CN117385149A - 一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材及其制备方法，涉及金属材料加工技术领域。具体制备方法如下：将钢材进行奥氏体化处理，得到具有粗晶单相奥氏体组织的钢材；将具有粗晶单相奥氏体组织的钢材进行小角度多道次弹塑性扭转变形，得到梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材。上述扭转变形的角度为3～30°，扭转变形的速率为1～10°/min，扭转变形的次数为10～300次。采用小角度多道次弹塑性扭转变形技术，可实现不锈钢线材毫米量级厚度梯度纳米位错结构体积分数、错位密度分布的精细调控，使其同时具有高屈服强度与高拉伸塑性。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，尤其涉及一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材及其制备方法。
背景技术
高强度与高塑性协同是金属结构材料广泛应用的先决条件。低的屈服强度(<300MPa)限制了奥氏体不锈钢在高强度领域的广泛应用，传统的冷加工、合金化能够提高奥氏体不锈钢的屈服强度，但不可避免地会牺牲其塑性和韧性，低的塑韧性无法保证高强度奥氏体不锈钢的安全可靠性，反过来再次限制了其应用。因此，在提高奥氏体不锈钢强度的同时保留其高塑性，即获得奥氏体不锈钢高强度与高塑性协同仍面临挑战。采用现有的表面严重塑性变形(表面机械研磨、表面机械碾压等)技术，制备的奥氏体不锈钢梯度纳米结构表层只有几百微米，可用来提升小尺寸(1～2mm)奥氏体不锈钢的综合力学性能，但对工程大尺寸(比如直径≥10mm棒材)奥氏体不锈钢综合力学性能的提升有限。因此，如何公开一种能够提高较大尺寸奥氏体不锈钢材料强度并保留其高塑性的加工方式是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材及其制备方法，以解决现有采用表面严重塑性变形技术制备的奥氏体不锈钢梯度纳米结构表层只有几百微米，对大尺寸奥氏体不锈钢的综合力学性能提升有限的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的制备方法，由以下方法制备：
1)将钢材进行奥氏体化处理，得到具有粗晶单相奥氏体组织的钢材；
2)将具有粗晶单相奥氏体组织的钢材进行小角度多道次扭转变形，得到梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材；
所述扭转变形的角度为3～30°，扭转变形的速率为1～10°/min，扭转变形的次数为10～300次。
优选的，所述钢材的横截面积为6.28～176.7mm2，钢材的长度为70～200mm。
优选的，所述奥氏体化处理为对钢材依次进行加热、保温、水淬至室温的操作。
优选的，所述奥氏体化处理中加热的温度为900～1100℃。
优选的，所奥氏体化处理中保温的时间为1～2h。
优选的，所述扭转变形的操作方式为正向、反向交替扭转。
优选的，所述具有粗晶单相奥氏体组织的钢材中晶粒的平均尺寸为10～60μm。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材。
本发明至少具有如下有益效果：
本发明还具有适用范围广，包括棒材、线材、板材，而且不受加工材料尺寸规格的限制。
本发明的小角度多道次扭转变形技术可实现奥氏体不锈钢梯度纳米位错结构毫米量级厚度与位错密度分布的双重调控。
本专利发明的小角度多道次扭转变形技术可在不改变奥氏体不锈钢宏观尺寸规格的前提下，大幅度提升工程大尺寸奥氏体不锈钢线材的综合力学性能。小角度多道次扭转处理后，奥氏体不锈钢的强度随扭转速率增加而增加，随晶粒尺寸减小而增加，伴随塑性缓慢下降；同时奥氏体不锈钢晶粒尺寸越细小，扭转变形抗力将小幅度增加，但扭转角度较小，基本不会增加加工难度。
附图说明
图1为本发明对不锈钢材料进行扭转处理的示意图；
图2为钢材在扭转过程中垂直于轴方向的切面的受力示意图；
图3为实施例1及实施例5～7制备得到的不同梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的工程应力-应变图；
图4为实施例1、实施例6以及实施例7制备得到的不同梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材横截面不同半径处维氏显微硬度图；
图5为实施例1制备得到的梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的EBSD晶界图；
图6为实施例6制备得到的梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的微区XRD图；
图7为实施例6制备得到的梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的TEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的制备方法，由以下方法制备：
1)将钢材进行奥氏体化处理，得到具有粗晶单相奥氏体组织的钢材；
2)将具有粗晶单相奥氏体组织的钢材进行扭转变形，得到梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材；
所述扭转变形的角度为3～30°，可以选为3°，5°，7°，10°，13°，15°，17°，20°，23°，25°，28°，30°；
扭转变形的速率为1～10°/min，优选为2～9°/min，再优选为3～8°/min，进一步优选为4～7°/min，更优选为5～6°/min；扭转变形的次数为10～300次，优选为50～250次，再优选为80～220次，进一步优选为120～180次，更优选为140～160次。
在本发明中，所述钢材的横截面积为6.28～176.7mm2，可以选为6.28mm2，20.00mm2，40.00mm2，60.00mm2，80.00mm2，100.00mm2，120.00mm2，140.00mm2，160.00mm2，176.7mm2；钢材的长度为70～200mm，可以选为70mm，90mm，100mm，120mm，140mm，160mm，180mm，200mm。
在本发明中，所述奥氏体化处理为对钢材依次进行加热、保温、水淬至室温的操作。
在本发明中，所述奥氏体化处理中加热的温度为900～1100℃，优选为930～1080℃，进一步优选为950～1050℃，更优选为980～1020℃。
在本发明中，所奥氏体化处理中保温的时间为1～2h，优选为1.2～1.8h，进一步优选为1.4～1.6h，更优选为1.5h。
在本发明中，所述扭转变形的操作方式为正向、反向交替扭转，优选为正向扭转角度与反向扭转角度相同。
在本发明中，所述钢材可选为321、301或304不锈钢材料，钢材的化学成分优选为为(Fe-(0.035～0.057)C-0.77Si-(0.83～1.95)Mn-0.031P-0.014S-(7.04～8.6)Ni-(16.8～19.21)Cr-(0～0.31)Ti)，进一步优选为Fe-0.057C-0.77Si-0.83Mn-0.031P-0.014S-9.04Ni-17.8Cr-0.31Ti。
在本发明中，所述具有粗晶单相奥氏体组织的钢材中晶粒的平均尺寸为10～60μm，优选为20～50μm，进一步优选为30～40μm，更优选为33～35μm。
其中说明书附图中的图1为本发明对不锈钢材料进行小角度多道次扭转的示意图，图2为钢材在扭转过程中垂直于轴方向的切面的受力示意图。采用本发明提出的小角度多道次扭转变形技术，可实现工程奥氏体不锈钢线材毫米量级厚度梯度纳米位错结构的有效调控，获得高屈服强度(270～800MPa)与高塑性(40～70％)的优异结合。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将横截面积为78.5mm2的321奥氏体不锈钢线材(化学成分为Fe-0.057C-0.77Si-0.83Mn-0.031P-0.014S-9.04Ni-17.8Cr-0.31Ti)在管式炉内加热到1100℃后保温2h，然后水淬至室温(25℃)，得到具有粗晶单相奥氏体组织的不锈钢材料，其平均晶粒尺寸为25μm。
把粗晶单相奥氏体不锈钢线材安装到扭转试验机上，使其一端固定，另一端可在扭矩作用下进行小角度多道次扭转变形，具体扭转速率为1°/min，每次扭转10°，正向反向交替扭转100道次，得到梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材。
对上述方法制备得到的梯度纳米位错结构321奥氏体不锈钢线材进行性能测试，测试结果如下：其屈服强度提高到了434.7MPa，同时保留了52％的塑性，与粗晶组织的321奥氏体不锈钢(屈服强度为193.4MPa、塑性为54％)相比，在屈服强度提高2.25倍的同时，保留了96.3％的塑性，实现了高强度与高塑性的协同。维氏显微硬度测试发现，显微硬度从心部的166.5MPa连续增加至表面的218.8MPa，呈现梯度分布。此外，还对其横截面(垂直于轴向的截面)进行了背散射电镜分析(EBSD)，如图5所示，10°、200次扭转变形过程中没有发生应变诱导马氏体相变与变形孪晶，而是形成了位错密度从心部到表面梯度增加的梯度纳米位错结构。位错引入及梯度纳米位错结构导致的HDI强化导致了强度的增加，而HDI加工硬化、连续的应变诱导马氏体相变贡献了高塑性。
图5中的a～c为扭转速率为1°/min、往复扭转100道次、扭转角度10°处理后321奥氏体不锈钢从表面(r＝1.0R)到中心(r＝0R)的EBSD晶界图，黑色、红色线分别为高角度(取向差>15°)、小角度晶界(取向差<15°)。因小角度晶界为位错类型晶界，小角度多道次扭转后引入的位错密度，从表面到心部连续降低，即形成了梯度位错结构。
实施例2
把粗晶单相321奥氏体不锈钢线材安装到扭转试验机上，使其一端固定，另一端可在扭矩作用下进行小角度多道次扭转变形，具体扭转速率为1°/min，每次扭转5°，往复扭转30道次，得到梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材。
对上述方法制备得到的梯度纳米位错结构321奥氏体不锈钢线材进行性能测试，测试结果如下：其屈服强度提高到了270.3MPa，同时其塑性异常提升到70.7％，与粗晶组织的321奥氏体不锈钢(屈服强度为193.4MPa、塑性为54％)相比，在屈服强度提高42％的同时，塑性也提升了43％，突破了传统金属材料强度-塑性不可兼得的关系，实现了高强度与高塑性的协同。维氏显微硬度测试发现，梯度组织体积分数为75％，即从心部到0.25半径处显微硬度保持不变，显微硬度从0.25半径的166.5MPa连续增加至表面的208.1MPa，呈现梯度分布。
实施例3
把平均晶粒尺寸为16μm的粗晶单相304奥氏体不锈钢线材安装到扭转试验机上，使其一端固定，另一端可在扭矩作用下进行小角度多道次扭转变形，具体扭转速率为5°/min，每次扭转10°，往复扭转100道次，得到梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材。
对上述方法制备得到的梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材进行性能测试，测试结果如下：其屈服强度提高到了512.2MPa，同时保留了40％的塑性，与粗晶组织的304奥氏体不锈钢(屈服强度为312.1MPa、塑性为44％)相比，在屈服强度提高64％的同时，保留了粗晶塑性91％的高塑性，实现了高强度与高塑性的协同。维氏显微硬度测试发现，显微硬度从心部的201.5MPa连续增加至表面的274.8MPa，呈现梯度分布。
实施例4
把粗晶单相321奥氏体不锈钢线材安装到扭转试验机上，使其一端固定，另一端可在扭矩作用下进行小角度多道次扭转变形，具体扭转速率为1°/min，每次扭转20°，往复扭转100道次，得到梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材。
对上述方法制备得到的梯度纳米位错结构321奥氏体不锈钢线材进行性能测试，测试结果如下：其屈服强度提高到了522.3MPa，同时保留了46.2％的塑性，与粗晶组织的321奥氏体不锈钢(屈服强度为193.4MPa、塑性为54％)相比，在屈服强度提高2.7倍的同时，塑性保留了粗晶塑性的85.5％，实现了高强度与高塑性的协同。维氏显微硬度测试发现，维氏显微硬度从心部的166.5MPa连续增加至表面的260.3MPa，呈现梯度分布。
实施例5
将横截面积为78.5mm2的321奥氏体不锈钢线材(化学成分为Fe-0.057C-0.77Si-0.83Mn-0.031P-0.014S-9.04Ni-17.8Cr-0.31Ti)在管式炉内加热到1100℃后保温2h，然后水淬至室温(25℃)，得到具有粗晶单相奥氏体组织的不锈钢材料，其平均晶粒尺寸为24.7μm。
把粗晶单相奥氏体不锈钢线材安装到扭转试验机上，使其一端固定，另一端可在扭矩作用下进行小角度多道次扭转变形，具体扭转速率为1°/min，每次扭转5°，正向反向交替扭转100道次，得到梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材。
实施例6
将横截面积为78.5mm2的321奥氏体不锈钢线材(化学成分为Fe-0.057C-0.77Si-0.83Mn-0.031P-0.014S-9.04Ni-17.8Cr-0.31Ti)在管式炉内加热到1100℃后保温2h，然后水淬至室温(25℃)，得到具有粗晶单相奥氏体组织的不锈钢材料，其平均晶粒尺寸为26.2μm。
把粗晶单相奥氏体不锈钢线材安装到扭转试验机上，使其一端固定，另一端可在扭矩作用下进行小角度多道次扭转变形，具体扭转速率为1°/min，每次扭转20°，正向反向交替扭转100道次，得到梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材。
实施例7
将横截面积为78.5mm2的321奥氏体不锈钢线材(化学成分为Fe-0.057C-0.77Si-0.83Mn-0.031P-0.014S-9.04Ni-17.8Cr-0.31Ti)在管式炉内加热到1100℃后保温2h，然后水淬至室温(25℃)，得到具有粗晶单相奥氏体组织的不锈钢材料，其平均晶粒尺寸为25.7μm。
把粗晶单相奥氏体不锈钢线材安装到扭转试验机上，使其一端固定，另一端可在扭矩作用下进行小角度多道次扭转变形，具体扭转速率为1°/min，每次扭转30°，正向反向交替扭转100道次，得到梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材。
图3为扭转速率为1°/min、往复扭转100道次、扭转角度5～30°处理后321奥氏体不锈钢的工程应力-应变曲线(其中CT5、CT10、CT20、CT30分别表示实施例5、实施例1、实施例6、实施例7制备得到的具有梯度纳米位错结构的奥氏体不锈钢线材)，结果表明小角度多道次扭转后奥氏体不锈钢的屈服强度从350MPa连续增加至700MPa，伴随塑性缓慢降低(从59％至41％)，实现了高强度与高塑性协同。
图4显示了粗晶与小角度多道次扭转处理后的321奥氏体不锈钢从中心(r＝0R)到表面(r＝1.0R)的维氏显微硬度(HV)(其中CG、CT10、CT20、CT30分别表示未经过处理的不锈钢线材以及实施例1、实施例6、实施例7制备得到的具有梯度纳米位错结构的奥氏体不锈钢线材)。可以看到CG样品的HV值(150)从中心到表面几乎相等。经过小角度多道次处理后，HV较CG试样增强，HV呈梯度分布，即HV随r的增加呈线性升高，表明形成了梯度组织结构。随着扭转角从10°增加到30°，任意r处的HV均不断增加，与屈服强度的提高一致。当HV与r线性拟合时，随着扭转角的增大，斜率k从～0.013逐渐增大到～0.049，表明机械梯度率更加显著。
图5(a-c)为实施例1扭转速率1°/min、往复扭转100道次、扭转角度10°处理后321奥氏体不锈钢从表面(r＝1.0R)到中心(r＝0R)的EBSD晶界图，黑色、红色线分别为高角度(取向差>15°)、小角度晶界(取向差<15°)。因小角度晶界为位错类型晶界，小角度多道次扭转后引入的位错密度，从表面到心部连续降低，即形成了梯度位错结构。
图6中的a1、a2以及a3为实施例6扭转速率为1°/min、往复扭转100道次、扭转角度20°处理后321奥氏体不锈钢从中心(r＝0R)到表面(r＝1.0R)的XRD图谱。可以发现，扭转后奥氏体不锈钢仍为单相组织。但从心部到表面，XRD衍射峰的宽化逐渐增加，这是位错密度逐渐增加所致。
图7为实施例6扭转速率为1°/min、往复扭转100道次、扭转角度20°处理后321奥氏体不锈钢表面(r＝1.0R)的TEM图。电子衍射花样分析结果表明奥氏体处理形成了退火孪晶，其厚度为1～3mm，退火孪晶或贯穿整个奥氏体晶粒，或终止于奥氏体晶粒内。扭转处理后，高密度位错在奥氏体晶粒与退火孪晶中形成，且可以观察到纳米级位错胞。
本发明采用小角度多道次弹塑性扭转变形技术，可实现工程321奥氏体不锈钢(Fe-(0.035～0.057)C-0.77Si-(0.83～1.95)Mn-0.031P-0.014S-(7.04～8.6)Ni-(16.8～19.21)Cr-(0～0.31)Ti)线材毫米量级厚度梯度纳米位错结构的有效调控，获得高屈服强度(270～800MPa)与高塑性(40～70％)的结合，与现有工程321奥氏体不锈钢相比(屈服强度≤200MPa、塑性54％)，在屈服强度提高2～3倍的同时，保留了相当的塑性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的制备方法，其特征在于，由以下方法制备：
1)将钢材进行奥氏体化处理，得到具有粗晶单相奥氏体组织的钢材；
2)将具有粗晶单相奥氏体组织的钢材进行小角度多道次扭转变形，得到梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材；
所述扭转变形的角度为3～30°，扭转变形的速率为1～10°/min，扭转变形的次数为10～300次。
2.根据权利要求1所述的一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的制备方法，其特征在于，所述钢材的横截面积为6.28～176.7mm2，钢材的长度为70～200mm。
3.根据权利要求1所述的一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的制备方法，其特征在于，所述奥氏体化处理为对钢材依次进行加热、保温、水淬至室温的操作。
4.根据权利要求3所述的一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的制备方法，其特征在于，所述奥氏体化处理中加热的温度为900～1100℃。
5.根据权利要求4所述的一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的制备方法，其特征在于，所述奥氏体化处理中保温的时间为1～2h。
6.根据权利要求3～5任意一项所述的一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的制备方法，其特征在于，所述扭转变形的操作方式为正向、反向交替扭转。
7.根据权利要求6所述的一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的制备方法，其特征在于，所述具有粗晶单相奥氏体组织的钢材中晶粒的平均尺寸为10～60μm。
8.权利要求1～7任意一项所述的一种梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材的制备方法制备得到的梯度纳米位错结构奥氏体不锈钢线材。
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| CN110923430A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-03-27 | 中国科学院金属研究所 | 一种具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法 |
| CN114480808A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-05-13 | 河北工程大学 | 一种复合梯度结构中锰钢及其制备方法 |
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