CN117306110A - 一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法，该方法步骤为：取质量分数为18％至22％的聚氨酯、4％至8％的聚乙二醇2000和72％至76％N,N‑二甲基乙酰胺加入纺丝反应釜当中混合、搅拌、脱泡后制成均质铸膜液；基于非溶剂诱导相分离法，采用同心圆复合纺丝技术，将均质铸膜液通过喷丝板在聚酯编织管表面进行涂覆，经凝固浴槽后，在绕丝轮上集聚形成平行斜向交叉配置、互相粘结的增强型聚氨酯中空纤维膜集合体；将纤维膜集合体进行热压，通过在温度60‑150℃和压力120‑470MPa环境下热压制成中空纤维膜复合保暖材料。由于涂层和编织管均为贯通多孔结构，所制备的复合材料具有良好的透气性能。
Description
技术领域
本发明涉及织物制备领域，具体的说是一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法。
背景技术
传统消极保暖材料其按原材料成分可分为三类：1、天然纤维保暖材料：主要以棉纤维、羊毛、兔毛、羊绒、驼绒、羽绒、蚕丝等天然纤维素和蛋白质纤维为代表。2、合成纤维保暖材料：以纯化纤纤维制成的蓬松非织造材料为代表，如：热熔棉絮片、喷胶棉絮片、熔喷棉絮片、针刺和水刺絮片等3、复合型保暖材料：其采用多种天然纤维、合成纤维或功能性纤维材料等保暖材料为基础，采用界面黏合、机械加固等方式制备的具有多层或多组分的保暖材料，如太空棉、南极棉、太阳绒等。
随着纺织纤维加工技术的不断提高，一些新型的纤维由于其优良结构特性被广泛应用于保暖材料领域，如中空纤维、超细纤维等。其中，中空纤维是一种轴向带有细管状空腔的纤维，空腔可以滞留大量静止空气，不产生对流，能起到减少热量散失的作用，成为制备轻质保暖隔热织物的理想材料之一。
增强型中空纤维膜作为功能纤维材料与分离膜技术交叉形成的新型膜技术产品，具有聚合物分离层(表层，孔隙率可控)、纤维编织管(中间层)和空腔(内层)三层复合结构，属于中空多孔纤维，在过滤材料、吸声材料领域展现出明显的应用优势。相较于传统的中空纤维，增强型中空纤维膜因高孔隙率分离层、三维网络纤维集合体、大空腔等多孔和中空结构的存在，为其提供了一个新的在保暖材料领域应用的视角，但其在保暖隔热材料开发工作仍鲜有报导。因此，如何通过有效的加工技术将具有一定直径的增强型中空纤维膜制备成有效的产品形式，已成为其在保暖材料开发进程中亟需解决的问题。
增强型中空纤维膜以其单位体积装填密度高、过滤面积大、占地面积小、成本相对低、使用寿命长等优点，在水处理领域吸引了越来越多的研究。但由于膜丝固有的大纤维直径(毫米级)，导致其再加工性能较差，严重阻碍了在保暖领域的实际应用
发明内容
现为了解决上述技术问题，本发明提出了一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法。本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
为实现上述目的，本发明以聚氨酯(PU)为聚合物材料，首先采用干/湿法纺丝技术制备未完全分相的增强型中空纤维膜，然后利用热压成型方法制得复合材料，研究不同热压温度对复合材料结构与隔热保暖性能的影响，最终制备一种新型中空纤维膜复合保暖材料。
一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
第一步：取质量分数为18％至22％的聚氨酯、4％至8％的聚乙二醇2000和72％至76％N,N-二甲基乙酰胺加入纺丝反应釜当中混合、搅拌、脱泡后制成均质铸膜液；
第二步：基于非溶剂诱导相分离法，采用同心圆复合纺丝技术，将均质铸膜液通过喷丝板在聚酯编织管表面进行涂覆，经凝固浴槽后，在绕丝轮上集聚形成平行斜向交叉配置、互相粘结的增强型聚氨酯中空纤维膜集合体；
第三步：将纤维膜集合体进行热压，通过在温度60-150℃和压力120-470MPa环境下热压制成中空纤维膜复合保暖材料。
聚氨酯、聚乙二醇和N,N-二甲基乙酰胺需要在纺丝反应釜中45-90℃恒温下搅拌12小时使聚合物充分溶解后，静置脱泡12小时得到均质铸膜液。
所述第一步中均质铸膜液呈现透明状态，且粘度范围介于1500-15000mPa·s。
所述第二步中聚酯编织管，外径小于1.55mm。
所述第二步中增强型聚氨酯中空纤维膜，未完全分相固化成型，由外及内依次为聚氨酯多孔涂层、聚酯编织管、空腔，外径小于1.95mm。
所述第三步中中空纤维膜复合保暖材料，该复合材料由增强型聚氨酯中空纤维膜平行斜向交叉配置，形成双层结构。
本发明的有益效果是：通过热压工艺将未完全分相的增强型聚氨酯中空纤维膜粘合制备了一种多层的复合材料，它不仅可以利用增强型聚氨酯中空纤维膜具有的聚氨酯涂层多孔，聚酯编织管三维网络和大空腔的结构特性，同时相互粘合的三根膜丝间可构建一个异形空腔，从而提供了能储存大量空气的空间，赋予了复合材料优异的保暖性能。
由于膜丝平行斜向交叉配置，复合材料纵向的力学性能主要由聚酯编织管的性能决定，而横向的力学性能主要由聚氨酯涂层间的粘合强度决定。所制备的复合材料纵向和横向的断裂强力和断裂伸长率差异较大，体现明显的各向异性。
由于涂层和编织管均为贯通多孔结构，所制备的复合材料具有良好的透气性能。
所制备的复合材料具有聚氨酯高孔隙率多孔结构、聚酯编织管的三维网络结构、固有的中空空腔结构以及构建的异形空腔结构，有效地将吸声系数峰值较高的多孔材料与吸声峰值频率较低的共振结构相结合，组成复合式吸声结构，这种新型复合结构可以在一定程度上兼顾低频和宽带吸声，有望突破吸声材料制备及应用中面临的“多孔吸声材料对低频噪声的吸声效果较差，共振吸声材料吸声带宽较窄”的瓶颈问题，具有重要的学术价值和实际应用价值。
本发明技术方案基于干/法纺丝技术和热压技术，装备技术相对成熟，具有大规模化应用的优势。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的增强型聚氨酯中空纤维膜结构示意图；
图2为本发明的中空纤维膜复合保暖材料结构示意图；
图3为本发明的中空纤维膜复合保暖材料SEM图；
图4为本发明的不同热压温度下复合材料的厚度；
图5为本发明的不同热压温度下复合材料的断裂强力；
图6为本发明的不同热压温度下复合材料的断裂伸长率；
图7为本发明的不同热压温度下复合材料的透气率；
图8为本发明的不同热压温度下复合材料的保温率；
图9为本发明的不同热压温度下复合材料的全频率吸声系数；
图10为本发明的不同热压温度下复合材料的平均吸声系数；
图11为本发明的实施例一至实施例五性能指标的测试结果。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面将结合实施例中的附图，对本发明进行更清楚、更完整的阐述，当然所描述的实施例只是本发明的一部分而非全部，基于本实施例，本领域技术人员在不付出创造性劳动性的前提下所获得的其他的实施例，均在本发明的保护范围内。
如图1至图11所示，一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
第一步：取质量分数为18％至22％的聚氨酯、4％至8％的聚乙二醇2000和72％至76％N,N-二甲基乙酰胺加入纺丝反应釜当中混合、搅拌、脱泡后制成均质铸膜液；
第二步：基于非溶剂诱导相分离法，采用同心圆复合纺丝技术，将均质铸膜液通过喷丝板在聚酯编织管表面进行涂覆，经凝固浴槽后，在绕丝轮上集聚形成平行斜向交叉配置、互相粘结的增强型聚氨酯中空纤维膜集合体；
第三步：将纤维膜集合体进行热压，通过在温度60-150℃和压力120-470MPa环境下热压制成中空纤维膜复合保暖材料。
聚氨酯、聚乙二醇和N,N-二甲基乙酰胺需要在纺丝反应釜中45-90℃恒温下搅拌12小时使聚合物充分溶解后，静置脱泡12小时得到均质铸膜液。
所述第一步中均质铸膜液呈现透明状态，且粘度范围介于1500-15000mPa·s。
所述第二步中聚酯编织管，外径小于1.55mm。
所述第二步中增强型聚氨酯中空纤维膜，未完全分相固化成型，由外及内依次为聚氨酯多孔涂层、聚酯编织管、空腔，外径小于1.95mm；如图1所示：其中1为聚氨酯涂层；2为聚酯编织管；3为空腔。
所述第三步中中空纤维膜复合保暖材料，该复合材料由增强型聚氨酯中空纤维膜平行斜向交叉配置，形成双层结构。
利用上述方法，制备以下实施例
实施例一
首先，取质量分数为20％的聚氨酯、6％的聚乙二醇2000和74％N,N-二甲基乙酰胺加入纺丝反应釜(加热温度为50℃)当中混合(投料遵循溶剂(37％N,N-二甲基乙酰胺)-粉末(20％的聚氨酯、6％的聚乙二醇2000)-溶剂(37％N,N-二甲基乙酰胺)原则)、搅拌(12h)、脱泡(12h)制成均质铸膜液。然后基于非溶剂诱导相分离法，采用同心圆复合纺丝技术，将均质铸膜液通过喷丝板在聚酯编织管(外径为1.55mm)表面进行涂覆，经凝固浴槽(水，温度50℃)后，在绕丝轮上(卷绕速度介于50.40m/min)集聚形成平行斜向交叉配置、互相粘结的增强型聚氨酯中空纤维膜集合体；最后将纤维膜集合体进行热压，通过改变热压温度(80℃)和压力(150MPa)，制成中空纤维膜复合保暖材料。增强型聚氨酯中空纤维膜结构示意图如图1所示，中空纤维膜复合保暖材料结构示意图如图2所示。
实施例二
首先，取质量分数为20％的聚氨酯、6％的聚乙二醇2000和74％N,N-二甲基乙酰胺加入纺丝反应釜(加热温度为50℃)当中混合(投料遵循溶剂(37％N,N-二甲基乙酰胺)-粉末(20％的聚氨酯、6％的聚乙二醇2000)-溶剂(37％N,N-二甲基乙酰胺)原则)、搅拌(12h)、脱泡(12h)制成均质铸膜液。然后基于非溶剂诱导相分离法，采用同心圆复合纺丝技术，将均质铸膜液通过喷丝板在聚酯编织管(外径为1.55mm)表面进行涂覆，经凝固浴槽(水，温度50℃)后，在绕丝轮上(卷绕速度介于50.40m/min)集聚形成平行斜向交叉配置、互相粘结的增强型聚氨酯中空纤维膜集合体；最后将纤维膜集合体进行热压，通过改变热压温度(90℃)和压力(150MPa)，制成中空纤维膜复合保暖材料。增强型聚氨酯中空纤维膜结构示意图如图1所示，中空纤维膜复合保暖材料结构示意图如图2所示。
实施例三
首先，取质量分数为20％的聚氨酯、6％的聚乙二醇2000和74％N,N-二甲基乙酰胺加入纺丝反应釜(加热温度为50℃)当中混合(投料遵循溶剂(37％N,N-二甲基乙酰胺)-粉末(20％的聚氨酯、6％的聚乙二醇2000)-溶剂(37％N,N-二甲基乙酰胺)原则)、搅拌(12h)、脱泡(12h)制成均质铸膜液。然后基于非溶剂诱导相分离法，采用同心圆复合纺丝技术，将均质铸膜液通过喷丝板在聚酯编织管(外径为1.55mm)表面进行涂覆，经凝固浴槽(水，温度50℃)后，在绕丝轮上(卷绕速度介于50.40m/min)集聚形成平行斜向交叉配置、互相粘结的增强型聚氨酯中空纤维膜集合体；最后将纤维膜集合体进行热压，通过改变热压温度(100℃)和压力(150MPa)，制成中空纤维膜复合保暖材料。增强型聚氨酯中空纤维膜结构示意图如图1所示，中空纤维膜复合保暖材料结构示意图如图2所示。
实施例四
首先，取质量分数为20％的聚氨酯、6％的聚乙二醇2000和74％N,N-二甲基乙酰胺加入纺丝反应釜(加热温度为50℃)当中混合(投料遵循溶剂(37％N,N-二甲基乙酰胺)-粉末(20％的聚氨酯、6％的聚乙二醇2000)-溶剂(37％N,N-二甲基乙酰胺)原则)、搅拌(12h)、脱泡(12h)制成均质铸膜液。然后基于非溶剂诱导相分离法，采用同心圆复合纺丝技术，将均质铸膜液通过喷丝板在聚酯编织管(外径为1.55mm)表面进行涂覆，经凝固浴槽(水，温度50℃)后，在绕丝轮上(卷绕速度介于50.40m/min)集聚形成平行斜向交叉配置、互相粘结的增强型聚氨酯中空纤维膜集合体；最后将纤维膜集合体进行热压，通过改变热压温度(110℃)和压力(150MPa)，制成中空纤维膜复合保暖材料。增强型聚氨酯中空纤维膜结构示意图如图1所示，中空纤维膜复合保暖材料结构示意图如图2所示。
实施例五
首先，取质量分数为20％的聚氨酯、6％的聚乙二醇2000和74％N,N-二甲基乙酰胺加入纺丝反应釜(加热温度为50℃)当中混合(投料遵循溶剂(37％N,N-二甲基乙酰胺)-粉末(20％的聚氨酯、6％的聚乙二醇2000)-溶剂(37％N,N-二甲基乙酰胺)原则)、搅拌(12h)、脱泡(12h)制成均质铸膜液。然后基于非溶剂诱导相分离法，采用同心圆复合纺丝技术，将均质铸膜液通过喷丝板在聚酯编织管(外径为1.55mm)表面进行涂覆，经凝固浴槽(水，温度50℃)后，在绕丝轮上(卷绕速度介于50.40m/min)集聚形成平行斜向交叉配置、互相粘结的增强型聚氨酯中空纤维膜集合体；最后将纤维膜集合体进行热压，通过改变热压温度(120℃)和压力(150MPa)，制成中空纤维膜复合保暖材料。增强型聚氨酯中空纤维膜结构示意图如图1所示，中空纤维膜复合保暖材料结构示意图、实物图、SEM图分别如图2、图3、图4所示。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
第一步：取质量分数为18％至22％的聚氨酯、4％至8％的聚乙二醇2000和72％至76％N,N-二甲基乙酰胺加入纺丝反应釜当中混合、搅拌、脱泡后制成均质铸膜液；
第二步：基于非溶剂诱导相分离法，采用同心圆复合纺丝技术，将均质铸膜液通过喷丝板在聚酯编织管表面进行涂覆，经凝固浴槽后，在绕丝轮上集聚形成平行斜向交叉配置、互相粘结的增强型聚氨酯中空纤维膜集合体；
第三步：将纤维膜集合体进行热压，通过在温度60-150℃和压力120-470MPa环境下热压制成中空纤维膜复合保暖材料。
2.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法，其特征在于：聚氨酯、聚乙二醇和N,N-二甲基乙酰胺需要在纺丝反应釜中45-90℃恒温下搅拌12小时使聚合物充分溶解后，静置脱泡12小时得到均质铸膜液。
3.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中均质铸膜液呈现透明状态，且粘度范围介于1500-15000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中聚酯编织管，外径小于1.55mm。
5.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中增强型聚氨酯中空纤维膜，未完全分相固化成型，由外及内依次为聚氨酯多孔涂层、聚酯编织管、空腔，外径小于1.95mm。
6.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜复合保暖材料的制备方法，其特征在于：所述第三步中中空纤维膜复合保暖材料，该复合材料由增强型聚氨酯中空纤维膜平行斜向交叉配置，形成双层结构。
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