CN117303925B - 一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，所属耐火材料技术领域，方法包括制备格栅板、压制耐火砖和烧结成型；其中；格栅板为正三角形、正方形、规则菱形、正五边形或正六边形网孔的格栅板，成分为重烧氧化镁、改性鳞片石墨、碳化硼、碳纤维和纺丝沥青。本发明设计将耐火砖内部嵌入压制特殊材质的格栅板，格栅板能够束缚耐火砖发生鼓包、变形或坍炉，提高耐火砖的抗压强度、抗蠕变性、抗热震性，延长使用寿命；耐火砖质量更加稳定，适用于高低温变化曲率大、温度频繁波动的窑炉使用，使用寿命更长，能够长期预防炉型发生鼓包、变形、塌陷等现象，减少维修频率。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种具有耐高温、抗热震性的复合镁碳基耐火砖的制备方法。
背景技术
耐火砖是一种定型耐火材料，常用于窑炉砌筑，其形状为标准砖形，也有根据需要加工成楔形或者其它不规则形状。耐火砖的一般制备方法为采用各种粉体材料进行加压制成砖形，然后烧结固化而得到砖体。根据不同的窑炉应用环境，对耐火砖的性能要求也不同。例如，高温窑炉环境则需要耐火砖具有较好的耐高温性，而温差变换大且频繁波动的窑炉环境则需要耐火砖具有良好的抗热震性，还有腐蚀性强的窑炉环境则需要耐火砖就有更好的抗腐蚀性，若遇到液体冲刷环境则需要耐火砖具有耐磨、抗冲刷、抗侵蚀的特性。
由于各种不同的使用环境要求，耐火砖采用的压成原材料也不同，其配比比例、压制过程和参数、烧结温度等也都影响着耐火砖的性能好坏，关系到使用寿命的长短，甚至影响到窑炉的使用安全性。
目前，窑炉对耐火砖的使用性能通常不是单一性要求，常会出现既需要耐高温，又需要抗热震性，还需要抗腐蚀等性能的情形，这就造成原材料的选择和比例等设计需要十分考究，因为有些原材料能够达到单一性能，但是其它性能则表现很差，因此，现有方法通常是采用多种材料复配以综合性能，但也只能达到相对平衡，却很难突破更好的性能要求，安全性和使用寿命难以得到长期保证，有些耐火砖与窑炉环境不匹配，还会导致窑炉频繁发生鼓包、变形或坍炉，经常需要分段维修，增加成本，耽误生产，造成经济损失。
发明内容
针对现有耐火砖材料复配以综合平衡性能指标，但是难以达到更高且具有良好环境针对性的性能指标，对于复杂的窑炉环境，如高低温变化曲率大、温度频繁波动的窑炉环境，其安全性和使用寿命难以得到长期保证的问题。本发明提供一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，将耐火砖内部嵌入压制特殊材质的格栅板，格栅板能够束缚耐火砖发生鼓包、变形或坍炉，提高耐火砖的抗压强度、抗蠕变性、抗热震性，延长使用寿命。其具体技术方案如下：
一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备格栅板：
按重烧氧化镁:改性鳞片石墨:碳化硼:碳纤维:纺丝沥青=（60～100）:（10～30）:（5～10）:（1～6）:（3～10）的质量比，将改性鳞片石墨和碳纤维进行混合均匀，得到物料A；将重烧氧化镁和碳化硼进行混合均匀，然后加入纺丝沥青继续混合均匀，得到物料B；向物料B中加入物料A，混合均匀后，置入模具中，压制机的模头下压，进行压制成型，脱模得到格栅板中间体；将格栅板中间体进行烧结，得到格栅板；
S2，压制耐火砖：
S2.1，配料：按氧化镁:鳞片石墨:镁铝尖晶石:煤沥青=（70～100）:（10～15）:（10～20）:（3～8）的质量比，将氧化镁、鳞片石墨和镁铝尖晶石进行混合均匀，然后加入煤沥青进行均匀混合，得到物料C；
S2.2，分层压制：将模具组装于压制机中，首先向模具腔中添加一层物料C，压制机的模头下压，压制形成硬质砖料Ⅰ，向硬质砖料Ⅰ上再次添加一层物料C，轻压形成软质面Ⅰ，向软质面Ⅰ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第一块格栅板，在第一块格栅板上添加一层物料C，模头反复压制形成硬质砖料Ⅱ，同时软质面Ⅰ被压实变硬；向硬质砖料Ⅱ上再次添加一层物料C，压制形成硬质砖料Ⅲ，向硬质砖料Ⅲ上再次添加一层物料C，轻压形成软质面Ⅱ，向软质面Ⅱ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第二块格栅板，在第二块格栅板上添加一层物料C，模头反复压制形成硬质砖料Ⅳ，同时软质面Ⅱ被压实变硬；最后向硬质砖料Ⅳ上添加一层物料C，压制成型，得到耐火砖坯；
S3，烧结：
将耐火砖坯在1200℃～1500℃下烧结，保温时间为2h～5h，得到耐火砖。
上述技术方案的S1中，模具与模头为同一材质；
上述技术方案的S1中，格栅板为正三角形、正方形、规则菱形、正五边形或正六边形网孔的格栅板，格栅板的尺寸参数为：孔径为8mm～30mm，相邻孔之间的边宽为3mm～15mm，厚度2mm以上，总长宽均小于耐火砖的长宽2cm以上。
上述技术方案的S1中，重烧氧化镁的粒度为小于1mm；改性鳞片石墨的粒度为小于0.1mm；碳化硼的粒度为小于0.1mm，碳纤维的长度为2mm～5mm，直径为10um～25um，纺丝沥青的粒度为5um以下。
上述技术方案的S1中，改性鳞片石墨的改性方法为：按鳞片石墨粉:纺丝沥青:酚醛树脂=100:（1～5）:（1～3）的质量比，进行混合，并在300℃～400℃下进行搅拌改性1h～2h，搅拌速度为40r/min～80r/min；冷却，打散粉碎后得到改性鳞片石墨。
上述技术方案的S1中，重烧氧化镁为在1100℃～1500℃烧结制备的氧化镁。
上述技术方案的S1中，物料B和物料A的混合时间为20min～30min。
上述技术方案的S1中，压制的压力为200MPa～250MPa。
上述技术方案的S1中，烧结的温度为1200℃～1300℃，保温时间为3h～5h。
上述技术方案的S2.1中，氧化镁的粒度分布为，粒径小于5mm且大于等于3mm的颗粒占40wt%～50wt%，粒径小于3mm且大于等于1mm的颗粒占25wt%～30wt%，粒径小于1mm且大于等于0.5mm的颗粒占10wt%～20wt%，粒径小于0.5mm的颗粒占5wt%～15wt%；鳞片石墨的中位粒度为小于20um；镁铝尖晶石的中位粒度为小于20um；煤沥青的中位粒度为小于5um。
上述技术方案的S2.2中，第一块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅰ中。
上述技术方案的S2.2中，第二块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅱ中。
上述技术方案的S2.2中，第一块格栅板和第二块格栅板的边缘距离耐火砖边缘1cm以上。
上述技术方案的S2.2中，压制压力为120MPa～180MPa。
上述技术方案的S2.2中，轻压的压力为1MPa～10MPa。
本发明的一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：
一、本发明方法设计耐火砖中加入格栅板，格栅孔能够透过上下面的耐火材料，实现上下面的压制紧实，良好的固定格栅板，格栅板的加入不会影响耐火砖的压制质量，且特殊成分的格栅板具有良好的抗压、抗拉、抗蠕变性、抗热震性，两层格栅板能够很好的束缚耐火砖材料，增强耐火砖的抗压、抗蠕变性，受热不易发生形变，膨胀率低；提高抗热震性，热震能够具有阻隔深度裂纹的发生，不易发生穿炉现象。
二、本发明方法设计格栅板的材质组成成分包括重烧氧化镁、改性鳞片石墨、碳化硼、碳纤维、纺丝沥青。其中，改性鳞片石墨采用沥青和酚醛树脂进行包覆，能够降低鳞片石墨表面的光滑性，增加鳞片石墨的质量，以及改善鳞片石墨的形貌更接近于圆形，这样在鳞片石墨混合时，能够保证混合均匀性，缩短混合时间，由于纺丝沥青的添加量较大，具有粘性，因此需要充分保证混合的均匀性。不进行改性的鳞片石墨形貌不佳，质量较轻，容易团聚，不易分散，如果混合不均匀会影响格栅板的质量不均衡，进而导致耐火砖质量不均。另外，改性后的鳞片石墨使表面缺陷减少，提高密度，在受热时，石墨表面更加容易与其它成分进行粘合，密度大，更加牢固，抗折性能更加。此外，添加碳纤维能够大幅提高抗拉、抗压、抗蠕变、抗膨胀及抗热震裂缝性能。
三、重烧氧化镁、改性鳞片石墨、碳化硼、碳纤维和纺丝沥青进行合理配比，在200MPa～250MPa压力压制，能够达到致密紧实的格栅板，相比于耐火砖材质具有更好的抗热震，抗蠕变性。
四、限定格栅板为正三角形、正方形、规则菱形、正五边形或正六边形网孔的格栅板，能够保证格栅板的各部位性能均一性；设计孔径为8mm～30mm，能够使耐火装材料透过网孔进行压实，保证压实密度，不发生气泡；设计相邻孔之间的边宽为3mm～15mm，厚度2mm以上能够保证格栅板的强度，添加碳纤维能够保证在边宽较窄、厚度较薄的情况下，也能够保证良好的抗蠕变、抗膨胀及抗热震裂缝性能，降低格栅板材料的用量；设计总长宽均小于耐火砖的长宽2cm以上，能够保证格栅板不露出于耐火砖表面或者不与耐火砖表面平齐，防止收到酸碱腐蚀或者磨损、氧化，导致使用寿命下降。
五、设计先预混制备物料B和物料A，然后将物料B和物料A的混合时间为20min～30min，既能够保证混合均匀性，短时间混合又能够保证鳞片石墨表面包覆层不发生大量剥落。另外，改性鳞片石墨和碳纤维进行预混，两种材料属于同质材料，混合相对均匀性好，改性鳞片石墨能够很好的预先分散碳纤维，防止碳纤维团聚，导致均混困难。
六、本发明设计耐火砖的材质组成成分包括氧化镁、鳞片石墨、镁铝尖晶石和煤沥青，该成分组合和比例，能够综合提高耐火砖的耐高温性，耐磨性、耐酸碱腐蚀性。
七、本发明设计特殊的耐火砖压制步骤，能够保证格栅板良好的嵌入在耐火砖内部，且保证在格栅板压制时不发生横向篡位，断裂，或者与耐火砖硬质表面结合度差的问题。其中，在格栅板压制前，先采用1MPa～10MPa压制软质面，排气；在压格栅板时，这样软质面的压下率具有缓冲和嵌入束缚作用，格栅板不会直接与硬质面接触，能够实现压制结合度更好防止断裂和横向篡位，在格栅板压制后，格栅板部分或全部嵌入变硬后软质面中，结合牢固。
八、设计两片格栅板更够更好的提高耐火砖抗蠕变、抗热震性，也能够根据耐火砖的厚度和成本选择加入两片以上的格栅板，相邻格栅板具有一定距离，能够兼顾耐火砖内外侧的性能提高。
综上，本发明耐火砖的常温耐压强度在129MPa以上、1500℃抗热震稳定性45次以上、1500℃蠕变率0.22%以下、1500℃高温抗折强度65MPa以上、1500℃体积热膨胀系数小于等于0.87%，具有较好的耐高温蠕变性、抗压、抗折、抗热震稳定性等，耐火砖质量更加稳定，适用于高低温变化曲率大、温度频繁波动的窑炉使用，使用寿命更长，能够长期预防炉型发生鼓包、变形、塌陷等现象，减少维修频率，具有良好的实用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备格栅板：
按重烧氧化镁:改性鳞片石墨:碳化硼:碳纤维:纺丝沥青=100:25:8:5:8的质量比，将改性鳞片石墨和碳纤维进行混合均匀，得到物料A；将重烧氧化镁和碳化硼进行混合均匀，然后加入纺丝沥青继续混合均匀，得到物料B；向物料B中加入物料A，混合30min，置入模具中，压制机的模头下压，进行压制成型，模具与模头为同一材质，压制的压力为200MPa，脱模得到格栅板中间体；将格栅板中间体进行烧结，烧结的温度为1200℃，保温时间为4h，得到格栅板；格栅板为正方形网孔的格栅板，格栅板的尺寸参数为：孔径为8mm，相邻孔之间的边宽为3mm，厚度3mm，切割切割边缘使总长宽均小于耐火砖的长宽2.4cm。
其中，重烧氧化镁的粒度为小于1mm；改性鳞片石墨的粒度为小于0.1mm；碳化硼的粒度为小于0.1mm，碳纤维的长度为2mm～5mm，直径为10um～25um，纺丝沥青的粒度为5um以下。
其中，改性鳞片石墨的改性方法为：按鳞片石墨粉:纺丝沥青:酚醛树脂=100:3:1的质量比，进行混合，并在360℃下进行搅拌改性1.5h，搅拌速度为60r/min；冷却，打散粉碎后得到改性鳞片石墨。
其中，重烧氧化镁为在1200℃烧结制备的氧化镁。
S2，压制耐火砖：
S2.1，配料：按氧化镁:鳞片石墨:镁铝尖晶石:煤沥青=80:10:15:5的质量比，将氧化镁、鳞片石墨和镁铝尖晶石进行混合均匀，然后加入煤沥青进行均匀混合，得到物料C。
其中，氧化镁的粒度分布为，粒径小于5mm且大于等于3mm的颗粒占40wt%～50wt%，粒径小于3mm且大于等于1mm的颗粒占25wt%～30wt%，粒径小于1mm且大于等于0.5mm的颗粒占10wt%～20wt%，粒径小于0.5mm的颗粒占5wt%～15wt%；鳞片石墨的中位粒度为小于20um；镁铝尖晶石的中位粒度为小于20um；煤沥青的中位粒度为小于5um。
S2.2，分层压制：将模具组装于压制机中，首先向模具腔中添加一层物料C，压制机的模头下压，150MPa压制形成硬质砖料Ⅰ，向硬质砖料Ⅰ上再次添加一层物料C，3MPa轻压形成软质面Ⅰ，向软质面Ⅰ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第一块格栅板，在第一块格栅板上添加一层物料C，150MPa模头反复压制形成硬质砖料Ⅱ，同时软质面Ⅰ被压实变硬；向硬质砖料Ⅱ上再次添加一层物料C，150MPa压制形成硬质砖料Ⅲ，向硬质砖料Ⅲ上再次添加一层物料C，3MPa轻压形成软质面Ⅱ，向软质面Ⅱ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第二块格栅板，在第二块格栅板上添加一层物料C，150MPa模头反复压制形成硬质砖料Ⅳ，同时软质面Ⅱ被压实变硬；最后向硬质砖料Ⅳ上添加一层物料C，150MPa压制成型，得到耐火砖坯；在耐火砖坯中，第一块格栅板和第二块格栅板的边缘距离耐火砖边缘1cm以上。
其中，第一块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅰ中；第二块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅱ中。
S3，烧结：
将耐火砖坯在1300℃下烧结，保温时间为3h，得到耐火砖。
同时制备对比例1的耐火砖：耐火砖中不加入格栅板，耐火砖直接按150MPa分层压制，其它参数与本实施例相同。
本实施例耐火砖样品和对比例1耐火砖样品，规格为：300mm×150mm×150mm规格的耐火砖样件，性能检测结果如表1所示。
实施例2
一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备格栅板：
按重烧氧化镁:改性鳞片石墨:碳化硼:碳纤维:纺丝沥青=90:20:6:4:6的质量比，将改性鳞片石墨和碳纤维进行混合均匀，得到物料A；将重烧氧化镁和碳化硼进行混合均匀，然后加入纺丝沥青继续混合均匀，得到物料B；向物料B中加入物料A，混合25min，置入模具中，压制机的模头下压，进行压制成型，模具与模头为同一材质，压制的压力为220MPa，脱模得到格栅板中间体；将格栅板中间体进行烧结，烧结的温度为1250℃，保温时间为2.5h，得到格栅板；格栅板为正三角形网孔的格栅板，格栅板的尺寸参数为：孔径为15mm，相邻孔之间的边宽为5mm，厚度2.8mm，切割切割边缘使总长宽均小于耐火砖的长宽3cm。
其中，重烧氧化镁的粒度为小于1mm；改性鳞片石墨的粒度为小于0.1mm；碳化硼的粒度为小于0.1mm，碳纤维的长度为2mm～5mm，直径为10um～25um，纺丝沥青的粒度为5um以下。
其中，改性鳞片石墨的改性方法为：按鳞片石墨粉:纺丝沥青:酚醛树脂=100:3:1.5的质量比，进行混合，并在360℃下进行搅拌改性1.5h，搅拌速度为50r/min；冷却，打散粉碎后得到改性鳞片石墨。
其中，重烧氧化镁为在1300℃烧结制备的氧化镁。
S2，压制耐火砖：
S2.1，配料：按氧化镁:鳞片石墨:镁铝尖晶石:煤沥青=80:12:15:5的质量比，将氧化镁、鳞片石墨和镁铝尖晶石进行混合均匀，然后加入煤沥青进行均匀混合，得到物料C。
其中，氧化镁的粒度分布为，粒径小于5mm且大于等于3mm的颗粒占40wt%～50wt%，粒径小于3mm且大于等于1mm的颗粒占25wt%～30wt%，粒径小于1mm且大于等于0.5mm的颗粒占10wt%～20wt%，粒径小于0.5mm的颗粒占5wt%～15wt%；鳞片石墨的中位粒度为小于20um；镁铝尖晶石的中位粒度为小于20um；煤沥青的中位粒度为小于5um。
S2.2，分层压制：将模具组装于压制机中，首先向模具腔中添加一层物料C，压制机的模头下压，160MPa压制形成硬质砖料Ⅰ，向硬质砖料Ⅰ上再次添加一层物料C，8MPa轻压形成软质面Ⅰ，向软质面Ⅰ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第一块格栅板，在第一块格栅板上添加一层物料C，160MPa模头反复压制形成硬质砖料Ⅱ，同时软质面Ⅰ被压实变硬；向硬质砖料Ⅱ上再次添加一层物料C，160MPa压制形成硬质砖料Ⅲ，向硬质砖料Ⅲ上再次添加一层物料C，8MPa轻压形成软质面Ⅱ，向软质面Ⅱ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第二块格栅板，在第二块格栅板上添加一层物料C，160MPa模头反复压制形成硬质砖料Ⅳ，同时软质面Ⅱ被压实变硬；最后向硬质砖料Ⅳ上添加一层物料C，160MPa压制成型，得到耐火砖坯；在耐火砖坯中，第一块格栅板和第二块格栅板的边缘距离耐火砖边缘1cm以上。
其中，第一块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅰ中；第二块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅱ中。
S3，烧结：
将耐火砖坯在1400℃下烧结，保温时间为3.5h，得到耐火砖。
同时制备对比例2的耐火砖：耐火砖中不加入格栅板，耐火砖直接按160MPa分层压制，其它参数与本实施例相同。
本实施例耐火砖样品和对比例2耐火砖样品，规格为：300mm×150mm×150mm规格的耐火砖样件，性能检测结果如表1所示。
实施例3
一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备格栅板：
按重烧氧化镁:改性鳞片石墨:碳化硼:碳纤维:纺丝沥青=85:15:5:3:3的质量比，将改性鳞片石墨和碳纤维进行混合均匀，得到物料A；将重烧氧化镁和碳化硼进行混合均匀，然后加入纺丝沥青继续混合均匀，得到物料B；向物料B中加入物料A，混合20min，置入模具中，压制机的模头下压，进行压制成型，模具与模头为同一材质，压制的压力为230MPa，脱模得到格栅板中间体；将格栅板中间体进行烧结，烧结的温度为1200℃，保温时间为3.5，得到格栅板；格栅板为规则菱形网孔的格栅板，格栅板的尺寸参数为：孔长径为30mm，孔短径为10mm，相邻孔之间的边宽为8mm，厚度3.5mm，切割切割边缘使总长宽均小于耐火砖的长宽3.2cm。
其中，重烧氧化镁的粒度为小于1mm；改性鳞片石墨的粒度为小于0.1mm；碳化硼的粒度为小于0.1mm，碳纤维的长度为2mm～5mm，直径为10um～25um，纺丝沥青的粒度为5um以下。
其中，改性鳞片石墨的改性方法为：按鳞片石墨粉:纺丝沥青:酚醛树脂=100:2.5:1.5的质量比，进行混合，并在360℃下进行搅拌改性2h，搅拌速度为60r/min；冷却，打散粉碎后得到改性鳞片石墨。
其中，重烧氧化镁为在1300℃烧结制备的氧化镁。
S2，压制耐火砖：
S2.1，配料：按氧化镁:鳞片石墨:镁铝尖晶石:煤沥青=90:10:15:5的质量比，将氧化镁、鳞片石墨和镁铝尖晶石进行混合均匀，然后加入煤沥青进行均匀混合，得到物料C。
其中，氧化镁的粒度分布为，粒径小于5mm且大于等于3mm的颗粒占40wt%～50wt%，粒径小于3mm且大于等于1mm的颗粒占25wt%～30wt%，粒径小于1mm且大于等于0.5mm的颗粒占10wt%～20wt%，粒径小于0.5mm的颗粒占5wt%～15wt%；鳞片石墨的中位粒度为小于20um；镁铝尖晶石的中位粒度为小于20um；煤沥青的中位粒度为小于5um。
S2.2，分层压制：将模具组装于压制机中，首先向模具腔中添加一层物料C，压制机的模头下压，140MPa压制形成硬质砖料Ⅰ，向硬质砖料Ⅰ上再次添加一层物料C，4MPa轻压形成软质面Ⅰ，向软质面Ⅰ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第一块格栅板，在第一块格栅板上添加一层物料C，140MPa模头反复压制形成硬质砖料Ⅱ，同时软质面Ⅰ被压实变硬；向硬质砖料Ⅱ上再次添加一层物料C，140MPa压制形成硬质砖料Ⅲ，向硬质砖料Ⅲ上再次添加一层物料C，4MPa轻压形成软质面Ⅱ，向软质面Ⅱ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第二块格栅板，在第二块格栅板上添加一层物料C，140MPa模头反复压制形成硬质砖料Ⅳ，同时软质面Ⅱ被压实变硬；最后向硬质砖料Ⅳ上添加一层物料C，140MPa压制成型，得到耐火砖坯；在耐火砖坯中，第一块格栅板和第二块格栅板的边缘距离耐火砖边缘1cm以上。
其中，第一块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅰ中；第二块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅱ中。
S3，烧结：
将耐火砖坯在1300℃下烧结，保温时间为2.5h，得到耐火砖。
同时制备对比例3的耐火砖：耐火砖中不加入格栅板，耐火砖直接按140MPa分层压制，其它参数与本实施例相同。
本实施例耐火砖样品和对比例3耐火砖样品，规格为：300mm×150mm×150mm规格的耐火砖样件，性能检测结果如表1所示。
实施例4
一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备格栅板：
按重烧氧化镁:改性鳞片石墨:碳化硼:碳纤维:纺丝沥青=60:10:5:1:3的质量比，将改性鳞片石墨和碳纤维进行混合均匀，得到物料A；将重烧氧化镁和碳化硼进行混合均匀，然后加入纺丝沥青继续混合均匀，得到物料B；向物料B中加入物料A，混合20min，置入模具中，压制机的模头下压，进行压制成型，模具与模头为同一材质，压制的压力为200MPa，脱模得到格栅板中间体；将格栅板中间体进行烧结，烧结的温度为1200℃，保温时间为3h，得到格栅板；格栅板为正五边形网孔的格栅板，格栅板的尺寸参数为：孔径为30mm，相邻孔之间的边宽为15mm，厚度2.5，切割切割边缘使总长宽均小于耐火砖的长宽2.6。
其中，重烧氧化镁的粒度为小于1mm；改性鳞片石墨的粒度为小于0.1mm；碳化硼的粒度为小于0.1mm，碳纤维的长度为2mm～5mm，直径为10um～25um，纺丝沥青的粒度为5um以下。
其中，改性鳞片石墨的改性方法为：按鳞片石墨粉:纺丝沥青:酚醛树脂=100:1:1的质量比，进行混合，并在300℃下进行搅拌改性1h，搅拌速度为40r/min；冷却，打散粉碎后得到改性鳞片石墨。
其中，重烧氧化镁为在1100℃烧结制备的氧化镁。
S2，压制耐火砖：
S2.1，配料：按氧化镁:鳞片石墨:镁铝尖晶石:煤沥青=70:10:10:3的质量比，将氧化镁、鳞片石墨和镁铝尖晶石进行混合均匀，然后加入煤沥青进行均匀混合，得到物料C。
其中，氧化镁的粒度分布为，粒径小于5mm且大于等于3mm的颗粒占40wt%～50wt%，粒径小于3mm且大于等于1mm的颗粒占25wt%～30wt%，粒径小于1mm且大于等于0.5mm的颗粒占10wt%～20wt%，粒径小于0.5mm的颗粒占5wt%～15wt%；鳞片石墨的中位粒度为小于20um；镁铝尖晶石的中位粒度为小于20um；煤沥青的中位粒度为小于5um。
S2.2，分层压制：将模具组装于压制机中，首先向模具腔中添加一层物料C，压制机的模头下压，120MPa压制形成硬质砖料Ⅰ，向硬质砖料Ⅰ上再次添加一层物料C，1MPa轻压形成软质面Ⅰ，向软质面Ⅰ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第一块格栅板，在第一块格栅板上添加一层物料C，120MPa模头反复压制形成硬质砖料Ⅱ，同时软质面Ⅰ被压实变硬；向硬质砖料Ⅱ上再次添加一层物料C，120MPa压制形成硬质砖料Ⅲ，向硬质砖料Ⅲ上再次添加一层物料C，1MPa轻压形成软质面Ⅱ，向软质面Ⅱ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第二块格栅板，在第二块格栅板上添加一层物料C，120MPa模头反复压制形成硬质砖料Ⅳ，同时软质面Ⅱ被压实变硬；最后向硬质砖料Ⅳ上添加一层物料C，120MPa压制成型，得到耐火砖坯；在耐火砖坯中，第一块格栅板和第二块格栅板的边缘距离耐火砖边缘1cm以上。
其中，第一块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅰ中；第二块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅱ中。
S3，烧结：
将耐火砖坯在1200℃下烧结，保温时间为2h，得到耐火砖。
同时制备对比例4的耐火砖：耐火砖中不加入格栅板，耐火砖直接按120MPa分层压制，其它参数与本实施例相同。
本实施例耐火砖样品和对比例4耐火砖样品，规格为：300mm×150mm×150mm规格的耐火砖样件，性能检测结果如表1所示。
实施例5
一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备格栅板：
按重烧氧化镁:改性鳞片石墨:碳化硼:碳纤维:纺丝沥青=100:30:10:6:10的质量比，将改性鳞片石墨和碳纤维进行混合均匀，得到物料A；将重烧氧化镁和碳化硼进行混合均匀，然后加入纺丝沥青继续混合均匀，得到物料B；向物料B中加入物料A，混合30min，置入模具中，压制机的模头下压，进行压制成型，模具与模头为同一材质，压制的压力为250MPa，脱模得到格栅板中间体；将格栅板中间体进行烧结，烧结的温度为1300℃，保温时间为5h，得到格栅板；格栅板为正六边形网孔的格栅板，格栅板的尺寸参数为：孔径为25mm，相邻孔之间的边宽为10mm，厚度5mm，切割切割边缘使总长宽均小于耐火砖的长宽4cm。
其中，重烧氧化镁的粒度为小于1mm；改性鳞片石墨的粒度为小于0.1mm；碳化硼的粒度为小于0.1mm，碳纤维的长度为2mm～5mm，直径为10um～25um，纺丝沥青的粒度为5um以下。
其中，改性鳞片石墨的改性方法为：按鳞片石墨粉:纺丝沥青:酚醛树脂=100:5:3的质量比，进行混合，并在400℃下进行搅拌改性2h，搅拌速度为80r/min；冷却，打散粉碎后得到改性鳞片石墨。
其中，重烧氧化镁为在1500℃烧结制备的氧化镁。
S2，压制耐火砖：
S2.1，配料：按氧化镁:鳞片石墨:镁铝尖晶石:煤沥青=100:15:20:8的质量比，将氧化镁、鳞片石墨和镁铝尖晶石进行混合均匀，然后加入煤沥青进行均匀混合，得到物料C。
其中，氧化镁的粒度分布为，粒径小于5mm且大于等于3mm的颗粒占40wt%～50wt%，粒径小于3mm且大于等于1mm的颗粒占25wt%～30wt%，粒径小于1mm且大于等于0.5mm的颗粒占10wt%～20wt%，粒径小于0.5mm的颗粒占5wt%～15wt%；鳞片石墨的中位粒度为小于20um；镁铝尖晶石的中位粒度为小于20um；煤沥青的中位粒度为小于5um。
S2.2，分层压制：将模具组装于压制机中，首先向模具腔中添加一层物料C，压制机的模头下压，180MPa压制形成硬质砖料Ⅰ，向硬质砖料Ⅰ上再次添加一层物料C，10MPa轻压形成软质面Ⅰ，向软质面Ⅰ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第一块格栅板，在第一块格栅板上添加一层物料C，180MPa模头反复压制形成硬质砖料Ⅱ，同时软质面Ⅰ被压实变硬；向硬质砖料Ⅱ上再次添加一层物料C，180MPa压制形成硬质砖料Ⅲ，向硬质砖料Ⅲ上再次添加一层物料C，10MPa轻压形成软质面Ⅱ，向软质面Ⅱ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第二块格栅板，在第二块格栅板上添加一层物料C，180MPa模头反复压制形成硬质砖料Ⅳ，同时软质面Ⅱ被压实变硬；最后向硬质砖料Ⅳ上添加一层物料C，180MPa压制成型，得到耐火砖坯；在耐火砖坯中，第一块格栅板和第二块格栅板的边缘距离耐火砖边缘1cm以上。
其中，第一块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅰ中；第二块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅱ中。
S3，烧结：
将耐火砖坯在1500℃下烧结，保温时间为5h，得到耐火砖。
同时制备对比例5的耐火砖：耐火砖中不加入格栅板，耐火砖直接按180MPa分层压制，其它参数与本实施例相同。
本实施例耐火砖样品和对比例5耐火砖样品，规格为：300mm×150mm×150mm规格的耐火砖样件，性能检测结果如表1所示。
根据上述检测结果可知，加入格栅板后的实施例1-实施例5的耐火砖在常温耐压强度、1500℃抗热震稳定性、1500℃蠕变率、1500℃高温抗折强度、1500℃体积热膨胀系数等方面，都体现出了更加优良效果。具有较好的耐高温蠕变性、抗压、抗折、抗热震稳定性等，耐火砖质量更加稳定，适用于高低温变化曲率大、温度频繁波动的窑炉使用，使用寿命更长，能够长期预防炉型发生鼓包、变形、塌陷等现象，减少维修频率。
Claims (10)
1.一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，制备格栅板：
按重烧氧化镁:改性鳞片石墨:碳化硼:碳纤维:纺丝沥青=（60～100）:（10～30）:（5～10）:（1～6）:（3～10）的质量比，将改性鳞片石墨和碳纤维进行混合均匀，得到物料A；将重烧氧化镁和碳化硼进行混合均匀，然后加入纺丝沥青继续混合均匀，得到物料B；向物料B中加入物料A，混合均匀后，置入模具中，压制机的模头下压，进行压制成型，脱模得到格栅板中间体；将格栅板中间体进行烧结，得到格栅板；
S2，压制耐火砖：
S2.1，配料：按氧化镁:鳞片石墨:镁铝尖晶石:煤沥青=（70～100）:（10～15）:（10～20）:（3～8）的质量比，将氧化镁、鳞片石墨和镁铝尖晶石进行混合均匀，然后加入煤沥青进行均匀混合，得到物料C；
S2.2，分层压制：将模具组装于压制机中，首先向模具腔中添加一层物料C，压制机的模头下压，压制形成硬质砖料Ⅰ，向硬质砖料Ⅰ上再次添加一层物料C，轻压形成软质面Ⅰ，向软质面Ⅰ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第一块格栅板，在第一块格栅板上添加一层物料C，模头反复压制形成硬质砖料Ⅱ，同时软质面Ⅰ被压实变硬；向硬质砖料Ⅱ上再次添加一层物料C，压制形成硬质砖料Ⅲ，向硬质砖料Ⅲ上再次添加一层物料C，轻压形成软质面Ⅱ，向软质面Ⅱ上再次添加一层物料C，铺平并嵌入第二块格栅板，在第二块格栅板上添加一层物料C，模头反复压制形成硬质砖料Ⅳ，同时软质面Ⅱ被压实变硬；最后向硬质砖料Ⅳ上添加一层物料C，压制成型，得到耐火砖坯；
S3，烧结：
将耐火砖坯在1200℃～1500℃下烧结，保温时间为2h～5h，得到耐火砖。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，其特征在于，S1中，所述模具与模头为同一材质；所述格栅板为正三角形、正方形、规则菱形、正五边形或正六边形网孔的格栅板，格栅板的尺寸参数为：孔径为8mm～30mm，相邻孔之间的边宽为3mm～15mm，厚度2mm以上，总长宽均小于耐火砖的长宽2cm以上。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，其特征在于，S1中，所述重烧氧化镁的粒度为小于1mm；所述改性鳞片石墨的粒度为小于0.1mm；所述碳化硼的粒度为小于0.1mm，所述碳纤维的长度为2mm～5mm，直径为10um～25um，所述纺丝沥青的粒度为5um以下。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，其特征在于，S1中，所述改性鳞片石墨的改性方法为：按鳞片石墨粉:纺丝沥青:酚醛树脂=100:（1～5）:（1～3）的质量比，进行混合，并在300℃～400℃下进行搅拌改性1h～2h，搅拌速度为40r/min～80r/min；冷却，打散粉碎后得到改性鳞片石墨。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，其特征在于，S1中，所述重烧氧化镁为在1100℃～1500℃烧结制备的氧化镁。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，其特征在于，S1中，所述物料B和物料A的混合时间为20min～30min；所述压制的压力为200MPa～250MPa；所述烧结的温度为1200℃～1300℃，保温时间为3h～5h。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，其特征在于，S2.1中，氧化镁的粒度分布为，粒径小于5mm且大于等于3mm的颗粒占40wt%～50wt%，粒径小于3mm且大于等于1mm的颗粒占25wt%～30wt%，粒径小于1mm且大于等于0.5mm的颗粒占10wt%～20wt%，粒径小于0.5mm的颗粒占5wt%～15wt%；鳞片石墨的中位粒度为小于20um；镁铝尖晶石的中位粒度为小于20um；煤沥青的中位粒度为小于5um。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，其特征在于，S2.2中，第一块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅰ中；第二块格栅板在被压制时，格栅板部分或全部嵌入软质面Ⅱ中。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，其特征在于，S2.2中，第一块格栅板和第二块格栅板的边缘距离耐火砖边缘1cm以上。
10.根据权利要求1所述的一种耐高温抗热震性复合镁碳基耐火砖的制备方法，其特征在于，S2.2中，所述压制压力为120MPa～180MPa；所述轻压的压力为1MPa～10MPa。
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