CN117304614A - 一种车用橡胶弹性体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种车用橡胶弹性体材料及其制备方法。所述车用橡胶弹性体材料由以下重量份的原料制备而成：85~95份三元乙丙橡胶、10~20份共聚氯醚橡胶、15~25份改性氯磺化聚乙烯橡胶、20~30份炭黑N330、40~50份炭黑N660、15~25份轻质碳酸镁、40~50份氧化锌、3~5份硬脂酸、2~4份防老剂4020、1.5~2.5份防老剂RD、6~10份松焦油、3~7份促进剂TMTD、0.5~1.5份促进剂DM、2~6份交联剂DCP。本发明通过使用改性氯磺化聚乙烯橡胶与三元共聚氯醚橡胶配合，一方面能进一步提高橡胶弹性体材料的耐寒性能，另一方面能够改善三元共聚氯醚橡胶所引起的橡胶弹性体材料力学性能下降，同时还能改善橡胶弹性体材料的耐热性。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种车用橡胶弹性体材料及其制备方法。
背景技术
橡胶是一种广泛应用于工程技术领域，如航空航天、化工、电子电气、医疗器械以及机械制造等领域的高分子材料。由于所处的环境不同，对橡胶的性能要求也不一样。车辆大灯座密封及门套，也常采用橡胶来作为密封材料。它会受到风雨、冰雪、尘沙、油污的影响或某些化学燃料的浸蚀，这些都会极大的影响橡胶的使用性能。
橡胶和其它辅助材料，如填料、助剂等辅料混合均匀后通过交联剂在一定温度及压力下成型，橡胶混合料通过交联剂使之发生网状交联结构，分子之间相互结合后可以提供各种性能的有价值的材料。生橡胶是最主要的原材料，但是单纯使用生胶是不能制成所要求的橡胶制品的。为了使橡胶具有所要求的性能，必须在生胶中加入各种不同的配合剂材料。由于橡胶制品的配合剂及硫化等过程具有多重的特性，导致其制备的材料具有各种特性。
橡胶密封制品是汽车用橡胶制品不可缺少的重要组成部分，主要品种有骨架油封、O形密封圈、密封胶条、制动皮碗、皮膜及各种垫片。这些产品依靠橡胶大分子本身的高弹性、可复原性大变形、气密性及粘弹性而发挥作用，是汽车中不可替代的一类特殊零件，分别起着密封、减振、隔音、制动等作用，对汽车正常行驶及行驶的舒适、安全性发挥重要的作用。
基于上述情况，本发明提出了一种车用橡胶弹性体材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种车用橡胶弹性体材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种车用橡胶弹性体材料，所述车用橡胶弹性体材料由以下重量份的原料制备而成：85~95份三元乙丙橡胶、10~20份共聚氯醚橡胶、15~25份改性氯磺化聚乙烯橡胶、20~30份炭黑 N330、40~50份炭黑 N660、15~25份轻质碳酸镁、40~50份氧化锌、3~5份硬脂酸、2~4份防老剂4020、1.5~2.5份防老剂RD、6~10份松焦油、3~7份促进剂TMTD、0.5~1.5份促进剂DM、2~6份交联剂DCP。
优选地，所述三元乙丙橡胶中灰分含量为0.6%，挥发物含量为0.8%，氮含量为0.6%，塑性初值为40%，塑性保持率为60%。
优选地，所述共聚氯醚橡胶为三元共聚氯醚橡胶，包括GECO、GPCO、PECO的其中一种或两种以上的组合。在其中一个实施例中，所述为三元共聚氯醚橡胶为GECO，牌号为hydrinT3102，门尼粘度为90。
优选地，所述改性氯磺化聚乙烯橡胶通过以下方法制备而成：将引发剂DCP按质量比1：10溶解于硅烷偶联剂中形成混合液，将混合液滴入与硅烷偶联剂质量比为1:12氯磺化聚乙烯橡胶，以100~150r/min搅拌混合10~15s，再投入双螺杆挤出机中进行反应挤出，自机头起各温度段设置为180℃、185℃、185℃、190℃、190℃、螺杆转速为150r/min。
优选地，所述氯磺化聚乙烯含有如下重量分数的成分：氯35%、硫1.0%，挥发分≤0.5%。
优选地，所述炭黑 N330、炭黑 N660的比表面积为90~120m2/g，粒径为25~30nm。
优选地，所述硅烷偶联剂为同时含有氨基、三乙氧基硅基和二硫键的硅烷偶联剂。
优选地，所述同时含有氨基、三乙氧基硅基和二硫键的硅烷偶联剂为2-氨乙基-2-(3-三乙氧基硅丙基)氨乙基二硫化物。
优选地，所述2-氨乙基-2-(3-三乙氧基硅丙基)氨乙基二硫化物通过以下方法制备而成：按与γ-氯丙基三乙氧基硅烷质液比为1g：0.3ml量取无水甲苯，取γ-氯丙基三乙氧基硅烷、胱胺、碳酸钾、碘化钾按摩尔比1：1.2：3：0.1与无水甲苯混合，冰浴条件下鼓氮排氧3次，N2保护，80℃条件下反应24 h，反应结束抽滤除去无机盐，然后旋出过量的胱胺和溶剂，真空干燥 24 h，即得。
本发明还提供一种车用橡胶弹性体材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）依次添加三元乙丙橡胶、共聚氯醚橡胶、改性氯磺化聚乙烯橡胶、炭黑 N330、轻质碳酸镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂4020、防老剂RD、松焦油，在180~185℃以50~55 r/min搅拌10~15min，得一段母胶；
（2）将一段母胶与炭黑 N660在180~185℃以50~55 r/min搅拌5~10min后排胶，得二段母胶；
（3）将二段母胶与促进剂TMTD、促进剂DM在180~185℃以20~25 r/min搅拌5~10min后排胶，即得所述车用橡胶弹性体材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过使用改性氯磺化聚乙烯橡胶与三元共聚氯醚橡胶配合，一方面能进一步提高橡胶弹性体材料的耐寒性能，另一方面能够改善三元共聚氯醚橡胶所引起的橡胶弹性体材料力学性能下降，同时还能改善橡胶弹性体材料的耐热性，从而使制备得到的橡胶弹性体材料满足长时间使用的耐候需求。
2.本发明的制备方法、操作方便，易于大规模生产，且质量稳定。
3.本发明原材料在国内充足，价格适宜，使其规模化生产没有太高的成本限制。
具体实施方式
实施例1
各原料的用量见表1。
（1）将引发剂DCP按质量比1：10溶解于硅烷偶联剂中形成混合液，将混合液滴入与硅烷偶联剂质量比为1:12氯磺化聚乙烯橡胶，以100r/min搅拌混合15s，再投入双螺杆挤出机中进行反应挤出，自机头起各温度段设置为180℃、185℃、185℃、190℃、190℃、螺杆转速为150r/min；
（2）依次添加三元乙丙橡胶、共聚氯醚橡胶、改性氯磺化聚乙烯橡胶、炭黑 N330、轻质碳酸镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂4020、防老剂RD、松焦油，在180℃以50 r/min搅拌15min，得一段母胶；
（3）将一段母胶与炭黑 N660在180℃以50 r/min搅拌10min后排胶，得二段母胶；
（4）将二段母胶与促进剂TMTD、促进剂DM在180℃以20 r/min搅拌10min后排胶，即得所述车用橡胶弹性体材料。
所述硅烷偶联剂为2-氨乙基-2-(3-三乙氧基硅丙基)氨乙基二硫化物，通过以下方法制备而成：按与γ-氯丙基三乙氧基硅烷质液比为1g：0.3ml量取无水甲苯，取γ-氯丙基三乙氧基硅烷、胱胺、碳酸钾、碘化钾按摩尔比1：1.2：3：0.1与无水甲苯混合，冰浴条件下鼓氮排氧3次，N2保护，80℃条件下反应24 h，反应结束抽滤除去无机盐，然后旋出过量的胱胺和溶剂，真空干燥 24 h，即得。
实施例2
各原料的用量见表1。
（1）将引发剂DCP按质量比1：10溶解于硅烷偶联剂中形成混合液，将混合液滴入与硅烷偶联剂质量比为1:12氯磺化聚乙烯橡胶，以150r/min搅拌混合10s，再投入双螺杆挤出机中进行反应挤出，自机头起各温度段设置为180℃、185℃、185℃、190℃、190℃、螺杆转速为150r/min；
（2）依次添加三元乙丙橡胶、共聚氯醚橡胶、改性氯磺化聚乙烯橡胶、炭黑 N330、轻质碳酸镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂4020、防老剂RD、松焦油，在185℃以55 r/min搅拌10min，得一段母胶；
（3）将一段母胶与炭黑 N660在185℃以55 r/min搅拌5min后排胶，得二段母胶；
（4）将二段母胶与促进剂TMTD、促进剂DM在185℃以25 r/min搅拌5min后排胶，即得所述车用橡胶弹性体材料。
所述硅烷偶联剂为2-氨乙基-2-(3-三乙氧基硅丙基)氨乙基二硫化物，通过以下方法制备而成：按与γ-氯丙基三乙氧基硅烷质液比为1g：0.3ml量取无水甲苯，取γ-氯丙基三乙氧基硅烷、胱胺、碳酸钾、碘化钾按摩尔比1：1.2：3：0.1与无水甲苯混合，冰浴条件下鼓氮排氧3次，N2保护，80℃条件下反应24 h，反应结束抽滤除去无机盐，然后旋出过量的胱胺和溶剂，真空干燥 24 h，即得。
实施例3
各原料的用量见表1。
（1）将引发剂DCP按质量比1：10溶解于硅烷偶联剂中形成混合液，将混合液滴入与硅烷偶联剂质量比为1:12氯磺化聚乙烯橡胶，以150r/min搅拌混合10s，再投入双螺杆挤出机中进行反应挤出，自机头起各温度段设置为180℃、185℃、185℃、190℃、190℃、螺杆转速为150r/min；
（2）依次添加三元乙丙橡胶、共聚氯醚橡胶、改性氯磺化聚乙烯橡胶、炭黑 N330、轻质碳酸镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂4020、防老剂RD、松焦油，在185℃以55 r/min搅拌15min，得一段母胶；
（3）将一段母胶与炭黑 N660在185℃以55 r/min搅拌10min后排胶，得二段母胶；
（4）将二段母胶与促进剂TMTD、促进剂DM在185℃以25 r/min搅拌10min后排胶，即得所述车用橡胶弹性体材料。
所述硅烷偶联剂为2-氨乙基-2-(3-三乙氧基硅丙基)氨乙基二硫化物，通过以下方法制备而成：按与γ-氯丙基三乙氧基硅烷质液比为1g：0.3ml量取无水甲苯，取γ-氯丙基三乙氧基硅烷、胱胺、碳酸钾、碘化钾按摩尔比1：1.2：3：0.1与无水甲苯混合，冰浴条件下鼓氮排氧3次，N2保护，80℃条件下反应24 h，反应结束抽滤除去无机盐，然后旋出过量的胱胺和溶剂，真空干燥 24 h，即得。
对比例1
与实施例3不同的是，未添加三元共聚氯醚橡胶GECO。其余同实施例3。各原料的用量见表1。
对比例2
与实施例3不同的是，未添加改性氯磺化聚乙烯橡胶。其余同实施例3。各原料的用量见表1。
对比例3
与实施例3不同的是，未添加改性氯磺化聚乙烯橡胶，且增加三元共聚氯醚橡胶GECO用量。其余同实施例3。各原料的用量见表1。
对比例4
与实施例3不同的是，使用的是未改性的氯磺化聚乙烯橡胶。其余同实施例3。各原料的用量见表1。
对比例5
与实施例3不同的是，改性所用的硅烷偶联剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷。其余同实施例3。各原料的用量见表1。
表1
性能测试及评价
取实施例1~3以及对比例1~5制备所得的橡胶弹性体材料按GB/T 15256-2014测试低温脆性，按GB/T 528-2009测试拉伸应力应变性能。按GB/T 7759.1-2015测试压缩永久变形，其中热老化条件为150℃热老化100h。测试结果见表2。
表2 性能测试
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种车用橡胶弹性体材料，其特征在于，所述车用橡胶弹性体材料由以下重量份的原料制备而成：85~95份三元乙丙橡胶、10~20份共聚氯醚橡胶、15~25份改性氯磺化聚乙烯橡胶、20~30份炭黑 N330、40~50份炭黑 N660、15~25份轻质碳酸镁、40~50份氧化锌、3~5份硬脂酸、2~4份防老剂4020、1.5~2.5份防老剂RD、6~10份松焦油、3~7份促进剂TMTD、0.5~1.5份促进剂DM、2~6份交联剂DCP。
2.根据权利要求1所述的车用橡胶弹性体材料，其特征在于，所述三元乙丙橡胶中灰分含量为0.6%，挥发物含量为0.8%，氮含量为0.6%，塑性初值为40%，塑性保持率为60%。
3.根据权利要求1所述的车用橡胶弹性体材料，其特征在于，所述共聚氯醚橡胶为三元共聚氯醚橡胶，包括GECO、GPCO、PECO的其中一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的车用橡胶弹性体材料，其特征在于，优选地，所述炭黑 N330、炭黑 N660的比表面积为90~120m2/g，粒径为25~30nm。
5.根据权利要求1所述的车用橡胶弹性体材料，其特征在于，所述改性氯磺化聚乙烯橡胶通过以下方法制备而成：将引发剂DCP按质量比1：10溶解于硅烷偶联剂中形成混合液，将混合液滴入与硅烷偶联剂质量比为1:12氯磺化聚乙烯橡胶，以100~150r/min搅拌混合10~15s，再投入双螺杆挤出机中进行反应挤出，自机头起各温度段设置为180℃、185℃、185℃、190℃、190℃、螺杆转速为150r/min。
6.根据权利要求5所述的车用橡胶弹性体材料，其特征在于，所述氯磺化聚乙烯含有如下重量分数的成分：氯35%、硫1.0%，挥发分≤0.5%。
7.根据权利要求5所述的车用橡胶弹性体材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为同时含有氨基、三乙氧基硅基和二硫键的硅烷偶联剂。
8.根据权利要求7所述的车用橡胶弹性体材料，其特征在于，所述同时含有氨基、三乙氧基硅基和二硫键的硅烷偶联剂为2-氨乙基-2-(3-三乙氧基硅丙基)氨乙基二硫化物。
9.根据权利要求8所述的车用橡胶弹性体材料，其特征在于，所述2-氨乙基-2-(3-三乙氧基硅丙基)氨乙基二硫化物通过以下方法制备而成：按与γ-氯丙基三乙氧基硅烷质液比为1g：0.3ml量取无水甲苯，取γ-氯丙基三乙氧基硅烷、胱胺、碳酸钾、碘化钾按摩尔比1：1.2：3：0.1与无水甲苯混合，冰浴条件下鼓氮排氧3次，N2保护，80℃条件下反应24 h，反应结束抽滤除去无机盐，然后旋出过量的胱胺和溶剂，真空干燥 24 h，即得。
10.根据权利要求1~9任一所述的车用橡胶弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）依次添加三元乙丙橡胶、共聚氯醚橡胶、改性氯磺化聚乙烯橡胶、炭黑 N330、轻质碳酸镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂4020、防老剂RD、松焦油，在180~185℃以50~55 r/min搅拌10~15min，得一段母胶；
（2）将一段母胶与炭黑 N660在180~185℃以50~55 r/min搅拌5~10min后排胶，得二段母胶；
（3）将二段母胶与促进剂TMTD、促进剂DM在180~185℃以20~25 r/min搅拌5~10min后排胶，即得所述车用橡胶弹性体材料。
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