CN117364178A - 一种银电解用复合耐腐导电棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银电解用复合耐腐导电棒及其制备方法，属于银电解加工装置技术领域，对导电棒基体进行预处理并在其表面预镀一层薄镍，再电镀银层，形成镍银复合镀层导电棒，将镍银复合镀层导电棒导电位置留出，对除导电位置外位置涂覆防腐涂层，制备出银电解用复合耐腐导电棒。本发明制备的银电解用复合耐腐导电棒具有优良的导电性、耐腐蚀、抗塑变性能，同时降低使用银导电棒带来的贵金属的成本积压，也减少使用铜合金导电棒带来的电解液铜离子超标，提高电银质量。
Description
技术领域
本发明涉及银电解加工装置技术领域，更具体的说是涉及一种银电解用复合耐腐导电棒及其制备方法。
背景技术
目前，银电解精炼主要是为了制取较高纯度的电银粉，在实际生产过程中电银粉时，总是存在许多问题，例如，
一方面，从导电棒的原料种类来看，若阳极导电棒采用传统电解阳极导电棒，像钛棒或铜棒，其导电性不如纯银导电棒；且若使用铜导电棒还会导致电解液含铜升高，铜会在阴极的上部析出，影响电银的质量，即总存在电流效率低、电银粉及电解液含铜高等问题；
若采用纯银导电棒，由于纯银的质地较软，容易变形，且价格较铜棒高，会造成企业成本大量积压；
另一方面，从电解过程来看，由于电银粉需要进行机械加人工不定时刮板，在作业过程中电解液经常飞溅至导电棒上，致使导电棒腐蚀严重。
因此，提供一种导电性能好、不易变形、耐腐蚀性能好的银电解阳极导电棒和制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，针对上述问题，本发明提供了一种由多层结构复合而成的导电棒，具有优异的导电性能好、抗塑变性能以及耐腐蚀性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种银电解用复合耐腐导电棒，其特征在于，包括导电棒基体，以及依次电镀在所述导电棒基体上的预镀镍层和导电银层；
还包括涂覆在所述导电银层上的防腐涂层；
其中，所述防腐涂层包括剥离层，
所述剥离层为环状凹槽。
上述技术方案达到的有益效果为：在导电棒基体上电镀预镀镍层可以防止后续导电银层与基体离子相互渗透扩散，影响镀层结合力和导电性能，从而提高镀层使用寿命；然后在预镀镍层上电镀导电银层大幅度提高了导电棒的导电性能，亦提高银电解过程中的电流效率，减少了空耗；外层防腐涂层不仅保护导电银层不受电解液腐蚀缩短使用寿命，同时极大程度上降低了因为导电棒带来的电解液杂质成分超标。因此，在导电棒基体上电镀或是涂覆的三层结构，相互作用，共同提高导电棒的导电性、抗塑变性以及耐腐蚀性。
优选的，所述剥离层的宽度和个数与阳极板挂耳适配。
优选的，所述导电棒基体的纵向横截面为圆形或方形。
优选的，所述导电棒基体的轴向横截面为倒置的凸形。
上述技术方案达到的有益效果为：将导电棒基体两端进行切割，且导电棒基体两端的轴向切面位于同一平面，使得所述导电棒的轴向横截面为倒置的“凸”形形状。可以使得导电棒能够平稳的搭载在支撑导电棒的平台或是支架上，起到卡扣固定导电棒的作用，防止电解过程中滑落或是滚动，影响电解效果。
进一步，所述纵向为圆形截面的直径或是半径方向；轴向为圆柱体旋转中心轴的方向。
优选的，所述预镀镍层厚度为25～50μm；
导电银层厚度为：100～500μm；
防腐涂层厚度为：500～1000μm。
优选的，所述导电棒基体为不锈钢或铜材料。
优选的，所述防腐涂层设置在不导电区域。
一种银电解用复合耐腐导电棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)导电棒的预处理：首先对导电棒基体进行磨光，去掉其表面切痕、氧化层，将经过预处理的导电棒基体用酒精浸泡3～5min，自然冷风吹干，防止其表面层遇水形成氧化层；
(2)制备预镀镍层：将步骤(1)预处理后的导电棒基体置于强酸性预镀液中，进行电镀，使得导电棒表面形成一层薄镍，将电镀预镀镍层的导电棒用去离子水清洗干净后，控制温度为80℃送进马弗炉烘干；
其中，按照重量计，每升所述预镀液包括以下组分：硫酸镍100～150g，盐酸120～180g，氯化镍150～200g；
(3)制备导电银层：将步骤(2)电镀预镀镍层的导电棒在硝酸体系电镀液中电镀，形成一层导电银层，取出，用去离子水洗净烘干，得镍银复合镀层导电棒；
其中，按照重量计，每升所述硝酸体系电镀液包括以下组分：硝酸银50～80g，氰化钾120～180g，酒石酸钾钠50～60g，酒石酸锑钾3～6g，硫脲1～2g；
(4)制备防腐涂层：将步骤(3)所述得镍银复合镀层导电棒送入马弗炉预热，用特制夹子密封夹住导电棒导电位置，即导电棒与银阳极板接触导电点，然后迅速在导电棒导电位置以外表面均匀涂抹上热熔胶，待导电棒表面温度自然降温至60℃左右时，再均匀涂刷上高分子改性防腐涂料，自然静置24h后形成完整的银电解用复合耐腐导电棒。
优选的，步骤(1)所述磨光条件为：圆周速度为15～30m/s，转速为1500～2500r/min。
优选的，步骤(2)所述电镀温度40～50℃、阴极电流密度2～4A/dm2，电镀时间0.5～1h。
优选的，步骤(3)所述电镀温度20～40℃、阴极电流密度1～3A/dm2，电镀时间3～4h。
优选的，步骤(4)所述预热温度至100～200℃。
优选的，步骤(4)所述高分子改性防腐涂料由主料和辅料按照质量比4:1组成，其中，按重量百分比计，主料由环氧树脂65％、固化剂30％、流平剂5％组成；辅料由颜料15％、增韧剂30％、二氧化硅52％、除泡剂3％组成。
上述技术方案达到的有益技术效果为：通过涂覆防腐涂层可以保护导电银层不受酸腐蚀，不具备导电功能。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种银电解用复合耐腐导电棒及其制备方法，具有以下有益效果：
1.通过本发明限定的在导电棒基体上按照顺序依次电镀或是涂覆预镀镍层、导电银层、防腐涂层，三者进行复合，可以提高导电棒的导电性能、抗塑变性能和抗腐蚀性能。
2.本发明限定的各梯级层作用依次为预镀镍层为防止基体离子与导电银层相互渗透扩散，影响镀层结合力和导电性能；导电银层为降低电能输送电阻，提高电解导电性能；防腐涂层为保护导电银层与预镀镍层在生产体系下对导电棒的腐蚀。
3.本发明制备的复合耐腐导电棒还能够降低使用银导电棒带来的贵金属的成本积压，减少使用铜合金导电棒带来的电解液铜离子超标，提高电银质量。
4.另外，本发明制备方法简单易行，便于操作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1导电棒的轴向剖面示意图。
图2为图1中沿A-A的剖面示意图。
图中，1-导电棒基体、2-预镀镍层、3-导电银层、4-防腐涂层、5-环状凹槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种银电解用复合耐腐导电棒，包括以不锈钢或铜材料为材质的导电棒基体，以及依次电镀在导电棒基体上的预镀镍层和导电银层；还包括涂覆在导电银层上的防腐涂层；其中，防腐涂层包括剥离层，剥离层为环状凹槽，该剥离层位于导电银层的导电区域，且剥离层宽度和个数与阳极板挂耳适配；导电棒基体的纵向横截面为圆形或方形；其轴向横截面为倒置的凸形。
进一步，预镀镍层厚度：25～50μm；
导电银层厚度：100～500μm；
防腐涂层厚度：500～1000μm。
在另一实施例中，当所述导电棒基体横截面为圆形时，将所述导电棒基体的两端分别沿着径向和轴向进行切割，且保证剩余所述导电棒基体两端的轴向切面位于同一平面，使得轴向横截面为倒置的“凸”形形状，
进一步的，导电棒基体两端切割下的轴向长度相等；起到卡扣固定导电棒的作用，防止电解过程中滑落或是滚动影响电解效果。
上述导电棒的制备方法包括以下步骤：
本发明所述银电解用复合耐腐导电棒的制备方法如下：
(1)导电棒预处理：首先保证磨光机圆周速度：15～30m/s，转速：1500～2500r/min条件下对导电棒基体进行磨光，去掉其表面切痕、氧化层等宏观缺陷，将经过预处理的导电棒基体用酒精浸泡3～5min，自然冷风吹干，防止其表面层遇水形成氧化层。
(2)底镀层的制备：将步骤(1)预处理后的导电棒基体置于强酸性预镀液中，控制温度40～50℃、阴极电流密度2～4A/dm2电镀1～2h，导电棒表面便形成一层薄镍，将制备好底层的导电棒用去离子水清洗干净后，控制温度80℃送进马弗炉烘干。
(3)导电银层制备：将步骤(2)制备好底镀层的导电棒在硝酸体系电镀液中控制温度20～40℃、阴极电流密度1～3A/dm2电镀3～4h，导电银层形成后，将取出，用去离子水洗净烘干。
(4)防腐涂层制备：将步骤(3)制备好的复合导电棒送入马弗炉烘至100～200℃，用特制夹子密封夹住导电棒导电位置，迅速在其表面均匀涂抹上热熔胶，待导电棒表面温度降至60℃左右时，在其表面均匀涂刷上高分子防腐涂料，自然静置24h后形成完整的银电解用复合耐腐导电棒。。
上述步骤中，强酸性预镀液的成份为：硫酸镍100～150g/L，盐酸：80～100g/L，氯化镍：150～200g/L；硝酸体系电镀液的成份为：硝酸银：50～80g/L，氰化钾：120～180g/L，酒石酸钾钠：50～60g/L，酒石酸锑钾3～6g/L，硫脲1～2g/L。高分子改性防腐涂料由主料和辅料按照质量比4:1组成，其中，按重量百分比计，主料由环氧树脂65％、固化剂30％、流平剂5％组成；辅料由颜料15％、增韧剂30％、二氧化硅52％、除泡剂3％组成。
实施例1
一种银电解用复合耐腐导电棒，选择圆柱形状的铜合金为导电棒基体1，导电棒基体1的两端设置有切割层，使导电体基体在轴向的横截面为倒置的“凸”形，且导电棒基体两端切割下的轴向长度相等，从而使得最终制备的导电棒两端能够与平稳搭载在支撑导电棒的平台或是支架上。
在导电棒基体上依次电镀预镀镍层2和导电银层3；
在导电银层3上设置剥离层，即导电区域；剥离层为环状凹槽5，个数为2个，每个剥离层的宽度、间隔与阳极板挂耳相匹配，用于悬挂阳极板；
在导电银层的非导电区域涂覆防腐涂层4；
其中，
预镀镍层厚度为50μm；
导电银层厚度为300μm；
防腐涂层厚度为500μm。
具体导电棒结构详见图1和图2。
上述银电解用复合耐腐导电棒的具体制备步骤如下：
(1)导电棒预处理：首先保证磨光机圆周速度：30m/s，转速：2500r/min条件下对铜导电棒基体进行磨光，去掉其表面切痕、氧化层等宏观缺陷，将经过预处理的铜导电棒基体用酒精浸泡3～5min，自然冷风吹干，防止其表面层遇水形成氧化层。
(2)底镀层的制备：将步骤(1)预处理后的导电棒基体置于硫酸镍100g/L，盐酸：80g/L，氯化镍：150g/L的强酸性预镀液中，控制温度40℃、阴极电流密度2A/dm2电镀1h，导电棒表面便形成一层50μm的薄镍，将制备好底层的导电棒用去离子水清洗干净后，控制温度80℃送进马弗炉烘干。
(3)导电银层制备：将步骤(2)制备好底镀层的导电棒在硝酸银：60g/L，氰化钾：100g/L，酒石酸钾钠：50g/L，酒石酸锑钾5g/L，硫脲1g/L的硝酸体系电镀液中控制温度40℃、阴极电流密度2A/dm2电镀3h，形成300μm的导电银层，将其取出用去离子水洗净烘干。
(4)防腐涂层制备：将步骤(3)制备好的复合导电棒送入马弗炉烘至150℃，用特制夹子密封夹住导电棒导电位置，迅速在其表面均匀涂抹上热熔胶，待导电棒表面温度降至60℃左右时，在其表面均匀涂刷上由主料和辅料按质量比4:1组成的高分子改性防腐涂料，其中，按重量百分比计，主料由环氧树脂65％、固化剂30％、流平剂5％组成；辅料由颜料15％、增韧剂30％、二氧化硅52％、除泡剂3％组成，自然静置24h后形成外涂层厚度500μm完整的银电解用复合耐腐导电棒。
实施例2
本实施例银电解用复合耐腐导电棒导电体基体材料为不锈钢，其他结构与实施例1中的相同。
本实施例银电解用复合耐腐导电棒的制备步骤具体为：
(1)导电棒预处理：首先保证磨光机圆周速度：30m/s，转速：2500r/min条件下对不锈钢导电棒基体进行磨光，去掉其表面切痕、氧化层等宏观缺陷，将经过预处理的不锈钢导电棒基体用酒精浸泡3～5min，自然冷风吹干，防止其表面层遇水形成氧化层。
(2)底镀层的制备：将步骤(1)预处理后的导电棒基体置于硫酸镍150g/L，盐酸：80g/L，氯化镍：200g/L的强酸性预镀液中，控制温度40℃、阴极电流密度2A/dm2电镀1h，导电棒表面便形成一层40μm的薄镍，将制备好底层的导电棒用去离子水清洗干净后，控制温度80℃送进马弗炉烘干。
(3)导电银层制备：将步骤(2)制备好底镀层的导电棒在硝酸银：80g/L，氰化钾：150g/L，酒石酸钾钠：60g/L，酒石酸锑钾5g/L，硫脲1g/L的硝酸体系电镀液中控制温度40℃、阴极电流密度2A/dm2电镀3h，形成300μm的导电银层，将其取出用去离子水洗净烘干。
(4)防腐涂层制备：将步骤(3)制备好的复合导电棒送入马弗炉烘至150℃，用特制夹子密封夹住导电棒导电位置，迅速在其表面均匀涂抹上热熔胶，待导电棒表面温度降至60℃左右时，在其表面均匀涂刷上由主料和辅料按照质量比4:1组成的高分子改性防腐涂料，其中，按重量百分比计，主料由环氧树脂65％、固化剂30％、流平剂5％组成；辅料由颜料15％、增韧剂30％、二氧化硅52％、除泡剂3％组成，自然静置24h后形成外涂层厚度500μm完整的银电解用复合耐腐导电棒。
效果验证
一、导电性能测试
将上述两个实例制备的导电棒以及单独采用铜合金导电棒和不锈钢导电棒作为对比，对其两端电阻性能检测，检测结果如下表所示：
| 种类 | 铜合金导电棒 | 实例1导电棒 | 不锈钢导电棒 | 实例2导电棒 |
| 电阻1(mΩ) | 188 | 42 | 258 | 62 |
| 电阻2(mΩ) | 208 | 54 | 243 | 55 |
| 电阻3(mΩ) | 168 | 57 | 233 | 63 |
结论：通过对导电棒两端的电阻进行3组性能测试，可以发现，通过本发明制备方法制备的导电棒具有优异的导电性能。
二、抗腐蚀性能测试
将上述两个实例制备的导电棒以及单独采用铜合金导电棒和不锈钢导电棒作为对比，依次将制备导电棒在硝酸中浸泡25天，检测其腐蚀厚度，检测结果如下表所示：
结论：通过对导电棒腐蚀厚度测量值可以看出，通过本发明制备方法制备的导电棒具有优异的抗腐蚀性能。
三、抗塑变性能测试
将上述两个实例制备的导电棒以及单独采用铜合金导电棒和不锈钢导电棒作为对比，依次对导电棒同等条件下使用150d、250d、330d进行塑变性检测，检测结果如下表所示：
结论：通过对导电棒腐蚀厚度测量值可以看出，通过本发明制备方法制备的导电棒具有优异的抗塑变性能。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种银电解用复合耐腐导电棒，其特征在于，包括导电棒基体，以及依次电镀在所述导电棒基体上的预镀镍层和导电银层；
还包括涂覆在所述导电银层上的防腐涂层；
其中，所述防腐涂层包括剥离层，
所述剥离层为环状凹槽。
2.根据权利要求1所述的一种银电解用复合耐腐导电棒，其特征在于，所述剥离层与阳极板挂耳适配。
3.根据权利要求1所述的一种银电解用复合耐腐导电棒，其特征在于，所述导电棒基体的纵向横截面为圆形或方形。
4.根据权利要求1所述的一种银电解用复合耐腐导电棒，其特征在于，所述导电棒基体的轴向横截面为倒置的凸形。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种银电解用复合耐腐导电棒，其特征在于，所述预镀镍层厚度：25～50μm；
所述导电银层厚度：100～500μm；
所述防腐涂层厚度：500～1000μm。
6.根据权利要求1-5所述一种银电解用复合耐腐导电棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：对所述导电棒基体进行磨光、酒精浸泡和吹干处理；
(2)制备预镀镍层：将步骤(1)预处理后的导电棒基体置于预镀液中进行电镀，然后再清洗、烘干；
其中，按重量计，每升所述预镀液包括：硫酸镍100～150g，盐酸120～180g，氯化镍150～200g；
(3)制备导电银层：将步骤(2)电镀预镀镍层的导电棒基体在硝酸体系电镀液中电镀，然后再进行清洗、烘干，得镍银复合镀层导电棒；
其中，按重量计，每升所述硝酸体系电镀液包括：硝酸银50～80g，氰化钾120～180g，酒石酸钾钠50～60g，酒石酸锑钾3～6g，硫脲1～2g；
(4)制备防腐涂层：将步骤(3)所述镍银复合镀层导电棒预热，在除所述剥离层外的其他表面先涂热熔胶，降温至60℃后再涂刷高分子改性防腐涂料，得到所述银电解用复合耐腐导电棒。
7.根据权利要求6所述一种银电解用复合耐腐导电棒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磨光条件为：圆周速度为15～30m/s，转速为1500～2500r/min。
8.根据权利要求6所述一种银电解用复合耐腐导电棒的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述电镀温度40～50℃、阴极电流密度2～4A/dm2，电镀时间0.5～1h。
9.根据权利要求6所述一种银电解用复合耐腐导电棒的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述电镀温度20～40℃、阴极电流密度1～3A/dm2，电镀时间3～4h。
10.根据权利要求6所述一种银电解用复合耐腐导电棒的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述预热温度至100～200℃。
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