液阀12，同时打开第二水浴恒温槽18，将第二水浴恒温槽18内部的温度设置为不高于273K，在压泵电子跟踪系统上设定恒压模式，预设压力不低于7.38MPa，之后点击启动按钮，将储罐5内的CO2液体吸入恒速恒压泵13中，恒速恒压泵13开始对液态CO2进行增压，待达到预设压力后，停止增压，在低温环境下平衡一段时间后缓慢打开压泵排液阀20，此时开始对增压后的CO2输送至预热器21中，使其达到超临界状态；
步骤3、检查引线接头是否破损，之后将大小为1cm×1cm×1cm的煤样36放置在原子力显微镜31的样品台37上，关闭高压可视压力仓30，再次检查高压仓的气密性，检查无误后接通电源，在显微镜电脑控制系统35 上调试原子力显微镜的各种参数，调试完毕后，缓慢打开出口阀29，向高压可视压力仓30内注入超临界CO2，同时在电脑上操作原子力显微镜31，观测矿样表面微观结构的变化。
本发明的一种原子力显微镜在线保压实验装置，结构较为简单，无需设计新的高压仪器，利用现有条件对各类仪器进行简单组合，从而克服了技术上的困难。该装置最大优势在于，既可以利用原子力显微镜33在线监测超临界CO2注入过程中煤的微观物性的变化，而且还可以将其进行拆分，单独作为超临界CO2制备装置与原子力显微镜观测装置。将冷却盘管3与CO2储罐5作为第一水浴恒温装置，其作用在于将气瓶中的气态CO2进行冷却，使CO2液化；恒速恒压泵13作用在于将液态CO2进行按照实际需求进行不同程度的精确升压，具有压力跟踪模式的功能；预热器23是将升压后的液态CO2增温，使液态CO2达到超临界状态；高压可视压力仓32作为密闭空间，具有耐超临界CO2的性质，可以最大程度还原煤的原始地层环境；原子力显微镜作为分析材料微观物性的重要仪器，可以对煤的孔隙、裂隙以及粗糙度进行精确的表征。
以上所述的实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见的得到的技术方案的简单变化或者等效替换，均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种原子力显微镜在线保压实验装置，其特征在于，包括:
超临界CO2制备系统，包括依次连接的CO2气瓶(1)、冷却盘管(3)、液态CO2储罐(5)、恒速恒压泵(13)以及预热器(23)，所述恒速恒压泵(13)包括泵筒(14)以及设置在其内部的柱塞(17)，柱塞(17)的下端设置有滚珠丝杠(18)，还包括驱动电机(16)，所述驱动电机(16)的输出轴水平设置且设置有蜗轮(19)，所述蜗轮(19)上还设置有与其啮合的蜗杆，所述蜗杆与所述滚珠丝杠(18)固定连接，所述驱动电机(16)与压泵电子跟踪系统(21)连接，所述压泵电子跟踪系统(21)用于对压力进行精确调控；
原子力显微镜高压饱气系统，包括高压可视压力仓(32)，其内部为与外部密闭隔绝的高压腔(34)，高压腔(34)内设置有原子力显微镜(33)，所述高压腔(34)与预热器(23)的出口端连通。
2.根据权利要求1所述的一种原子力显微镜在线保压实验装置，其特征在于，所述高压可视压力仓(32)底部设置有引线接头(36)，所述引线接头(36)的一端与原子力显微镜(33)相连接，所述引线接头(36)的另一端连接有原子力显微镜电脑控制系统(37)，高压可视压力仓(32)的顶部两侧均设置有蓝宝石玻璃窗口(35)。
3.根据权利要求1所述的一种原子力显微镜在线保压实验装置，其特征在于，所述液态CO2储罐(5)包括罐体，所述罐体的顶部分别设置有进气口(6)和出液口(7)，所述进气口(6)与所述冷却盘管(3)的出口端连接，所述冷却盘管(3)的入口端与所述CO2气瓶(1)之间还设置有进气阀(2)，所述CO2储罐(5)上还依次连接有储罐排气阀(10)和压力表(9)，所述出液口(7)通过压泵吸液阀(12)后与所述恒速恒压泵(13)连接，所述液态CO2储罐(5)上还设置有储罐排液阀(11)，所述液态CO2储罐(5)的底部还设置有放空口(8)。
4.根据权利要求3所述的一种原子力显微镜在线保压实验装置，其特征在于，所述液态CO2储罐(5)和冷却盘管(3)均设置在第一水浴恒温槽(4)内。
5.据权利要求4所述的一种原子力显微镜在线保压实验装置，其特征在于，所述泵筒(14)的外部设置有冷却水循环夹套(15)。
6.据权利要求5所述的一种原子力显微镜在线保压实验装置，其特征在于，所述恒速恒压泵(13)整体设置在第二水浴恒温槽(20)内。
7.据权利要求6所述的一种原子力显微镜在线保压实验装置，其特征在于，所述预热器(23)包括设置在支架(29)上的加热棒(25)和预热盘管(24)，所述预热盘管(24)包裹在加热棒(25)外侧，所述预热盘管(24)上设置有预热器入口(27)，所述预热器入口(27)与通过压泵排液阀(22)与所述恒速恒压泵(13)连接，所述加热棒(25)上还设置有预热器出口(28)，所述预热器出口(28)通过出口阀(31)与所述高压腔(34)连通，所述加热棒(25)的下端设置测温探头(30)，预热盘管(24)外部设置有不锈钢保温套(26)。
8.一种原子力显微镜在线保压实验方法，该方法基于权利要求7所述的一种原子力显微镜在线保压实验装置，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、将所述CO2储罐(5)、恒速恒压泵(13)以及预热器(23)完全密封；
步骤2、打开所述预热器(23)，通过加热棒(25)将温度设定为40℃，对预热器(23)预热1h，之后打开进气阀(2)，将CO2气瓶(1)中的CO2依次输送至冷却盘管(3)和CO2储罐(5)中，同时打开第一水浴恒温槽(4)并将第一水浴恒温槽(4)内部的温度设置为不高于273K，通过第一水浴恒温槽(4)对CO2储罐(5)种的CO2进行制冷，制冷结束后缓慢打开压泵吸液阀(12)，同时打开第二水浴恒温槽(18)，将第二水浴恒温槽(18)内部的温度设置为不高于273K，在压泵电子跟踪系统上设定恒压模式，预设压力不低于7.38MPa，之后点击启动按钮，将CO2储罐(5)内的CO2液体吸入恒速恒压泵(13)中，恒速恒压泵(13)开始对液态CO2进行增压，待达到预设压力后，停止增压，在低温环境下平衡10分钟后缓慢打开压泵排液阀(22)，此时开始将增压后的CO2输送至预热器(23)中，使其达到超临界状态；
步骤3、检查引线接头是否破损，之后将煤样(38)放置在原子力显微镜(33)的样品台(39)上，关闭高压可视压力仓(32)，再次检查高压仓的气密性，检查无误后接通电源，在显微镜电脑控制系统(37)上调试原子力显微镜的各种参数，调试完毕后，缓慢打开出口阀(31)，向高压可视压力仓(32)内注入超临界CO2，同时在电脑上操作原子力显微镜(33)，观测矿样表面微观结构的变化。
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| CN202211286751.5A CN115656558A (zh) | 2022-10-20 | 2022-10-20 | 一种原子力显微镜在线保压实验装置及实验方法 |
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| CN115656558A true CN115656558A (zh) | 2023-01-31 |
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| CN (1) | CN115656558A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117388070A (zh) * | 2023-12-11 | 2024-01-12 | 中国矿业大学(北京) | 一种气固耦合微观动态原位试验系统及试验方法 |
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2022
- 2022-10-20 CN CN202211286751.5A patent/CN115656558A/zh not_active Withdrawn
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| CN117388070A (zh) * | 2023-12-11 | 2024-01-12 | 中国矿业大学(北京) | 一种气固耦合微观动态原位试验系统及试验方法 |
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