CN117383654A - 纯水制造方法以及纯水制造装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供纯水制造方法，使用混床式离子交换装置从含有二氧化硅的被处理水制造纯水，包括：采水工序，使被处理水与混床式离子交换装置所内置的离子交换树脂接触；在采水工序后执行的再生工序，使离子交换树脂的离子交换性能再生；以及静置工序，在再生工序后，将不对混床式离子交换装置进行通水、采水的静置状态维持给定的静置时间，上述静置时间为0.5小时以上且720小时以下。
Description
技术领域
本发明涉及使用混床式离子交换装置从含有二氧化硅的被处理水制造纯水的纯水制造方法以及纯水制造装置。
背景技术
一般而言，在半导体制造工厂等中所使用的纯水(超纯水)是使用具备预处理装置、一次纯水制造装置以及对一次纯水进行处理的子系统的纯水制造装置而制造的。
预处理装置将上下水、地下水等原水中所含的悬浮物质通过凝聚、沉淀、过滤来进行去除，并由具有反渗透膜以及离子交换装置的一次纯水制造装置去除原水成分的99～99.99％来生成一次纯水。上述子系统通过去除残留在一次纯水中的极微量的离子、胶体成分来生成超纯水。
在这样的超纯水的制造工序中，要从原水去除离子来生成一次纯水，主要采用离子交换装置。作为离子交换装置，已知有将阳离子(正离子)交换树脂与阴离子(负离子)交换树脂分别作为单床使用的复床式离子交换装置、以及将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂以混合状态使用的混床式离子交换装置。关于复床式离子交换装置，例如在JP特开2000-301145号公报中有所记载。另外，关于混床式离子交换装置，例如在JP特开平6-315683号公报中有所记载。
近年，超纯水要求的水质有愈加严格的趋势，发电厂、医药品制造所、半导体制造工厂等所使用的超纯水要求高纯度的水质。关于上述复床式以及混床式离子交换装置当中的混床式离子交换装置，在使离子交换树脂的离子交换性能再生(恢复)的再生处理中，需要使混合状态的阳离子交换树脂与阴离子交换树脂相分离。通常，在分离作业中，一边从离子交换装置的底部以上升流注入清洗水来对内部的混合树脂进行反洗，一边利用树脂的比重差来使阴离子交换树脂移动至上层部，使阳离子交换树脂移动至下层部，从而分离阴离子交换树脂与阳离子交换树脂。在再生作业中，在分离状态下，从底部注入酸等阳离子交换树脂的再生剂，且从顶部注入碱等阴离子交换树脂的再生剂，从而进行再生处理。在再生处理结束后，对树脂进行水洗，将空气或者氮气等注入树脂层内，来使已分离的阳离子交换树脂与阴离子交换树脂再次混合。此时，未完成再生而残留的二氧化硅型阴离子交换树脂也存在于下层部，因此在混床式离子交换装置中存在采水时二氧化硅易于向处理水侧泄漏的趋势。在要求高纯度的水质的超纯水中，二氧化硅也需要降低浓度。
发明内容
本发明是为了解决上述那样的背景技术所具有的技术问题而提出的，其目的在于，提供纯水制造方法以及纯水制造装置，能在混床式离子交换装置中降低向处理水侧泄漏的二氧化硅浓度。
为了达成上述目的，本发明的纯水制造方法是使用混床式离子交换装置从含有二氧化硅的被处理水制造纯水的纯水制造方法，包括：
采水工序，使所述被处理水与所述混床式离子交换装置所内置的离子交换树脂接触；
再生工序，执行于所述采水工序之后，使所述离子交换树脂的离子交换性能再生；以及
静置工序，在所述再生工序后将静置状态维持给定的静置时间，所述静置状态是不对所述混床式离子交换装置进行通水、采水的状态，
所述静置时间为0.5小时以上且720小时以下。
另一方面，本发明的纯水制造装置是从含有二氧化硅的被处理水制造纯水的纯水制造装置，具有混床式离子交换装置以及控制装置，
所述控制装置执行如下工序：
采水工序，使所述被处理水与所述混床式离子交换装置所内置的离子交换树脂接触；
再生工序，执行于所述采水工序之后，使所述离子交换树脂的离子交换性能再生；以及
静置工序，在所述再生工序后将静置状态维持给定的静置时间，所述静置状态是不对所述混床式离子交换装置进行通水、采水的状态，
所述静置时间为0.5小时以上且720小时以下。
本发明的上述以及其他的目的、特征和优点通过说明本发明的例子的参照了附图的后述的记载而明确。
附图说明
图1是表示在本发明的纯水制造方法中使用的纯水制造装置的一构成例的框图。
图2是表示表3所示的第二条件～第六条件以及第二比较例中的处理水的二氧化硅浓度的图表。
具体实施方式
接下来，使用附图来说明本发明。
图1是表示在本发明的纯水制造方法中使用的纯水制造装置的一构成例的框图。
如图1所示，纯水制造装置(一次纯水制造装置)具有：被处理水罐1，其将由未图示的预处理装置处理后的被处理水临时贮存；树脂塔2，其从被处理水中去除离子；处理水罐3，其将流过树脂塔2后的处理水临时贮存；泵(P)4，其用于将被处理水从被处理水罐1送至树脂塔2；以及控制装置5，其对一次纯水制造装置的动作进行控制。另外，图1所示的一次纯水制造装置还具有：泵(P)6以及7，其用于向树脂塔2供给清洗水或离子交换树脂的再生剂；以及压缩机(C)8，其用于向树脂塔2注入用于对再生后的离子交换树脂进行混合的空气等。控制装置5可以是对包含图1所示的一次纯水制造装置的纯水制造装置整体的动作进行控制的构成。树脂塔2是内置有离子交换树脂(阳离子交换树脂和阴离子交换树脂)的上述混床式离子交换装置。贮存于被处理水罐1的被处理水从树脂塔2的顶部供给，处理水从树脂塔2的底部向处理水罐3供给。对于处理水，可以使用公知的浓度计来计测二氧化硅浓度。
从树脂塔2的顶部以及底部，利用泵6以及7从未图示的罐供给清洗水。另外，从树脂塔2的顶部以及底部，利用泵6以及7从未图示的罐供给离子交换树脂的再生剂。再生以及水清洗废液从设置于阳离子交换树脂与阴离子树脂的交界面附近的未图示的集水管(中间集流管)排出。进而，为了将再生后的离子交换树脂进行混合，利用压缩机8从树脂塔2的底部注入空气等。在图1中，为了避免附图变得复杂，经由同一管线对树脂塔2供给了清洗水以及再生剂。然而，针对实际的树脂塔2，有时经由不同的管线来分别供给清洗水与再生剂。
控制装置5利用公知的通信单元与被处理水用的泵4、清洗水用及再生剂用的泵6和7、压缩机8、以及浓度计等进行连接，能对泵4、清洗水用及再生剂用的泵6和7以及压缩机8等的动作进行控制，且能接收浓度计的计测结果。通信单元可以使用公知的有线通信单元或者无线通信单元的任一个，其通信标准也可以采用公知的任意标准。另外，控制装置5具备计时器，对后述的树脂塔2的静置工序中的静置时间进行控制。
控制装置5例如能以公知的PLC(Programmable Logic Controller)来实现。控制装置5可以以具备CPU(Central Processing Unit)、存储装置、I/O接口、通信装置等的公知的信息处理装置(计算机)来实现。控制装置5遵照预先保存于存储装置的程序，由PLC或者信息处理装置所具备的处理器执行处理，从而实现本发明的纯水制造方法。
在这样的构成中，在本实施方式中，利用以下说明的采水工序以及再生工序来运转图1所示的一次纯水制造装置，且在再生工序后设置静置工序，即，将不对树脂塔2进行通水或采水等的静置状态维持给定的时间的工序。采水工序、再生工序以及静置工序是在以下的(1)～(3)中说明的工序。采水工序、再生工序以及静置工序是由控制装置5对被处理水用的泵4、清洗水用及再生剂用的泵6和7、压缩机8等的动作进行控制而实现的。控制装置5通过反复执行采水工序、再生工序以及静置工序，从而使用树脂塔2从被处理水制造处理水(一次纯水)。
(1)采水工序
采水工序是从被处理水中去除离子来生成一次纯水的工序。在采水工序中，使用泵4来向树脂塔2供给被处理水且使树脂塔2内的离子交换树脂与被处理水接触，生成通过离子交换从被处理水中去除离子后的处理水(一次纯水)。
(2)再生工序
再生工序是使内置于树脂塔2的离子交换树脂的离子交换性能再生的工序。再生工序中包含以下的(2-1)～(2-5)所示的工序。
(2-1)分离工序
从树脂塔2的底部以上升流注入清洗水，使树脂塔2内的阳离子交换树脂与阴离子交换树脂分离。此时，可以向清洗水添加公知的分离促进剂，也可以使用药品来变换离子交换树脂的离子型。
(2-2)通药工序
在分离工序后，使用再生剂将阴离子交换树脂变换为再生型(OH型，以下记为R-OH)，且将阳离子交换树脂变换为再生型(H型，以下记为R-H)，从而使各自的离子交换性能再生。
(2-3)挤出、清洗工序
在通药工序后，从树脂塔2的顶部以及底部以与再生剂通药方向相同的方向注入清洗水，且将树脂塔2内残留的再生剂以清洗水挤出且清洗。
(2-4)混合工序
在挤出、清洗工序后，从树脂塔2的底部注入空气等来使树脂塔2内的阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混合。离子交换树脂基于树脂的种类、离子型而存在比重差，因此阳离子交换树脂与阴离子交换树脂以均衡分布的方式混合。
(2-5)吹洗工序
在混合工序后，为了离子交换树脂的压实以及清洗，以下降流向树脂塔内注入清洗水。本吹洗工序也可以省略。
(3)静置工序
静置工序是在再生工序的结束后将不对树脂塔2进行通水、采水等的静置状态维持给定的时间(静置时间)的工序。静置时间根据被处理水的二氧化硅负荷以及处理水所要求的二氧化硅浓度而不同，但优选为0.5小时以上。静置时间如后述的实施例所示，更优选为5小时以上，进一步优选为17.5小时以上。
如此，通过在再生工序后设置静置工序，能降低从树脂塔(混床式离子交换装置)2向处理水侧泄漏的二氧化硅浓度。如上所述，在混床式离子交换装置中，若在因混合而二氧化硅型阴离子交换树脂移动至树脂塔2的下层部的状态下实施采水工序，则存在二氧化硅易于向处理水侧泄漏的趋势。若在再生工序后设置静置工序，则二氧化硅扩散而树脂塔2的下层部的二氧化硅型阴离子交换树脂降低，认为向处理水侧泄漏的二氧化硅也降低。
静置时间根据处理水所要求的二氧化硅浓度，基于实验结果等预先设定即可。在利用浓度计计测处理水的二氧化硅浓度的情况下，静置时间可以根据处理水所要求的二氧化硅浓度而变更。
[实施例]
接下来，针对本发明的实施例进行说明。
(第一实施例)
在第一实施例中示出通过设置静置工序能降低处理水的二氧化硅浓度。
表1分别示出了具有静置工序的第一条件、以及不具有静置工序的第一比较例的实验条件和处理水的二氧化硅浓度。表2分别示出了在本实施例中进行的阳离子交换树脂以及阴离子交换树脂的再生条件。
第一条件以及第一比较例除了静置工序的有无以外，以相同的条件进行实验。即，使用相同的制造厂商的相同的型号的离子交换树脂，且使用相同的内径的柱作为树脂塔2，通入二氧化硅负荷相同的被处理水相同的采水时间，在表2所示的条件下使阳离子交换树脂以及阴离子交换树脂再生后，以相同的混合条件以及相同的吹洗条件使离子交换树脂混合。第一条件的静置时间设为17.5小时(h)，第一比较例的静置时间设为0小时(h)。
此外，尽管在实际的一次纯水制造装置中，在同一树脂塔2内实施采水工序、再生工序以及静置工序，但在第一实施例的实验中使用的采水用的柱的内径小，不能顺畅地实施反洗、混合。故而，在第一实施例中，将采水用的柱内的离子交换树脂转移至内径大的柱来实施了反洗。另外，在第一实施例中，将再生后的离子交换树脂向采水用的柱进行转移前手动进行混合。进而，采水用的柱不存在相当于中间集流管的构成，因此以不同的柱来实施了阳离子交换树脂与阴离子交换树脂的再生。故而，第一实施例所示的实验的作业工序成为采水、柱的转移、反洗分离、阴离子交换树脂的取出(阳离子交换树脂保持原状)、两离子交换树脂的再生(通药、挤出、清洗)、两离子交换树脂的取出、混合、两离子交换树脂相对于采水用的柱的填充、静置(仅第一条件)、吹洗(15分钟清洗)以及采水(用于确认初始的二氧化硅泄漏的浓度)的顺序。
在表1、表2以及后述的表3、表4中使用的简称的含义如下所示。
CER：阳离子(正离子)交换树脂。
AER：阴离子(负离子)交换树脂。
LV(m/h)：线速度。表征通过树脂塔(柱)截面的清洗水的速度(流速)。
SV(L/L-树脂/h)：空间速度。表征通过单位树脂量的药剂、清洗水的速度(流速)。
UPW：超纯水(Ultra-Pure Water)。
[表1]
[表2]
再生工序
(第二实施例)
在第二实施例中示出通过改变静置时间从而处理水的二氧化硅浓度变化。
表3分别示出了具有静置工序的第二条件～第六条件、以及不具有静置工序的第二比较例的实验条件和处理水的二氧化硅浓度。
如表3所示，第二条件的静置时间为1小时(h)，第三条件的静置时间为3.4小时(h)，第四条件的静置时间为5.4小时(h)，第五条件的静置时间为20小时(h)，第六条件的静置时间为24小时(h)。第二比较例的静置时间为0小时(h)。其他的条件与第二条件～第六条件以及第二比较例相同。图2是表示表3所示的第二条件～第六条件以及第二比较例中的处理水的二氧化硅浓度的图表。
从表3以及图2可知，静置时间越长，处理水的二氧化硅浓度越低。另外，若静置时间为第二条件所示的1小时以上，最低也为0.5小时以上，则认为与不具有静置工序的第二比较例相比，处理水的二氧化硅浓度更低。
另外，从图2可知，至静置时间到达5小时程度为止，处理水的二氧化硅浓度大幅度减小，若静置时间进一步延长，则减小放缓，若静置时间超过17.5小时则趋于稳定。此外，在静置时间为24小时的第六条件下，二氧化硅浓度的计测结果为测量极限(2μg/L)以下，因此在图2的图表中将二氧化硅浓度设为“0”。故而，从观察二氧化硅浓度相对于静置时间的变化的数据中排除第六条件。
因此，静置时间优选为0.5小时以上，更优选为5小时以上，进一步优选为17.5小时以上。但若静置时间过长，则使用纯水制造装置的超纯水的制造效率会下降，不优选。从表3以及图2可知，若静置时间超过24小时，则处理水的二氧化硅浓度不怎么变化。因此，静置时间例如优选为720小时(30日)以内。
[表3]
(第三实施例)
在第三实施例中示出处理水的二氧化硅浓度随静置工序中的树脂塔2内的温度而变化。
表4分别示出了在相同的静置时间(17.5小时)，改变了树脂塔2内的温度的第七条件以及第八条件的处理水的二氧化硅浓度。从表4可知，在设定为相同的实验条件以及相同的静置时间的情况下，树脂塔2内的静置温度越高，越能降低处理水的二氧化硅浓度。但若树脂塔2内的静置温度过高，则担心会发生离子交换树脂的产品寿命下降等问题。因此，树脂塔2内的静置温度在20℃至60℃的范围内例如根据处理水所要求的二氧化硅浓度适当设定即可。
例如可以在树脂塔2的外周安装加热器等，一边以公知的温度计来计测树脂塔2内的温度，一边利用控制装置5来控制加热器的接通/断开，从而设定树脂塔2内的温度。
[表4]
根据本实施例，在混床式离子交换装置中，通过在再生工序后设置静置工序，能够降低向处理水侧泄漏的二氧化硅浓度。另外，通过具备静置工序，能够在不使用药品等的前提下降低向处理水侧泄漏的二氧化硅浓度，因此不仅能降低药品成本，还能降低清洗废液的处理所需的处理成本。
尽管参照实施方式来说明了本发明，但本发明不限于这些实施方式。本领域技术人员能够理解，在不脱离权利要求书所规定的本发明的精神以及主旨的范围内能对形态以及细节进行各种变更。
Claims (5)
1.一种纯水制造方法，是使用混床式离子交换装置从含有二氧化硅的被处理水制造纯水的方法，包括：
采水工序，使所述被处理水与所述混床式离子交换装置所内置的离子交换树脂接触；
再生工序，执行于所述采水工序之后，使所述离子交换树脂的离子交换性能再生；以及
静置工序，在所述再生工序后将静置状态维持给定的静置时间，所述静置状态是不对所述混床式离子交换装置进行通水、采水的状态，
所述静置时间为0.5小时以上且720小时以下。
2.根据权利要求1所述的纯水制造方法，其中，
所述静置时间为5小时以上。
3.根据权利要求1或2所述的纯水制造方法，其中，
所述静置时间为17.5小时以上。
4.根据权利要求1或2所述的纯水制造方法，其中，
所述静置工序中的所述混床式离子交换装置内的温度处于20℃至60℃的范围。
5.一种纯水制造装置，从含有二氧化硅的被处理水制造纯水，所述纯水制造装置具有混床式离子交换装置以及控制装置，
所述控制装置执行如下工序：
采水工序，使所述被处理水与所述混床式离子交换装置所内置的离子交换树脂接触；
再生工序，执行于所述采水工序之后，使所述离子交换树脂的离子交换性能再生；以及
静置工序，在所述再生工序后将静置状态维持给定的静置时间，所述静置状态是不对所述混床式离子交换装置进行通水、采水的状态，
所述静置时间为0.5小时以上且720小时以下。
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2023
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| JP2024010462A (ja) | 2024-01-24 |
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