CN117303374A - 一种三氯氢硅的合成方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明实施例提供一种三氯氢硅的合成方法及设备，所述方法包括：将第一粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第一进料口，将第二粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第二进料口，第一粒径范围中的粒径大于第二粒径范围中的粒径，第一进料口至流化床反应器底部的距离大于第二进料口至流化床反应器底部的距离；将反应气自流化床反应器底部通入流化床反应器与硅粉进行反应，生成三氯氢硅。将不同粒径范围的硅粉加入至流化床反应器对应粒径范围的进料口，使得自第一进料口加入的第一粒径范围的硅粉可以对自第二进料口加入的第二粒径范围的硅粉进行阻挡，减少了随反应气流失的硅粉的数量，增加了硅粉的反应时间，提升了硅粉的利用率。

Description

一种三氯氢硅的合成方法及设备

技术领域

本发明涉及气固相反应技术领域，尤其涉及一种三氯氢硅的合成方法及设备。

背景技术

目前一般通过冷氢化工艺来处理多晶硅生产过程中的副产品(四氯化硅)，即，将四氯化硅转化为三氯氢硅。这样，可以避免四氯化硅对环境的污染，同时转化得到的三氯氢硅作为多晶硅生产过程中一种原材料参与反应，实现全物料的闭路循环。冷氢化工艺是将四氯化硅和氢气混合加热后，通入流化床反应器，并与加入流化床反应器中的硅粉发生反应，生成三氯氢硅。

然而，现有技术中，加入流化床反应器中的硅粉，有大量的细硅粉随着反应气进入下游设备，导致硅粉资源的浪费、堵塞或磨穿后续的管线和设备。

可见，现有的冷氢化工艺中存在硅粉利用率较低的问题。

发明内容

本发明实施例提供一种三氯氢硅的合成方法及设备，以解决现有的冷氢化工艺中硅粉利用率较低的问题。

本发明实施例提供了一种三氯氢硅的合成方法，所述方法包括：将第一粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第一进料口，将第二粒径范围的硅粉加入至所述流化床反应器的第二进料口，所述第一粒径范围中的粒径大于所述第二粒径范围中的粒径，所述第一进料口至所述流化床反应器底部的距离大于所述第二进料口至所述流化床反应器底部的距离；

将反应气自所述流化床反应器底部通入所述流化床反应器与硅粉进行反应，生成三氯氢硅，所述反应气包括四氯氢硅、氢气。

可选地，所述流化床反应器中的反应温度为450℃至550℃，所述流化床反应器中的反应压力为2.4MPa至2.6MPa。

可选地，氢气与四氯氢硅的摩尔比为1.8至2.5，四氯氢硅与硅粉的摩尔比为2.5至3.5。

可选地，具有第一粒径范围的硅粉与具有第二粒径范围的硅粉的质量比为1至2。

可选地，所述第一粒径范围为10目至60目，所述第二粒径范围为60目至120目。

可选地，所述第一进料口至所述流化床反应器底部的距离与所述第二进料口至所述流化床反应器底部的距离之间的比值范围为7:3至9:1。

可选地，在所述将反应气自所述流化床反应器底部通入所述流化床反应器与硅粉进行反应之后，所述方法还包括：

通过与所述流化床反应器顶部连接的分离器获取自所述流化床反应器流出的第三粒径范围的硅粉，所述第三粒径范围中的粒径小于所述第一粒径范围中的粒径；

将所述第三粒径范围的硅粉加入至所述流化床反应器的第三进料口，所述第三进料口位于所述第一进料口与所述第二进料口之间。

可选地，在所述将反应气自所述流化床反应器底部通入所述流化床反应器与硅粉进行反应之后，所述方法还包括：

通过与所述分离器连接的过滤器获取自所述分离器流出的第四粒径范围的硅粉，所述第四粒径范围中的粒径小于所述第二粒径范围中的粒径；

将所述第四粒径范围的硅粉加入至所述流化床反应器的第四进料口，所述第四进料口靠近所述流化床反应器底部。

本发明实施例还提供了一种三氯氢硅的合成设备，用于实现上述的三氯氢硅的合成方法，所述三氯氢硅的合成设备包括：

流化床反应器，所述流化床反应器包括用于加入第一粒径范围的硅粉的第一进料口、用于加入第二粒径范围的硅粉的第二进料口、用于反应气导入的流化床反应器入口和用于目标物质导出的流化床反应器出口，所述反应气包括四氯氢硅、氢气，所述目标物质包括三氯氢硅；

其中，所述第一进料口至所述流化床反应器底部的距离大于所述第二进料口至所述流化床反应器底部的距离，所述流化床反应器入口位于靠近所述流化床反应器底部的位置，所述流化床反应器出口位于靠近所述流化床反应器顶部的位置。

可选地，所述流化床反应器还包括用于加入第三粒径范围的硅粉的第三进料口，以及用于加入第四粒径范围的硅粉的第四进料口，所述第三进料口位于所述第一进料口与所述第二进料口之间，所述第四进料口靠近所述流化床反应器底部；

所述三氯氢硅的合成设备还包括：

分离器，所述分离器的入口与所述流化床反应器出口连接，以获取自所述流化床反应器流出的所述第三粒径范围的硅粉，所述分离器的第一出口与所述第三进料口连通；

过滤器，所述过滤器的入口与所述分离器的第二出口连接，以获取自所述分离器流出的所述第四粒径范围的硅粉，所述过滤器的第一出口与所述第四进料口连通；

和/或，

所述流化床反应器具有扩充区与非扩充区，所述扩充区位于所述流化床反应器出口与所述第一进料口之间，所述扩充区的直径大于所述非扩充区的直径。

本发明实施例中，将不同粒径范围的硅粉加入至流化床反应器对应粒径范围的进料口，使得自第一进料口加入的第一粒径范围的硅粉可以对自第二进料口加入的第二粒径范围的硅粉进行阻挡，减少了随反应气流失的硅粉的数量，增加了硅粉的反应时间，提升了硅粉的利用率，从而提升了硅粉与反应气生成三氯氢硅的效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的三氯氢硅的合成方法的流程示意图；

图2是本发明实施例提供的三氯氢硅的合成设备的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的结构在适当情况下可以互换，以便本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

请参阅图1，图1是本发明实施例提供的三氯氢硅的合成方法的流程示意图。如图1所示，本发明实施例提供的一种三氯氢硅的合成方法，包括如下步骤：

步骤101、将第一粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第一进料口，将第二粒径范围的硅粉加入至所述流化床反应器的第二进料口，所述第一粒径范围中的粒径大于所述第二粒径范围中的粒径，所述第一进料口至所述流化床反应器底部的距离大于所述第二进料口至所述流化床反应器底部的距离；

流化床反应器上设置有不同粒径范围的硅粉的进料口，根据硅粉的粒径对硅粉进行分类，其中，可以是通过设置筛网的目数以对硅粉进行分类，以区分出粒径较大(即第一粒径范围)的硅粉以及粒径较小(即第二粒径范围)的硅粉。将第一粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第一进料口，将第二粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第二进料口，通过步骤102与反应气进行反应，生成三氯氢硅。

其中，第一进料口至流化床反应器底部的距离大于第二进料口至流化床反应器底部的距离，即在流化床反应器高度方向上，第一进料口的高度大于第二进料口的高度，由于第一粒径范围中的粒径大于第二粒径范围中的粒径，因此第一粒径范围的硅粉自第一进料口加入流化床反应器后，在重力作用下，朝向流化床反应器底部移动，可以对自第二进料口加入流化床反应器的第二粒径范围的硅粉进行阻挡，这样，减少了随反应气进入下游设备的硅粉的数量，增加了硅粉的反应时间，提升了硅粉的利用率。

步骤102、将反应气自所述流化床反应器底部通入所述流化床反应器与硅粉进行反应，生成三氯氢硅，所述反应气包括四氯氢硅、氢气。

第二粒径范围的硅粉自第二进料口加入流化床反应器后，在通入的反应气的推力作用下，朝向流化床反应器顶部移动，自第一进料口加入的第一粒径范围的硅粉可以对自第二进料口加入的第二粒径范围的硅粉进行阻挡。减少了硅粉的流失，增加了硅粉与四氯氢硅和氢气的反应时间，从而提升了硅粉与反应气生成三氯氢硅的效率。

本实施例中，将不同粒径范围的硅粉加入至流化床反应器对应粒径范围的进料口，使得自第一进料口加入的第一粒径范围的硅粉可以对自第二进料口加入的第二粒径范围的硅粉进行阻挡，减少了随反应气流失的硅粉的数量，增加了硅粉的反应时间，提升了硅粉的利用率，从而提升了硅粉与反应气生成三氯氢硅的效率。

第一粒径范围的硅粉与第二粒径范围的硅粉可以为加入流化床反应器中反应之前对硅粉进行筛分得到的硅粉，第一粒径范围的硅粉与第二粒径范围的硅粉还可以为对从流化床反应器的顶部出口回收的硅粉进行筛分得到的硅粉。

硅粉可以是未进入过流化床反应器的新硅粉，也可以是从流化床反应器顶部出口回收的硅粉。

所述方法，可以包括：

在硅粉加入流化床反应器之前，对未进入过流化床反应器的新硅粉进行筛分获取具有第一粒径范围的硅粉与具有第二粒径范围的硅粉；

所述方法，可以包括：

回收从流化床反应器的顶部出口流出的硅粉，对回收的硅粉进行筛分获取具有第一粒径范围的硅粉与具有第二粒径范围的硅粉；其中，所述流化床反应器中的反应温度可以是450℃至550℃。示例性的，流化床反应器中的反应温度可以是540℃。可以减少温度过高时三氯氢硅(SiHCl₃)的分解、减少催化剂损毁的情况；并且，可以减少温度过低时反应速率较低、催化效率较低的情况。

其中，所述流化床反应器中的反应压力可以是2.4MPa至2.6MPa。示例性的，流化床反应器中的反应压力可以是2.5MPa。可以避免压力过高，导致流化床反应器成本的提升；并且，可以减少压力过低时反应速率较低情况，提升反应速率的同时兼顾设备的质量和成本。

其中，氢气与四氯氢硅的摩尔比可以是1.8至2.5，四氯氢硅与硅粉的摩尔比可以是2.5至3.5。以提升硅粉与四氯氢硅和氢气生成三氯氢硅的效率，提升了硅粉的利用率。

其中，具有第一粒径范围的硅粉与具有第二粒径范围的硅粉的质量比可以是1至2。使得第一粒径范围的硅粉与第二粒径范围的硅粉聚集在流化床反应器中部，提升硅粉的反应效率。减少第一粒径范围的硅粉过多时，第一粒径范围的硅粉和第二粒径范围的硅粉聚集在流化床反应器底部，导致硅粉与反应气接触不充分的情况；以及减少第一粒径范围的硅粉过少时，第一粒径范围的硅粉和第二粒径范围的硅粉聚集在流化床反应器顶部，导致硅粉容易随反应气流出的情况。从而，提升了硅粉与四氯氢硅和氢气生成三氯氢硅的效率，提升了硅粉的利用率。

其中，所述第一粒径范围可以是10目至60目(相当于0.25毫米至2毫米)，所述第二粒径范围为60目至120目(相当于0.125毫米至0.25毫米)。这样，第一粒径范围中的粒径大于第二粒径范围中的粒径，在流化床反应器高度方向上，第一进料口的高度大于第二进料口的高度，因此第一粒径范围的硅粉自第一进料口加入流化床反应器后，在重力作用下，朝向流化床反应器底部移动；第二粒径范围的硅粉自第二进料口加入流化床反应器后，在通入的反应气的推力作用下，朝向流化床反应器顶部移动，使得第一粒径范围的硅粉与第二粒径范围的硅粉聚集在流化床反应器中部，第一粒径范围的硅粉对第二粒径范围的硅粉进行阻挡，减少了随反应气进入下游设备的硅粉的数量，增加了硅粉的反应时间，提升了硅粉的利用率。

其中，所述第一进料口至所述流化床反应器底部的距离与所述第二进料口至所述流化床反应器底部的距离之间的比值范围为7:3至9:1。示例性的，流化床反应器顶部至底部的距离可以是22573毫米，其中，流化床流动区域的距离可以是18280毫米。在距离流化床反应器底部15801.1毫米至20315.7毫米的位置设置第一进料口，在距离流化床反应器底部2257.3毫米至6771.9毫米的位置设置第二进料口，使得第一进料口至流化床反应器底部的距离大于第二进料口至流化床反应器底部的距离，即在流化床反应器高度方向上，第一进料口的高度大于第二进料口的高度，由于第一粒径范围中的粒径大于第二粒径范围中的粒径，因此第一粒径范围的硅粉自第一进料口加入流化床反应器后，在重力作用下，朝向流化床反应器底部移动，可以对自第二进料口加入流化床反应器的第二粒径范围的硅粉进行阻挡；而第二粒径范围的硅粉自第二进料口加入流化床反应器后，在通入的反应气的推力作用下，朝向流化床反应器顶部移动，在第一粒径范围的硅粉的阻挡作用下，第一粒径范围的硅粉与第二粒径范围的硅粉聚集在流化床反应器中部，减少了随反应气进入下游设备的硅粉的数量，增加了硅粉的反应时间，提升了硅粉的利用率。

这样，将不同粒径范围的硅粉加入至流化床反应器对应粒径范围的进料口，使得自第一进料口加入的第一粒径范围的硅粉可以对自第二进料口加入的第二粒径范围的硅粉进行阻挡，减少了随反应气流失的硅粉的数量；同时增加了硅粉的反应时间，使得硅粉与反应气的接触时间大于或等于20秒，减少接触时间不足导致反应不充分的情况，从而提升了硅粉的利用率，提升了硅粉与反应气生成三氯氢硅的效率。

在一些可选地实施方式中，在所述流化床反应器内，靠近内侧壁区域的气体流速大于中间区域的气体流速。以防止硅粉积聚在内侧壁，减少内侧壁的阻力影响。提升硅粉与反应气生成三氯氢硅的效率。

在一些可选地实施方式中，在靠近流化床反应器出口的位置，可以通过抽取气体、降低温度等手段，以降低该位置的压力，从而减少随反应气通过流化床反应器出口导出的硅粉的数量，提升了硅粉的利用率。

在另一些可选地实施方式中，在靠近流化床反应器出口的位置，设置扩充区，扩充区的直径大于流化床反应器上其他区域的直径，以降低扩充区的压力，从而减少随反应气通过流化床反应器出口导出的硅粉的数量，提升了硅粉的利用率。

在一些可选地实施方式中，在所述将反应气自所述流化床反应器底部通入所述流化床反应器与硅粉进行反应之后，所述方法还包括：

通过与所述流化床反应器顶部连接的分离器获取自所述流化床反应器流出的第三粒径范围的硅粉，所述第三粒径范围中的粒径小于所述第一粒径范围中的粒径，大于分离器的分离极限(200um)；

将所述第三粒径范围的硅粉加入至所述流化床反应器的第三进料口，所述第三进料口位于所述第一进料口与所述第二进料口之间。

本实施方式中，在流化床反应器出口连接分离器，以获取自流化床反应器中随反应气流出的硅粉。其中，流出的硅粉为参与反应后的硅粉，因此流出的硅粉具有第三粒径范围的粒径，第三粒径范围中的粒径小于第一粒径范围中的粒径。通过分离器对自流化床反应器中随反应气流出的第三粒径范围的硅粉进行回收，并通过第三进料口加入流化床反应器，形成硅粉的闭路循环，减少了硅粉的流失，提升了硅粉的利用率。

同时，按照进料的硅粉(即第一粒径范围的硅粉和第二粒径范围的硅粉)和回收后的硅粉(即第三粒径范围的硅粉)的粒径大小，在流化床反应器的不同高度设置进料口。

具体的，将第三进料口的设置位于第一进料口与第二进料口之间，将第一粒径范围的硅粉自第一进料口加入流化床反应器后，在重力作用下，朝向流化床反应器底部移动，可以对自第二进料口加入流化床反应器的第二粒径范围的硅粉进行阻挡；而第二粒径范围的硅粉自第二进料口加入流化床反应器后，在通入的反应气的推力作用下，朝向流化床反应器顶部移动，在第一粒径范围的硅粉的阻挡作用下，第一粒径范围的硅粉与第二粒径范围的硅粉聚集在流化床反应器中部；并且，将分离器回收的第一粒径范围的硅粉自第三进料口重新加入流化床反应器中部，与流化床反应器中的硅粉聚集，实现了硅粉的闭路循环，增加了硅粉的反应时间的同时，提升了硅粉的利用率。

在一些可选地实施方式中，在所述将反应气自所述流化床反应器底部通入所述流化床反应器与硅粉进行反应之后，所述方法还包括：

通过与所述分离器连接的过滤器获取自所述分离器流出的第四粒径范围的硅粉，所述第四粒径范围中的粒径小于所述第二粒径范围中的粒径，大于过滤器的分离极限(1um)；

将所述第四粒径范围的硅粉加入至所述流化床反应器的第四进料口，所述第四进料口靠近所述流化床反应器底部。

本实施方式中，在流化床反应器出口连接分离器，以获取自流化床反应器中随反应气流出的硅粉，其中，自流化床反应器中随反应气流出的第三粒径范围的硅粉为参与反应后的硅粉，因此第三粒径范围中的粒径小于第一粒径范围中的粒径。并且，在分离器的出口连接过滤器，以获取自分离器中随反应气流出的硅粉，其中，自分离器中随反应气流出的第四粒径范围的硅粉为参与反应后的且经过分离器分离的硅粉，因此第四粒径范围中的粒径小于第二粒径范围中的粒径。

这样，通过分离器对自流化床反应器中随反应气流出的硅粉进行回收后，通过第三进料口加入流化床反应器；并且通过过滤器对自分离器中随反应气流出的硅粉进行回收后，通过第四进料口加入流化床反应器，形成硅粉的闭路循环，进一步减少了硅粉的流失，进一步提升了硅粉的利用率。

同时，按照进料硅粉原料(即第一粒径范围的硅粉和第二粒径范围的硅粉)和回收后的硅粉(即第三粒径范围的硅粉和第四粒径范围的硅粉)的粒径大小，在流化床反应器的不同高度进料。

具体的，将第三进料口的设置位于第一进料口与第二进料口之间，第四进料口靠近流化床反应器底部，其中，第四进料口与第二进料口可以分别位于流化床反应器相对的两侧，第四进料口至流化床反应器底部的距离小于或等于第二进料口至流化床反应器底部的距离。

其中，第三粒径范围的硅粉为分离器回收的自流化床反应器流出的硅粉，第四粒径范围的硅粉为过滤器回收的自分离器流出的硅粉。将第三粒径范围的硅粉通过第三进料口重新加入流化床反应器中部，将第四粒径范围的硅粉通过第四进料口重新加入流化床反应器底部。将第一粒径范围的硅粉自第一进料口加入流化床反应器后，在重力作用下，朝向流化床反应器底部移动，可以对自第二进料口和第四进料口加入流化床反应器的硅粉进行阻挡；而第二粒径范围的硅粉自第二进料口加入流化床反应器，以及第四粒径范围的硅粉自第四进料口加入流化床反应器后，在通入的反应气的推力作用下，朝向流化床反应器顶部移动，在第一粒径范围的硅粉的阻挡作用下，第一粒径范围的硅粉、第二粒径范围的硅粉、第三粒径范围的硅粉以及第四粒径范围的硅粉聚集在流化床反应器中部，实现了硅粉的闭路循环，增加了硅粉的反应时间的同时，提升了硅粉的利用率。

本发明实施例还提供了一种三氯氢硅的合成设备，用于实现上述的三氯氢硅的合成方法，如图2所示，所述三氯氢硅的合成设备包括：

流化床反应器10，所述流化床反应器包括用于加入第一粒径范围的硅粉的第一进料口101、用于加入第二粒径范围的硅粉的第二进料口102、用于反应气导入的流化床反应器入口和用于目标物质导出的流化床反应器出口，所述反应气包括四氯氢硅、氢气，所述目标物质包括三氯氢硅；

其中，所述第一进料口101至所述流化床反应器底部的距离大于所述第二进料口102至所述流化床反应器底部的距离，所述流化床反应器入口位于靠近所述流化床反应器底部的位置，所述流化床反应器出口位于靠近所述流化床反应器顶部的位置。

本实施方式中，在流化床反应器10上设置第一进料口101和第二进料口102，使得第一进料口101至流化床反应器底部的距离大于第二进料口102至流化床反应器底部的距离，并根据硅粉的粒径对硅粉进行分类，以区分出粒径较大(即第一粒径范围)的硅粉以及粒径较小(即第二粒径范围)的硅粉。将第一粒径范围的硅粉加入至流化床反应器10的第一进料口101，将第二粒径范围的硅粉加入至流化床反应器10的第二进料口102，由于第一粒径范围中的粒径大于第二粒径范围中的粒径，因此第一粒径范围的硅粉在重力作用下，朝向流化床反应器10底部移动，可以对自第二进料口加入流化床反应器的第二粒径范围的硅粉进行阻挡；而第二粒径范围的硅粉在通入的反应气的推力作用下，朝向流化床反应器10顶部移动，在第一粒径范围的硅粉的阻挡作用下，第一粒径范围的硅粉与第二粒径范围的硅粉聚集在流化床反应器中部，减少了随反应气进入下游设备的硅粉的数量，增加了硅粉的反应时间，提升了硅粉的利用率，提升了硅粉与反应气生成三氯氢硅的效率。

可选地，所述流化床反应器还包括用于加入第三粒径范围的硅粉的第三进料口103，以及用于加入第四粒径范围的硅粉的第四进料口104，所述第三进料口103位于所述第一进料口101与所述第二进料口102之间，所述第四进料口104靠近所述流化床反应器10底部；

所述三氯氢硅的合成设备还包括：

分离器20，所述分离器20的入口与所述流化床反应器出口连接，以获取自所述流化床反应器10流出的所述第三粒径范围的硅粉，所述分离器20的第一出口与所述第三进料口103连通；

过滤器30，所述过滤器30的入口与所述分离器20的第二出口连接，以获取自所述分离器20流出的所述第四粒径范围的硅粉，所述过滤器30的第一出口与所述第四进料口连通；

和/或，

所述流化床反应器具有扩充区与非扩充区，所述扩充区位于所述流化床反应器出口与所述第一进料口之间，所述扩充区的直径大于所述非扩充区的直径。

具体的，三氯氢硅的合成设备可以包括流化床反应器10、分离器20(即外置旋风分离器)，过滤器30、内置旋风分离器40、第一储料罐50、第一加压罐60、第二储料罐70、第二加压罐80和加热器90。将四氯化硅和氢气混合在加热器90中加热后，将反应气通入流化床反应器10，在流化床反应器10中，反应气与加入流化床反应器中的硅粉发生反应，生成三氯氢硅。反应后可以通过内置旋风分离器40可以初步分离第一梯度粒径的硅粉颗粒，通过分离器20可以进一步分离第二梯度粒径的硅粉颗粒，通过过滤器30可以再进一步分离第三梯度粒径的硅粉颗粒，其中，第一梯度粒径大于第二梯度粒径，第二梯度粒径大于第三梯度粒径。三级分离的硅粉颗粒分别回收输送到流化床，并且按照硅粉颗粒的粒径，在流化床反应器10不同高度进料。

在添加硅粉时：

根据硅粉的粒径对硅粉进行分类，以区分出粒径较大(即第一粒径范围)的硅粉以及粒径较小(即第二粒径范围)的硅粉。将第一粒径范围的硅粉加入至流化床反应器10的第一进料口101，将第二粒径范围的硅粉加入至流化床反应器10的第二进料口102，由于第一粒径范围中的粒径大于第二粒径范围中的粒径，因此第一粒径范围的硅粉在重力作用下，朝向流化床反应器10底部移动，可以对自第二进料口加入流化床反应器的第二粒径范围的硅粉进行阻挡；而第二粒径范围的硅粉在通入的反应气的推力作用下，朝向流化床反应器10顶部移动，在第一粒径范围的硅粉的阻挡作用下，第一粒径范围的硅粉与第二粒径范围的硅粉聚集在流化床反应器中部，减少了随反应气进入下游设备的硅粉的数量，增加了硅粉的反应时间，提升了硅粉的利用率，提升了硅粉与反应气生成三氯氢硅的效率。

在回收硅粉时：

内置旋风分离器40分离的硅粉可以直接输送到流化床反应器10的底部。分离器20(即外置旋风分离器)分离出来的硅粉，先输送到第一储料罐50，在第一储料罐50中回收的自流化床反应器10中流出的硅粉达到一定高度后，将这些回收的硅粉输送到第一加压罐60。第一加压罐60中可以通过反应气(即四氯化硅和氢气)进行加压后，将回收的自流化床反应器中流出的硅粉通过第三进料口103输送到流化床反应器10的中部，与流化床反应器中的硅粉聚集，实现了硅粉的闭路循环，增加了硅粉的反应时间的同时，提升了硅粉的利用率。其中，可以设计多个加料罐，多备一用。过滤器30分离出来的硅粉，通过氮气间歇性的吹到先输送到第二储料罐70中，在第二储料罐70中回收的自分离器20中流出的硅粉达到一定高度后，将这些回收的硅粉输送到第二加压罐80。第二加压罐80中可以通过反应气(即四氯化硅和氢气)进行加压后，将回收的自分离器20中流出的硅粉通过第四进料口104输送到流化床反应器10的底部，与流化床反应器中的硅粉聚集，实现了硅粉的闭路循环，增加了硅粉的反应时间的同时，提升了硅粉的利用率。其中，可以设计多个加料罐，多备一用。

这样，通过分离器20对自流化床反应器10中随反应气流出的硅粉进行回收后，通过第三进料口103重新加入流化床反应器10中部；并且通过过滤器30对自分离器20中随反应气流出的硅粉进行回收后，通过第四进料口104重新加入流化床反应器10底部，形成硅粉的闭路循环，进一步减少了硅粉的流失。将第一粒径范围的硅粉自第一进料口101加入流化床反应器10后，在重力作用下，朝向流化床反应器10底部移动，可以对自第二进料口102和第四进料口104加入流化床反应器10的硅粉进行阻挡；而第二粒径范围的硅粉自第二进料口102加入流化床反应器，以及第四粒径范围的硅粉自第四进料口104加入流化床反应器后，在通入的反应气的推力作用下，朝向流化床反应器10顶部移动，在第一粒径范围的硅粉的阻挡作用下，第一粒径范围的硅粉、第二粒径范围的硅粉、第三粒径范围的硅粉以及第四粒径范围的硅粉聚集在流化床反应器10中部，增加了硅粉的反应时间的同时，提升了硅粉的利用率。

此外，可以在靠近流化床反应器出口的位置设置扩充区，扩充区位于流化床反应器出口与第一进料口101之间，扩充区的直径大于流化床反应器上其他区域的直径，以降低扩充区的压力，从而减少随反应气通过流化床反应器出口导出的硅粉的数量，提升了硅粉的利用率。还可以在扩充区通过抽取气体、降低温度等手段，以降低扩充区的压力，从而减少随反应气通过流化床反应器出口导出的硅粉的数量，提升了硅粉的利用率。

下面通过一些具体的实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

将第一粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第一进料口，将第二粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第二进料口，第一粒径范围中的粒径大于第二粒径范围中的粒径；将反应气自流化床反应器底部通入流化床反应器与硅粉进行反应，生成三氯氢硅，反应气包括四氯氢硅、氢气；

流化床反应器中的反应温度为550℃，流化床反应器中的反应压力为2.4MPa；氢气与四氯氢硅的摩尔比为1.8，四氯氢硅与硅粉的摩尔比为3.5，具有第一粒径范围的硅粉与具有第二粒径范围的硅粉的质量比为2，第一粒径范围为10目至40目，第二粒径范围为60目至90目，

第一进料口至流化床反应器底部的距离与第二进料口至流化床反应器底部的距离之间的比值为9:1。

上述实施例中硅粉的利用率为：92.5％。

实施例2：

实施例2与实施例1的区别在于：

实施例2中流化床反应器中的反应温度为450℃，流化床反应器中的反应压力为2.6Mpa。

上述实施例中硅粉的利用率为：91.6％。

实施例3：

实施例3与实施例1的区别在于：

实施例3中，氢气与四氯氢硅的摩尔比为2.5，四氯氢硅与硅粉的摩尔比为2.5，具有第一粒径范围的硅粉与具有第二粒径范围的硅粉的质量比为1。

上述实施例中硅粉的利用率为：92.3％。

实施例4：

实施例4与实施例1的区别在于：

实施例4中，第一粒径范围为40目至60目，第二粒径范围为70目至120目。

上述实施例中硅粉的利用率为：92.7％。

实施例5：

实施例5与实施例1的区别在于：

实施例5中，第一进料口至流化床反应器底部的距离与第二进料口至流化床反应器底部的距离之间的比值为7:3。

上述实施例中硅粉的利用率为：90.4％。

实施例6：

实施例6与实施例1的区别在于：

实施例6中，第一进料口至流化床反应器底部的距离与第二进料口至流化床反应器底部的距离之间的比值为5:1。

上述实施例中硅粉的利用率为：91.3％。

对比例1：

将硅粉全部加入至流化床反应器的第一进料口，将反应气自流化床反应器底部通入流化床反应器与硅粉进行反应，生成三氯氢硅，反应气包括四氯氢硅、氢气；

流化床反应器中的反应温度为550℃，流化床反应器中的反应压力为2.4MPa；氢气与四氯氢硅的摩尔比为1.8，四氯氢硅与硅粉的摩尔比为3.5，具有第一粒径范围的硅粉与具有第二粒径范围的硅粉的质量比为2，第一粒径范围为10目至40目，第二粒径范围为60目至90目，

第一进料口至流化床反应器底部的距离与第二进料口至流化床反应器底部的距离之间的比值为9:1。

上述实施例中硅粉的利用率为：58.7％。

对比例2：

将硅粉全部加入至流化床反应器的第二进料口，将反应气自流化床反应器底部通入流化床反应器与硅粉进行反应，生成三氯氢硅，反应气包括四氯氢硅、氢气；

流化床反应器中的反应温度为550℃，流化床反应器中的反应压力为2.4MPa；氢气与四氯氢硅的摩尔比为1.8，四氯氢硅与硅粉的摩尔比为3.5，具有第一粒径范围的硅粉与具有第二粒径范围的硅粉的质量比为2，第一粒径范围为10目至40目，第二粒径范围为60目至90目，

第一进料口至流化床反应器底部的距离与第二进料口至流化床反应器底部的距离之间的比值为9:1。

上述实施例中硅粉的利用率为：59.4％。

实施例7：

步骤1：将第一粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第一进料口，将第二粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第二进料口，第一粒径范围中的粒径大于第二粒径范围中的粒径；其中，具有第一粒径范围的硅粉与具有第二粒径范围的硅粉的质量比为2，第一粒径范围为30目至60目，第二粒径范围为90目至120目，第一进料口至流化床反应器底部的距离与第二进料口至流化床反应器底部的距离之间的比值为9:1；

步骤2：将反应气自流化床反应器底部通入流化床反应器与硅粉进行反应，生成三氯氢硅，反应气包括四氯氢硅、氢气；其中，流化床反应器中的反应温度为550℃，流化床反应器中的反应压力为2.6MPa；氢气与四氯氢硅的摩尔比为1.8，四氯氢硅与硅粉的摩尔比为3.5；

步骤3：通过与流化床反应器顶部连接的分离器获取自流化床反应器流出的第三粒径范围的硅粉，第三粒径范围中的粒径小于第一粒径范围中的粒径；将第三粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第三进料口，第三进料口位于第一进料口与第二进料口之间。第三粒径范围为60目至90目，第三进料口至第一进料口的距离与第三进料口至第二进料口的距离的比值为1:1。

上述实施例中硅粉的利用率为：94.2％。

实施例8：

实施例8与实施例7的区别在于：

在实施例8的步骤1中，第一进料口至流化床反应器底部的距离与第二进料口至流化床反应器底部的距离之间的比值为7:3。

上述实施例中硅粉的利用率为：94.4％。

实施例9：

实施例9与实施例7的区别在于：

在实施例9的步骤2中，流化床反应器中的反应温度为450℃，流化床反应器中的反应压力为2.4MPa，氢气与四氯氢硅的摩尔比为2.5，四氯氢硅与硅粉的摩尔比为2.5。

上述实施例中硅粉的利用率为：94.0％。

实施例10：

实施例10与实施例7的区别在于：

在实施例10的步骤1中，具有第一粒径范围的硅粉与具有第二粒径范围的硅粉的质量比为1。

上述实施例中硅粉的利用率为：93.9％。

实施例11：

实施例11与实施例7的区别在于：

在实施例11的步骤1中，第一粒径范围为10目至40目，第二粒径范围为60目至90目。

上述实施例中硅粉的利用率为：94.2％。

实施例12：

实施例12与实施例7的区别在于：

在实施例11的步骤3中还包括：

通过与流化床反应器顶部连接的分离器获取自流化床反应器流出的第四粒径范围的硅粉，将第四粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第四进料口，所述第四进料口靠近所述流化床反应器底部；第四粒径范围为120目至150目。

上述实施例中硅粉的利用率为：95.1％。

对比例3：

对比例3与实施例7的区别在于：

在对比例3的步骤1中，将具有第一粒径范围与第二粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第一进料口，第二进料口不加入硅粉。

上述对比例中硅粉的利用率为：60.3％。

对比例4：

对比例4与实施例7的区别在于：

在对比例4的步骤1中，将具有第一粒径范围与第二粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第二进料口，第一进料口不加入硅粉。

上述对比例中硅粉的利用率为：60.8％。

对比例5：

对比例5与实施例7的区别在于：

在对比例5的步骤2中，流化床反应器中的反应温度为400℃，流化床反应器中的反应压力为2.3MPa，氢气与四氯氢硅的摩尔比为1.5，四氯氢硅与硅粉的摩尔比为2。

上述对比例中硅粉的利用率为：72.4％。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。此外，需要指出的是，本发明实施方式中的方法和装置的范围不限于按所讨论的顺序来执行功能，还可包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序来执行功能，例如，可以按不同于所描述的次序来执行所描述的方法，并且还可以添加、省去、或组合各种步骤。另外，参照某些示例所描述的特征可在其他示例中被组合。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种三氯氢硅的合成方法，其特征在于，所述方法包括：将第一粒径范围的硅粉加入至流化床反应器的第一进料口，将第二粒径范围的硅粉加入至所述流化床反应器的第二进料口，所述第一粒径范围中的粒径大于所述第二粒径范围中的粒径，所述第一进料口至所述流化床反应器底部的距离大于所述第二进料口至所述流化床反应器底部的距离；

将反应气自所述流化床反应器底部通入所述流化床反应器与硅粉进行反应，生成三氯氢硅，所述反应气包括四氯氢硅、氢气。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流化床反应器中的反应温度为450℃至550℃，所述流化床反应器中的反应压力为2.4MPa至2.6MPa。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氢气与四氯氢硅的摩尔比为1.8至2.5，四氯氢硅与硅粉的摩尔比为2.5至3.5。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具有第一粒径范围的硅粉与具有第二粒径范围的硅粉的质量比为1至2。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一粒径范围为10目至60目，所述第二粒径范围为60目至120目。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一进料口至所述流化床反应器底部的距离与所述第二进料口至所述流化床反应器底部的距离之间的比值范围为7:3至9:1。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，在所述将反应气自所述流化床反应器底部通入所述流化床反应器与硅粉进行反应之后，所述方法还包括：

通过与所述流化床反应器顶部连接的分离器获取自所述流化床反应器流出的第三粒径范围的硅粉，所述第三粒径范围中的粒径小于所述第一粒径范围中的粒径；

将所述第三粒径范围的硅粉加入至所述流化床反应器的第三进料口，所述第三进料口位于所述第一进料口与所述第二进料口之间。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述将反应气自所述流化床反应器底部通入所述流化床反应器与硅粉进行反应之后，所述方法还包括：

通过与所述分离器连接的过滤器获取自所述分离器流出的第四粒径范围的硅粉，所述第四粒径范围中的粒径小于所述第二粒径范围中的粒径；

将所述第四粒径范围的硅粉加入至所述流化床反应器的第四进料口，所述第四进料口靠近所述流化床反应器底部。

9.一种三氯氢硅的合成设备，其特征在于，用于实现如权利要求1至3任一项所述的方法，所述三氯氢硅的合成设备包括：

流化床反应器，所述流化床反应器包括用于加入第一粒径范围的硅粉的第一进料口、用于加入第二粒径范围的硅粉的第二进料口、用于反应气导入的流化床反应器入口和用于目标物质导出的流化床反应器出口，所述反应气包括四氯氢硅、氢气，所述目标物质包括三氯氢硅；

其中，所述第一进料口至所述流化床反应器底部的距离大于所述第二进料口至所述流化床反应器底部的距离，所述流化床反应器入口位于靠近所述流化床反应器底部的位置，所述流化床反应器出口位于靠近所述流化床反应器顶部的位置。

10.根据权利要求9所述的三氯氢硅的合成设备，其特征在于，所述流化床反应器还包括用于加入第三粒径范围的硅粉的第三进料口，以及用于加入第四粒径范围的硅粉的第四进料口，所述第三进料口位于所述第一进料口与所述第二进料口之间，所述第四进料口靠近所述流化床反应器底部；

所述三氯氢硅的合成设备还包括：

分离器，所述分离器的入口与所述流化床反应器出口连接，以获取自所述流化床反应器流出的所述第三粒径范围的硅粉，所述分离器的第一出口与所述第三进料口连通；

过滤器，所述过滤器的入口与所述分离器的第二出口连接，以获取自所述分离器流出的所述第四粒径范围的硅粉，所述过滤器的第一出口与所述第四进料口连通；

和/或，

所述流化床反应器具有扩充区与非扩充区，所述扩充区位于所述流化床反应器出口与所述第一进料口之间，所述扩充区的直径大于所述非扩充区的直径。