CN117303728A - 玻璃母材的制造装置以及玻璃母材的制造方法 - Google Patents

Abstract

提供更稳定且均匀地添加添加物来制造玻璃母材的制造装置及制造方法。本公开的玻璃母材制造装置具备：加热炉，其具备将玻璃微粒沉积体容纳在内部的炉心管和配置在炉心管的外侧的加热器，并对玻璃微粒沉积体进行加热烧结；气体供给口，其向炉心管内部供给含有添加到玻璃微粒沉积体中的添加物的添加物气体；流量调节器，其调节向气体供给口供给的添加物气体的流量；排气管，其与加热炉连接，并排出炉心管的内部的气体；泵，其设置在排气管上，并对炉心管的内部进行减压；压力计，其测定炉心管的内部的压力；开度调节阀，其配置在泵的上游的排气管上，并通过调节开度来调节来自炉心管的排气流量；以及控制装置，其在将添加物气体向炉心管内部供给的过程中控制流量调节器和开度调节阀中的至少一者，以使得压力计的测定值成为目标压力。

Description

玻璃母材的制造装置以及玻璃母材的制造方法

技术领域

本公开涉及玻璃母材的制造装置以及玻璃母材的制造方法。

背景技术

在专利文献1中公开了通过对玻璃微粒沉积体进行脱水和烧结来制造透明玻璃母材的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2014-162689号公报

发明内容

发明所要解决的课题

在专利文献1中公开了在透明玻璃母材的制造中例如可以添加氟。已知在添加氟的同时制造透明玻璃母材时，玻璃母材的折射率下降。

然而，期望的是相对于玻璃微粒沉积体均匀地添加氟，但是实际上氟的添加有时会产生不均。当氟的添加产生不均时，透明玻璃母材和来自透明玻璃母材的成型品的折射率不均匀。

本公开的目的在于提供更稳定且均匀地添加添加物来制造玻璃母材的制造装置及制造方法。

用于解决课题的手段

本公开的一个方式涉及的玻璃母材的制造装置具备：

加热炉，其具备将玻璃微粒沉积体容纳在内部的炉心管、和配置在所述炉心管的外侧的加热器，并对所述玻璃微粒沉积体进行加热烧结；

气体供给口，其向所述炉心管内部供给含有添加到所述玻璃微粒沉积体中的添加物的添加物气体；

流量调节器，其调节向所述气体供给口供给的所述添加物气体的流量；

排气管，其与所述加热炉连接，并排出所述炉心管的内部的气体；

泵，其设置在所述排气管上，并对所述炉心管的内部进行减压；

压力计，其测定所述炉心管的内部的压力；

开度调节阀，其配置在所述泵的上游的所述排气管上，并通过调节开度来调节来自所述炉心管的排气流量；以及

控制装置，其在将所述添加物气体向所述炉心管内部供给的过程中，控制所述流量调节器和所述开度调节阀中的至少一者，以使得所述压力计的测定值成为目标压力。

本公开的一个方式涉及的玻璃母材的制造方法是

通过在对容纳在炉心管的内部的玻璃微粒沉积体导入含有添加物的添加物气体的同时对所述玻璃微粒沉积体进行加热烧结，从而制造含有添加物的玻璃母材的方法，其中，

控制导入所述炉心管的添加物气体的流量和从所述炉心管排出的排气流量中的至少一者，以使得由压力计测定的所述炉心管的内部的压力成为目标压力。

发明的效果

根据上述公开的构成，可以更稳定且均匀地添加添加物来制造玻璃母材。

附图说明

[图1]图1是示出玻璃母材的制造装置的一个例子的示意图。

[图2]图2是示出本实施方式中的加热器温度、炉心管内部压力、氟气体流量以及开度调节阀、辅助阀、旁通阀的开度的一个例子的图。

[图3]图3是说明有无辅助阀对气体排出流量的控制的差异的图。

符号的说明

1制造装置10加热炉11真空容器12炉心管13加热器14隔热屏21气体供给管21a气体供给口22质量流量控制器(MFC)23排气管24泵25压力计26旁通管31第1开闭阀32开度调节阀33辅助阀34第2开闭阀40控制装置P1目标压力Q1目标氟气体流量T0初始温度T1脱水温度T2添加温度T3透明化温度

具体实施方式

[本公开的实施方式的说明]

首先列举本公开的实施方式并进行说明。

(1)本公开的一个方式涉及的玻璃母材的制造装置具备：

加热炉，其具备将玻璃微粒沉积体容纳在内部的炉心管、和配置在所述炉心管的外侧的加热器，并对所述玻璃微粒沉积体进行加热烧结；

气体供给口，其向所述炉心管内部供给含有添加到所述玻璃微粒沉积体中的添加物的添加物气体；

流量调节器，其调节向所述气体供给口供给的所述添加物气体的流量；

排气管，其与所述加热炉连接，并排出所述炉心管的内部的气体；

泵，其设置在所述排气管上，并对所述炉心管的内部进行减压；

压力计，其测定所述炉心管的内部的压力；

开度调节阀，其配置在所述泵的上游的所述排气管上，并通过调节开度来调节来自所述炉心管的排气流量；以及

控制装置，其在将所述添加物气体向所述炉心管内部供给的过程中，控制所述流量调节器和所述开度调节阀中的至少一者，以使得所述压力计的测定值成为目标压力。

根据上述制造装置，在玻璃微粒沉积体的烧结中，由于控制装置控制流量调节器和开度调节阀中的至少一者，因此烧结中的压力能够成为一定的值(目标压力)。此时，由于添加物气体要在炉心管内的玻璃微粒沉积体的周围稳定地流动，因此难以产生添加物气体的流动的沉淀等，从而添加到玻璃微粒沉积体中的添加物的不均减少。由此，能够更稳定地制造折射率均匀的玻璃母材。

(2)在所述(1)的玻璃母材的制造装置中，

所述目标压力以绝对压力计优选为1kPa以上50kPa以下。

炉心管内部的添加物气体的压力影响最终形成的玻璃母材的折射率。根据上述构成，在添加物气体的绝对压力为1kPa以上50kPa以下进行烧结的情况下，可以制造适合于玻璃纤维的包层部的具有均匀的折射率的玻璃母材。

(3)在所述(1)或(2)的玻璃母材的制造装置中，

进一步可以具备辅助阀，其在所述排气管中与所述开度调节阀串联设置，并通过调节开度来调节来自所述炉心管的排气流量。

在仅通过1个开度调节阀的开度调节来调节排气流量的情况下，稍微的开度变更，排气流量可能会发生很大的变化。然而，通过设置辅助阀，能够以两个阶段调节排气流量。由此，用1个阀调节开度时的排气流量的变动变小，因此排气流量的微调节变得容易。

(4)在所述(1)至(3)中任一项的玻璃母材的制造装置中，

进一步可以具备旁通管，其在所述炉心管与所述开度调节阀之间从所述排气管分支，在所述开度调节阀与所述泵之间与所述排气管合流，

在所述旁通管上设置有开闭阀。

在不向玻璃微粒沉积体添加氟气体等添加物的情况下，不需要调节内部的压力。根据上述构成，通过在完全关闭开度调节阀的同时打开开闭阀，也能够制造不添加添加物的情况下的玻璃母材。

(5)本公开的一个方式涉及的玻璃母材的制造方法是

通过在对容纳在炉心管的内部的玻璃微粒沉积体导入含有添加物的添加物气体的同时对所述玻璃微粒沉积体进行加热烧结，从而制造含有添加物的玻璃母材的方法，其中，

控制导入所述炉心管的添加物气体的流量和从所述炉心管排出的排气流量中的至少一者，以使得由压力计测定的所述炉心管的内部的压力成为目标压力。

根据上述构成的玻璃母材的制造方法，由于控制导入炉心管的添加物气体的导入速度和从炉心管排出的排气流量，以使得由压力计测定的炉心管的内部的压力成为目标压力，因此添加物气体在炉心管内的玻璃微粒沉积体的周围稳定地流动。难以产生添加物气体的流动的沉淀等，从而添加到玻璃微粒沉积体中的添加物的不均减少。由此，能够更稳定地制造折射率均匀的玻璃母材。

[本公开的实施方式的详细情况]

以下，参照附图说明本公开涉及的光纤的制造方法的实施方式的例子。在以下的说明中，即使是不同的附图，也对相同或相当的要素标注相同的符号或名称，并适当省略重复的说明。另外，各附图所示的各部件的尺寸是为了便于说明，有时与实际的各部件的尺寸不同。

首先，对玻璃母材的制造装置1进行说明。制造装置1具有加热炉10，该加热炉使配置在内部的玻璃微粒沉积体脱水并烧结，从而制造透明的玻璃母材。玻璃微粒沉积体例如通过OVD法(外部气相沉积法)或VAD法(气相轴向沉积法)等在石英玻璃等种棒上沉积玻璃微粒而得到。

加热炉10具备真空容器11、炉心管12、加热器13以及隔热屏14。炉心管12设置在真空容器11的内部。炉心管12构成为能够将玻璃微粒沉积体搬入其内部、或者相反地从内部搬出玻璃微粒沉积体。

加热器13以包围炉心管12的周围的方式设置。通过加热器13发热，能够使炉心管12内部的气氛温度上升。

隔热屏14以包围加热器13的周围的方式设置。隔热屏14抑制由加热器13产生的热量从隔热屏14内部逃逸。隔热屏14例如由绝热材料等构成。

制造装置1进一步具备气体供给管21和排气管23。气体供给管21向设置在炉心管12上的气体供给口21a供给含有用于添加到炉心管12内的玻璃微粒沉积体中的添加物的添加物气体。换言之，气体供给口21a向炉心管12内部供给添加物气体。

添加物例如为四氟化硅(SiF₄)、六氟化硫(SF₆)、四氟化碳(CF₄)等氟原料。已知当添加氟原料时，所制造的玻璃母材的折射率降低。另外，添加物气体除了添加物以外，还可以含有氮、氩、氦等而构成。

在本实施方式中，示例了添加氟原料作为添加物的情况。因此，在本实施方式的说明中，有时将添加物气体称为氟气体。

需要说明的是，在炉心管12的内部配置玻璃微粒沉积体时，气体供给口21a优选设置在玻璃微粒沉积体的上方。在炉心管12的底部有可能积存灰尘等，但是在将气体供给口21a设置在玻璃微粒沉积体的上方的情况下，难以使炉心管12的底部的灰尘等飞舞，从而灰尘等难以附着在所制造的玻璃母材上。

在气体供给管21上设置有质量流量控制器(以下称为MFC22)。MFC22是流量调节器的一个例子。MFC22调节通过气体供给管21从气体供给口21a供给的添加物气体的流量。

排气管23与加热炉10的真空容器11连接。在排气管23上设置有泵24。通过泵24运转，包含炉心管12的加热炉10的内部的气体被排出，炉心管12的内部被减压。

制造装置1具备压力计25。在本实施方式中，可以从紧跟着真空容器11(泵24及后述的各种阀、各种阀的上游侧)的排气管23分支设置，并测定炉心管12的内部压力。压力计25只要是能够在一定程度上推测炉心管12的压力的位置，就可以设置在任何位置。

在压力计25的下游、泵24的上游的排气管23上设置有第1开闭阀31、开度调节阀32以及辅助阀33。

开度调节阀32通过调节开度，能够调节从排气管23排出的气体的排气流量。辅助阀33也同样地构成为能够调节开度。

第1开闭阀31是不进行开度的调节的开闭阀。因此，通过将第1开闭阀31调节为全开或全闭中的任一者，能够变更排气流量。例如，在维持开度调节阀32和辅助阀33的开度的状态下，暂时停止开度调节阀32和辅助阀33的气体的通过的情况下，使第1开闭阀31成为全闭状态。通过再次使第1开闭阀31成为全开状态，能够在维持开度调节阀32和辅助阀33的开度的状态下，再次开始开度调节阀32和辅助阀33的气体的通过。

制造装置1进一步具备旁通管26，该旁通管26在包含炉心管12的真空容器11与开度调节阀32(或第1开闭阀31)之间从排气管23分支，在开度调节阀32(或辅助阀33)与泵24之间与排气管23合流。

在旁通管26上设置有第2开闭阀34。第2开闭阀34是不进行开度的调节的开闭阀。因此，通过将第2开闭阀34调节为全开或全闭中的任一者，能够变更排气流量。第2开闭阀34是开闭阀的一个例子。

制造装置1进一步具备控制装置40。控制装置40例如与压力计25、MFC22、开度调节阀32、辅助阀33可通信地连接。

控制装置40可以接收从压力计25测定的测定压力。另外，控制装置40能够对MFC22、开度调节阀32、辅助阀33变更开度。根据情况，控制装置40也可以控制第1开闭阀31和第2开闭阀34的开闭。

在添加了氟原料的玻璃母材的制造中，需要进行脱水工序、氟添加工序、透明化工序。包括脱水工序、氟添加工序、透明化工序及各自前后的过渡工序而称为烧结工序。对在烧结工序中，加热器温度、炉心管12的内部压力、氟气体流量、以及开度调节阀32、辅助阀33、第2开闭阀34的开度如何由控制装置40控制进行说明。图2是示出本实施方式中的加热器温度、炉心管内部压力、氟气体流量以及开度调节阀、辅助阀、旁通阀的开度的一个例子的图。

在完成玻璃微粒沉积体在炉心管12的内部的配置并开始制造玻璃母材的时间点(时刻t0)，加热器13未被加热(初始温度T0)。另外，在时刻t0，炉心管12内的压力优选为真空状态(压力P0)。需要说明的是，真空状态是指压力足够低的状态，并不意味着完全的真空。

在烧结工序中(从时刻t0到时刻t9)，泵24总是以从炉心管12排出气体的方式进行动作。为了在时刻t0成为真空状态，MFC22全闭，因此氟气体的流量为0。此外，第2开闭阀34成为全开状态。由此，尽管没有气体从MFC22流入，但是由于炉心管12内的气体至少要通过旁通管26排出，因此维持了炉心管12内的真空状态。

需要说明的是，在本实施方式中，在时刻t0，开度调节阀32的开度为0％。在本实施方式中，辅助阀33始终保持一定的开度，但是在开度调节阀32的开度为0％时，炉心管12内的气体不经由开度调节阀32和辅助阀33排出。

当开始玻璃母材的制造时(从时刻t0到时刻t1)，加热器13的温度上升到脱水温度T1。在时刻t1开始脱水工序，到脱水工序结束的时刻t2为止，加热器13的温度维持脱水温度T1。即，从时刻t1到时刻t2，在真空状态下将炉内维持在脱水温度T1而进行脱水工序。在脱水工序中，排出残留在玻璃微粒沉积体的内部的OH基或氯气体等。

当脱水工序结束时(时刻t2)，控制装置40以关闭第2开闭阀34并且以目标氟气体流量Q1向MFC22供给氟气体的方式进行控制。由此，在从时刻t2到时刻t3之间，在停止从炉心管12排出气体的状态下，氟气体流入炉心管12，因此炉心管12内的压力上升。另外，加热器13的温度上升，以使得加热器13的温度成为添加温度T2(＞T1)。

这里，目标氟气体流量Q1例如为0.1升/分钟以上20升/分钟以下、优选为0.3升/分钟以上5升/分钟以下。需要说明的是，为了使炉心管12内的压力快速上升，在炉心管12内的压力接近目标压力P1之前，也可以以超过目标氟气体流量Q1的流量供给氟气体。

此外，在时刻t3，控制装置40使开度调节阀32的开度上升。由此，在氟气体流入炉心管12的内部的同时，开始从炉心管12排出气体。此时，控制装置40调节开度调节阀32的开度。由此，能够对排气流量进行微调节，因此能够基于测定压力进行控制，以使得炉心管12内成为目标压力P1。

目标压力P1以绝对压力计优选设定在1kPa以上50kPa以下的范围内。

测定压力在目标压力P1下稳定(时刻t4)，在加热器13的温度上升到添加温度T2的状态下(时刻t5)，进行氟添加工序。在氟添加工序中，添加物的氟原料渗透到玻璃微粒沉积体的内部。在氟添加工序中，也通过调节开度调节阀32的开度持续控制压力，以使得测定压力与目标压力P1相等。

当氟添加工序结束时(时刻t6)，控制装置40停止向MFC22供给氟气体。另外，加热器13开始将温度上升到透明化温度T3(＞T2)。此外，打开第2开闭阀34，从旁通管26排出炉心管12内的气体。由此，炉心管12内的压力再次成为真空状态。

本实施方式的控制装置40进一步从时刻t6使开度调节阀32的开度进一步上升。由此，炉心管12内的气体不仅通过旁通管26，还通过开度调节阀32和辅助阀33排出，因此缩短了炉心管12内的压力到达真空状态的时间。由此，能够在加热器13的温度达到透明化温度T3之前使炉心管12的内部成为真空状态，因此气体难以残留在玻璃母材的内部，能够抑制玻璃母材中的气泡的产生。

当炉心管12内的压力成为真空状态时(时刻t7)，控制装置40控制开度调节阀32的开度降低到0％。然后，当加热器13的温度上升到透明化温度T3时(时刻t8)，开始透明化工序。在透明化工序中，玻璃微粒沉积体被致密化而成为透明的玻璃母材。

当透明化工序结束时(时刻t9)，加热器13停止发热。然后，取出透明化了的玻璃母材。

需要说明的是，在不进行氟原料的添加的情况下，从时刻t0到时刻t9，将MFC22和第1开闭阀31全闭，将第2开闭阀34全开，始终一边利用泵24进行气体的排气，一边制造玻璃母材。

但是，在向玻璃微粒沉积体中添加添加物进行烧结时，在不使用开度调节阀而仅通过开闭阀排出炉心管内的气体的情况下，有时无法均匀地添加均匀的添加物。例如，当关闭开闭阀并在接近真空的状态下添加添加物气体时，添加物气体难以向下游流动，因此添加物有时在气体供给口附近沉淀，难以渗透到远离气体供给口的部分的玻璃微粒沉积体中。当添加物向玻璃微粒沉积体的添加变得不均匀时，玻璃母材的折射率不均匀，品质不均，因此有时不能制造出厂产品。

在本实施方式的制造装置1及制造方法中，在向炉心管12内部供给添加物气体的过程中，控制装置40通过控制MFC22和开度调节阀32中的至少一者，将烧结中的压力控制为一定的值(目标压力P1)。因此，由于添加物气体要在炉心管12内的玻璃微粒沉积体的周围稳定地流动，因此难以产生添加物气体的流动的沉淀等，添加到玻璃微粒沉积体中的添加物的不均减少。由此，能够更稳定地制造折射率均匀的玻璃母材。

在本实施方式中，目标压力P1以绝对压力计设定在1kPa以上50kPa以下的范围内。在添加氟气体的情况下，在比1kPa小的压力下，不能充分地添加氟原料，所制造的玻璃母材的折射率有时不能充分下降。另一方面，在压力大于50kPa的情况下，在接近大气压的状态下进行氟原料的添加。当炉心管12内的压力接近大气压时，气体残留在玻璃微粒沉积体中而容易产生气泡。在目标压力P1以绝对压力计在1kPa以上50kPa以下的范围内的情况下，能够制造兼顾折射率的降低和品质的维持的玻璃母材。

本实施方式的制造装置1进一步具备辅助阀33，该辅助阀33在排气管23中与开度调节阀32串联设置，通过调节开度来调节来自炉心管12的排气流量。通过具备辅助阀33，容易进行开度调节阀32的排气流量的微调节。

进一步详细说明具备辅助阀33带来的效果。图3是说明有无辅助阀对气体排出流量的控制的差异的图。图3的纵轴表示通过开度调节阀32排出的气体的排气流量。图3的横轴表示开度调节阀32的开度。图3的点划线的线表示没有辅助阀的情况，实线的线表示有辅助阀33的情况。如图3所示，排气流量与开度调节阀32的开度成比例。在将排气流量控制在范围Q的情况下，在没有辅助阀的情况下，需要调节为开度范围A。

另一方面，在设置有辅助阀33的情况下且辅助阀33的开度不是100％的情况下，即使是与没有辅助阀33的情况相同的开度调节阀32的开度，排气流量也变低。即，如图3所示，排气流量相对于开度调节阀32的开度的倾斜变得平缓。排气流量相对于开度调节阀32的开度的倾斜随着辅助阀33的开度变小而变得平缓。

此时，在将排气流量控制在范围Q的情况下，需要将开度调节阀32的开度调节为适当的开度范围。这里，设置辅助阀33时的开度范围B的范围比未设置辅助阀时的开度范围A大。换言之，调节开度时的排气流量的变动变小。

在仅使用1个用于调节开度的阀来调节排气流量的情况下，稍微的开度变更，排气流量可能会有很大的变化。然而，在本实施方式的制造装置1中，通过与开度调节阀32串联设置辅助阀33，能够以两个阶段调节排气流量。由此，由1个阀调节的排气流量的变动变小，因此排气流量的微调节变得容易。

本实施方式的制造装置1进一步具备旁通管26，该旁通管26在炉心管12与开度调节阀32之间从排气管23分支，在开度调节阀32与泵之间与排气管23合流，在旁通管26上设置有第2开闭阀34。在不向玻璃微粒沉积体添加氟气体等添加物的情况下，在不需要调节内部的压力的情况下，通过在完全关闭开度调节阀32的同时打开第2开闭阀34，也容易制造不添加添加物的情况下的玻璃母材。

以上，参照特定的实施方式对本发明进行了详细地说明，但是对于本领域技术人员显而易见的是，可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下进行各种变更和修正。另外，上述说明的构成部件的数量、位置、形状等不限于上述实施方式，可以变更为实施本发明时合适的数量、位置、形状等。另外，上述说明的各例所包含的要素可以相互组合。

Claims (5)

1.一种玻璃母材的制造装置，具备：

加热炉，其具备将玻璃微粒沉积体容纳在内部的炉心管、和配置在所述炉心管的外侧的加热器，并对所述玻璃微粒沉积体进行加热烧结；

气体供给口，其向所述炉心管内部供给含有添加到所述玻璃微粒沉积体中的添加物的添加物气体；

流量调节器，其调节向所述气体供给口供给的所述添加物气体的流量；

排气管，其与所述加热炉连接，并排出所述炉心管的内部的气体；

泵，其设置在所述排气管上，并对所述炉心管的内部进行减压；

压力计，其测定所述炉心管的内部的压力；

开度调节阀，其配置在所述泵的上游的所述排气管上，并通过调节开度来调节来自所述炉心管的排气流量；以及

控制装置，其在将所述添加物气体向所述炉心管内部供给的过程中，控制所述流量调节器和所述开度调节阀中的至少一者，以使得所述压力计的测定值成为目标压力。

2.根据权利要求1所述的玻璃母材的制造装置，其中，所述目标压力以绝对压力计为1kPa以上50kPa以下。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的玻璃母材的制造装置，进一步具备辅助阀，其在所述排气管中与所述开度调节阀串联设置，并通过调节开度来调节来自所述炉心管的排气流量。

4.根据权利要求1或权利要求2所述的玻璃母材的制造装置，

进一步具备旁通管，其在所述炉心管与所述开度调节阀之间从所述排气管分支，在所述开度调节阀与所述泵之间与所述排气管合流，

在所述旁通管上设置有开闭阀。

5.一种玻璃母材的制造方法，其是通过在对容纳在炉心管的内部的玻璃微粒沉积体导入含有添加物的添加物气体的同时对所述玻璃微粒沉积体进行加热烧结，从而制造含有添加物的玻璃母材的方法，其中，

控制导入所述炉心管的添加物气体的流量和从所述炉心管排出的排气流量中的至少一者，以使得由压力计测定的所述炉心管的内部的压力成为目标压力。