CN117285993A - 一种洗衣泡腾片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种洗衣泡腾片及其制备方法，包括以下原料：洗涤颗粒、微球包裹体、杀菌防腐剂、崩解剂、酶、泡腾剂和粘合剂。本发明制备的洗衣泡腾片洗涤效果好、去污能力强，还能有效防止洗涤过程中衣物染色情况的发生。
Description
技术领域
本发明属于日化洗涤用品技术领域，具体涉及一种洗衣泡腾片及其制备方法。
背景技术
相比于洗衣粉、洗衣皂、洗衣液等常用的洗涤产品，洗衣片通过粉状洗涤剂与成片助剂混合后压制而成，携带更方便，计量更准确。泡腾片作为一种洗衣片剂，它是利用有机酸和碱式碳酸(氢)盐反应做泡腾崩解剂，置入水中后发生泡腾反应，产生大量二氧化碳，状如沸腾，故名泡腾片。泡腾片剂崩解时产生的大量泡沫，增加了表面活性剂与衣物的直接接触，洗涤效果更好。中国专利CN105238604A公开了一种高稳定的含盐洗衣泡腾片及其制备方法，通过以下原料非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、洗涤助剂、氯化钠、黏合剂、泡腾剂、包膜剂、乙二胺四乙酸四钠盐、润滑剂混合、整粒、压片及覆膜等工艺制备而成，本发明的洗衣泡腾片便于携带、计量，为外出清洗衣物提供了方便，此外溶解快、稳定性好，具有低泡高效和完全水溶的特点，但是该洗衣泡腾片在使用中防染色功能较差，对于掉色衣物的混洗不方便。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种洗衣泡腾片及其制备方法。
一种洗衣泡腾片的制备方法，包括以下步骤：
按重量份计，将20～40份洗涤颗粒、4～8份微球包裹体、0.5～5份崩解剂、0.4～0.6份酶、30～50份泡腾剂和15～25份粘合剂以200～400r/min的转速、搅拌20～40min进行混合，随后在模具上挤压成直径为1.5～3cm，厚度为0.4～0.6cm的片状，得到所述洗衣泡腾片。
优选的，一种洗衣泡腾片的制备方法，包括以下步骤：
按重量份计，将20～40份洗涤颗粒、4～8份微球包裹体、1～4份杀菌防腐剂、0.5～5份崩解剂、0.4～0.6份酶、30～50份泡腾剂和15～25份粘合剂以200～400r/min的转速、搅拌20～40min进行混合，随后在模具上挤压成直径为1.5～3cm，厚度为0.4～0.6cm的片状，得到所述洗衣泡腾片。
所述崩解剂为交联羧甲基纤维素钠、交联聚维酮、淀粉、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉、低取代羟丙基纤维素中的一种或多种的混合物。优选地，所述崩解剂为交联羧甲基纤维素钠。
所述酶为碱性蛋白酶、果胶酶、纤维素酶、脂肪酶、过氧化氢酶中的一种或多种的混合物。优选地，所述酶为碱性蛋白酶。
所述泡腾剂为酸源和碱源的组合。所述酸源为柠檬酸、苹果酸、硼酸、酒石酸、富马酸、无机矿酸中的一种或多种的混合物。所述碱源为碳酸氢钠、碳酸钠一种或两种的混合物。优选地，所述泡腾剂由碳酸氢钠和酒石酸按照质量比(1～2):1组成的混合物。
所述粘合剂为无水乙醇或水。优选地，所述粘合剂为无水乙醇。
所述洗涤颗粒的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份计，将10～25份十二烷基苯磺酸钠、10～25份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐加入60～120份水中，加热至75～90℃，以500～700r/min转速搅拌20～40min，得到混合溶液A；
(2)按重量份计，将80～120份步骤(1)所得混合溶液A自然冷却至30～40℃时，加入3～5份硬脂酸钠、4～6份甘油椰油酸酯、1～3份氯化钠，保持30～40℃、以500～700r/min的转速，搅拌30～50min，得到混合液B；
(3)将步骤(2)所得混合液B通过喷洒造粒机进行造粒，得到粒径为0.1～0.3mm的颗粒，随后通过烘箱50～70℃干燥8～12h，得到洗涤颗粒。
所述微球包裹体的制备方法，步骤如下：
S1配制蔗糖过饱和溶液：按重量份计，将蔗糖加入水中，溶解温度为20～80℃，以500～700r/min的转速搅拌15～30min，形成蔗糖过饱和溶液，其中蔗糖和水的质量比，根据选用的溶解温度，确定其温度下的溶解度，配制过饱和度为1.06～1.1的蔗糖过饱和溶液；
S2超声处理：将步骤S1所得的蔗糖过饱和溶液进行超声处理20～40min，其中超声温度控制在20～80℃、超声功率为80～120W、超声频率为20～40kHz，得到超声后蔗糖过饱和溶液；
S3去棉实糖：按重量份计，将0.1～0.3份α-半乳糖苷酶加入到20～40份步骤S2所得超声后蔗糖过饱和溶液中，于20～80℃下、以500～700r/min的转速，搅拌15～30min，得到去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液；
S4形成蔗糖微球：按重量份计，将1～3份环氧氯丙烷加入20～30份步骤S3所得去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液，以200～400r/min的转速搅拌8～12min形成水相A；将2～4份司盘80加入4～6份液体石蜡中，以200～400r/min的转速搅拌15～25min，得到油相B；将4～6份油相B以1滴/秒的速率滴加至20～30份水相A内，在35～50℃下、以800～1000r/min的转速搅拌1.5～3.0h，形成均匀的乳剂C，将0.5～1.5份戊二醛加入20～35份乳剂C中，于35～50℃下静置1～3h，得到含有蔗糖微球的混合糖液，将上述含有蔗糖微球的混合糖液用水进行抽滤洗涤后，于-20～-25℃冷冻干燥3～5h，得到微球包裹体。
优选地，所述微球包裹体的制备方法，步骤如下：
S1配制蔗糖过饱和溶液：按重量份计，将蔗糖加入水中，溶解温度为20～80℃，以500～700r/min的转速搅拌15～30min，形成蔗糖过饱和溶液，其中蔗糖和水的质量比，根据选用的溶解温度，确定其温度下的溶解度，配制过饱和度为1.06～1.1的蔗糖过饱和溶液；
S2超声处理：将步骤S1所得的蔗糖过饱和溶液进行超声处理20～40min，其中超声温度控制在20～80℃、超声功率为80～120W、超声频率为20～40kHz，得到超声后蔗糖过饱和溶液；
S3去棉实糖：按重量份计，将0.1～0.3份α-半乳糖苷酶加入到20～40份步骤S2所得超声后蔗糖过饱和溶液中，于20～80℃下、以500～700r/min的转速，搅拌15～30min，得到去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液；
S4形成蔗糖微球：按重量份计，将1～3份环氧氯丙烷加入20～30份步骤S3所得去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液，以200～400r/min的转速搅拌8～12min形成水相A；将2～4份司盘80加入4～6份液体石蜡中，以200～400r/min的转速搅拌15～25min，得到油相B；将0.1～0.3份有机酸和4～6份油相B分别1滴/秒的速率滴加至20～30份水相A内，在35～50℃下、以800～1000r/min的转速搅拌1.5～3.0h，形成均匀的乳剂C，将0.5～1.5份戊二醛加入20～35份乳剂C中，于35～50℃下静置1～3h，得到含有蔗糖微球的混合糖液，将上述含有蔗糖微球的混合糖液用水进行抽滤洗涤后，于-20～-25℃冷冻干燥3～5h，得到微球包裹体。
本发明采用乳化交联法制备蔗糖微球，过饱和蔗糖溶液和环氧氯丙烷分子混溶在一起，在搅拌剪切力的作用下，以液滴形式和油相介质混合，形成乳剂，水相液滴内形成一个小的聚合单元，随反应的不断进行，蔗糖分子与环氧氯丙烷分子生成高度交联的粒子，此时向乳剂中添加戊二醛和有机酸，戊二醛中的醛基可以和蔗糖的羟基发生缩合反应，形成的桥键可以使微球固化，将有机酸固定在微球骨架中，其微球骨架的蜂窝网状结构，可以很好的包裹有机酸，微球骨架不仅可以吸附水溶液中的色素，还可以帮助保护酶的活性，促进酶对污渍的去除作用。此时降低过饱和蔗糖母液的温度，进行快速结晶，同时蔗糖微球骨架的形成还可以加速结晶过程，蔗糖结晶时进一步将微球骨架进行包裹，避免泡腾片剂内泡腾剂对有机酸进行反应。待到洗衣时，泡腾片剂溶于水后，泡腾剂中的酸源和碱源迅速发生反应，将蔗糖晶体释放在水溶液中，蔗糖晶体遇水溶解后，将微球骨架释放出来，有机酸随之溶解在水溶液中，此时微球骨架内的多空隙结构同时对游离染料粒子具有静电吸附作用，并可以牢牢的包裹游离染料粒子，防止游离染料粒子对其他衣物进行染色，达到了防染色的效果。
洗衣泡腾片剂溶于水后，碱性较强，较强的碱性环境不利于微球骨架对于游离染料粒子的静电吸附作用，在泡腾片剂上加入了有机酸，其中柠檬酸对洗涤环境的pH进行调节作用，当洗涤水溶液pH逐渐下降时，微球骨架表面由于去质子化作用，导致其表面电荷密度增大，游离染料液于微球骨架之间的静电作用增大，增加了游离染料粒子的去除率；同时柠檬酸可以帮助微球骨架疏松孔道，增大平均孔径，提高微球骨架对游离色素的吸附作用；α-亚麻酸可以帮助衣物进行护色，减少水的极性对染料分子间作用的破坏，增加染料在织物表面的固着，减少织物颜色掉落，柠檬酸和α-亚麻酸复配，在尽可能的减少衣物掉色的同时，可以帮助微球骨架将衣物掉落的游离色素粒子进行吸附，避免水中游离色素对浅色衣物进行染色，对洗涤的织物具有护色和防染色的功效。
将洗涤颗粒和微球包裹体以及其他辅料做成泡腾片剂，泡腾片在遇水瞬间，会产生大量的二氧化碳，帮助水和表面活性剂在织物中的渗透，使得衣物的洗涤更快、更干净、更彻底。
进一步优选地，所述微球包裹体的制备方法，步骤如下：
S1配制蔗糖过饱和溶液：按重量份计，将蔗糖加入水中，溶解温度为20～80℃，以500～700r/min的转速搅拌15～30min，形成蔗糖过饱和溶液，其中蔗糖和水的质量比，根据选用的溶解温度，确定其温度下的溶解度，配制过饱和度为1.06～1.1的蔗糖过饱和溶液；
S2超声处理：将步骤S1所得的蔗糖过饱和溶液进行超声处理20～40min，其中超声温度控制在20～80℃、超声功率为80～120W、超声频率为20～40kHz，得到超声后蔗糖过饱和溶液；
S3去棉实糖：按重量份计，将0.1～0.3份α-半乳糖苷酶加入到20～40份步骤S2所得超声后蔗糖过饱和溶液中，于20～80℃下、以500～700r/min的转速，搅拌15～30min，得到去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液；
S4形成蔗糖微球：按重量份计，将1～3份环氧氯丙烷加入20～30份步骤S3所得去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液，以200～400r/min的转速搅拌8～12min形成水相A；将2～4份司盘80加入4～6份液体石蜡中，以200～400r/min的转速搅拌15～25min，得到油相B；将0.1～0.3份有机酸和4～6份油相B分别1滴/秒的速率滴加至20～30份水相A内，在35～50℃下、以800～1000r/min的转速搅拌1.5～3.0h，形成均匀的乳剂C，将0.5～1.5份戊二醛加入20～35份乳剂C中，于35～50℃下静置1～3h，得到含有蔗糖微球的混合糖液。
S5结晶：按重量份计，将15～25份步骤S4所得含有蔗糖微球的混合糖液转移至圆底烧瓶内，圆底烧瓶置于冰浴条件下，控制冰浴温度为0～2℃，以500～700r/min转速，进行低温快速结晶20～40min，过滤后，取晶体于50～70℃烘箱干燥6～10h，得到微球包裹体。
所述有机酸为柠檬酸、α-亚麻酸、十八碳四烯酸、二十碳五烯酸、共轭亚油酸、γ-亚油酸、花生四烯酸、油酸、反式油酸、二十碳烯酸、芥酸和神经酸中的一种或多种的混合物。优选地，所述有机酸为柠檬酸和α-亚麻酸按照质量比1:(1.0～1.5)混合。
所述杀菌防腐剂由无机杀菌物与十二烷基二甲基苄基氯化铵按照质量比5:(1～3)混合而成。
所述无机杀菌物的制备方法，步骤如下：
按重量份计，将2～5份氢氧化钠加入80～100份混合醇中超声处理10～20min，其中超声温度控制在30～50℃、超声功率为100～300W、超声频率为20～40kHz，得到氢氧化钠醇溶液；将2～4份二水合草酸锌加入150～200份混合醇中超声处理30～50min，其中超声温度控制在30～50℃、超声功率为100～300W、超声频率为20～40kHz；然后滴加20～30份上述氢氧化钠醇溶液，滴加速率控制在1～2mL/min；滴加结束后，再加入0.1～0.3份3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷继续超声处理10～20min，离心、取沉淀水洗，置于60～80℃烘箱内干燥7～10h，得到无机杀菌物；所述混合醇为乙醇与乙二醇按质量比13:(1～2)的混合物。
本发明的有益效果：本发明制备的洗衣泡腾片洗涤效果好、去污能力强，还能有效防止洗涤过程中衣物染色情况的发生，此外还具有良好的杀菌效果。本发明中采用乳化交联法制备蔗糖微球包裹体，将有机酸固定在微球骨架的蜂窝网状结构，很好地包裹有机酸，微球骨架不仅可以吸附水溶液中的色素，还可以帮助保护酶的活性，促进酶对污渍的去除作用。同时蔗糖微球骨架的形成还可以加速结晶过程，蔗糖结晶时进一步将微球骨架进行包裹，避免泡腾片剂内泡腾剂对有机酸进行反应。待到洗衣时，泡腾片剂溶于水后，泡腾剂中的酸源和碱源迅速发生反应，将蔗糖晶体释放在水溶液中，蔗糖晶体遇水溶解后，将微球骨架释放出来，有机酸随之溶解在水溶液中，此时微球骨架内的多空隙结构同时对游离染料粒子具有静电吸附作用，并可以牢牢的包裹游离染料粒子，防止游离染料粒子对其他衣物进行染色，达到了防染色的效果。
具体实施方式
实施例所用原料如下：
月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐，CAS号：9004-82-4，购买自深圳市先致化工科技有限公司，货号6001。
甘油椰油酸酯，CAS号：68201-46-7，购买自武汉华翔科洁生物技术有限公司，型号：PED-7。
交联羧甲基纤维素钠，购买自郑州康源化工产品有限公司，CAS号：74811-65-7。
碱性蛋白酶，CAS号：9014-01-1，购买自安徽沐康食品有限公司，酶活力：10万U/g。
液体石蜡，CAS号：8042-47-5，购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，密度：0.86-0.89。
实施例1
洗衣泡腾片的制备方法，步骤如下：
按重量份计，将30份洗涤颗粒、6份微球包裹体、3.5份崩解剂、0.5份酶、40份泡腾剂和20份粘合剂以300r/min的转速，搅拌30min，混合均匀，随后在模具上进行挤压成直径为2cm，厚度为0.5cm的片状，得到所述洗衣泡腾片。
所述崩解剂为交联羧甲基纤维素钠。
所述酶为碱性蛋白酶。
所述泡腾剂为碳酸氢钠和酒石酸按照质量比1:1混合。
所述粘合剂为无水乙醇。
所述洗涤颗粒的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份计，将20份十二烷基苯磺酸钠、20份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐加入100份水中，加热至85℃、以600r/min转速搅拌30min，得到混合溶液A；
(2)按重量份计，将100份步骤(1)所得混合溶液A自然冷却至35℃时，加入4份硬脂酸钠、5份甘油椰油酸酯、2份氯化钠，保持35℃、以600r/min的转速，搅拌40min，得到混合液B；
(3)将步骤(2)所得混合液B通过喷洒造粒机进行造粒，得到粒径为0.2mm的颗粒，随后置于60℃烘箱内，干燥10h，得到洗涤颗粒。
所述微球包裹体的制备方法，步骤如下：
S1配制蔗糖过饱和溶液：按重量份计，将92份蔗糖加入40份水中，在26℃下、以600r/min的转速搅拌20min，形成蔗糖过饱和溶液；
S2超声处理：将步骤S1所得的蔗糖过饱和溶液进行超声处理30min，其中超声温度控制在26℃、超声功率为100W、超声频率为25kHz，得到超声后蔗糖过饱和溶液；
S3去棉实糖：按重量份计，将0.2份α-半乳糖苷酶加入到30份步骤S2所得超声后蔗糖过饱和溶液中，于26℃下、以600r/min的转速，搅拌20min，得到去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液；
S4形成蔗糖微球：按重量份计，将2份环氧氯丙烷加入25份步骤S3所得去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液，以300r/min的转速搅拌10min形成水相A；将3份司盘80加入5份液体石蜡中，以300r/min的转速搅拌20min，得到油相B；将0.2份有机酸和5份油相B分别以1滴/秒的速率滴加至25份水相A内，在40℃下、以900r/min的转速搅拌2h，形成均匀的乳剂C，将1份戊二醛加入30份乳剂C中，于40℃下静置2h，得到含有蔗糖微球的混合糖液，将上述含有蔗糖微球的混合糖液用水进行抽滤洗涤后，于-20℃冷冻干燥4h，得到微球包裹体。
所述有机酸为柠檬酸。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述微球包裹体的制备方法，步骤如下：
S1配制蔗糖过饱和溶液：按重量份计，将92份蔗糖加入40份水中，在26℃下、以600r/min的转速搅拌20min，形成蔗糖过饱和溶液；
S2超声处理：将步骤S1所得的蔗糖过饱和溶液进行超声处理30min，其中超声温度控制在26℃、超声功率为100W、超声频率为25kHz，得到超声后蔗糖过饱和溶液；
S3去棉实糖：按重量份计，将0.2份α-半乳糖苷酶加入到30份步骤S2所得超声后蔗糖过饱和溶液中，于26℃下、以600r/min的转速，搅拌20min，得到去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液；
S4形成蔗糖微球：按重量份计，将2份环氧氯丙烷加入25份步骤S3所得去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液，以300r/min的转速搅拌10min形成水相A；将3份司盘80加入5份液体石蜡中，以300r/min的转速搅拌20min，得到油相B；将0.2份有机酸和5份油相B分别以1滴/秒的速率滴加至25份水相A内，在40℃下、以900r/min的转速搅拌2h，形成均匀的乳剂C，将1份戊二醛加入30份乳剂C中，于40℃下静置2h，得到含有蔗糖微球的混合糖液；
S5结晶：按重量份计，将20份步骤S4所得含有蔗糖微球的混合糖液转移至圆底烧瓶内，圆底烧瓶置于冰浴条件下，控制冰浴温度为2℃，以600r/min转速，进行低温快速结晶30min，过滤后，取晶体于60℃烘箱干燥10h，得到微球包裹体。
所述有机酸为柠檬酸。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述微球包裹体的制备方法，步骤如下：
S1配制蔗糖过饱和溶液：按重量份计，将92份蔗糖加入40份水中，在26℃下、以600r/min的转速搅拌20min，形成蔗糖过饱和溶液；
S2超声处理：将步骤S1所得的蔗糖过饱和溶液进行超声处理30min，其中超声温度控制在26℃、超声功率为100W、超声频率为25kHz，得到超声后蔗糖过饱和溶液；
S3去棉实糖：按重量份计，将0.2份α-半乳糖苷酶加入到30份步骤S2所得超声后蔗糖过饱和溶液中，于26℃下、以600r/min的转速，搅拌20min，得到去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液；
S4形成蔗糖微球：按重量份计，将2份环氧氯丙烷加入25份步骤S3所得去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液，以300r/min的转速搅拌10min形成水相A；将3份司盘80加入5份液体石蜡中，以300r/min的转速搅拌20min，得到油相B；将0.2份有机酸和5份油相B分别以1滴/秒的速率滴加至25份水相A内，在40℃下、以900r/min的转速搅拌2h，形成均匀的乳剂C，将1份戊二醛加入30份乳剂C中，于40℃下静置2h，得到含有蔗糖微球的混合糖液；
S5结晶：按重量份计，将20份步骤S4所得含有蔗糖微球的混合糖液转移至圆底烧瓶内，圆底烧瓶置于冰浴条件下，控制冰浴温度为2℃，以600r/min转速，进行低温快速结晶30min，过滤后，取晶体于60℃烘箱干燥10h，得到微球包裹体。
所述有机酸为α-亚麻酸。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述微球包裹体的制备方法，步骤如下：
S1配制蔗糖过饱和溶液：按重量份计，将92份蔗糖加入40份水中，在26℃下、以600r/min的转速搅拌20min，形成蔗糖过饱和溶液；
S2超声处理：将步骤S1所得的蔗糖过饱和溶液进行超声处理30min，其中超声温度控制在26℃、超声功率为100W、超声频率为25kHz，得到超声后蔗糖过饱和溶液；
S3去棉实糖：按重量份计，将0.2份α-半乳糖苷酶加入到30份步骤S2所得超声后蔗糖过饱和溶液中，于26℃下、以600r/min的转速，搅拌20min，得到去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液；
S4形成蔗糖微球：按重量份计，将2份环氧氯丙烷加入25份步骤S3所得去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液，以300r/min的转速搅拌10min形成水相A；将3份司盘80加入5份液体石蜡中，以300r/min的转速搅拌20min，得到油相B；将0.2份有机酸和5份油相B分别以1滴/秒的速率滴加至25份水相A内，在40℃下、以900r/min的转速搅拌2h，形成均匀的乳剂C，将1份戊二醛加入30份乳剂C中，于40℃下静置2h，得到含有蔗糖微球的混合糖液；
S5结晶；按重量份计，将20份步骤S4所得含有蔗糖微球的混合糖液转移至圆底烧瓶内，圆底烧瓶置于冰浴条件下，控制冰浴温度为2℃，以600r/min转速，进行低温快速结晶30min，过滤后，取晶体于60℃烘箱干燥10h，得到微球包裹体。
所述有机酸为柠檬酸和α-亚麻酸按照质量比1:1.2得到的混合物。
实施例5
洗衣泡腾片的制备方法，步骤如下：
按重量份计，将30份洗涤颗粒、3.5份崩解剂、0.5份酶、40份泡腾剂和20份粘合剂以300r/min的转速，搅拌30min，混合均匀，随后在模具上进行挤压成直径为2cm，厚度为0.5cm的片状，得到所述洗衣泡腾片。
所述崩解剂为交联羧甲基纤维素钠。
所述酶为碱性蛋白酶。
所述泡腾剂为碳酸氢钠和酒石酸按照质量比1:1混合。
所述粘合剂为无水乙醇。
所述洗涤颗粒的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份计，将20份十二烷基苯磺酸钠、20份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐加入100份水中，加热至85℃、以600r/min转速搅拌30min，得到混合溶液A；
(2)按重量份计，将100份步骤(1)所得混合溶液A自然冷却至35℃时，加入4份硬脂酸钠、5份甘油椰油酸酯、2份氯化钠，保持35℃、以600r/min的转速，搅拌40min，得到混合液B；
(3)将步骤(2)所得混合液B通过喷洒造粒机进行造粒，得到粒径为0.2mm颗粒，随后置于60℃烘箱内，干燥10h，得到洗涤颗粒；
实施例6
洗衣泡腾片的制备方法，步骤如下：
按重量份计，将30份洗涤颗粒、6份微球包裹体、2.5份杀菌防腐剂、3.5份崩解剂、0.5份酶、40份泡腾剂和20份粘合剂以300r/min的转速，搅拌30min，混合均匀，随后在模具上进行挤压成直径为2cm，厚度为0.5cm的片状，得到所述洗衣泡腾片。
所述崩解剂为交联羧甲基纤维素钠。
所述酶为碱性蛋白酶。
所述泡腾剂为碳酸氢钠和酒石酸按照质量比1:1混合。
所述粘合剂为无水乙醇。
所述洗涤颗粒的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份计，将20份十二烷基苯磺酸钠、20份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐加入100份水中，加热至85℃、以600r/min转速搅拌30min，得到混合溶液A；
(2)按重量份计，将100份步骤(1)所得混合溶液A自然冷却至35℃时，加入4份硬脂酸钠、5份甘油椰油酸酯、2份氯化钠，保持35℃、以600r/min的转速，搅拌40min，得到混合液B；
(3)将步骤(2)所得混合液B通过喷洒造粒机进行造粒，得到粒径为0.2mm的颗粒，随后置于60℃烘箱内，干燥10h，得到洗涤颗粒。
所述微球包裹体的制备方法，步骤如下：
S1配制蔗糖过饱和溶液：按重量份计，将92份蔗糖加入40份水中，在26℃下、以600r/min的转速搅拌20min，形成蔗糖过饱和溶液；
S2超声处理：将步骤S1所得的蔗糖过饱和溶液进行超声处理30min，其中超声温度控制在26℃、超声功率为100W、超声频率为25kHz，得到超声后蔗糖过饱和溶液；
S3去棉实糖：按重量份计，将0.2份α-半乳糖苷酶加入到30份步骤S2所得超声后蔗糖过饱和溶液中，于26℃下、以600r/min的转速，搅拌20min，得到去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液；
S4形成蔗糖微球：按重量份计，将2份环氧氯丙烷加入25份步骤S3所得去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液，以300r/min的转速搅拌10min形成水相A；将3份司盘80加入5份液体石蜡中，以300r/min的转速搅拌20min，得到油相B；将0.2份有机酸和5份油相B分别以1滴/秒的速率滴加至25份水相A内，在40℃下、以900r/min的转速搅拌2h，形成均匀的乳剂C，将1份戊二醛加入30份乳剂C中，于40℃下静置2h，得到含有蔗糖微球的混合糖液；
S5结晶；按重量份计，将20份步骤S4所得含有蔗糖微球的混合糖液转移至圆底烧瓶内，圆底烧瓶置于冰浴条件下，控制冰浴温度为2℃，以600r/min转速，进行低温快速结晶30min，过滤后，取晶体于60℃烘箱干燥10h，得到微球包裹体。
所述有机酸为柠檬酸和α-亚麻酸按照质量比1:1.2得到的混合物。
所述杀菌防腐剂由无机杀菌物与十二烷基二甲基苄基氯化铵(CAS：139-07-1)按照质量比5:3混合而成。所述无机杀菌物为纳米氧化锌(粒径50nm)。根据QB/T 2738-2012日化产品抗菌抑菌效果的评价方法，评价实施例6制备的洗衣泡腾片的抗菌效果(测试菌种：大肠杆菌ATCC 8739、白色念珠菌ATCC 10231；作用时间1.5h)，其中大肠杆菌杀菌率为91％，白色念珠菌杀菌率为90％。
实施例7
洗衣泡腾片的制备方法，步骤如下：
按重量份计，将30份洗涤颗粒、6份微球包裹体、2.5份杀菌防腐剂、3.5份崩解剂、0.5份酶、40份泡腾剂和20份粘合剂以300r/min的转速，搅拌30min，混合均匀，随后在模具上进行挤压成直径为2cm，厚度为0.5cm的片状，得到所述洗衣泡腾片。
所述崩解剂为交联羧甲基纤维素钠。
所述酶为碱性蛋白酶。
所述泡腾剂为碳酸氢钠和酒石酸按照质量比1:1混合。
所述粘合剂为无水乙醇。
所述洗涤颗粒的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份计，将20份十二烷基苯磺酸钠、20份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐加入100份水中，加热至85℃、以600r/min转速搅拌30min，得到混合溶液A；
(2)按重量份计，将100份步骤(1)所得混合溶液A自然冷却至35℃时，加入4份硬脂酸钠、5份甘油椰油酸酯、2份氯化钠，保持35℃、以600r/min的转速，搅拌40min，得到混合液B；
(3)将步骤(2)所得混合液B通过喷洒造粒机进行造粒，得到粒径为0.2mm的颗粒，随后置于60℃烘箱内，干燥10h，得到洗涤颗粒。
所述微球包裹体的制备方法，步骤如下：
S1配制蔗糖过饱和溶液：按重量份计，将92份蔗糖加入40份水中，在26℃下、以600r/min的转速搅拌20min，形成蔗糖过饱和溶液；
S2超声处理：将步骤S1所得的蔗糖过饱和溶液进行超声处理30min，其中超声温度控制在26℃、超声功率为100W、超声频率为25kHz，得到超声后蔗糖过饱和溶液；
S3去棉实糖：按重量份计，将0.2份α-半乳糖苷酶加入到30份步骤S2所得超声后蔗糖过饱和溶液中，于26℃下、以600r/min的转速，搅拌20min，得到去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液；
S4形成蔗糖微球：按重量份计，将2份环氧氯丙烷加入25份步骤S3所得去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液，以300r/min的转速搅拌10min形成水相A；将3份司盘80加入5份液体石蜡中，以300r/min的转速搅拌20min，得到油相B；将0.2份有机酸和5份油相B分别以1滴/秒的速率滴加至25份水相A内，在40℃下、以900r/min的转速搅拌2h，形成均匀的乳剂C，将1份戊二醛加入30份乳剂C中，于40℃下静置2h，得到含有蔗糖微球的混合糖液；
S5结晶；按重量份计，将20份步骤S4所得含有蔗糖微球的混合糖液转移至圆底烧瓶内，圆底烧瓶置于冰浴条件下，控制冰浴温度为2℃，以600r/min转速，进行低温快速结晶30min，过滤后，取晶体于60℃烘箱干燥10h，得到微球包裹体。
所述有机酸为柠檬酸和α-亚麻酸按照质量比1:1.2得到的混合物。
所述杀菌防腐剂由无机杀菌物与十二烷基二甲基苄基氯化铵(CAS：139-07-1)按照质量比5:3混合而成。
所述无机杀菌物的制备方法，步骤如下：
按重量份计，将5份氢氧化钠加入100份混合醇中超声处理15min，其中超声温度控制在45℃、超声功率为100W、超声频率为25kHz，得到氢氧化钠醇溶液；将3.5份二水合草酸锌加入200份混合醇中超声处理30min，其中超声温度控制在45℃、超声功率为100W、超声频率为25kHz；然后滴加25份上述氢氧化钠醇溶液，滴加速率控制在2mL/min；滴加结束后，再加入0.2份3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷(CAS：2530-83-8)继续超声处理10min，离心、取沉淀、水洗，置于60℃烘箱内干燥10h，得到无机杀菌物；所述混合醇为乙醇与乙二醇按质量比13:(1～2)的混合物。根据QB/T2738-2012日化产品抗菌抑菌效果的评价方法，评价实施例7制备的洗衣泡腾片的抗菌效果(测试菌种：大肠杆菌ATCC 8739、白色念珠菌ATCC10231；作用时间1.5h)，其中大肠杆菌杀菌率为99％，白色念珠菌杀菌率为97％。
测试例1
对实施例中洗衣泡腾片进行防染色测试，测试标准采用GB/T33283-2016《纺织品色牢度试验耐工业洗涤色牢度》。
试样的制备方法为：每个实施例分别取一块色牢度为1的黑色样布和一块色牢度为1的白色样布，将两块样布裁剪成尺寸为80mm×160mm的试样，两块试样中间放置25个标准不锈钢钢珠，缝合四周，得到标准试样。
洗涤方式：将标准试样放置于规定洗衣机内，加入本发明实施例中洗衣泡腾片进行洗涤，洗涤温度为92℃，升温速率为1.5℃/min，洗涤时间为60min，洗涤后烘干。用白度仪测量洗涤前后白布的白度值，用电子计算机测色配色仪测量洗涤前后黑布的K/S值，测试结果如表1。
表1：防染色测试
微球骨架对游离色素粒子具有一定的静电吸附作用，微球骨架包裹有机酸后，柠檬酸可以帮助洗涤液调节pH，从而增强微球骨架的吸附作用，同时柠檬酸帮助疏通微球骨架的孔洞结构，增大平均孔径；α-亚麻酸可以帮助衣物进行护色，减少水的极性对染料分子间作用的破坏，增加染料在织物表面的固着，减少织物颜色掉落，柠檬酸和α-亚麻酸复配，在尽量减少染料掉色的同时，吸附掉落的游离色素；将包裹有机酸的微球骨架，通过蔗糖快速结晶，进一步用蔗糖晶体包裹起来，可以更大程度的保护有机酸不被泡腾剂所反应，带泡腾片溶解后，泡腾剂内酸源碱源反应后，蔗糖晶体被释放出来，同时蔗糖晶体的溶解稍有之后，这可以极大程度的保护微球骨架以及包裹的有机酸在后续的洗衣过程中发挥作用。
测试例2
对实施例中洗衣泡腾片进行去污力能力测试，测试标准采用GB/T 13174-2021《衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定》，每个实施例分别采用20块10cm×20cm标准污布JB-01，将20块10cm×20cm标准污布JB-01分为A、B两组，A组使用本发明实施例中洗衣泡腾片，B组使用标准洗涤剂，两组试样均使用测试标准中规定的洗涤方式进行洗涤，洗涤前用白度仪分别测定A组和B组的平均白度值FA1、FB1，洗涤后再次白度仪分别测定A组和B组的平均白度值FA2、FB2，用公式P＝(FA2-FA1)/(FB2-FB1)计算去污比，测试结果如表2。
表2：去污力能力测试
| 去污比P | |
| 实施例1 | 2.2 |
| 实施例2 | 2.4 |
| 实施例3 | 2.4 |
| 实施例4 | 2.5 |
| 实施例5 | 1.8 |
注：当P≥1.0时，则判定结论为“样品对JB-01污布去污力相当或优于标准洗涤剂”。
实施例1中加入了微球骨架，微球骨架可以帮助保护洗衣泡腾片中酶的活性，其去污能力显著提高；实施例2在微球包裹体形成过程中，蔗糖晶体对微球骨架进一步包裹，形成的微球骨架更加稳定，对去污能力得到进一步提升；实施例4在微球包裹体快速结晶过程中添加了柠檬酸和α-亚麻酸按照质量比1:1.2组成的混合物，有机酸对泡腾片的去污效果有一定提升。
Claims (10)
1.一种洗衣泡腾片，其特征在于，包括以下重量份原料：20～40份洗涤颗粒、4～8份微球包裹体、1～4份杀菌防腐剂、0.5～5份崩解剂、0.4～0.6份酶、30～50份泡腾剂和15～25份粘合剂。
2.如权利要求1所述的洗衣泡腾片，其特征在于，所述杀菌防腐剂由无机杀菌物与十二烷基二甲基苄基氯化铵按照质量比5:(1～3)混合而成。
3.如权利要求2所述的洗衣泡腾片，其特征在于，所述无机杀菌物的制备方法，步骤如下：
按重量份计，将2～5份氢氧化钠加入80～100份混合醇中超声处理10～20min，其中超声温度控制在30～50℃、超声功率为100～300W、超声频率为20～40kHz，得到氢氧化钠醇溶液；将2～4份二水合草酸锌加入150～200份混合醇中超声处理30～50min，其中超声温度控制在30～50℃、超声功率为100～300W、超声频率为20～40kHz；然后滴加20～30份上述氢氧化钠醇溶液，滴加速率控制在1～2mL/min；滴加结束后，再加入0.1～0.3份3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷继续超声处理10～20min，离心、取沉淀、水洗，置于60～80℃烘箱内干燥7～10h，得到无机杀菌物；所述混合醇为乙醇与乙二醇按质量比13:(1～2)的混合物。
4.如权利要求1所述的洗衣泡腾片，其特征在于，所述洗涤颗粒的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份计，将10～25份十二烷基苯磺酸钠、10～25份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐加入60～120份水中，加热至75～90℃，以500～700r/min转速搅拌20～40min，得到混合溶液A；
(2)按重量份计，将80～120份步骤(1)所得混合溶液A自然冷却至30～40℃时，加入3～5份硬脂酸钠、4～6份甘油椰油酸酯、1～3份氯化钠，保持30～40℃、以500～700r/min的转速，搅拌30～50min，得到混合液B；
(3)将步骤(2)所得混合液B通过喷洒造粒机进行造粒，得到粒径为0.1～0.3mm的颗粒，随后通过烘箱50～70℃干燥8～12h，得到洗涤颗粒。
5.如权利要求1所述的洗衣泡腾片，其特征在于，所述微球包裹体的制备方法，包括以下步骤：
S1配制蔗糖过饱和溶液：按重量份计，将蔗糖加入水中，溶解温度为20～80℃，以500～700r/min的转速搅拌15～30min，形成蔗糖过饱和溶液，其中蔗糖和水的质量比，根据选用的溶解温度，确定其温度下的溶解度，配制过饱和度为1.06～1.1的蔗糖过饱和溶液；
S2超声处理：将步骤S1所得的蔗糖过饱和溶液进行超声处理20～40min，其中超声温度控制在20～80℃、超声功率为80～120W、超声频率为20～40kHz，得到超声后蔗糖过饱和溶液；
S3去棉实糖：按重量份计，将0.1～0.3份α-半乳糖苷酶加入到20～40份步骤S2所得超声后蔗糖过饱和溶液中，于20～80℃下、以500～700r/min的转速，搅拌15～30min，得到去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液；
S4形成蔗糖微球：按重量份计，将1～3份环氧氯丙烷加入20～30份步骤S3所得去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液，以200～400r/min的转速搅拌8～12min形成水相A；将2～4份司盘80加入4～6份液体石蜡中，以200～400r/min的转速搅拌15～25min，得到油相B；将0.1～0.3份有机酸和4～6份油相B分别1滴/秒的速率滴加至20～30份水相A内，在35～50℃下、以800～1000r/min的转速搅拌1.5～3.0h，形成均匀的乳剂C，将0.5～1.5份戊二醛加入20～35份乳剂C中，于35～50℃下静置1～3h，得到含有蔗糖微球的混合糖液；
S5结晶；按重量份计，将15～25份步骤S4所得含有蔗糖微球的混合糖液转移至圆底烧瓶内，圆底烧瓶置于冰浴条件下，控制冰浴温度为0～2℃，以500～700r/min转速，进行低温快速结晶20～40min，过滤后，取晶体于50～70℃烘箱干燥6～10h，得到微球包裹体。
6.如权利要求5所述的洗衣泡腾片，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸、α-亚麻酸、十八碳四烯酸、二十碳五烯酸、共轭亚油酸、γ-亚油酸、花生四烯酸、油酸、反式油酸、二十碳烯酸、芥酸和神经酸中的至少一种。
7.如权利要求1所述的洗衣泡腾片，其特征在于，所述崩解剂为交联羧甲基纤维素钠、交联聚维酮、淀粉、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉、低取代羟丙基纤维素中的一种或多种的混合物；所述酶为碱性蛋白酶、果胶酶、纤维素酶、脂肪酶、过氧化氢酶中的一种或多种的混合物。
8.如权利要求1所述的洗衣泡腾片，其特征在于，所述泡腾剂为酸源和碱源的混合物；所述酸源为柠檬酸、苹果酸、硼酸、酒石酸、富马酸、无机矿酸中的一种或多种的混合物；所述碱源为碳酸氢钠、碳酸钠一种或两种的混合物。
9.如权利要求1～8任一项所述的洗衣泡腾片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按重量份计，将20～40份洗涤颗粒、4～8份微球包裹体、1～4份杀菌防腐剂、0.5～5份崩解剂、0.4～0.6份酶、30～50份泡腾剂和15～25份粘合剂以200～400r/min的转速、搅拌20～40min进行混合，随后在模具上挤压成片状，得到所述洗衣泡腾片。
10.一种微球包裹体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1配制蔗糖过饱和溶液：按重量份计，将蔗糖加入水中，溶解温度为20～80℃，以500～700r/min的转速搅拌15～30min，形成蔗糖过饱和溶液，其中蔗糖和水的质量比，根据选用的溶解温度，确定其温度下的溶解度，配制过饱和度为1.06～1.1的蔗糖过饱和溶液；
S2超声处理：将步骤S1所得的蔗糖过饱和溶液进行超声处理20～40min，其中超声温度控制在20～80℃、超声功率为80～120W、超声频率为20～40kHz，得到超声后蔗糖过饱和溶液；
S3去棉实糖：按重量份计，将0.1～0.3份α-半乳糖苷酶加入到20～40份步骤S2所得超声后蔗糖过饱和溶液中，于20～80℃下、以500～700r/min的转速，搅拌15～30min，得到去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液；
S4形成蔗糖微球：按重量份计，将1～3份环氧氯丙烷加入20～30份步骤S3所得去棉实糖后的过饱和蔗糖溶液，以200～400r/min的转速搅拌8～12min形成水相A；将2～4份司盘80加入4～6份液体石蜡中，以200～400r/min的转速搅拌15～25min，得到油相B；将0.1～0.3份有机酸和4～6份油相B分别1滴/秒的速率滴加至20～30份水相A内，在35～50℃下、以800～1000r/min的转速搅拌1.5～3.0h，形成均匀的乳剂C，将0.5～1.5份戊二醛加入20～35份乳剂C中，于35～50℃下静置1～3h，得到含有蔗糖微球的混合糖液；
S5结晶；按重量份计，将15～25份步骤S4所得含有蔗糖微球的混合糖液转移至圆底烧瓶内，圆底烧瓶置于冰浴条件下，控制冰浴温度为0～2℃，以500～700r/min转速，进行低温快速结晶20～40min，过滤后，取晶体于50～70℃烘箱干燥6～10h，得到微球包裹体；
所述有机酸为柠檬酸、α-亚麻酸、十八碳四烯酸、二十碳五烯酸、共轭亚油酸、γ-亚油酸、花生四烯酸、油酸、反式油酸、二十碳烯酸、芥酸和神经酸中的至少一种。
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