CN117328032A - 一种金刚石膜片制备方法及金刚石膜片 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种金刚石膜片制备方法及金刚石膜片，其包括S1：提供基板；S2：对基板进行清洁，具体为利用等离子体对基板材料表面进行轰击蚀刻清洁；S3：在基板上生长金刚石膜片；S4：将金刚石膜片与基板分离，其中，金刚石膜片与基板的热膨胀系数不同，并采用降温分离的方式将金刚石膜片与基板进行分离；S5：对金刚石膜片进行切割、研磨以及抛光处理；S6：成品清洗包装。本申请的金刚石膜片制备方法在同一微波等离子化学气相沉积设备内完成基板清洁及金刚石膜片生长，避免基板交叉污染，避免表面脏污影响金刚石膜生长质量；并且基板与金刚石膜片在降温过程中会自行分离，无需化学方式或研磨方式去基板，减少了去基板工序，节省生长成本及时间。
Description
技术领域
本申请涉及金刚石膜片的技术领域，尤其是涉及一种金刚石膜片制备方法及金刚石膜片。
背景技术
金刚石膜片在许多领域都有应用，例如：1.作为散热片：在北斗导航卫星相控阵组件中，金刚石膜片被用作散热片。2.作为窗口：金刚石膜具有紫外至微波的广谱透过性，因此被用于飞行器窗口、高能激光武器窗口以及核反应堆窗口等极端领域中。3.作为电极：如果金刚石膜在生长时掺杂适量的硼元素，它就会变成导电的电极(简称BDD)。这些电极在电化学传感器和污水处理等领域已取得了突破性进展。它们具有较高的析氧过电位，通过电极反应产生强化性的羟基自由基，能有效降解有机污染物。同时它们的耐腐蚀、无污染、背景电流几乎为零、能耗低等诸多性能优势，使它们成为极佳的电化学电极材料。但是，现有的金刚石膜片的制备工艺存在以下缺陷：
1.金刚石膜片生长的基板容易交叉污染，从而影响金刚石膜生长质量；
2.金刚石膜片生长完成后，通常采用化学方式或研磨方式去除基板，步骤较为繁琐且时间成本高。
发明内容
针对上述背景中的技术问题,本申请提出了一种金刚石膜片制备方法，采用如下的技术方案：
第一方面，本申请提出了一种金刚石膜片制备方法，包括：
S1：提供基板；
S2：对基板进行清洁，具体为将基板放入微波等离子体气相沉积设备内并利用等离子体对基板表面进行轰击蚀刻清洁；
S3：在基板上生长金刚石膜片，其中，在同一微波等离子体气相沉积设备内完成基板清洁及金刚石膜片生长；
S4：将金刚石膜片与基板分离，其中，所述金刚石膜片与基板的热膨胀系数不同，并采用降温分离的方式将金刚石膜片与基板进行分离；
S5：对金刚石膜片进行切割、研磨以及抛光处理；
S6：成品清洗包装。通过采用上述技术方案，该方法在同一微波等离子化学气相沉积设备内完成基板清洁及金刚石膜片生长，避免基板交叉污染，避免表面脏污影响金刚石膜生长质量；并且基板与金刚石膜片在降温过程中会自行分离，无需化学方式或研磨方式去基板，减少了去基板工序，节省生长成本及生产时间；并且基板可循环使用，表面损坏或不光滑至使用白洁布清洁，即可继续使用，减少基板使用成本。
优选的，所述基板的直径为1英寸至10英寸，且所述基板的厚度为2毫米至10毫。
优选的，所述S1还包括：对基板的生长面进行镜面抛光处理，以使基板的表面粗糙度小于等于Ra1.6。
优选的，所述S2具体包括：
将基板放入微波等离子体气相沉积设备；
通入反应气体，所述反应气体包括氢气和氧气；
设定腔室气体压力以及腔室温度；
利用微波等离子体气相沉积设备的微波系统解离氢气跟氧气，形成氢离子体和氧离子体，以使氢离子体和氧离子体对基板表面进行轰击蚀刻清洁。
优选的，在所述S2中，氧气与氢气的比例为0.2％～10％，腔室气体压力为70-250torr，腔室温度为500-1500℃，蚀刻清洁时间为5-120min。
优选的，所述基板为钼片。
优选的，在生长金刚石的过程中，控制腔室内温度大于700℃，并在金刚石生长完之后，将腔室内温度降至常温。
优选的，在所述S5中，利用激光进行金刚石膜片的切割和研磨。
第二方面，本申请还提出了一种金刚石膜片，所述金刚石膜片由第一方面所述的方法制成。
本发明的有益效果是：本申请的金刚石膜片制备方法在同一微波等离子化学气相沉积设备内完成基板清洁及金刚石膜片生长，避免基板交叉污染，避免表面脏污影响金刚石膜生长质量；并且本申请的基板与金刚石膜片在降温过程中会自行分离，无需化学方式或研磨方式去基板，减少了去基板工序，节省生长成本及生产时间；并且本申请的基板可循环使用，表面损坏或不光滑时使用百洁布打磨及清洁，即可继续使用，减少基板使用成本；并且，本申请的方法无需使用金刚石微粉进行预处理，降低生长成本及时间。
附图说明
包括附图以提供对实施例的进一步理解并且附图被并入本说明书中并且构成本说明书的一部分。附图图示了实施例并且与描述一起用于解释本申请的原理。将容易认识到其它实施例和实施例的很多预期优点，因为通过引用以下详细描述，它们变得被更好地理解。附图的元件不一定是相互按照比例的。同样的附图标记指代对应的类似部件。
图1是本申请实施例一种金刚石膜片制备方法的流程示意图。
图2是可以应用于本申请的金刚石膜片制备方法的一个具体实施例的示意图。
图3是钼片的结构示意图。
图4是分离后的金刚石膜片正面结构示意图(a)以及分离后的金刚石膜片背面(b)的结构示意图。
图5是研磨之前的金刚石膜片表面的晶相表征的示意图(a)以及抛光之前的金刚石膜片表面的晶相表征的示意图(b)。
图6是成品金刚石膜片的SEM表征示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
图1是本申请实施例一种金刚石膜片制备方法的流程示意图，图2是可以应用于本申请的金刚石膜片制备方法的一个具体实施例的示意图，结合参考图1和图2，本申请实施例公开的一种金刚石膜片制备方法，包括以下步骤：
S1：提供基板；
在具体的实施例中，首先选择合适的金属材料的圆片作为金刚石生长基板，如圆钼片、圆钨片、圆钛片等耐高温金属材料；在优选的实施例中，本申请的基板为钼片，如图3所示。
在具体的实施例中，需要对基板的金属圆片生长面进行处理，包括：
a、基板生长面需镜面抛光处理，表面粗糙度小于等于Ra1.6；
b、每次生长金刚石前需使用酒精或其他化学溶液，超声波清洗金属圆片，去除表面油污及杂质颗粒；
在具体的实施例中，基板的尺寸为：直径为1英寸至10英寸，厚度为2mm至10mm。
S2：基板蚀刻清洁：具体为将基板放入微波等离子体气相沉积设备内并利用等离子体对基板表面进行轰击蚀刻清洁；使得后续在金刚石膜片生长时，可以在同一微波等离子化学气相沉积设备内完成基板清洁及金刚石膜片生长，避免基板交叉污染，以避免基板表面脏污影响金刚石膜生长质量。
在具体的实施例中，步骤S2具体包括：将基板放入微波等离子体气相沉积设备，通入反应气体氢气、氧气，气体比例O2/H2＝0.2％～10％(优选氢气流量200-1000sccm，氧气流量2-20sccm)，腔室气体压力(真空度)70-250torr，基板表面蚀刻清洁温度500-1500℃。蚀刻清洁时：微波系统解离氢气跟氧气，形成氢离子体、氧离子体，氢氧离子体会对基板材料表面进行轰击蚀刻清洁，蚀刻时间为5-120min(优选蚀刻清洁时间60min)，得到表面洁净的成膜基板材料。
S3：在基板上生长金刚石膜片；
在具体的实施例中，基板蚀刻清洁完毕后，微波等离子体气相沉积设备继续通入反应气体氢气、甲烷，气体比例为CH4/H2＝0.2％～10％(优选氢气流量500-1000sccm，甲烷流量5-50sccm)，反应气体经过微波源解离，形成含碳离子基团，在基板表面团聚反应生长出金刚石，腔室气体压力(真空度)70-250torr，基板表面生长温度700-1500℃，生长时间50-500小时；
在具体的实施例中，上述的反应气体还可以通入适量的氮气，促进含碳离子基团反应提高反应速率，气体比例N2：0％～5％，上述气体比例为单位流量的占比；
在具体的实施例中，上述的反应气体还可以通入适量的氧气，去除生长过程中的非金刚石相，提高生长的金刚石纯度，气体比例O2：0～2％，上述气体比例为单位流量的占比。
S4：将金刚石膜片与基板分离，其中，金刚石膜片与基板的热膨胀系数不同，并采用降温分离的方式将金刚石膜片与基板进行分离；
在具体的实施例中，基板与金刚石热膨胀系数存在差异，以钼片为例，金刚石热膨胀系数为1.2×10-6～4.5×10-6/℃；钼热膨胀系数为4.9×10-6/℃～7.5×10-6/℃；钼片在生长金刚石时，经设备加热(≥700℃)钼片材料热膨胀尺寸变大。待生长完金刚石后，降至常温(≤50℃)，降温的方式为通过微波功率控制设备进行匀速降温。钼片在匀速降温过程中，钼片及金刚石开始收缩，但因热膨胀系数不一致，钼片收缩的大，金刚石收缩的小，钼片与金刚石将在结合面自行分离。采用这种方式进行基板与金刚石膜片的分离，无需使用化学方式或研磨方式去除基板，减少了去除基板的工序，节省了生长成本及生产时间；并且分离的金刚石膜片具有较好的成品率；并且基板可循环使用，表面损坏或不光滑时使用百洁布打磨及清洁，即可继续使用，减少基板使用成本(使用寿命＞50次)。
S5：对金刚石膜片进行切割、研磨以及抛光处理；
在具体的实施例中，利用激光对金刚石片进行切割，切割成固定外观的金刚石膜片(圆形、正方形、长方形、三角形等)；
在具体的实施例中，对金刚石生长表面做激光切割磨平，经过激光磨平后金刚石表面粗糙度度可以降低至500nm以下。如果采用机械或化学研磨，研磨效率低，花费时间长，研磨去除100um需20小时起。而采用激光磨平，磨平效率高，花费时间短，磨平去除100um约1小时。
在具体的实施例中，也可以采用先用目数较大的研磨材料对样品先做粗磨，然后再用目数较小的研磨材料做细磨的加工方式，也可以选用固定目数的研磨材料研磨加工，以使得经过研磨后金刚石表面粗糙度度降低至500nm以下。
在具体的实施例中，采用干抛、或者化学辅助抛光、或者两者结合，例如先干抛然后在化学辅助抛光，或者先化学辅助抛光再干抛。抛光砂轮可以是树脂类、陶瓷类、金属类砂轮，抛光之后金刚石表面粗糙度降低至30nm以下，甚至可达到5nm以下。上述的抛光可以先采用目数较大的砂轮先粗抛，然后再用目数较小的砂轮精抛；
在具体的实施例中，对于固定用途的金刚石膜片可以做双面研磨处理，使两面粗糙度接近一致，如应用于热沉片，做热沉片的要求为，研磨(＜200nm)、双面抛光(＜30nm)。
在具体的实施例中，对于固定用途的金刚石膜片可以对双面都做抛光处理，如应用于窗口片。
在具体的实施例中，对于固定用途金刚石膜片可以对单面或双面都做抛光处理，如应用于金刚石衬底。做衬底的要求为：研磨+抛光(粗糙度达到1～5nm，满足衬底生长需求)。
在具体的实施例中，根据不同用途，可以在金刚石膜片上进行金属化镀膜(AlN、Cu、Ni、锡或者以上的合金材料)。
在具体的实施例中，对金刚石膜片进行了测试表征，如图4至图6所示，图4的(a)是分离后的金刚石膜片正面结构示意图，图4的(b)是分离后的金刚石膜片背面的结构示意图，图5的(a)研磨之前的金刚石膜片表面的晶相表征的示意图，图5的(b)抛光之前的金刚石膜片表面的晶相表征的示意图，图6是成品金刚石膜片的SEM表征示意图。
S6：成品清洗包装。
第二方面，本申请还公开了一种金刚石膜片，该金刚石膜片由第一方面所述的金刚石膜片制备方法制成。
在具体的实施例中，以下公开通过本申请的金刚石膜片的制备方法所制备的金刚石膜片的各个实施例：
表1-采用2.45GHz，6kw的微波等离子体气相沉积设备进行金刚石膜片的制备
表2-采用2.45GHz，10kw的微波等离子体气相沉积设备进行金刚石膜片的制备
从表1和表2可以看出，采用本申请的金刚石膜片制备方法制备的金刚石膜片具有较好的成品率。由此可见，本申请的金刚石膜片制备方法，不仅可以节省金刚石膜片的生长成本及生产时间，还具有较好的金刚石膜生长质量。
综上所述，本申请公开的一种金刚石膜片制备方法具有以下优点：
1、无需使用金刚石微粉进行预处理，降低生长成本及时间；
2、在同一微波等离子化学气相沉积设备内完成基板清洁及金刚石膜片生长，避免基板交叉污染，避免表面脏污影响金刚石膜生长质量；
3、基板与金刚石膜片在降温过程中会自行分离，无需化学方式或研磨方式去基板，减少了去基板工序，节省生长成本及生产时间(材料热胀冷缩不一致会自行分离，金刚石热膨胀系数为1.2×10-6～4.5×10-6/℃；钼热膨胀系数为4.9×10-6/℃～7.5×10-6/℃)；
4、基板可循环使用，表面损坏或不光滑至使用白洁布清洁，即可继续使用，减少基板使用成本；(使用寿命＞50次)。
以上描述了本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。措词‘包括’并不排除在权利要求未列出的元件或步骤的存在。元件前面的措词‘一’或‘一个’并不排除多个这样的元件的存在。在相互不同从属权利要求中记载某些措施的简单事实不表明这些措施的组合不能被用于改进。在权利要求中的任何参考符号不应当被解释为限制范围。
Claims (9)
1.一种金刚石膜片制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：提供基板；
S2：对基板进行清洁，具体为将基板放入微波等离子体气相沉积设备内并利用等离子体对基板表面进行轰击蚀刻清洁；
S3：在基板上生长金刚石膜片，其中，在同一微波等离子体气相沉积设备内完成基板清洁及金刚石膜片生长；
S4：将金刚石膜片与基板分离，其中，所述金刚石膜片与基板的热膨胀系数不同，并采用降温分离的方式将金刚石膜片与基板进行分离；
S5：对金刚石膜片进行切割、研磨以及抛光处理；
S6：成品清洗包装。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石膜片制备方法，其特征在于：所述基板的直径为1英寸至10英寸，且所述基板的厚度为2毫米至10毫米。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石膜片制备方法，其特征在于：所述S1还包括：对基板的生长面进行镜面抛光处理，以使基板的表面粗糙度小于等于Ra1.6。
4.根据权利要求1所述的一种金刚石膜片制备方法，其特征在于：所述S2具体包括：
将基板放入微波等离子体气相沉积设备；
通入反应气体，所述反应气体包括氢气和氧气；
设定腔室气体压力以及腔室温度；
利用微波等离子体气相沉积设备的微波系统解离氢气跟氧气，形成氢离子体和氧离子体，以使氢离子体和氧离子体对基板表面进行轰击蚀刻清洁。
5.根据权利要求4所述的一种金刚石膜片制备方法，其特征在于：在所述S2中，氧气与氢气的比例为0.2％～10％，腔室气体压力为70-250torr，腔室温度为500-1500℃，蚀刻清洁时间为5-120min。
6.根据权利要求1所述的一种金刚石膜片制备方法，其特征在于：所述基板为钼片。
7.根据权利要求6所述的一种金刚石膜片制备方法，其特征在于：在生长金刚石的过程中，控制腔室内温度大于700℃，并在金刚石生长完之后，将腔室内温度降至常温。
8.根据权利要求1所述的一种金刚石膜片制备方法，其特征在于：在所述S5中，利用激光进行金刚石膜片的切割和研磨。
9.一种金刚石膜片，其特征在于：所述金刚石膜片由权利要求1-8任一项所述的方法制成。
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|---|---|---|---|
| CN202311293944.8A CN117328032A (zh) | 2023-10-08 | 2023-10-08 | 一种金刚石膜片制备方法及金刚石膜片 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (1)
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| CN117328032A true CN117328032A (zh) | 2024-01-02 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202311293944.8A Pending CN117328032A (zh) | 2023-10-08 | 2023-10-08 | 一种金刚石膜片制备方法及金刚石膜片 |
Country Status (1)
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-
2023
- 2023-10-08 CN CN202311293944.8A patent/CN117328032A/zh active Pending
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