JP2592845B2 - ２床式ポリシャー装置の再生方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、イオン交換式の純水製造設備に適用される
ポリシャー装置の再生方法に関し、詳しくは２床式ポリ
シャー装置の再生方法に関するものである。

（従来の技術） 一般に、高純度純水を多量に製造するには、まずイオ
ン交換式の一次純水装置を用いて原水中のイオンの大部
分を除去した低純度の純水を作り、この一次純水装置で
作られた低純度純水を、イオン交換樹脂充填塔からなる
二次純水装置（以下においては通称に従ってポリシャー
装置という）に通すことで再度処理するようにしている
場合が多い。

なお本明細書において高純度純水とは、上記ポリシャ
ー装置の再度処理によって得られる純水、一例的に言え
ば導電率１μs/cm程度以下，シリカ0.05ppm程度の純度
のものを指す場合が多いが、かかる数値の純水に限定さ
れるものではなく、所謂一次純水装置で得た低純度純水
（一例的に言えば、導電率10μs/cm、シリカ0.5ppm程度
のもの）よりも導電率，含シリカ分を十分減少させたも
のをいう。

上記のような高純度純水を得るために使用されるポリ
シャー装置は、上述の如く一次純水装置におけるイオン
交換による処理で水中イオンの大部分を除去して得た低
純度純水を対象とし、その導電率およびシリカの一層の
低減処理等を行なう目的の装置であり、かかる装置とし
て従来知られる具体的なものには、強塩基性および強酸
性の陰陽両イオン交換樹脂を一塔に充填してこれに低純
度純水を通水するようにした混床式ポリシャー装置、あ
るいは（陽イオン交換樹脂充填の第１塔22:KP）→（陰
イオン交換樹脂充填の第２塔21:AP塔）の順に低純度純
水を通水するようにした第３図に示される２床式ポリシ
ャー装置とが知られ、後者２床式のポリシャー装置にお
いては、陰陽共に強塩基性および強酸性のイオン交換樹
脂が使用されている。

（発明が解決しようとする問題点） ポリシャー装置は上記のように低純度純水の高純度化
処理を目的として適当な構成が選択されるが、実際上の
使用に際しては、比較的頻繁に行なうことが必要である
イオン交換樹脂の再生処理の操作が迅速かつ良好に行な
えることも重要とされる。

例えばイオン交換樹脂の再生処理においては、その再
生処理の間純水製造設備が休止されるが、休止中の純水
供給を確保するのに通常は上記設備中の構成として純水
貯留タンクを準備している。しかし休止時間が長くなる
と大容量のタンクが必要になることから、再生処理の迅
速化が望まれ、近時においてはこの休止時間の短縮によ
る上記純水貯留タンクの小容量化の要望は特に望まれる
ようになってきているからである。

しかるに上記従来の２床式ポリシャー装置では再生薬
の通薬後、塔内に残留する再生薬を洗浄するのに一般に
樹脂量の10〜20倍量の洗浄水が必要とされているよう
に、洗浄に長時間を要するという問題がある。また他方
上記混床式ポリシャー装置では、洗浄は比較的短時間で
済むものの、塔内の陰陽両樹脂の混床を分離−再生−混
合する必要がありその機構，操作が複雑であると共に、
長時間を要し、結局再生処理全体の短時間化には無理が
あった。

本発明はこれらの問題を解決し、再生処理の迅速化を
実現でき、したがって高純度純水の貯留タンクを小容量
化できるポリシャー装置の再生方法を提供するためにな
されたものである。

また本発明の他の目的は、ポリシャー装置の再生のた
めに使用する再生薬の減少、再生排水の減少を図って、
ランニングコストの安価な純水製造設備を構成するのに
適したポリシャー装置の再生方法を提供するところにあ
る。

更に本発明の別の目的は、純度の高い高純度純水を安
定して供給することができる純水製造設備を構成するの
に適したポリシャー装置の再生方法を提供するところに
ある。

（問題点を解決するための手段） 而して、かかる目的の実現のためになされた本発明よ
りなる２床式ポリシャーの特徴は、強塩基性陰イオン交
換樹脂が充填されていて、事前に一次純水装置により処
理された低純度純水が導入通水される第１のポリシャー
塔（AP塔）と、陽イオン交換樹脂が充填されていて、上
記第１のポリシャー塔を通った処理水が導入通水される
第２のポリシャー塔（KP塔）とを有する構成をなす２床
式ポリシャー装置において、第１のポリシャー塔に充填
された強塩基性陰イオン交換樹脂と第２のポリシャー塔
に充填された陽イオン交換樹脂とに再生薬処理とその後
の残留再生薬を洗浄する再生を行なうに際し、陽イオン
交換樹脂が充填された第２のポリシャー塔の再生処理時
間を基準として、ポリシャー装置全体の再生処理時間を
決めることを特徴とする２床式ポリシャー装置の再生方
法にある。

上記構成において、ポリシャー装置の前段に設けられ
て事前の低純度純水を作るために用いられる一次純水装
置としては、例えば強酸性陽イオン交換樹脂充填塔、脱
炭酸塔次いで強塩基性陰イオン交換樹脂充填塔を通水順
序に従って順次に配列された２化３塔型（2B3T）と称さ
れる一般的な純水装置を例示することができるが、特に
これに限定されるものではなく、強酸性陽イオン交換樹
脂、弱酸性陽イオン交換樹脂、強塩基性陰イオン交換樹
脂、弱塩基性陰イオン交換樹脂等のイオン交換樹脂を併
用した単層床の組合せや複層床のものも好ましく使用さ
れる。

また特に一次純水装置の後段陰イオン交換樹脂充填塔
を強塩基性II型、あるいは強塩基性Ｉ型と弱塩基性の陰
イオン交換樹脂の複層床して構成させた場合には、これ
ら各イオン交換樹脂がもつ耐有機物汚染性，シリカ分除
去能力，再生効率のよさと、この一次純水装置について
求められている原水中イオンの大部分の除去の目的およ
び比較的少ない再生薬での再生がよく満足され、この一
次純水装置の後段に配置される本発明のポリシャー装置
における高い精度でのシリカ分除去,Na分除去の性能と
相俟って極めて優れた純水製造設備を構成できる特徴が
得られる。

（作用） 本発明のポリシャー装置において上記構成を採用した
理由は次のことによる。すなわち従来のポリシャー装置
における再生処理において、再生薬による処理後イオン
交換樹脂に残留する再生薬を洗浄するのに長時間を要し
ているのは、主として強塩基性陰イオン交換樹脂の再生
に用いたNaOHが洗浄に際して緩慢に流出するのに対し、
他方の陽イオン交換樹脂の再生においては、再生後に樹
脂量に対し５〜８倍量程度の洗浄水を通水することで比
較的短時間のうちに洗浄が行なえることが分ったことに
よる。

また強塩基性陰イオン交換樹脂充填塔からリークされ
るNaOHを含む処理水は、これを陽イオン交換樹脂充填塔
に通すことで十分に高い導電率とすることができる。

これらの種々の知見からすれば、強酸性陽イオン交換
樹脂充填塔の後段にこれよりも長時間に渡る洗浄を要す
る強塩基性陰イオン交換樹脂塔を配置した第３図に示し
た従来構成の２床式ポリシャー装置では、洗浄に由来し
て処理水中にリークされる残留NaOHが最終的な処理水
（つまり高純度純水）である強塩基性陰イオン交換樹脂
充填塔からの流出水中に含まれなくなるまでが、洗浄処
理の必要時間とされるのに対し、最終段に陽イオン交換
樹脂充填塔を配置した本発明のポリシャー装置の構成に
よれば、再生処理（主に洗浄）が短時間で終了する陽イ
オン交換樹脂塔の再生処理時間を基準として、ポリシャ
ー装置全体の再生処理時間を決めることが可能になると
いう極めて顕著な利点をもたらすことができる。

（実 施 例） 以下本発明よりなるポリシャー装置の実施態様を図面
に基づいて説明する。

第１図は本発明よりなるポリシャー装置を２床３塔型
の一次純水装置と組合せて構成した純水製造設備の概要
を、原水の通水フローに従って示した図であり、原水は
まず一次純水装置の強酸性陽イオン交換樹脂充填塔11
（以下Ｋ塔という）に通水される。このＫ塔11に通水さ
れた処理水は次に脱炭酸塔12（以下Ｄ塔という）、更に
強塩基性陰イオン交換樹脂充填塔13（以下Ａ塔という）
に通水され、このＡ塔13の出口水が本例の一次純水装置
で得られた低純度純水となる。

次に上記により得られた低純度純水は、第１図のポリ
シャー装置における第１塔である強塩基性陰イオン交換
樹脂充填塔21（AP塔）に通水され、図の配列に従って更
に最終段の陽イオン交換樹脂充填塔22（KP塔）に通水さ
れ、高純度純水として純水製造設備の出口水とされる。

なお陽イオン交換樹脂充填塔22（KP塔）に充填する陽
イオン交換樹脂としては、強酸性陽イオン交換樹脂、弱
酸性陽イオン交換樹脂、あるいは両陽イオン交換樹脂の
複層床等が用いられるが、後述する実施例に示した如く
弱酸性陽イオン交換樹脂を用いることが好ましい。

上記２床３塔型一次純水装置の構成において、前段の
陽イオン交換樹脂塔11に充填される陽イオン交換樹脂を
強酸性陽イオン交換樹脂とし、後段の陰イオン交換樹脂
塔13に充填されるイオン交換樹脂を強塩基性II型、ある
いは強塩基性Ｉ型と弱塩基性型の複層床とした場合に
は、一次純水装置で比較的少ない再生薬液量で低純度純
水の製造処理を行ない、ポリシャー装置では十分にイオ
ンが減少した状態の水を対象として精密な純水製造処理
を行なうという役割を都合よく分担した処理を行なうこ
とができる特徴がある。

実施例１ 第１図に示した２床３塔型一次純水装置とポリシャー
装置とを下記のように構成させ、高純度純水の製造を所
定時間行なった後、ポリシャー装置の再生処理を行なっ
て、再生処理後に高純度純水を定常的に得ることができ
るまでの必要洗浄時間を測定した。

測定は、再生薬を各塔に通した後、AP塔からKP塔に渡
り、第１図の前段に配置した一次純水装置からの低純度
純水を通水させて、KP塔の出口水の導電率の変化をを測
定することで行なった。

２床３塔型一次純水装置 Ｋ塔： 充填樹脂層高・・・ 約100cm 充填樹脂・・・ アンバーライトIR−120B （強酸性陽イオン交換樹脂） ３ Ｄ塔：ラシヒリングを充填した筒の下部から空気を吹込
むタイプとした。

Ａ塔： 充填樹脂層高（複層床）・・ 約100cm 充填樹脂・・ アンバーライトIRA−94 （弱塩基性陰イオン交換樹脂） ２ アンバーライトIRA−400 （Ｉ型強塩基性陰イオン交換樹脂） ２ 再生処理薬 Ｋ塔用・・・35％ HCl 180g/−Ｒ 後述するAP塔の再生廃液の全量を回収して用いた。

Ａ塔用・・・100％ NaOH 40g/−Ｒ（全樹脂量） 後述するAP塔の再生廃液の全量を回収し、約３％程度
に希釈して用いた。

洗浄流量・・・Ｋ塔;30/H Ａ塔;30/H 低純度純水（該一次純水装置出口水） 導電率・・・５μs/cm シリカ・・・0.2ppm ポリシャー装置 AP塔： 充填樹脂層高・・・ 約50cm 充填樹脂・・ アンバーライト IRA−400 １ KP塔： 充填樹脂・・ アンバーライト IR−120B １ 再生薬 AP塔用・・・100％ NaOH 160g/−Ｒ（５％溶液とし
て） KP塔用・・・35％ HCl 540g/−Ｒ（６％溶液とし
て） 洗浄流量・・・20/H 本例の装置により得られた導電率の変化を測定した結
果を第２図に示した。

実施例２ ポリシャー装置のKP塔に充填の陽イオン交換樹脂を実
施例１の強酸性のものから下記の弱酸性のものに変更し
た以外は実施例１と同様に純水製造設備を構成させ、実
施例１と同様の試験を行なってその結果を第２図に示し
た。

KP塔： 充填樹脂・・ アンバーライト IRC−50 １ 比較例 実施例１のAP塔とKP塔の配列を反対とした第３図のポ
リシャー装置とした以外は該実施例１と同様に純水製造
設備を構成させ、実施例１と同じ操作で洗浄後の導電率
の変化を、KP塔からAP塔に渡り順次に通水させた処理水
について測定し、その結果を第２図に示した。

以上の各実施例および比較例の測定結果から明らかで
あるように、２床式ポリシャー装置の再生処理後に、ポ
リシャー装置の二つの塔に渡り通水して得られる高純度
純水は、比較例では洗浄後導電率の低下が緩慢に現わ
れ、Naのリークがなくなって定常的な状態に移行するの
にかなり長時間を要しているのに対し、実施例1,2では
二つの塔を通った処理水の導電率低下が洗浄初期に多き
な降下率で現われ、その結果、実際の純水製造設備装置
においては比較例の1/2〜1/3程度の所要時間で洗浄操作
を終了させて定常的な高純度純水の処理を行ない得るこ
とが確認された。

特に陽イオン交換樹脂に弱酸性のものを用いた実施例
２では、強酸性のものを用いた実施例１よりもむしろ導
電率の低い優れた高純度純水が得らるという極めて注目
すべき結果が得られた。これは、再生効率は高いものの
Na塩の分解能に劣るためにポリシャー装置に使用できる
とは従来考えられていなかった弱酸性の陽イオン交換樹
脂を、本発明装置において初めて使用することを可能と
したものであり、その効果は極めて大なるものがある。
なお本発明における２床式ポリシャー装置の処理水シリ
カは0.02ppm以下であった。

（発明の効果） 本発明のポリシャー装置の再生方法によれば、従来の
２床式ポリシャー装置の再生方法に比べて下記の利点が
得られる効果がある。

再生後の洗浄時間が1/2〜1/3に短縮可能となる。

上記に伴なって純水製造設備休止時の純水供給を補
償するための高純度純水貯槽タンクを小容量化でき、設
備容積の縮小，設備費の低減化が可能になる。

上記に伴ない再生時の排水量がイオン交換樹脂量の
10倍量以下程度に減少される。また排水処理に際して行
なわれる中和設備の容量が低減される。

一次純水装置の再生不良等によりNaリークなどが万一
発生しても、ポリシャー装置最終段のKP塔により従来の
２床式ポリシャー装置以上に高純度純水が安定的に得ら
れる。

陽イオン交換樹脂塔に弱酸性陽イオン交換樹脂を使用
する場合には、強酸性陽イオン交換樹脂を使用する場合
よりもより高純度の純水を得ることが可能になると共
に、弱酸性陽イオン交換樹脂の優れた再生効率の性質を
利用できるという顕著な効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

図面第１図は本発明の再生方法で用いるポリシャー装置
を設備した純水製造設備の構成概要を処理水フローで示
した図である。 第２図は実施例１、２および比較例におけるポリシャー
装置の運転初期において得られる高純度純水の導電性の
変化を示した図である。 第３図は従来の２床式ポリシャー装置を設備した純水製
造設備の構成概要を処理水フローで示した図である。 １……一次純水装置、11……Ｋ塔 12……Ｄ塔、13……Ａ塔 ２……ポリシャー装置 21……AP塔、22……KP塔

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】強塩基性陰イオン交換樹脂が充填されてい
   て、イオン交換樹脂で処理された低純度純水が導入通水
   される第１のポリシャー塔と、陽イオン交換樹脂が充填
   されていて、上記第１のポリシャー塔を通った処理水が
   導入通水される第２のポリシャー塔とを有する２床式ポ
   リシャー装置において、第１のポリシャー塔に充填され
   た強塩基性陰イオン交換樹脂と第２のポリシャー塔に充
   填された陽イオン交換樹脂とに再生薬処理とその後の残
   留再生薬を洗浄する再生を行なうに際し、陽イオン交換
   樹脂が充填された第２のポリシャー塔の再生処理時間を
   基準として、ポリシャー装置全体の再生処理時間を決め
   ることを特徴とする２床式ポリシャー装置の再生方法。