CN117352824A - 一种锂离子二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体为一种锂离子二次电池，该电池的充放电曲线具有多充放电平台，同时在DQ/DV曲线上具有多个氧化还原峰；该电池采用的正极材料的XRD谱图有以下特征峰：p1：17°～20°、p2‑1与p2‑2：35°～37.5°、p3‑1与p3‑2：37.5°～40°、p4‑1与p4‑2：42°～46°，其中，p2‑1与p1的峰强比I1，0＜I1≤0.8，p2‑2与p1的峰强比I2，0＜I2≤0.6；p4‑1与p1的峰强比I3，0＜I3≤0.8；p4‑2与p1的峰强比I4，0＜I4＜1。本发明的一种二次电池，在充电限制电压≥4.55V时，仍具有良好的高温循环性能、倍率性能。

Description

一种锂离子二次电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子二次电池。
背景技术
在锂离子电池行业中，通过限制电压来获得更高的能量密度，根据钴酸锂中锂离子可脱出量来计算，其理论质量比容量约为274mAh/g。之前由于电解液的限制，在4.2V工作电压下，钴酸锂的放电比容量约为～148mAh/g。随着高电压电解液的发展，较高电压下钴酸锂也将获得更大的质量比容量。当钴酸锂作为正极的锂离子电池工作时的充/放电上限截止电压从4.2V→4.4V→4.5V，甚至4.6V和4.7V时，其放电克容量@平台电压也会随之从～148mAh/g@3.7V提升到～172mAh/g@3.83V、～200mAh/g@3.93V、～215mAh@3.96V和～238mAh@4.02V。这从应用的角度来说，具有非常大的吸引力。
现有技术方案中，大多方案是采用改善电解液的组分，使得电解液能够在4.55V以上电压窗口，能稳定的传输Li离子，但随着电池限制电压的逐渐提升，在大于4.5V的充电限制电压下，LixCoO2中的脱嵌Li的系数增大到0.75时，此时晶相结构由O3相转变为O1相，结构坍塌，锂离子无法嵌入，过渡金属离子氧化价位升高，从而氧化电解液，导致容量衰减，循环性能变差，甚至电池起火爆炸。
因此，急需一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，本发明提供一种锂离子二次电池，可在4.2～4.8V限制电压下工作，且具有良好的循环性能、倍率放电低温升性能和较低的自放电率。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子二次电池，包括正极片、负极片、隔膜、电解液和壳体，所述隔膜用于将正极片和负极片分隔，所述壳体用于将正极片、负极片、隔膜和电解液组装成整体。所述锂离子二次电池在3.0-4.8V 0.1C充放电曲线具有多充放电平台，充放电曲线在4.45～4.55V，容量占比20％～30％；放电平台4.0～4.1V，容量占比20％～30％；放电平台3.9～4.00V，容量占比20％～30％；放电平台3.7～3.8V，容量占比20％～30％。
优选的，所述锂离子二次电池的充放电DQ/DV曲线至少在3.6-3.8V、3.85-3.95V、4.55-4.6V处分别具有还原氧化峰。
优选的，所述锂离子二次电池的充放电上限截止电压为4.2V～4.8V。
优选的，所述正极片包括正极材料、粘结剂和导电剂，所述正极材料、粘结剂和导电剂的质量比为(92-96)：(1-5):(1-3)。
优选的，所述正极材料在2theta衍射角下，其XRD谱图有以下特征峰：p1：17°～20°、p2-1与p2-2：35°～37.5°、p3-1与p3-2：37.5°～40°、p4-1与p4-2：42°～46°，其中，特征峰p2-1与特征峰p1的峰强比I1，0＜I1≤0.8，特征峰p2-2与特征峰p1的峰强比I2，0＜I2≤0.6；特征峰p4-1与特征峰p1的峰强比I3，0＜I3≤0.8；特征峰p4-2与特征峰p1的峰强比I4，0＜I4＜1。
优选的，所述正极材料为钴酸锂材料，所述正极材料为钴酸锂材料，所述钴酸锂材料的化学式为：Li1+xMO2-Li1+xCoyA(1-y)O2，其中，M为Ni、Al、Ti、Mn、Co元素中的至少一种；A为Fe、Ti、Sb、V、Y、Ce、Nb、Zr、Sr元素中的至少一种；0＜x＜0.6，0.9＜y＜1.0。
优选的，所述正极材料中Co元素的含量为30～58wt％，Ni元素与Mn元素的含量分别为0.01wt％～30wt％。
优选的，所述正极材料的颗粒粒径D50为5～12μm。
优选的，所述正极材料比表面积为M(m2/g)，其中，0.1≤M≤1.0。
优选的，所述正极极片压实密度为D(g/cm3)，其中，3.8≤D≤4.2。
优选的，所述负极片包括负极材料、粘结剂、增稠剂和导电剂，所述负极材料为硅材料、人造石墨、天然石墨中的两种或两种以上。
优选的，所述负极材料为硅材料与石墨的质量比为0.5:9.5～2:8；所述石墨为人造石墨与天然石墨的复配，其质量比为1:9～3:7。
优选的，所述负极材料的颗粒粒径D50为5μm-25μm。
优选地，所述隔离膜为PP、PE、PP/PE、PP/PE/PP隔膜及其复合陶瓷隔膜中的至少一种。
优选地，所述粘结剂为水性粘结剂中的丁苯橡胶、丙烯酸酯、羧甲基纤维素中的至少一种。
优选地，所述导电剂为导电炭黑、CNT碳管、石墨烯中的至少一种。
本发明的有益效果在于：本发明的一种二次电池，在充电限制电压≥4.55V时，具有优异的高温循环性能，在45℃，4.8V 0.1C下充放电800圈其容量保持率仍在80％以上，且本发明的二次电池充放电曲线具有多个充放电平台，对应在DQ/DV曲线图中，具有多个还原氧化峰。
附图说明
图1为本发明实施例1与对比例1的锂离子二次电池在45℃下，48V1C下循环容量保持率。
图2为本发明实施例1和对比例的锂离子二次电池在3.0～4.8V 0.1C的充放电曲线图。
图3为本发明实施例1与对比例的锂离子二次电池在3.0～4.8V的dQ/dV曲线图。
图4为本发明实施例1-3和对比例的正极材料在2theta衍射角下的XRD谱图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在根据本发明的一实施例中，锂离子二次电池在3.0-4.8V 0.1C充放电曲线具有多充放电平台，充放电曲线在4.45～4.55V，容量占比20％～30％；放电平台4.0～4.1V，容量占比20％～30％；放电平台3.9～4.00V，容量占比20％～30％；放电平台3.7～3.8V，容量占比20％～30％。
在根据本发明的一实施例中，锂离子二次电池的充放电DQ/DV曲线至少在3.6-3.8V、3.85-3.95V、4.55-4.6V处分别具有还原氧化峰。
在根据本发明的一实施例中，锂离子二次电池的充放电上限截止电压为4.2V～4.8V。
在根据本发明的一实施例中，所述正极片包括正极材料、粘结剂和导电剂，所述正极材料、粘结剂和导电剂的质量比为(92-96)：(1-5):(1-3)。
在根据本发明的一实施例中，正极材料在2theta衍射角下，其XRD谱图有以下特征峰：p1：17°～20°、p2-1与p2-2：35°～37.5°、p3-1与p3-2：37.5°～40°、p4-1与p4-2：42°～46°，其中，特征峰p2-1与特征峰p1的峰强比I1，0＜I1≤0.8，特征峰p2-2与特征峰p1的峰强比I2，0＜I2≤0.6；特征峰p4-1与特征峰p1的峰强比I3，0＜I3≤0.8；特征峰p4-2与特征峰p1的峰强比I4，0＜I4＜1。
在根据本发明的一实施例中，正极材料为钴酸锂材料，所述正极材料为钴酸锂材料，所述钴酸锂材料的化学式为：Li1+xMO2-Li1+xCoyA(1-y)O2，其中，M为Ni、Al、Ti、Mn、Co元素中的至少一种；A为Fe、Ti、Sb、V、Y、Ce、Nb、Zr、Sr元素中的至少一种；0＜x＜0.6，0.9＜y＜1.0。
在根据本发明的一实施例中，正极材料中Co元素的含量为30～58wt％，例如可以是30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％、35wt％、45wt％、50wt％、55wt％、58wt％，Ni元素与Mn元素的含量分别为0.01wt％～30wt％，例如可以是0.01wt％、0.03wt％、0.05wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、10wt％、12wt％、15wt％、20wt％、25wt％、26wt％、28wt％、30wt％。
在根据本发明的一实施例中，正极材料的颗粒粒径D50为5～12μm，例如可以是5μm、6μm、7μm、8μm、10μm、11μm、12μm。
在根据本发明的一实施例中，正极材料比表面积为M(m2/g)，其中，0.1≤M≤1.0，例如可以是0.4m2/g、0.5m2/g、0.6m2/g、0.7m2/g、0.8m2/g、0.9m2/g、1.0m2/g。
在根据本发明的一实施例中，正极极片压实密度为D(g/cm3)，其中，3.8≤D≤4.2，例如可以是3.8g/cm3、3.9g/cm3、4.0g/cm3、4.1g/cm3、4.2g/cm3。
在根据本发明的一实施例中，负极片包括负极材料、粘结剂、增稠剂和导电剂，所述负极材料为硅材料、人造石墨、天然石墨中的两种或两种以上。
在根据本发明的一实施例中，负极材料为硅材料与石墨的质量比为0.5:9.5～2:8；所述石墨为人造石墨与天然石墨的复配，其质量比为1:9～3:7。
在根据本发明的一实施例中，负极材料的颗粒粒径D50为5μm-25μm，例如可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm、20μm、22μm、23μm、25μm。
在根据本发明的一实施例中，隔离膜为PP、PE、PP/PE、PP/PE/PP隔膜及其复合陶瓷隔膜中的至少一种。
在根据本发明的一实施例中，粘结剂为水性粘结剂中的丁苯橡胶、丙烯酸酯、羧甲基纤维素中的至少一种。
在根据本发明的一实施例中，导电剂为导电炭黑、CNT碳管、石墨烯中的至少一种。
本发明的电池的电解液为非水电解液。非水电解液为电解质锂盐在非水溶剂中形成的溶液，可以使用本领域技术人员已知的常规的非水电解液。比如电解质锂盐可以选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、六氟硅酸锂(LiSiF6)、四苯基硼酸锂(LiB(C6H5)4)、氯化锂(LiCl)、溴化锂(LiBr)、氯铝酸锂(LiAlCl4)及氟烃基磺酸锂(LiC(SO2CF3)3)、LiCH3SO3、LiN(SO2CF3)2中的一种或几种。非水溶剂可以选自链状酸酯和环状酸酯混合溶液，其中链状酸酯可以为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸二丙酯(DPC)以及其它含氟、含硫或含不饱和键的链状有机酯类中的一种或几种。环状酸酯可以为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、γ-丁内酯(γ-BL)、磺内酯以及其它含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类中的一种或几种。添加剂可以为4,5-二氰基-咪唑类添加剂、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、硫酸乙烯酯(DTD)、丁二腈(SN)、己烷三腈(HTCN)、三氟甲基苯硫醚(PTS)、甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、氟化亚磷酸盐、二氟甲基苯砜、3-氰基-5-氟苯硼酸中的一种或几种。
本发明的一种二次电池，除了使用本发明中限定的正极材料、负极材料、隔膜、粘结剂、导电剂以外，对其构造不作限定，对其加工制造工艺也不作具体限定，可以与普通锂离子二次电池相同。
下面将结合具体实施例和对比例对本申请技术方案及有益效果进行详细说明。
实施例1
1、正极片的制备：分别称取具有所述XRD特征峰的钴酸锂正极材料、导电炭黑，碳纳米管、粘结剂聚偏氟乙烯，质量比为95:2:1:2，加入至正极溶剂N-甲基吡咯烷酮中，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为70-80％和4500±1000mPa·s的正极浆料，铝箔集流体表面，干燥、压实得到正极极卷、冲片、145℃烘箱烘干得到正极片；该正极片的单面面密度为140g/m2，压实密度为4.15g/cm3，水分要求≤200ppm。
3、负极片的制备：分别称取硅碳负极、SP、CMC、SBR，质量比为94：2:2:2，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为40％和3000mPa·s的负极浆料，涂覆于铜箔集流体表面，进一步干燥、压实得到负极极卷、冲片、100℃烘箱烘干得到负极片；该负极片的单面面密度为59.4g/m2，压实密度为1.45g/cm3，水分要求≤200ppm。
4、电解液的制备：将六氟磷酸锂(LiPF6)溶解于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)以及碳酸甲乙酯(EMC)组成的混合溶剂中(三者的质量比为1:2:1)，得到浓度为1mol/L的电解液。
5、隔离膜为6+4μm的聚丙烯勃姆石涂敷隔离膜。
6、锂离子电池的制备：将上述正极片、上述制备出的隔膜和负极片卷绕成电芯，油性隔膜位于正极片和负极片之间，正极以铝极耳点焊引出，负极以镍极耳点焊引出；然后将电芯置于铝塑包装袋中，注入上述电解液，经封装、化成、容量等工序，制成锂离子电池。
实施例2
与实施例1不同的是正极片的制备。
分别称取具有所述XRD特征峰的钴酸锂正极材料、导电炭黑，石墨烯、粘结剂聚偏氟乙烯，质量比为93:1:1:1，加入至正极溶剂N-甲基吡咯烷酮中，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为70-80％和4500±1000mPa·s的正极浆料，铝箔集流体表面，干燥、压实得到正极极卷、冲片、145℃烘箱烘干得到正极片；该正极片的单面面密度为142g/m2，压实密度为3.98g/cm3，水分要求≤200ppm。
其余同实施例1，这里不在赘述。
实施例3
与实施例1不同的是正极片的制备。
分别称取具有所述XRD特征峰的钴酸锂正极材料、导电炭黑，粘结剂聚偏氟乙烯，质量比为94:3:3，加入至正极溶剂N-甲基吡咯烷酮中，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为70-80％和4500±1000mPa·s的正极浆料，铝箔集流体表面，干燥、压实得到正极极卷、冲片、145℃烘箱烘干得到正极片；该正极片的单面面密度为139g/m2，压实密度为4.15g/cm3，水分要求≤200ppm。
其余同实施例1，这里不在赘述。
对比例1
1、正极片的制备：分别称取市售钴酸锂材料、导电炭黑，碳纳米管、粘结剂聚偏氟乙烯，质量比为95:2:1:2，加入至正极溶剂N-甲基吡咯烷酮中，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为80％和5000mPa·s的正极浆料，铝箔集流体表面，干燥、压实得到正极极卷、冲片、145℃烘箱烘干得到正极片；该正极片的单面面密度为135g/m2，压实密度为3.95g/cm3，水分要求≤200ppm。
2、负极片的制备：分别称取硅碳负极、SP、CMC、SBR，质量比为94:2:2:2，以湿法工艺制备固含量和黏度分别为40％和3000mPa s的负极浆料，涂覆于铜箔集流体表面，进一步干燥、压实得到负极极卷、冲片、100℃烘箱烘干得到负极片；该负极片的单面面密度为60g/m2，压实密度为1.5g/cm3，水分要求≤200ppm。
3、电池制备方法：将上述正极片，负极片，聚合物膜按照Z字形叠片方式制成电芯，于90℃热压整形，压力为0.35MPa，时间为6-10min，确保正极片、负极片和隔膜热合，相互粘结，有利于电解液的吸收，提高循环性能。将上述叠芯经焊接，贴胶，铝塑膜封装，注液，陈化，化成，二封，分容组装成钴酸锂电池。
性能测试：将上述实施例1以及对比例1制备出的二次电池在4.8V限制电压体系下进行性能测试，测试结果记录表1。
表1
从表1的性能测试结果可知，本发明相对对比例1，均通过了过充测试，但本申请的正极片具有更高的压实密度(＞4.0g/cm3)，电芯具有更好的循环性能(95％)、具有更优的能量保持率(404mAh/cm3)。
如图1所示，本发明的一种二次电池，在充电限制电压≥4.55V时，具有优异的高温循环性能，在45℃，4.8V 0.1C下充放电800圈其容量保持率仍在80％以上。
如图2所示，实施例1充放电曲线具有多充放电平台，充放电曲线在4.45～4.55V，容量占比20％～30％；放电平台4.0～4.1V，容量占比20％～30％；放电平台3.9～4.00V，容量占比20％～30％；放电平台3.7～3.8V，容量占比20％～30％。
如图3所示，实施例1充放电测试的DQ/DV曲线至少在3.6-3.8V、3.85-3.95、4.55-4.6V处分别具有还原氧化峰。并且与对比例1相比，实施例在3.6-3.8V处的还原氧化峰的起始电压～3.60V，对比例1的起始电压～3.65V。较低的起始电压意味着较低的电化学阻力。预示着实施例1相对于对比例1具有更好的倍率性能。
如图4所示，实施例中所用正极材料在2theta衍射角下的铜靶，其XRD谱图有以下特征峰：p1：17°～20°、p2-1与p2-2：35°～37.5°、p3-1与p3-2：37.5°～40°、p4-1与p4-2：42°～46°，其中，特征峰p2-1与特征峰p1的峰强比I1，0＜I1≤0.8，特征峰p2-2与特征峰p1的峰强比I2，0＜I2≤0.6；特征峰p4-1与特征峰p1的峰强比I3，0＜I3≤0.8；特征峰p4-2与特征峰p1的峰强比I4，0＜I4＜1。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (13)

1.一种锂离子二次电池，其特征在于，包括正极片、负极片、隔膜、电解液和壳体，所述隔膜用于将正极片和负极片分隔，所述壳体用于将正极片、负极片、隔膜和电解液组装成整体；所述锂离子二次电池在3.0-4.8V0.1C充放电曲线具有多充放电平台，充放电曲线在4.45～4.55V，容量占比20％～30％；放电平台4.0～4.1V，容量占比20％～30％；放电平台3.9～4.00V，容量占比20％～30％；放电平台3.7～3.8V，容量占比20％～30％。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池，其特征在于，所述锂离子二次电池的充放电DQ/DV曲线至少在3.6-3.8V、3.85-3.95V、4.55-4.6V处分别具有还原氧化峰。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池，其特征在于，所述锂离子二次电池的充放电上限截止电压为4.2V～4.8V。
4.根据权利要求1中所述的一种锂离子二次电池，其特征在于，所述正极片包括正极材料、粘结剂和导电剂，所述正极材料、粘结剂和导电剂的质量比为(92-96)：(1-5):(1-3)。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子二次电池，其特征在于，所述正极材料在2theta衍射角下，其XRD谱图有以下特征峰：p1：17°～20°、p2-1与p2-2：35°～37.5°、p3-1与p3-2：37.5°～40°、p4-1与p4-2：42°～46°，其中，特征峰p2-1与特征峰p1的峰强比I1，0＜I1≤0.8，特征峰p2-2与特征峰p1的峰强比I2，0＜I2≤0.6；特征峰p4-1与特征峰p1的峰强比I3，0＜I3≤0.8；特征峰p4-2与特征峰p1的峰强比I4，0＜I4＜1。
6.根据权利要求4所述的一种锂离子二次电池，其特征在于，所述正极材料为钴酸锂材料，所述钴酸锂材料的化学式为：Li1+xMO2-Li1+xCoyA(1-y)O2，其中，M为Ni、Al、Ti、Mn、Co元素中的至少一种；A为Fe、Ti、Sb、V、Y、Ce、Nb、Zr、Sr元素中的至少一种；0＜x＜0.6，0.9＜y＜1.0。
7.根据权利要求4所述的一种锂离子二次电池，其特征在于，所述正极材料中Co元素的含量为30～58wt％，Ni元素与Mn元素的含量分别为0.01wt％～30wt％。
8.根据权利要求4所述的一种锂离子二次电池，其特征在于，所述正极材料的颗粒粒径D50为5～12μm。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池，其特征在于，所述正极材料的比表面积为M(m2/g)，其中，0.1≤M≤1.0。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池，其特征在于，所述正极极片的压实密度为D(g/cm3)，其中，3.8≤D≤4.2。
11.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池，其特征在于，所述负极片包括负极材料、粘结剂、增稠剂和导电剂，所述负极材料为硅材料、人造石墨、天然石墨中的至少两种。
12.根据权利要求11所述的一种锂离子二次电池，所述硅材料与石墨的质量比为0.5:9.5～2:8；所述石墨为人造石墨与天然石墨的混合，两者的质量比为1:9～3:7。
13.根据权利要求11所述的一种锂离子二次电池，其特征在于，所述负极材料的颗粒粒径D50为5μm-25μm。
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