CN117343241A - 高效阻燃增韧剂的聚合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于增韧剂生产领域，提供了一种高效阻燃增韧剂的聚合方法，维持反应釜氮气环境，将反应器预热至反应温度并开启搅拌；然后将预定分数份数的倍半硅氧烷甲基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、二烯丙基二乙基氯化铵、去离子水、乳化剂加入反应釜混合均匀，得到第一乳化液；然后预定份数的引发剂A的水溶液、混合液C同时滴加第一乳化液中；再将预定份数的甲基丙烯酸甲酯、乳化剂、混合液C搅拌混匀得壳层乳化液，然后将壳层乳化液滴加至核层乳化液；然后在反应温度保温至反应结束；最后破乳沉降，然后洗涤，干燥，粉碎后得产品；其中混合液C含有1、1‑二苯基乙烯。本发明1、1‑二苯基乙烯参与到聚合反应当中，提高了增韧剂的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明适用于增韧剂生产领域，提供了一种高效阻燃增韧剂的聚合方法。
背景技术
阻燃剂是一种添加到高分子材料中赋予其难燃性的一种物质，但是阻燃剂的加入会让高分子物质的韧性下降。因此需要加入增韧剂进行调节。传统的添加方式是将阻燃剂和增韧剂单独添加到高分子材料中，然后通过物理搅拌捏合，这种添加方式增韧剂和阻燃剂添加量比较大，影响最终高分子产品的性能。
公开号为CN113307916A，公开日为2021.08.27，名称为一种倍半硅氧烷改性丙烯酸酯型阻燃增韧剂及其制备方法的中国发明专利申请公开了一种倍半硅氧烷改性丙烯酸酯型阻燃增韧剂不但能够明显的起到增韧的效果，而且有机硅材料的加入，也为材料起到了很好的阻燃作用，添加该增韧剂的氧指数为36.7至39.4之间。但是用于冷却塔填料、电工套管等的pvc材料需要氧指数不低于40，添加该增韧剂并不能达到要求。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种高效阻燃增韧剂的聚合方法，目的是为了解决现有技术中阻燃增韧剂添加到pvc中氧指数达不到要求的问题，包括以下步骤：
S100，维持反应釜氮气环境，将反应器预热至反应温度并开启搅拌；
S200，将预定分数份数的倍半硅氧烷甲基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、二烯丙基二乙基氯化铵、去离子水、乳化剂加入反应釜混合均匀，得到第一乳化液；然后将预定份数的引发剂A的水溶液、混合液C同时滴加第一乳化液中，保温反应得核层乳化液；
S300，将预定份数的甲基丙烯酸甲酯、乳化剂、混合液C搅拌混匀得壳层乳化液，然后将壳层乳化液滴加至核层乳化液；然后在反应温度保温至反应结束；
步骤S400，破乳沉降，然后洗涤，干燥，粉碎后得产品；
所述混合液C为1、1-二苯基乙烯和引发剂B的有机溶液。
进一步地，所述步骤200中添加30份～45份倍半硅氧烷甲基丙烯酸酯、14份～22份丙烯酸丁酯、2份～5份二烯丙基二乙基氯化铵、40份～60份去离子水、2份～5份乳化剂、10份～15份引发剂A的水溶液、6份～9份混合液C。
进一步地，所述引发剂A的水溶液为硫酸钾的水溶液。
进一步地，所述S300中添加28份～45份甲基丙烯酸甲酯、0.85份～1.2份乳化剂、6份～9份混合液C。
进一步地，所述步骤S200和步骤S300中混合液C的添加量相等。
进一步地，所述混合液C包括0.46份～0.73份的1、1-二苯基乙烯、0.25份～0.73份引发剂B、5.29份～7.54份有机溶剂。
进一步地，所述引发剂B为偶氮引发剂。
进一步地，步骤S200中的滴加时间为40min～90min，所述步骤S300中的滴加时间为30min～60min。
进一步地，所述反应温度为55℃～78℃。
进一步地，所述引发剂B为偶氮引发剂，偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的其中一种或者是二者的任意比例混合。
本发明通过在传统增韧剂基础上，通过互穿网络乳液聚合接枝技术，引入含有两个苯环的高氧指数的1、1-二苯基乙烯，其在核层和壳层的形成过程中均参与到了聚合过程当中，并添加在丙烯酸丁酯的聚合链以及接枝链当中，从而提高了增韧剂的阻燃性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
步骤S100，向反应釜内通入氮气，排出反应釜中的空气，使反应釜内部维持氮气环境，并对反应釜预热至78℃，并开启搅拌，维持搅拌速度200r/min。
步骤S200，制备核层。将45kg倍半硅氧烷甲基丙烯酸酯，22kg丙烯酸丁酯和5kg二烯丙基二乙基氯化铵、60kg去离子水，5kg乳化剂加入反应釜搅拌混合30min以上，混合均匀，得到第一乳化液，然后把15kg引发剂A的水溶液、9kg混合液C同时滴加第一乳化液中，滴加过程控制在90min以内，78℃保温反应5小时，得核层乳化液。
步骤S300，制备壳层。首先将45kg甲基丙烯酸甲酯、1.2kg乳化剂、9kg混合液C搅拌混匀得壳层乳化液，然后将壳层乳化液滴加至核层乳化液，滴加时间控制在60min内。滴加过程需要补充引发剂A的水溶液8kg。引发剂A的水溶液添加时机可以为壳层乳化液添加到三分之一时或者是和壳层乳化液同时加入。添加完成后78℃保温反应9小时。
步骤S400，破乳沉降，然后洗涤，干燥，粉碎后得产品。
其中混合溶液C由0.73kg1、1-二苯基乙烯、0.73kg引发剂B（偶氮）、7.54kg苯混合而成。
引发剂A的水溶液为硫酸钾的水溶液，浓度为100g/kg。
引发剂B为偶氮引发剂，其可以为偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的其中一种或者是二者的任意比例混合。
上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
上述倍半硅氧烷甲基丙烯酸酯的制备为现有技术，不再赘述。
苯也可采用环己烷代替。
实施例二
步骤S100，向反应釜内通入氮气，排出反应釜中的空气，使反应釜内部维持氮气环境，并对反应釜预热至55℃，并开启搅拌，维持搅拌速度200r/min。
步骤S200，制备核层。将30kg倍半硅氧烷甲基丙烯酸酯，14kg丙烯酸丁酯和2kg二烯丙基二乙基氯化铵、然后加入40kg去离子水，2kg乳化剂搅拌混合30min以上，混合均匀，得到第一乳化液，然后把10kg引发剂A的水溶液、9kg混合液C同时滴加第一乳化液中，滴加过程控制在60min以内，55℃保温反应2小时，得核层乳化液。
步骤S300，制备壳层。首先将28kg甲基丙烯酸甲酯、0.9kg乳化剂、6kg混合液C搅拌混匀得壳层乳化液，然后将壳层乳化液滴加至核层乳化液，滴加时间控制在45min内。滴加过程需要补充引发剂A的水溶液6kg。引发剂A的水溶液添加时机可以为壳层乳化液添加到三分之一时或者是和壳层乳化液同时加入。添加完成后55℃保温反应7小时。
步骤S400，破乳沉降，然后洗涤，干燥，粉碎后得产品。
其中混合溶液C由0.46kg1、1-二苯基乙烯、0.25kg引发剂B（偶氮）、5.29kg苯混合而成。
引发剂A的水溶液为硫酸钾的水溶液，浓度为110g/kg。
引发剂B为偶氮引发剂，其可以为偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的其中一种或者是二者的任意比例混合。
上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
上述倍半硅氧烷甲基丙烯酸酯的制备为现有技术，不再赘述。
苯也可采用环己烷代替。
实施例三
步骤S100，向反应釜内通入氮气，排出反应釜中的空气，使反应釜内部维持氮气环境，并对反应釜预热至63℃，并开启搅拌，维持搅拌速度200r/min。
步骤S200，制备核层。将38kg倍半硅氧烷甲基丙烯酸酯，17.5kg丙烯酸丁酯和4.4kg二烯丙基二乙基氯化铵、然后加入50kg去离子水，4.5kg乳化剂搅拌混合30min以上，混合均匀，得到第一乳化液，然后把13kg引发剂A的水溶液、7.5kg混合液C同时滴加第一乳化液中，滴加过程控制在40min以内，63℃保温反应3.5小时，得核层乳化液。
步骤S300，制备壳层。首先将37kg甲基丙烯酸甲酯、0.85kg乳化剂、7.5kg混合液C搅拌混匀得壳层乳化液，然后将壳层乳化液滴加至核层乳化液，滴加时间控制在30min内。滴加过程需要补充引发剂A的水溶液7.8kg。引发剂A的水溶液添加时机可以为壳层乳化液添加到三分之一时或者是和壳层乳化液同时加入。添加完成后63℃保温反应5小时。
步骤S400，破乳沉降，然后洗涤，干燥，粉碎后得产品。
其中混合溶液C由0.58kg1、1-二苯基乙烯、0.32kg引发剂B（偶氮）、6.6kg苯混合而成。
引发剂A的水溶液为硫酸钾的水溶液，浓度为100g/kg。
引发剂B为偶氮引发剂，其可以为偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的其中一种或者是二者的任意比例混合，用于1、1-二苯基乙烯与丙烯酸丁酯的聚合。
上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
上述倍半硅氧烷甲基丙烯酸酯的制备采用公开号为现有技术，不再赘述。
苯也可采用环己烷代替。
性能测试。性能测试时，测定添加本发明增韧剂的PVC试样的氧指数和断裂伸长率。测试时采用的式样为PVC试样。
PVC试样：100gPVC粉、40gPVC糊树脂、10g邻苯二甲酸二（2一乙基己基）以及3g本发明制备的阻燃增韧剂，添加到混合器中，加热搅拌15min，在一个洁净长玻璃板上，制备厚度为1mm的试样，在120℃烘箱中塑化20min，用于阻燃性和拉伸性能测试。
拉伸性能：按照GB/T1040.22006标准对于材料进行拉伸性能测试，测试样条为1BA型小试样样条，保证样品表面平整、厚度均匀，加荷速度为5mm/min，屈服或断裂时结束测试。
氧指数：按照GB10707-1989橡胶燃烧性能测定氧指数法测定材料的阻燃性能。
测试结果如下表所示。
上述结果表明在相同添加量的情况下，添加本发明的增韧剂的PVC在氧指数和断裂伸长率上均优于添加现有的倍半硅氧烷改性丙烯酸酯型阻燃增韧剂。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.高效阻燃增韧剂的聚合方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100，维持反应釜氮气环境，将反应器预热至反应温度并开启搅拌；
S200，将预定分数份数的倍半硅氧烷甲基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、二烯丙基二乙基氯化铵 、去离子水、乳化剂加入反应釜混合均匀，得到第一乳化液；然后将预定份数的引发剂A的水溶液、混合液C同时滴加第一乳化液中，保温反应得核层乳化液；
S300，将预定份数的甲基丙烯酸甲酯、乳化剂、混合液C搅拌混匀得壳层乳化液，然后将壳层乳化液滴加至核层乳化液；然后在反应温度保温至反应结束；
步骤S400，破乳沉降，然后洗涤，干燥，粉碎后得产品；
所述混合液C为1、1-二苯基乙烯和引发剂B的有机溶液。
2.根据权利要求1所述的高效阻燃增韧剂的聚合方法，其特征在于，所述步骤200中添加30份～45份倍半硅氧烷甲基丙烯酸酯、14份～22份丙烯酸丁酯、2份～5份二烯丙基二乙基氯化铵 、40份～60份去离子水、2份～5份乳化剂、10份～15份引发剂A的水溶液、6份～9份混合液C。
3.根据权利要求1所述的高效阻燃增韧剂的聚合方法，其特征在于，所述引发剂A的水溶液为硫酸钾的水溶液。
4.根据权利要求1所述的高效阻燃增韧剂的聚合方法，其特征在于，所述S300中添加28份～45份甲基丙烯酸甲酯、0.85份～1.2份乳化剂、6份～9份混合液C。
5.根据权利要求1所述的高效阻燃增韧剂的聚合方法，其特征在于，所述步骤S200和步骤S300中混合液C的添加量相等。
6.根据权利要求1所述的高效阻燃增韧剂的聚合方法，其特征在于，所述混合液C包括0.46份～0.73份的1、1-二苯基乙烯、0.25份～0.73份引发剂B、5.29份～7.54份有机溶剂。
7.根据权利要求1所述的高效阻燃增韧剂的聚合方法，其特征在于，所述引发剂B为偶氮引发剂。
8.根据权利要求1所述的高效阻燃增韧剂的聚合方法，其特征在于，所述步骤S200中的滴加时间为40min～90min，所述步骤S300中的滴加时间为30min～60min。
9.根据权利要求1所述的高效阻燃增韧剂的聚合方法，其特征在于，所述反应温度为55℃～78℃。
10.根据权利要求1或7所述的高效阻燃增韧剂的聚合方法，其特征在于，所述引发剂B为偶氮引发剂，偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的其中一种或者是二者的任意比例混合。
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