CN117368123A

CN117368123A - 一种悬臂梁式气体传感器的制作方法

Info

Publication number: CN117368123A
Application number: CN202311132287.9A
Authority: CN
Inventors: 秦兴才; 光金凤; 梁银学; 汪联辉
Original assignee: Nanjing University of Posts and Telecommunications
Current assignee: Nanjing University of Posts and Telecommunications
Priority date: 2023-09-04
Filing date: 2023-09-04
Publication date: 2024-01-09

Abstract

本发明提供了一种悬臂梁式气体传感器的制作方法。悬臂梁芯片由三层材料构成：基底层、粘结层和功能层，其中基底层为铜箔或铝箔，粘结层为双面胶或卡夫特胶，功能层为PE膜或PI膜，三种材料采用覆膜方式结合。悬臂梁位移检测方法为光学成像法，采用50μm级颗粒或反光颗粒作为标记物，使用电子放大镜或单筒显微镜及相机实时成像，经图像处理提取悬臂梁的位移。提供悬臂梁的两种工作模式：静态模式是将悬臂梁固定在静止基座上，动态模式是将悬臂梁固定在压电陶瓷晶片上，通过驱动压电陶瓷带动悬臂梁运动。本发明主要检测VOC气体及气体湿度，结合悬臂梁传感器和光学检测方法的优点，发展出加工简单、成本低、体积小、精度高的气体传感器。

Description

一种悬臂梁式气体传感器的制作方法

技术领域

本发明属于传感器芯片制作领域，尤其涉及一种悬臂梁式气体传感器的制作方法。

背景技术

气体传感器是一种检测气体的种类、浓度的仪器装置，其应用覆盖到人们的生产、生活的各个角落：对人体呼出的新陈代谢气体的检测，可以反应人体的健康状态；室内外环境中的空气质量，需要及时的检测，从而确保人们的健康不受有毒有害气体的侵害；医院、工厂、实验室等机构需要一定浓度的各种气体；各种工厂使用的各种气体需要及时检测防止泄露；工厂排出的气体必须经过检测以防止其污染空气等等，因此气体传感器的重要性毋庸置疑。在需要检测的众多气体中，挥发性有机化合物(VOC)及湿度占据了很重要的一部分。比如人体呼吸代谢组学中用于疾病筛查的气体中，VOC是重要的组成部分；室内外空气质量检测中VOC是常规检测对象(如甲醛、苯是致癌物)；工厂气体排放的检测VOC也是常规检测气体。VOC气体种类多、很多气体性质相近(如BTEX-苯、甲苯、乙苯、二甲苯)，因此对他们的准确检测比较困难。目前，对于VOC气体的检测主要是使用气相色谱-质谱联用检测仪(GC-MS)。该方法具有很高的定性、定量检测能力，具有很高的灵敏度和可信度，是VOC检测的标准方法。但是它的体积庞大、价格昂贵，而且需要专业人员操作和维护，不能广泛应用于其它领域。目前市面上相对便携的VOC检测仪是基于PID光离子检测器的检测仪，其为广谱(选择性差，对绝大多数的VOC气体都有响应)的VOC气体传感器。基本款检测限在ppm级(百万分之一)别，价格约2万元；高精度的可达ppb级别(十亿分之一)，价格在5万元左右，其价格依然相对昂贵且基本被国外垄断。

有鉴于此，确有必要设计一种悬臂梁式气体传感器的制作方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种悬臂梁式气体传感器的制作方法。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种悬臂梁式气体传感器的制作方法，包括如下步骤：

步骤1、加工悬臂梁芯片，所述悬臂梁芯片包括三层材料：基底层、粘结层和功能层，所述基底层为铜箔或铝箔，所述粘结层为双面胶或卡夫特胶，所述功能层为PE膜或PI膜，三层材料采用覆膜方式进行结合；

步骤2、将所述悬臂梁芯片固定至传感器盒内的静止固定基座或压电陶瓷晶片上，从而构成静态悬臂梁或动态悬臂梁；

步骤3、搭建传感器检测装置，采用光学成像法检测悬臂梁位移；

步骤4、搭建气体检测平台，构成气体传感器，根据所述悬臂梁的位移情况来检测VOC气体及气体湿度。

作为本发明的进一步改进，所述步骤1中，所述悬臂梁芯片的加工步骤包括：

步骤1.1、在所述基底层上涂覆所述粘结层；

步骤1.2、在所述粘结层上涂覆所述功能层；

步骤1.3、将结合在一起的三层材料上下覆盖多层称量纸，送入辊压机进行辊压之后，拿掉称量纸，获得紧密粘结在一起的三层材料，然后在通风、干净的地方静置一天；

步骤1.4、将所述粘结在一起三层材料进行机械剪切，剪切尺寸为4mm×1mm×20μm，用于动态悬臂梁，或8mm×1mm×20μm，用于静态悬臂梁。

作为本发明的进一步改进，所述步骤2中，所述传感器盒包括悬臂梁固定基座、气路通道和透明玻璃窗，所述固定基座是一块亚克力板，尺寸为15mm×15mm×3mm，以45度角向上仰起，上表面固定有弹簧片，用以固定静态悬臂梁或压电陶瓷晶片；所述气路通道为T型，包括主气路通道和通向悬臂梁传感器的狭长气路通道，所述主气路通道尺寸为20mm×5mm×3mm，所述狭长气路通道尺寸为3mm×1mm×3mm；所述透明玻璃窗为矩形，设置于所述传感器盒的顶部。

作为本发明的进一步改进，所述步骤2中，所述动态悬臂梁的构建方式为，使用弹簧片将压电陶瓷晶片固定在所述固定基座上，再将悬臂梁固定在压电陶瓷晶片上；所述静态悬臂梁的构建方式为，使用弹簧片将悬臂梁直接固定在所述固定基座上。

作为本发明的进一步改进，所述步骤3具体包括：

步骤3.1、将所述悬臂梁芯片放入所述传感器盒内部固定位置，所述悬臂梁基底层向上；

步骤3.2、在所述悬臂梁基底层的自由端前沿撒上颗粒标记物，用洗耳球轻吹，以保证所述标记物通过静电作用力固定在悬臂梁上；

步骤3.3、组装所述传感器盒，用螺栓固定，调节所述悬臂梁位置，确保从所述传感器盒的透明玻璃窗可以观察到所述悬臂梁；

步骤3.4、将组装好的所述传感器盒竖直固定在光学面板上，所述悬臂梁角度为斜向下45度；光学成像检测装置横置，调节所述传感器盒和光学成像检测装置的相对位置，确保透过透明玻璃窗可以清晰地观察到所述悬臂梁自由端上的颗粒标记物。

作为本发明的进一步改进，所述步骤3.2中，所述颗粒标记物为50μm级颗粒或反光粉颗粒。

作为本发明的进一步改进，所述步骤3.4中，所述检测装置为放大倍数为1.5倍的电子放大镜或放大倍数为22倍的单筒显微镜，所述电子放大镜和单筒显微镜都有自带的成像相机用于成像。

作为本发明的进一步改进，所述步骤4具体包括：

步骤4.1、使用小型气泵将一定浓度的气体或空气从气体采样袋中抽出，依次通过气体切换阀、湿度传感器、悬臂梁传感器、流量计，然后排出；

步骤4.2、所述湿度传感器和流量计通过RS485信号，将数据实时传输给计算机上的Matlab程序中；相机实时监控所述悬臂梁上的颗粒标记物的位置，并将图片实时传输到计算机的Matlab程序中，实时处理显示。

有益效果：

1、本发明构建的悬臂梁可拓展性强，三层结构的材料多样化，可按需设计，获得性能可调的传感器；比如使用PE膜和卡夫特胶时可以获得很好的湿度抗性，使用质地紧密的PI膜可以极大地降低高分子层特有的溶胀作用，使表面吸附作用力占主导，提高悬臂梁传感器的选择性。

2、本发明的位移检测方法采用光学成像法，采用50μm级颗粒或反光颗粒作为标记物，使用电子放大镜或单筒显微镜及连接的相机实时记录标记物的位置，经图像处理实时提取出悬臂梁的位移，对位移的检测灵敏度更高，从而对气体的响应灵敏度高，这极大地拓展了此悬臂梁传感器的应用范围：比如可以应用到呼出气VOC的检测中，从而可以用于重大疾病的早筛。

3、构建了动态悬臂梁，使用弹簧片将压电陶瓷晶片固定在固定基座上，再将悬臂梁固定在压电陶瓷晶片上，通过压电陶瓷晶片的周期性运动带动悬臂梁的周期性运动。

附图说明

图1为气体传感器示意图；

图2为悬臂梁的加工流程图及结构示意图；

图3为气体传感器的响应示意图；

图4为动态悬臂梁构建及所用的压电陶瓷晶片图；

图5为传感器盒设计图；

图6为进行气体传感器测试时使用的各组件及气体流通路径图；

图7为基于PI膜的静态悬臂梁湿度传感器动态响应图(左)、校正曲线图(右)；

图8为基于PE膜的动态悬臂梁传感器对二甲苯气体的响应图；

图9为基于PE膜的动态悬臂梁传感器对二甲苯气体的检测下限图；

图10为基于PE膜的、粘结层为卡夫特胶的气体传感器对湿度和VOC气体的响应信号对比图；

图11为基于PI膜的湿度传感器对湿度和VOC气体的响应信号对比图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。

在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。

实施例1

参照图1，制作一种悬臂梁式气体传感器，包括固定基座或固定基座加压电陶瓷晶片1、悬臂梁芯片2、颗粒标记物3、透明玻璃观察窗4和成像系统5(含相机和光源的电子放大镜或单筒显微镜)，包括如下步骤：

步骤1、参照图2，加工悬臂梁芯片，悬臂梁芯片包括三层结构：基底层、粘结层和功能层，基底层为铜箔或铝箔，粘结层为双面胶或卡夫特胶，功能层为PE膜，即聚乙烯膜，或PI膜，即聚酰亚胺膜；三层材料采用覆膜方式进行结合，具体为：在基底层上涂覆粘结层，在粘结层上涂覆功能层，将结合在一起的三层材料上下覆盖多层称量纸，送入辊压机进行辊压之后，拿掉称量纸，获得紧密粘结在一起的三层材料，然后在通风干净的地方静置一天，再将粘结在一起的三层材料进行机械剪切，剪切尺寸为4mm×1mm×20μm或8mm×1mm×20μm。

步骤2、设计传感器盒来固定悬臂梁芯片，根据固定方式的不同，悬臂梁芯片分别构建为动态悬臂梁和静态悬臂梁；动态悬臂梁的构建方式为，使用弹簧片将压电陶瓷晶片固定在固定基座上，再将悬臂梁固定在压电陶瓷晶片上；静态悬臂梁的构建方式为，使用弹簧片将悬臂梁直接固定在固定基座上。

步骤3、搭建传感器检测装置，采用光学成像法检测悬臂梁位移：将悬臂梁芯片放入传感器盒内部固定位置，悬臂梁基底层向上；在悬臂梁自由端边缘0.5mm处的基底层撒上50μm级颗粒或反光粉颗粒，静置1小时后，用洗耳球轻吹掉悬臂梁上不牢固的颗粒，以保证颗粒标记物通过静电作用力固定在悬臂梁上；参照图5，组装传感器盒，用螺栓固定，调节悬臂梁位置，确保从传感器盒的透明玻璃窗可以观察到悬臂梁；将组装好的传感器盒竖直固定在光学面板上，悬臂梁角度为斜向下45度；检测装置横置，调节传感器盒和检测装置的相对位置，确保透过透明玻璃窗可以清晰地观察到悬臂梁自由端上的颗粒标记物。检测装置为放大倍数为1.5倍的电子放大镜或放大倍数为22倍的单筒显微镜。

步骤4、搭建气体检测平台，构成气体传感器，根据悬臂梁的位移情况来检测VOC气体及气体湿度。使用小型气泵将一定浓度的待测气体或空气从气体采样袋中抽出，依次通过气体切换阀、湿度传感器、悬臂梁传感器、流量计，然后排出；参照图3，待测气体吸附在悬臂梁功能层上发生相互作用，改变悬臂梁上下表面应力差，从而使悬臂梁产生弯曲位移，并带动其上的颗粒或反光颗粒产生位移，该位移会被电子放大镜或者单筒显微镜上的相机捕捉并记录，在线或者离线的图像处理程序会分析提取这些位移，从而建立气体浓度(湿度)和悬臂梁位移(悬臂梁上颗粒的位移)之间的定量关系，从而构建了气体传感器。

当PI(聚酰亚胺)膜做功能层时，如图11所示，该传感器对湿度响应明显，而对高浓度几十ppm的二甲苯响应相对于0.2％的相对湿度差响应明显减弱很多，是典型的气体湿度传感器。而当PE(聚乙烯)膜为功能层时，如图10所示，该传感器对VOC(挥发性有机化学物)气体有明显响应，而对20％的相对是督察响应相对于4ppm的二甲苯响应增强很多，是典型的VOC气体传感器。两功能层的响应机理有所区别：PI膜质地紧密，通过与水分子的氢键作用力吸附水分子在其表面，使上下表面产生应力差，从而使悬臂梁弯曲，其对VOC气体分子不敏感，选择性较好；PE膜是一种比较松软的高分子材料，分子间间距大，可吸收VOC分子进入膜的内部间隙产生溶胀作用从而在上下表面产生应力差，使悬臂梁弯曲。

以动态悬臂梁为例，具体操作步骤如下：

(1)如图4所示构建动态悬臂梁：将压电陶瓷晶片用弹簧片固定在固定基座上，压电陶瓷自由端贴有胶固定的磁片，然后用小铁片将前述加工好的悬臂梁芯片(基底层在上、功能层在下)通过磁吸作用压在压电陶瓷晶片的自由端。此种固定方式可以方便的更换悬臂梁。同时固定比较牢固，可以确保悬臂梁随压电陶瓷同步运动(小位移范围内)。这便是构建的动态悬臂梁。压电陶瓷芯片的驱动频率为0.02HZ，驱动电压为0.1V(由此驱动所产生的悬臂梁位移为0.1μm)。然后在悬臂梁的基底层上撒上少许反光粉，再用洗耳球轻轻吹扫掉没附着的反光粉或者将附着有反光粉的一面倒置，确保附着的反光粉颗粒紧密附着在基底层表面，最后盖上有玻璃窗的顶盖，并用螺栓将传感器盒组装固定。

(2)将传感器盒的底部用螺丝固定在竖直放置地光学面板上，调整好传感器盒的固定高度和水平方向到物镜的距离，使得悬臂梁上的反光粉光斑清晰地呈现在相机的成像端，并使悬臂梁在成像端保持水平或者垂直。

(3)接好气路、电路，温湿度计、流量计、相机的信号线连接至电脑，打开Matlab中的图像处理APP依次选取文件夹，选择相机及其分辨率帧率，选取感兴趣的区域，设定运行时间等参数。

(4)打开气泵和空气采样袋阀门(样气采样袋阀门关闭)，此时气路流通路径如图6所示。点击电脑程序端运行按钮，此时相机实时监控反光粉颗粒可以的位置，并将图片传输给电脑端Matlab程序，程序将实时读取、处理相机数据，以及温湿度计和流量计的数据，实时画图显示，并存储数据。

(5)之后只需按照设定时间，手动切换阀门，将采样袋中的空气和样气轮流交替送入气体传感器即可。最后为处理数据，提取光斑位移量和气体浓度之间的关系。

如图8所示，0-500s左右通入空气进行缓冲、冲洗、稳定悬臂梁、构建数据基线，500s时通过调节阀切换通入270ppb二甲苯气体，曲线斜率发生明显变化且斜率变化趋势会随着时间的推移渐渐变缓，这说明悬臂梁对待测气体吸收会渐渐达到饱和状态。当再次通入空气时，曲线向相反的方向变化，随着时间的推移曲线会缓慢恢复到原来的状态，即悬臂梁恢复到差不多原来的位置，意味着吸附的二甲苯气体进行了解吸附。此吸附和解吸附过程说明了该传感器可以重复性使用。如图8、图9所示，该悬臂梁对不同浓度的二甲苯气体有着不同的响应变化，这表明该动态悬臂梁传感器装置能够实现对二甲苯气体的检测。对于其他VOC气体的检测，与此类似，只需切换样气种类和浓度即可。

实施例2：静态悬臂梁的操作方式与实施例1类似，只是将悬臂梁直接固定在静止的固定基座上即可，不使用压电陶瓷晶片。图7左图的实时响应曲线即为静态模式。

实施例3：湿度传感器的操作方式与实施例1类似，只是在悬臂梁芯片加工时，使用PI膜替换PE膜即可。后面的测试过程中样气使用和空气有一定湿度差的空气。实时响应数据以及湿度校正曲线如图7所示。

实施例4：使用电子放大镜也与上述过程类似，只需用电子放大镜替换单筒显微镜即可。

综上所述，本发明使用的整套气体传感器检测平台主要分为三部分，气体采样系统，悬臂梁芯片感应系统和悬臂梁位移光学检测系统。本发明构建的三层结构的悬臂梁可拓展性强，三层结构的材料多样化，可按需设计，获得性能可调的传感器；本发明的悬臂梁芯片是核心传感元件，其对气体的响应机理(如图3所示)是气体和功能层的吸附，引起悬臂梁上下表面的应力差，从而使悬臂梁弯曲，悬臂梁弯曲时，带动附着在其上的颗粒标记物发生位移，该位移被实时监控的相机捕捉，并经由本专利申请人独立编写的基于Matlab的图像处理程序处理、分析，提取出位移和气体浓度之间的关系。本发明的位移检测方法采用光学成像法，采用50μm级颗粒或反光颗粒作为标记物，使用电子放大镜或单筒显微镜及连接的相机实时记录悬臂梁的位移，电子放大镜放大倍数低，灵敏度低于单筒显微镜，但是成本低，结构紧凑(100mm长)，适合开发手持、便携、低成本的的气体传感器，很适合个人和家用。单筒显微镜放大倍数大，灵敏度高，但价格较高,长度较长(400mm)，且需要一定的减震设施，适合需要高灵敏度、低检测限的应用场景中，比如大型医院、社区医院、诊所、健身房、体育馆等。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种悬臂梁式气体传感器的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种悬臂梁式气体传感器的制作方法，其特征在于，所述步骤1中，所述悬臂梁芯片的加工步骤包括：

步骤1.1、在所述基底层上涂覆所述粘结层；

步骤1.2、在所述粘结层上涂覆所述功能层；

3.根据权利要求1所述的一种悬臂梁式气体传感器的制作方法，其特征在于，所述步骤2中，所述传感器盒包括悬臂梁固定基座、气路通道和透明玻璃窗，所述固定基座是一块亚克力板，尺寸为15mm×15mm×3mm，以45度角向上仰起，上表面固定有弹簧片，用以固定静态悬臂梁或压电陶瓷晶片；所述气路通道为T型，包括主气路通道和通向悬臂梁传感器的狭长气路扩散通道，所述主气路通道尺寸为20mm×5mm×3mm，所述狭长气路通道尺寸为3mm×1mm×3mm；所述透明玻璃窗为矩形，设置于所述传感器盒的顶部。

4.根据权利要求1所述的一种悬臂梁式气体传感器的制作方法，其特征在于，所述步骤2中，所述动态悬臂梁的构建方式为，使用弹簧片将压电陶瓷晶片固定在所述固定基座上，再将悬臂梁固定在压电陶瓷晶片上；所述静态悬臂梁的构建方式为，使用弹簧片将悬臂梁直接固定在所述固定基座上。

5.根据权利要求1所述的一种悬臂梁式气体传感器的制作方法，其特征在于，所述步骤3具体包括：

6.根据权利要求5所述的一种悬臂梁式气体传感器的制作方法，其特征在于，所述步骤3.2中，所述颗粒标记物为50μm级颗粒或反光粉颗粒。

7.根据权利要求5所述的一种悬臂梁式气体传感器的制作方法，其特征在于，所述步骤3.4中，所述光学成像检测装置为放大倍数为1.5倍的电子放大镜或放大倍数为22倍的单筒显微镜，所述电子放大镜和单筒显微镜都有自带的成像相机用于成像。

8.根据权利要求1所述的一种悬臂梁式气体传感器的制作方法，其特征在于，所述步骤4具体包括：

步骤4.1、使用小型气泵将一定浓度的待测气体或空气从气体采样袋中抽出，依次通过气体切换阀、湿度传感器、悬臂梁传感器、流量计，然后排出；

步骤4.2、所述湿度传感器和流量计通过RS485信号，将数据实时传输给计算机上的Matlab程序中；相机实时监控所述悬臂梁上颗粒标记物的位置，并将图片实时传输到计算机的Matlab程序中，实时处理显示。