CN117352840A - 非水电解液及其二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种非水电解液及其二次电池。本发明的非水电解液包括锂盐、有机溶剂和添加剂，添加剂包括具有结构式Ⅰ的化合物，其中，R选自含BF3 ‑的基团或者含SO3 ‑的基团，X、Y、Z各自独立地选自C、N、或N+‑BF3 ‑，n为0～6的整数。本发明的非水电解液中由于具有结构式Ⅰ的化合物，该化合物由于同时具有含氮金刚烷类结构和三氟化硼结构或者同时具有含氮金刚烷类结构和磺酸基结构，通过化合物中两种基团结构之间的协同配合作用，能够抑制电池正负极副反应、降低产气，提升电池的高、低温性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种非水电解液及其二次电池。
背景技术
锂离子电池由于具有高的工作电压、能量密度高、环境友好等优点，被广泛应用在3C消费电池、动力电池和储能电池领域，并且在航空航天、国防军工等领域也有广阔的应用前景。
电解液作为锂离子电池的重要组成部分，对锂离子电池的性能发挥起着至关重要的作用。由于电动车辆存在冬天使用续航短，夏天使用寿命快速衰减的问题，消费者希望锂离子电池有较好的低温/高温性能，同时也需要锂电池具有更高的使用寿命。为了提供锂电池的能量密度，现有技术多倾向于通过使用高镍材料或者钴酸锂等正极材料以及硅碳等负极材料，同时提高充电截止电压，这一操作容易造成正负极副反应和产气严重，导致电池的寿命衰减加快甚至跳水。常规做法是在电解液中加入成膜添加剂，以便于抑制副反应的发生，但是常规成膜添加剂会导致电池内阻的增加，无法保证锂离子电池长寿命的同时兼顾电池功率性能及体系存储、循环性能。
因此，亟需开发一种电解液及含该电解液的锂离子电池来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够抑制电池正负极副反应、降低产气、提升电池高、低温性能的非水电解液及其二次电池。
为实现上述目的，本发明一方面提供了一种非水电解液，包括锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂包括具有结构式Ⅰ的化合物：
其中，R选自含BF3 -的基团或者含SO3 -的基团，X、Y、Z各自独立地选自C、N、或N+-BF3 -，n为0～6的整数。
与现有技术相比，本发明的电解液包括锂盐、有机溶剂和添加剂，添加剂中包括含有特殊结构的化合物，可能是由于该种具有特殊结构的化合物具有相对较低的氧化电位，能在正极表面优先氧化，形成较薄的界面层，从而降低电池内部阻抗，能改善锂离子电池于-20℃下的低温性能。另外，本发明的化合物中包括含氮金刚烷类结构和BF3 -结构或者含氮金刚烷类结构和SO3 -结构，能够调控锂离子的溶剂化核壳结构，降低锂离子的去溶剂化能垒，改善锂盐中阴离子的稳定性，抑制了高温下锂盐阴离子的分解产物对SEI界面的破坏。同时，该含氮金刚烷类结构能被吸附在电极界面，可与BF3 -或SO3 -形成交联作用，改善锂离子电池界面稳定性、惰性，提高锂离子电池的高温存储及高温循环性能。
较佳地，R选自含BF3 -的基团，X、Y、Z各自独立地选自C、N或N+-BF3 -。
作为示例地，R为BF3 -，X、Y、Z各自独立地选自C、N或N+-BF3 -，n为0。
较佳地，R选自含SO3 -的基团，X、Y、Z各自独立地选自C或N。
作为示例地，R为SO3 -，X、Y、Z各自独立地选自C或N，n为1～4的整数。
较佳地，所述化合物选自化合物1至化合物5中的至少一种：
较佳地，所述化合物的质量占所述非水电解液总质量的0.1％～8.0％，具体但不限于为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1.0％、1.5％、2.0％、2.2％、2.5％、3.0％、3.2％、3.5％、3.8％、4.0％、4.2％、4.5％、4.8％、5.0％、6.0％、7.0％、8.0％，优选为0.1～3.0％
较佳地，所述锂盐包括六氟磷酸锂(LiPF6)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、四氟草酸磷酸锂(LiOTFP)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)、甲基磺酸锂(LiCH3SO3)、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)、二草酸硼酸锂(C4BLiO8)、二氟草酸硼酸锂(C2BF2LiO4)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、二氟双草酸磷酸锂(LiDFOP)和四苯基硼酸锂(LiCHB)中的至少一种。
较佳地，所述锂盐的质量占所述非水电解液总质量的8～18％，具体但不限于为8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％，优选为10-15％。
较佳地，所述非水溶剂包括乙酸甲酯(MA)、乙酸乙酯(EA)、乙酸丙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)、丙酸丁酯(PRB)、乙二醇二正丁基醚(EDB)、二乙二醇二甲基醚(DEGME)、四氢呋喃(THF)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸亚丙酯(PCA)、碳酸亚丁酯(BC)、碳酸亚戊酯(VC)、碳酸亚乙烯基酯(VC)中的至少一种。作为示例地，本发明的非水溶剂为由乙酸乙酯(EA)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)、乙二醇二正丁基醚(EDB)组成的混合溶剂。
较佳地，所述非水电解液还包括助剂，所述助剂包括氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、亚乙烯基碳酸乙烯酯(VEC)、亚硫酸乙烯酯(ES)、双硫酸乙烯酯(BIDTD)、1,3-丙烯磺酸内酯(PST)、硫酸乙烯酯(DTD)、丁二酸酐(SA)、马来酸酐(MA)、六亚甲基二异腈酸酯(HDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、甲磺酸苯酯(DBCO)、三烯丙基磷酸酯(TAP)、三炔丙基磷酸酯(TPP)、2,4-丁烷磺内酯(2,4-BS)、甲基丙烯酸异氰基乙酯(IEM)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、四乙烯硅烷(TVSI)、三(三甲硅烷)磷酸酯(TMSP)和三(三甲硅烷)硼酸酯(TMSB)中的至少一种，作为示例地，本发明的助剂选自亚硫酸乙烯酯(ES)、六亚甲基二异腈酸酯(HDI)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)和碳酸亚乙烯酯(VC)中的任一种或者它们任意多种的组合。
较佳地，所述助剂的质量占所述非水电解液总质量的0.1％-5％，具体但不限于为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.2％、2.5％、3％、3.2％、3.5％、3.8％、4％、4.2％、4.5％、4.8％、5％，优选为0.2％-2％。
本发明另一方面提供了一种二次电池，包括正极和负极，还包括上述的非水电解液。
较佳地，所述正极包括正极材料，所述正极材料选自含锂磷酸盐及其改性化合物和锂过渡金属氧化物及其改性化合物中的至少一种。
具体地，含锂磷酸盐包括但不限于磷酸铁锂、磷酸铁锂与碳的复合材料、磷酸锰锂、磷酸锰锂与碳的复合材料、磷酸锰铁锂、磷酸锰铁锂与碳的复合材料。
具体地，锂过渡金属氧化物包括但不限于锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂镍钴氧化物、锂锰钴氧化物、锂镍锰氧化物和锂镍钴锰氧化物。
较佳地，本发明的正极材料选自锂镍钴锰氧化物，所述镍钴锰氧化物的化学式为LiNixCoyMn(1-x-y)MzO2，其中0.6≤x<0.9，x+y<1，0≤z<0.08，M为Al、Mg、Zr和Ti中的至少一种。作为示例地，x＝0.8，y＝0.1，M为Zr，z＝0.03。
较佳地，所述负极包括负极材料，所述负极材料包括碳基负极、硅基负极、锡基负极、锂负极中的至少一种。
具体地，其中碳基负极可包括石墨、硬碳、软碳、石墨烯、中间相碳微球等；硅基负极可包括硅材料、硅的氧化物、硅碳复合材料以及硅合金材料等；锡基负极可包括锡、锡碳、锡氧、锡金属化合物；锂负极可包括金属锂或锂合金。锂合金具体可以是锂硅合金、锂钠合金、锂钾合金、锂铝合金、锂锡合金和锂铟合金中的至少一种。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施所述方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。
实施例1
1.1电解液的制备：
在充满氮气的手套箱(O2＜1ppm，H2O＜1ppm)中，将乙酸乙酯(EA)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)、乙二醇二正丁基醚(EDB)按照质量比1:2:2:1混合均匀后所得到的混合溶剂作为有机溶剂，再加入化合物1，得到混合溶液。将混合溶液密封打包放置急冻间(-4℃)冷冻2h之后取出，在充满氮气的手套箱(O2＜1ppm，H2O＜1ppm)中，向混合溶液中缓慢加入六氟磷酸锂，混合均匀后即制成电解液。
1.2正极片的制备：
将三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1Zr0.03O2、导电剂SuperP、粘接剂PVDF和碳纳米管(CNT)按质量比96.5:1.5:1:1混合均匀制成一定粘度的锂离子电池正极浆料，涂布在集流体用铝箔上，其涂布量为324g/m2，在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下85℃烘干4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池正极片。
1.3负极片的制备：
将人造石墨、硅按质量比90:10混合后，与导电剂SuperP、增稠剂CMC、粘接剂SBR(丁苯橡胶乳液)按质量比95:1.5:1.0:2.5的比例制成浆料，混合均匀，用混制的浆料涂布在铜箔的两面后，烘干、辊压后得到负极片，制成满足要求的锂离子电池负极片。
1.4锂离子电池的制备：
将根据上述工艺制备的正极片、负极片和隔膜经叠片工艺制作成厚度为4.7mm，宽度为55mm，长度为60mm的锂离子电池，在75℃下真空烘烤10h，注入上述电解液。静置24h后，用0.lC(180mA)的恒流充电至4.45V，然后以4.45V恒压充电至电流下降到0.05C(90mA)；然后以0.2C(180mA)放电至3.0V，重复2次充放电，最后再以0.2C(180mA)将电池充电至3.8V，完成锂离子电池的制作。
实施例1～18和对比例1～4的电解液的组成成分及含量如表1所示，其中，实施例1～18和对比例1～4的锂离子电池电解液、正极片、负极片、锂离子电池的制备工艺均与实施例1相同。
表1实施例和对比例的电解液的组成成分
在上述对比例中，化合物Ⅰ的结构式为：
将实施例1～18和对比例1～4制得的锂离子电池参照下述条件进行高温储存性能测试、高温循环性能测试、常温循环性能测试、低温性能测试，其结果如表2所示。
高温存储性能测试：
在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次0.5C/0.5C充电和放电(电池放电容量记录为C0)，上限电压为4.4V，然后在0.5C恒流恒压条件下将电池充电至4.4V，测量电池厚度(厚度记为D0)；将电池放置于60℃烘箱中搁置30d，取出并测量电池厚度(厚度记为D1)；将电池放置于25℃环境中，进行0.5C放电(放电容量记录为C1)；继续在常温(25℃)条件下对锂离子电池进行一次0.5C/0.5C充电和放电(电池放电容量记录为C2)，上限电压为4.4V，计算容量保持率、容量恢复率和厚度膨胀率。
容量保持率＝(C1/C0)*100％
容量恢复率＝(C2/C0)*100％
厚度膨胀率＝(D1/D0)*100％
常温循环性能测试：
在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次1.0C/1.0C充电和放电(电池放电容量为C0)，上限电压为4.4V，然后在常温条件下进行1.0C/1.0C充电和放电500周(电池放电容量为C1)，计算容量保持率。
容量保持率＝(C1/C0)*100％
高温循环测试：
在过高温(45℃)条件下，对锂离子电池进行一次1.0C/1.0C充电和放电(电池放电容量为C0)，上限电压为4.4V，然后在常温条件下进行1.0C/1.0C充电和放电400周(电池放电容量为C1)，计算容量保持率。
容量保持率＝(C1/C0)*100％
低温性能测试：
在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次0.5C/0.5充放电(电池截止电压为3.0V，放电容量为C0)，上限电压为4.4V(截止电流0.05C)。然后将电池在常温(25℃)以0.5C充满电至4.4V(截止电流0.05C)后，将电池转移至-20℃条件下搁置4小时，0.5C放电至3.0V，放电容量为C1，计算容量保持率。
容量保持率＝(C1/C0)*100％
表2锂离子电池性能测试结果
从表2可知，相对于对比例1～4而言，实施例1～18由于其电解液中使用了本发明的含有特殊结构的添加剂化合物，锂离子电池不仅具有较好的高温存储及高温循环性能，而且于-20℃下仍具有较好的低温性能，可能是由于该种具有特殊结构的化合物具有相对较低的氧化电位，能在正极表面优先氧化，形成较薄的界面层，从而降低电池内部阻抗，能改善锂离子电池于-20℃下的低温性能。另外，本发明的化合物中包括含氮金刚烷类结构和BF3-结构或者含氮金刚烷类结构和SO3 -结构，能够调控锂离子的溶剂化核壳结构，降低锂离子的去溶剂化能垒，改善锂盐中阴离子的稳定性，此处锂盐以LiPF6为例，改善了PF6 -的稳定性，抑制了高温下PF6 -的分解产物对SEI界面的破坏。同时，该含氮金刚烷类结构能被吸附在电极界面，可与BF3 -或SO3 -结构形成交联作用，改善锂离子电池界面稳定性、惰性，提高锂离子电池的高温存储及高温循环性能。
将实施例3和实施例12～18对比可知，在含有本发明添加剂的基础上再加入助剂，能够进一步改善锂离子电池的高温存储性能、高温循环性能、低温性能更优，膨胀率更低。
将实施例12～16相互对比可知，当在电解液中使用VC/FEC混合助剂时，大幅改善了锂离子电池的高温性能和低温性能，膨胀率进一步得到改善。
对比例1由于不含有助剂和本发明的添加剂，因此综合性能最差；对比例2只含有助剂，其性能略优于对比例1，但比实施例中的性能差；对比例3使用的添加剂为含氮金刚烷类化合物，其循环、高低温性能差于实施例，可能是因为该结构对锂离子溶剂化核壳结构作用影响较小，游离的PF6 -增多，PF6 -在水分及高温条件下，分解产生酸性物质，恶化了电池界面，电池性能变差；对比例4于对比例3的基础上增加了助剂，其性能优于对比例3，但整体性能仍然差于实施例中的性能，VC虽然能形成界面保护层，但对抑制PF6 -的分解产酸作用较小，电池界面仍然因为PF6 -的分解产酸被破坏，电池的整体性能仍然差于实施例。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，但是也并不仅限于实施例中所列，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种非水电解液，包括锂盐、非水溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂包括具有结构式Ⅰ的化合物：
其中，R选自含BF3 -的基团或者含SO3 -的基团，X、Y、Z各自独立地选自C、N、或N+-BF3 -，n为0～6的整数。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，R选自含BF3 -的基团，X、Y、Z各自独立地选自C、N或N+-BF3 -。
3.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，R选自含SO3 -的基团，X、Y、Z各自独立地选自C或N。
4.根据权利要求1～3任一项所述的非水电解液，其特征在于，所述化合物选自化合物1至化合物5中的至少一种：
5.根据权利要求1～3任一项所述的非水电解液，其特征在于，所述化合物的质量占所述非水电解液总质量的0.1％～5.0％。
6.根据权利要求1～3任一项所述的非水电解液，其特征在于，所述锂盐包括六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、四氟草酸磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、甲基磺酸锂、三氟甲基磺酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂和四苯基硼酸锂中的至少一种。
7.根据权利要求1～3任一项所述的非水电解液，其特征在于，所述非水溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、乙二醇二正丁基醚、二乙二醇二甲基醚、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯、碳酸亚戊酯、碳酸亚乙烯基酯中的至少一种。
8.根据权利要求1～3任一项所述的非水电解液，其特征在于，还包括助剂，所述助剂包括氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、亚乙烯基碳酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、双硫酸乙烯酯、1,3-丙烯磺酸内酯、硫酸乙烯酯、丁二酸酐、马来酸酐、六亚甲基二异腈酸酯、对苯二异氰酸酯、甲磺酸苯酯、三烯丙基磷酸酯、三炔丙基磷酸酯、2,4-丁烷磺内酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯、甲烷二磺酸亚甲酯、四乙烯硅烷、三(三甲硅烷)磷酸酯和三(三甲硅烷)硼酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的非水电解液，其特征在于，所述助剂的质量占非水电解液总质量0.1％-5％。
10.一种二次电池，包括正极和负极，其特征在于，还包括权利要求1所述的非水电解液。
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2023
- 2023-10-24 CN CN202311383134.1A patent/CN117352840A/zh active Pending
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