CN117286487A - 一种高熵合金粉末及其涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熵合金粉末及其涂层的制备方法,其特征在于,对基材进行表面预处理;称取制备原料,将上述制备原料装入真空球磨机中,混合均匀并进行真空球磨得到高熵合金粉末;将高熵合金粉末在预处理过的基体表面形成预置层,然后恒温处理在保护气体下,利用光纤激光器进行激光熔覆。本发明高熵合金粉末涂层,与基体结合良好,熔覆层均匀致密,使基材在性能上有明显的改善,其硬度、耐磨性能得到了明显的提高;另外本发明在涂层中添加Ti、Si3N4粉末,提高了激光吸收系数的同时产生放热反应,能够将粉末充分熔化,并且随着Ti与Si3N4反应生成TiN在涂层中起到性能增强和适当降低密度的作用。
Description
技术领域
本发明属于激光表面改性材料领域,具体涉及一种高熵合金粉末及其涂层的制备方法。
背景技术
钛合金因具有密度低、屈服强度和比强度高、耐蚀性好等特点而被广泛的应用于航空航天、石油化工、汽车船舶等行业中的重要结构材料,但钛合金表面硬度低、塑性剪切抗力和加工硬化能力较差、耐磨性以及抗腐蚀能力较差,制约了钛合金在复杂环境中的应用。目前,提高钛合金耐磨性的表面处理技术主要有离子注入、化学镀、激光熔覆、等离子喷涂、气相沉积和面改性,使得其性能逐步提高,解决钛合金表面强化问题。
其中,电激光熔覆技术是将表面强化技术和快速原位成型技术相结合,其采用的激光束能量高,汇聚的能量集中,对基材的热影响极小,能够有效的避免基材变形、涂层开裂等问题并充分的实现涂层与基体间的冶金结合。激光熔覆技术不但对基材要求低,影响较小,而且制得涂层均匀致密,由极佳的结合强度,可以制得较厚得涂层;在制备过程中,极快的加热和冷却速度能阻止元素扩散及脆性金属间化合物的形核与长大,确保了涂层具备简单的相结构。
而高熵合金是含有多种主要元素的合金,不同于传统合金,一般被认为主要元素含量在5%~35%(原子分数)之间的合金,高熵合金具有高的混合焓使主元间的相容性增大,可以最大程度避免因相分离而生成端际固溶体或金属间化合物。高熵合金具有一些传统合金无法比拟的优异性能,如高强度、高耐磨及腐蚀性能、高温抗氧化性能等。因此利用激光熔覆技术制备高熵合金涂层增强硬度和耐磨性后的钛合金,可以应用到更多领域。
因此,为了解决上述技术问题,本发明提供了一种高熵合金粉末及其涂层的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种解决能用于激光熔覆技术中制备涂层,使基材硬度和耐磨性增强的一种高熵合金粉末及其涂层的制备方法。
为了达到上述技术效果,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种高熵合金粉末涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:对基材进行表面预处理:打磨,清洗,干燥后备用;
S2:按Mo、Nb、Ta、W、Ti、Si3N4的物质的量之比为1:1:1:1:9x:x称取制备原料,将上述制备原料装入真空球磨机中,混合均匀并进行真空球磨3h以上得到MoNbTaW(Ti9Si3N4)x的高熵合金粉末;
S3:将上述高熵合金粉末预置在预处理过的基体表面形成预置层,然后置于温度60~100℃下恒温处理6~10h,在保护气体下,利用光纤激光器进行激光熔覆。
S1中:所述的基体材料为TC4。
S2中:所述的制备原料的纯度均不低于99.9%。
S2中:所述的x取值为0.02~0.08。
S3中:所述的预置层厚度为1~1.5mm。
S3中:所述的光纤激光器工作参数为:激光熔覆的激光功率为1500~2000W,扫描速度为450~600mm/min,光斑直径为3~5mm,保护气体为氦气,气体流量为6~10L/min。
一种高熵合金粉末,其特征在于,其组成成分为:MoNbTaW(Ti9Si3N4)x;其中0.02≤x≤0.08。
本发明的有益效果是:
1)、本发明高熵合金粉末涂层可以与基体结合良好,熔覆层均匀致密,使基材在性能上有明显的改善,其硬度、耐磨性得到了明显的提高;
2)、本发明采用的高熵合金材料中的Mo、Nb、Ta、W、Ti、Si3N4,在结构上有利于形成单一的体心立方(BCC)相结构,在性能上有利于提高合金的硬度、耐腐蚀性能;
3)、本发明相比较于普通MoNbTaW高熵合金涂层,在MoNbTaW难熔高熵合金涂层中添加Ti、Si3N4粉末,提高了激光吸收系数的同时产生放热反应,能够更好的将高熔点的Mo、Nb、Ta、W粉末充分的熔融,并且随着Ti与Si3N4反应生成TiN在涂层中起到性能增强和适当降低密度的作用,有利于提高熔覆层与基体的冶金结合,提高熔覆效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的涂层的宏观形貌图;
图2为实施例1制得的涂层的X射线衍射(XRD)图谱;
图3为实施例1制得的涂层的扫描电镜(SEM)图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
发明的实施例中基体材料TC4的化学成分如下表所示:
实施例1
一种高熵合金粉末涂层的制备方法:
S1:对TC4基材表面进行预处理:将基体材料钛合金(TC4)板材线切割为单块40mm×14mm×4mm,然后用200~600目砂纸打磨金属基材表面,去除氧化膜,并用水冲洗干净,然后在无水乙醇中进行超声波震动清洗,去除表面残留的油污及杂质;
S2:以纯度为99.9%的Mo、Nb、Ta、W、Ti、Si3N4粉末作为原料,物质的量之比为1:1:1:1:9x:x,取x值为0.02,将称量好的Mo、Nb、Ta、W、Ti、Si3N4粉末混合均匀并进行真空球磨4h得到MoNbTaW(Ti9Si3N4)x难熔高熵合金粉末;
S3:将MoNbTaW(Ti9Si3N4)x难熔高熵合金粉末预制在预处理后的基体表面,形成1.2mm的预制层,然后置于温度为80℃下恒温处理8h,在氦气保护气下,将粉末在TC4表面进行激光熔覆实验,通过高能的激光束加工后在TC4表面形成难熔高熵合金涂层。采用的激光熔覆实验的机器为TruDisk6006碟片式光纤激光器,功率为1800W,光斑直径为4mm,氦气流量为10L/min,扫描速度为600mm/min。
图1为高熵合金粉末涂层的宏观形貌图,可以看出合金粉末在高能量激光束的作用下快熔快凝,与基体呈冶金结合,且熔覆层组织致密,无明显孔洞缺陷。利用线切割机器将得到的涂层切割成4mm×14mm×4mm块状,辅助以双氧树脂进行镶样,用400目、600目、800目、1200目砂纸打磨、抛光至相应的金相要求,用Hf:HNO3:H2O=2:1:7的混合溶液腐蚀15s,并用无水乙醇冲洗干净烘干。图2为陶瓷颗粒增强难熔高熵复合合金的XRD图,可以看出该样品物相结构主要为BCC相,图3为高熵合金粉末涂层的SEM图,可以看出熔覆层中有TiN的析出,能够提高熔覆层的硬度;用HDX-1000维氏显微硬度仪测试试样熔覆层表面硬度,在熔覆层顶部到基体间测量七个数值,去除最大值和最小值后取其平均值,测试结果表明:基体TC4钛合金的硬度为321HV0.1,熔覆层的硬度平均值为594HV0.1,约为基体硬度的1.85倍。
实施例1熔覆层的表面硬度如下表所示
实施例2
一种高熵合金粉末涂层的制备方法:
S1:对TC4基材表面进行预处理:将基体材料钛合金(TC4)板材线切割为单块40mm×14mm×4mm先用200~600目砂纸打磨金属基材表面,去除氧化膜,并用水冲洗干净,然后在无水乙醇中进行超声波震动清洗,去除表面残留的油污及杂质;
S2:以纯度为99.9%的Mo、Nb、Ta、W、Ti、Si3N4粉末作为原料,物质的量之比为1:1:1:1:9x:x,取x值为0.06,将称量好的Mo、Nb、Ta、W、Ti、Si3N4粉末混合均匀并进行真空球磨4h得到MoNbTaW(Ti9Si3N4)x难熔高熵合金粉末;
S3:将MoNbTaW(Ti9Si3N4)x难熔高熵合金粉末预制在预处理后的基体表面,形成1.2mm的预制层,然后置于温度为80℃下恒温处理8h,在氦气保护气下,将粉末在TC4表面进行激光熔覆实验,通过高能的激光束加工后在TC4表面形成高熵合金粉末涂层。采用的激光熔覆实验的机器为TruDisk6006碟片式光纤激光器,功率为1800W,光斑直径为4mm,氦气流量为10L/min,扫描速度为600mm/min。
利用线切割机器将得到的涂层切割成4mm×14mm×4mm块状,辅助以双氧树脂进行镶样,用400目、600目、800目、1200目砂纸打磨、抛光至金相要求,用Hf:HNO3:H2O=2:1:7的混合溶液腐蚀15s,并用无水乙醇冲洗干净烘干,用金相显微镜观察得到组织可知熔覆层与基体结合良好,且熔覆层组织致密,无明显孔洞缺陷,其组织主要有柱状晶、树枝晶与等轴晶组成;用HDX-1000维氏显微硬度仪测试试样熔覆层表面硬度,在熔覆层顶部到基体间测量七个数值,去除最大值和最小值后取其平均值,测试结果表明:基体TC4钛合金的硬度为321HV0.1,熔覆层的硬度平均值为577HV0.1,约为基体硬度的1.8倍。
实施例2熔覆层的表面硬度如下表所示:
实施例3
一种高熵合金粉末涂层的制备方法:
S1:对TC4基材表面进行预处理:将基体材料钛合金(TC4)板材线切割为单块40mm×14mm×4mm先用200~600目砂纸打磨金属基材表面,去除氧化膜,并用水冲洗干净,然后在无水乙醇中进行超声波震动清洗,去除表面残留的油污及杂质;
S2:以纯度为99.9%的Mo、Nb、Ta、W、Ti、Si3N4粉末作为原料按照摩尔比1:1:1:1:0.18:0.02,取x值为0.04,将称量好的Mo、Nb、Ta、W、Ti、Si3N4粉末混合均匀并进行真空球磨4h得到MoNbTaW(Ti9Si3N4)x难熔高熵合金粉末;
S3:将MoNbTaW(Ti9Si3N4)x难熔高熵合金粉末预制在预处理后的基体表面,形成1.2mm的预制层,然后置于温度为80℃下恒温处理8h,在氦气保护气下,将粉末在TC4表面进行激光熔覆实验,通过高能的激光束加工后在TC4表面形成高熵合金粉末涂层。采用的激光熔覆实验的机器为TruDisk6006碟片式光纤激光器,功率为1800W,光斑直径为4mm,氦气流量为10L/min,扫描速度为600mm/min。
利用线切割机器将得到的涂层基材切割成4mm×14mm×4mm,辅助以双氧树脂进行镶样,用400目、600目、800目、1200目砂纸打磨、抛光至金相要求,用Hf:HNO3:H2O=2:1:7的混合溶液腐蚀15s,并用无水乙醇冲洗干净烘干,用金相显微镜观察得到组织可知熔覆层与基体结合良好,且熔覆层组织致密,无明显孔洞缺陷,其组织主要由柱状晶、树枝晶与等轴晶组成;用HDX-1000维氏显微硬度仪测试试样熔覆层表面硬度,在熔覆层顶部到基体间测量七个数值,去除最大值和最小值后取其平均值,测试结果表明:基体TC4钛合金的硬度为325HV0.1,熔覆层的硬度平均值为515HV0.1,约为基体硬度的1.58倍。
实施例3熔覆层的表面硬度如下表所示:
实施例4
一种高熵合金粉末涂层的制备方法:
S1:对TC4基材表面进行预处理:将基体材料钛合金(TC4)板材线切割为单块40mm×14mm×4mm先用200~600目砂纸打磨金属基材表面,去除氧化膜,并用水冲洗干净,然后在无水乙醇中进行超声波震动清洗,去除表面残留的油污及杂质;
S2:以纯度为99.9%的Mo、Nb、Ta、W、Ti、Si3N4粉末作为原料,物质的量之比为1:1:1:1:9x:x,取x值为0.08,将称量好的Mo、Nb、Ta、W、Ti、Si3N4粉末混合均匀并进行真空球磨4h得到MoNbTaW(Ti9Si3N4)x难熔高熵合金粉末;
S3:将MoNbTaW(Ti9Si3N4)x难熔高熵合金粉末预制在预处理后的基体表面,形成1.2mm的预制层,然后置于温度为80℃下恒温处理8h,在氦气保护气下,将粉末在TC4表面进行激光熔覆实验,通过高能的激光束加工后在TC4表面形成高熵合金粉末涂层。采用的激光熔覆实验的机器为TruDisk6006碟片式光纤激光器,功率为1800W,光斑直径为4mm,氦气流量为10L/min,扫描速度为600mm/min。
利用线切割机器将得到的涂层切割成4mm×14mm×4mm块状,辅助以双氧树脂进行镶样,用400目、600目、800目、1200目砂纸打磨、抛光至金相要求,用Hf:HNO3:H2O=2:1:7的混合溶液腐蚀15s,并用无水乙醇冲洗干净烘干,用金相显微镜观察得到组织图,熔覆层与基体结合良好,且熔覆层组织致密,无明显孔洞缺陷,其组织主要有柱状晶、树枝晶与等轴晶组成;用HDX-1000维氏显微硬度仪测试试样熔覆层表面硬度,在熔覆层顶部到基体间测量五个数值,去除最大值和最小值后取其平均值,测试结果表明:基体TC4钛合金的硬度为320HV0.1,熔覆层的硬度平均值为489HV0.1,约为基体硬度的1.53倍。
实施例4熔覆层的表面硬度如下表所示:
对实施例2、3和4制备得到的陶瓷颗粒增强激光熔覆后难熔高熵合金熔覆层用高倍号砂纸打磨、抛光至金相要求,用SEM进行拍摄观察,其结构与实施例1相似,熔覆层与基体结合良好,且熔覆层组织致密,无明显孔洞缺陷。采用X射线衍射仪(XRD)对熔覆层进行X射线衍射,通过XRD图谱可知,熔覆层物相结构为BCC相。
Claims (7)
1.一种高熵合金粉末涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:对基材进行表面预处理:打磨,清洗,干燥后备用;
S2:按Mo、Nb、Ta、W、Ti、Si3N4的物质的量之比为1:1:1:1:9x:x称取制备原料,将上述制备原料装入真空球磨机中,混合均匀并进行真空球磨3h以上得到MoNbTaW(Ti9Si3N4)x的高熵合金粉末;
S3:将上述高熵合金粉末预置在预处理过的基体表面形成预置层,然后置于温度60~100℃下恒温处理6~10h,在保护气体下,利用光纤激光器进行激光熔覆。
2.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末涂层的制备方法,其特征在于,S1中:所述的基体材料为TC4。
3.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末涂层的制备方法,其特征在于,S2中:所述的制备原料的纯度均不低于99.9%。
4.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末涂层的制备方法,其特征在于,S2中:所述的x取值为0.02~0.08。
5.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末涂层的制备方法,其特征在于,S3中:所述的预置层厚度为1~1.5mm。
6.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末涂层的制备方法,其特征在于,S3中:所述的光纤激光器工作参数为:激光熔覆的激光功率为1500~2000W,扫描速度为450~600mm/min,光斑直径为3~5mm,保护气体为氦气,气体流量为6~10L/min。
7.根据权利要求1~6任一项所述的一种高熵合金粉末,其特征在于,其组成成分为:MoNbTaW(Ti9Si3N4)x;其中0.02≤x≤0.08。
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