CN117279989A - 降低低剪切粘度的添加剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种组合物，该组合物包含：(a)第一聚有机硅氧烷；(b)基于组合物体积为50体积％至80体积％的传导性填料；以及(c)基于组合物重量为0.1重量％至2.0重量％的不同于第一聚有机硅氧烷的第二聚有机硅氧烷，该第二聚有机硅氧烷每分子平均具有0.5至1.5个酸酐基团。

Description

降低低剪切粘度的添加剂
技术领域
本发明涉及分散在包含降低低剪切粘度的添加剂的聚有机硅氧烷基质中的传导性填料的传导性组合物。
背景技术
导热和导电(统称为“传导性”)复合材料通常是聚有机硅氧烷基质材料，该聚有机硅氧烷基质材料填充有传导性填料颗粒，以增强通过该基质材料的传导性。传导性复合材料可用于通过充当两个部件之间的界面材料来增强两个部件之间的传导性。在一些应用中，期望传导性复合材料具有相对高的低剪切粘度以便具有位置稳定性–即，增强传导性复合材料在应用时保持在特定位置和形状的能力。然而，在其他应用中，期望传导性组合物在低剪切下具有低粘度，诸如在自流平应用和其中必须将组合物在部件之间压制成特别薄的层的那些应用中。将传导性组合物倾注到模型中或基材上的应用也受益于低的低剪切粘度，使得传导性组合物可以在模型或基材上流动并填充孔、空隙或间隙，和/或在物体诸如线周围流动。后面的这些在低剪切下具有低粘度的传导性组合物正是本发明的主题。
传导性复合材料中的技术挑战是通过增加填料载量来增强传导性，同时实现足够低的复合材料粘度以满足应用需要。通常，增加传导性填料的浓度将增加复合材料的传导性，但这也将增加复合材料的粘度。为了使传导性填料的量最大化，期望找到一种降低传导性复合材料的低剪切粘度而不降低传导性填料浓度的方法。甚至更期望的是鉴定这样的添加剂，其为基于聚硅氧烷的添加剂，使得该添加剂与传导性复合材料的聚有机硅氧烷基质最佳相容。
发明内容
本发明提供了一种基于聚有机硅氧烷的添加剂，其降低传导性复合材料的低剪切粘度而不降低传导性填料的浓度。本发明是以下发现的结果：每个聚有机硅氧烷分子平均具有0.5至1.5个酸酐基团的聚有机硅氧烷添加剂可以基于传导性复合材料重量以0.1重量％至2.0重量％的浓度添加到传导性复合材料中，并且降低传导性复合材料的低剪切粘度而不降低填料载量。
令人惊讶的是，酸酐官能性聚有机硅氧烷添加剂可以具有比用作添加该添加剂的组合物的主要基质材料的聚合物更高的动态粘度，而该添加剂仍可降低组合物粘度。
在第一方面，本发明为一种组合物，该组合物包含：(a)第一聚有机硅氧烷；(b)基于组合物体积为50体积％至80体积％的传导性填料；以及(c)基于组合物重量为0.1重量％至2.0重量％的不同于第一聚有机硅氧烷的第二聚有机硅氧烷，第二聚有机硅氧烷每分子平均具有0.5至1.5个酸酐基团。
本发明可用作传导性复合材料。
具体实施方式
当未用测试方法编号表示日期时，测试方法是指截至本文档的优先权日的最新测试方法。对测试方法的引用包括对测试协会和测试方法编号两者的引用。以下测试方法缩写和标识适用于本文：ASTM是指ASTM国际协会方法；EN是指欧洲标准；DIN是指德国标准化学会；ISO是指国际标准化组织；并且UL是指美国保险商实验室。
由产品的商品名标识的产品是指在本文档的优先权日可以那些商品名获得的组合物。
“多个”是指两个或更多个。“和/或”意指“和，或作为替代形式”。除非另外指明，否则所有范围均包括端值。
“烃基”是指通过从烃中除去氢原子而形成的一价基团，并且包括烷基和芳基。
“烷基”是指可通过移除氢原子而衍生自烷烃的烃自由基。烷基可为直链的或支链的。
“芳基”是指可通过从芳族烃移除氢原子而形成的自由基。
组合物的“低剪切粘度”根据以下振荡剪切应变振幅扫描(“Strain Sweep”)方法测定。提供一对直径为25毫米(mm)的圆形平行锯齿板(零件号401978.901，来自美国特拉华州纽卡斯尔TA仪器公司(TA Instruments,New Castle,DE,USA))。将样品组合物放置在该等板中之一块板上，且将另一块板压在样品组合物上直至板彼此平行，其中板之间的间隙间距为1.0mm，样品组合物与两块板热接触且填充板之间的间隙间距。使用ARES-G2应变控制流变仪(美国特拉华州纽卡斯尔TA仪器公司)，使用10弧度每秒的角频率，在25摄氏度(℃)下对样品组合物进行从0.01百分比(％)到300％的应变振幅的对数扫描，每十倍20个采样点。以帕斯卡*秒(Pa*s)为单位记录复数粘度作为百分比振荡应变振幅的函数。“低剪切粘度”是在最低剪切振幅值下记录的复数粘度，在该最低剪切振幅值下，记录的振荡扭矩振幅高于0.1微牛顿*米(或者，等同地，在该最低剪切振幅值下，记录的振荡应力振幅高于0.0326帕斯卡)。
在25℃的操作温度下，使用装配有25毫米不锈钢锥板式夹具的Anton-PaarPhysical MCR 301流变仪测定聚有机硅氧烷的动态粘度。在0.1s-1至500s-1范围内的剪切速率下进行稳定剪切测量。在每次测量之前，使材料平衡至少5分钟。动态粘度是在0.1-10s-1剪切速率下的平均粘度。
使用29Si、13C和1H核磁共振光谱法测定聚硅氧烷的组成和硅氧烷单元的平均数目(参见，例如，The Analytical Chemistry of Silicones,Smith,A.Lee编辑，John Wiley&Sons:New York,1991，第347ff页)。
本发明的组合物包含第一聚有机硅氧烷、第二聚有机硅氧烷和传导性填料。第一和第二聚有机硅氧烷形成聚合物基质，其中传导性填料作为分散在整个聚合物基质中的颗粒存在。
第一聚有机硅氧烷理想地是主要基质材料组分。第一聚有机硅氧烷可以并且理想地不含酸酐官能团。
第一聚有机硅氧烷理想地是直链聚有机硅氧烷。直链聚有机硅氧烷主要包含R3SiO1/2和R2SiO2/2硅氧烷单元并且可以由其组成，其中每个R独立地选自由有机基团，理想地为烃基，包括烷基和芳基组成的组。第一聚有机硅氧烷可以具有化学结构(I)：
R’R2SiO-(R2SiO)m-SiR2R’ (I)
其中每个R和R'在每次出现时独立地选自由C1-C8烃基组成的组，并且“m”经选择，使得第一聚有机硅氧烷具有在0.04帕斯卡*秒(Pa*s)至55帕斯卡*秒范围内的动态粘度。
例如，R'基团在每次出现时可以独立地选自烯基，而R基团在每次出现时可以独立地选自芳基和烷基。例如，R'基团可以是乙烯基，并且R基团在每次出现时可以独立地选自苯基和甲基。
第一聚有机硅氧烷的动态粘度理想地为0.04帕斯卡*秒(Pa*s)或更大、0.10Pa*s或更大、0.5Pa*s或更大、1.0Pa*s或更大、5.0Pa*s或更大、10Pa*s或更大、15Pa*s或更大、20Pa*s或更大、25Pa*s或更大、30Pa*s或更大、35Pa*s或更大、40Pa*s或更大、45Pa*s或更大、甚至50Pa*s或更大，而同时通常具有100Pa*s或更小、75Pa*s或更小、60Pa*s或更小、55Pa*s或更小、50Pa*s或更小、45Pa*s或更小、40Pa*s或更小、35Pa*s或更小、30Pa*s或更小、25Pa*s或更小、20Pa*s或更小、15Pa*s或更小、10Pa*s或更小、5Pa*s或更小或甚至1.0Pa*s或更小的动态粘度，并且基于R和R’的选择对“m”的值进行选择以实现该粘度。
“m”的值可以为，例如，30或更大、40或更大、50或更大、60或更大、70或更大、80或更大、90或更大、100或更大、120或更大、140或更大、160或更大、180或更大、200或更大、250或更大、300或更大、350或更大、400或更大、450或更大、甚至500或更大，而同时“m”的值通常为800或更小、700或更小、600或更小或甚至500或更小。
第二聚有机硅氧烷不同于第一聚有机硅氧烷，并且是或包含具有酸酐基团官能度的聚有机硅氧烷。第二聚有机硅氧烷具有每分子0.5或更大、优选地0.56或更大并且可以为0.6或更大、0.70或更大、0.80或更大、0.90或更大、1.0或更大、1.1或更大、1.2或更大、1.3或更大、甚至1.4或更大，而同时小于2.0、优选地为1.75或更小、1.5或更小，并且可以为1.4或更小、1.3或更小、1.2或更小、1.1或更小、1.0或更小、0.9或更小、0.8或更小、0.7或更小、甚至0.6或更小的酸酐基团的平均浓度。如果第二聚有机硅氧烷是多于一种聚有机硅氧烷的共混物，则以最大浓度存在的聚有机硅氧烷每分子具有少于2个酸酐基团。
第二聚有机硅氧烷可以具有比第一聚有机硅氧烷更高的动态粘度。然而，令人惊讶的是，第二聚有机硅氧烷的添加可以导致包含第一聚有机硅氧烷作为聚合物基质的组合物的低剪切粘度降低，即使同时保持该组合物的填料含量不变。
第二聚有机硅氧烷可以是反应产物，其包括由将酸酐官能团引入聚有机硅氧烷上的官能化反应产生的反应产物的组合。例如，可以通过各自具有独特反应产物的自由基接枝或氢化硅烷化将酸酐引入聚硅氧烷上。
酸酐官能团可以通过自由基接枝添加到聚硅氧烷上。例如，烯基官能性聚硅氧烷(例如，乙烯基官能性聚有机硅氧烷)可以在自由基引发剂的存在下与不饱和酸酐(例如，马来酸酐)混合，并且可以在聚硅氧烷的烯基与酸酐的不饱和部分之间发生自由基接枝反应，以便将酸酐接枝到聚有机硅氧烷上。该反应通常用芳族引发剂和/或在芳族溶剂中进行，这导致引发剂和/或溶剂的自由基也接枝到酸酐上。例如，乙烯基官能性聚有机硅氧烷可以与马来酸酐连同自由基引发剂诸如过氧化二苯甲酰一起混合在芳族溶剂(诸如二甲苯或甲苯)中，然后加热以引发自由基反应：
其中取决于反应物的摩尔比，反应产物可以具有所存在的以下化合物中的任一种：
(a)未反应的乙烯基官能性聚有机硅氧烷：ViR2SiO-(R2SiO)m-SiR2Vi；
(b)单官能化的聚有机硅氧烷：ViR2SiO-(R2SiO)m-SiR2A
(c)双官能化的聚有机硅氧烷：AR2SiO-(R2SiO)m-SiR2A；
其中：R如上文先前所定义；Vi是指乙烯基，并且“A”为：
其中X为芳族基团，其为溶剂的残余部分(remnant)(例如，甲苯基或二甲苯基)或引发剂的残余部分(例如，苯甲酰基)或氢(如果该自由基未接枝到或未保持接枝到酸酐上)。
用摩尔过量的乙烯基官能性聚有机硅氧烷制备第二聚有机硅氧烷，以确保每分子小于2的酸酐浓度。在本发明中，期望主要接枝反应产物(以最高浓度存在的产物)是单官能化的聚有机硅氧烷(b)。可以包括(a)、(b)和(c)的反应产物混合物可以一起用作第一聚有机硅氧烷。
第二聚有机硅氧烷可以使用氢化硅烷化反应制备。例如，可以使氢化甲硅烷基(SiH)末端聚有机硅氧烷与烯基官能性酸酐(诸如烯丙基琥珀酸酐)在催化剂的存在下反应。选择反应物的摩尔比以提供反应产物的平均酸酐浓度。反应理想地以摩尔过量的SiH末端聚有机硅氧烷进行，使得反应产物上的平均酸酐浓度小于2。
作为氢化甲硅烷基反应合成的一个示例，可以使直链SiH末端聚有机硅氧烷与烯丙基琥珀酸酐在氢化硅烷化催化剂(诸如铂催化剂)的存在下反应：
其中取决于反应物的摩尔比，反应产物可以具有所存在的以下化合物中的任一种：
(a)未反应的乙烯基官能性聚有机硅氧烷：HSiR2SiO-(R2SiO)m-SiR2SiH；
(b)单官能化的聚有机硅氧烷：HSiR2SiO-(R2SiO)m-SiR2A’
(c)双官能化的聚有机硅氧烷：AR2SiO-(R2SiO)m-SiR2A’；
其中“A”为：
其中X为氢(H)。反应产物通常主要包含(b)单官能化的聚有机硅氧烷。反应产物可以不经进一步纯化而用作第二聚有机硅氧烷，条件是每个聚有机硅氧烷分子的平均酸酐官能度在所需范围内。
第二聚有机硅氧烷可以具有平均化学结构(II)：
R”R2SiO-(R2SiO)n-SiR2R” (II)
其中“n”具有在40至200范围内的平均值，R在每次出现时独立地选自由C1-C8烃基组成的组，并且R”在每次出现时独立地选自由C1-C8烃基、氢化甲硅烷基和酸酐基团组成的组。酸酐基团可以是化学结构(III)的琥珀酸酐：
其中X在每次出现时独立地选自氢和含有C1-C8烃基的基团并且“a”在每次出现时独立地具有一或更大、2或更大、3或更大、4或更大、甚至5或更大而同时6或更小、5或更小、4或更小、3或更小或甚至2或更小的值。含有C1-C8烃基的基团可以是任一种或多于一种芳族基团，诸如来自芳族自由基引发剂的残余部分诸如苯甲酰基，或来自芳族溶剂的残余部分诸如二甲苯基或甲苯基。
第二聚有机硅氧烷可以具有平均化学结构(II)，其中当“a”为2时，则X在每次出现时独立地选自芳族基团或氢，并且当“a”为3时，则X为氢。
第二聚有机硅氧烷上的酸酐官能团的平均浓度可以基于在用酸酐官能化之前聚有机硅氧烷中的反应性位点(例如，烯基和氢化甲硅烷基)的数目，然后测量第二聚有机硅氧烷中的酸酐基团与反应性位点的数目的比率来确定。使用1H核磁共振(NMR)光谱法或另选地通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱法测量反应性位点和酸酐基团的数目。使用1H NMR光谱法，使用1,4-二噁烷作为内标测量反应性位点和酸酐基团的数目。诸如氢化甲硅烷基、烯基和酸酐的官能团的浓度可以使用以下计算方法计算：
Cx＝(Ix/Iis)(Nis/Nx)(Cis)
其中：Ix是感兴趣的官能团的积分面积(对于烯基为6.3-5.6ppm，对于氢化甲硅烷基为4.8-4.5ppm，并且对于酸酐为3.5-2.0ppm)，Iis是内标的积分面积(3.68ppm)，Nis是内标的核数目(在这种情况下，Nis＝8)，Nx是感兴趣的官能团的核数目(对于氢化甲硅烷基为1，对于烯基为6并且对于酸酐为5)，Cx是感兴趣的官能团的浓度并且Cis是内标的浓度。
本发明的组合物包含传导性填料。填料是填料颗粒，其为选自由导电填料和导热填料组成的组的任一种填料或多于一种类型的填料的任何组合。导热填料包括金属颗粒，诸如铝、银和铜的颗粒；金属涂覆的颗粒，包括涂覆有金属诸如铝、银和铜的任何类型的颗粒；无机颗粒，诸如氮化硼、氧化铝(氧化铝(alumina))、氧化锌、氧化镁、氮化铝和三水合铝的颗粒；以及含碳材料，诸如碳纳米管、石墨烯和碳纤维。导电填料包括金属颗粒，诸如银、金、铂、钯、镍、铜及其合金的颗粒；涂覆有金属诸如银、金、铂、钯、镍、铜及其合金的任何种类的颗粒；以及炭黑、碳纤维、碳纳米管和石墨烯。理想地，传导性填料是选自由以下组成的组的任一种填料或多于一种填料的任何组合：氧化铝、氧化锌、三水合氧化铝、氮化硼、氮化铝、银薄片和涂银粒子。
传导性填料以基于组合物体积为50体积百分比(体积％)或更大、55体积％或更大、60体积％或更大、65体积％或更大、70体积％或更大、甚至75体积％或更大的浓度，而同时通常以80体积％或更小、75体积％或更小、70体积％或更小、65体积％或更小、60体积％或更小、或甚至55体积％或更小的浓度存在于组合物中。
传导性填料通常具有0.01微米(μm)或更大、0.05μm或更大、0.1μm或更大、0.2μm或更大、0.5μm或更大、1.0μm或更大、2.0μm或更大、3.0μm或更大、5.0μm或更大、10μm或更大、20μm或更大、30μm或更大、40μm或更大、50μm或更大并且可以为60μm或更大、70μm或更大、80δμm或更大、90μm或更大、甚至100μm或更大的平均粒度，而同时通常具有250μm或更小、200μm或更小、150或更小、100μm或更小、90μm或更小、80μm或更小、70μm或更小、60μm或更小、50μm或更小、40μm或更小、30μm或更小、20μm或更小、10μm或更小、5.0μm或更小、甚至3.0μm或更小、1.0μm或更小的平均粒度。使用来自Malvern Instruments的MastersizerTM3000激光衍射粒度分析仪将平均粒度测定为聚有机硅氧烷的粒径分布的体积加权中值(Dv50)。
传导性填料可以是具有多于一种平均粒度的颗粒的组合。例如，传导性填料可以是包括两种类型、三种类型或甚至四种或更多种类型的传导性填料的一组传导性填料，其各自具有如上文所述的平均粒度，但是具有与该组中的其他类型的传导性填料不同的平均粒度。
本发明的组合物还可以包含或不含除本文已经讨论的那些之外的附加组分中的任一种或其组合。例如，该组合物还可以包含(或不含)填料处理剂作为基质材料的一部分。填料处理剂是期望的，以通常通过减少填料附聚和填料-填料相互作用来改善填料在基质材料中的分散。填料处理剂还可以改善基质材料对填料表面的润湿度，降低组合物的粘度并将填料表面上的反应性基团封端以防止与填料发生反应，该反应的发生可降低组合物的贮存期限。理想地，处理剂包含或由以下组成：烷基三烷氧基硅烷和单三烷氧基硅氧基封端的二有机基聚硅氧烷中的一者或两者。
合适的烷基三烷氧基硅烷的示例具有通式：(R1)(R2O)3Si；其中R1为每分子平均理想地具有6个或更多个、7个或更多个、8个或更多个、9个或更多个、10个或更多个、11个或更多个、12个或更多个、13个或更多个、14个或更多个、15个或更多个、甚至16个或更多个碳原子，同时通常具有18个或更少并且可具有17个或更少、16个或更少、15个或更少、14个或更少、13个或更少、12个或更少、11个或更少或者甚至10个或更少的碳原子的烷基；并且R2理想地为具有一个或更多个、2个或更多个、3个或更多个、4个或更多个、5个或更多个、甚至6个或更多个碳原子，而同时通常含有10个或更少、9个或更少、8个或更少、7个或更少、6个或更少、5个或更少、4个或更少、3个或更少、甚至2个或更少的碳原子的烷基。有利地，烷基三烷氧基硅烷为具有如上所述的烷基基团的烷基三甲氧基硅烷。期望的烷基三烷氧基硅烷的一个示例是正癸基三甲氧基硅烷。基于组合物重量，组合物中烷基三烷氧基硅烷的浓度通常为0重量％或更大、0.05重量％或更大、0.10重量％或更大、0.20重量％或更大、0.22重量％或更大、0.24重量％或更大，而同时通常为0.30重量％或更小、优选0.28重量％或更小、0.26重量％或更小、0.24重量％或更小，并且可为0.22重量％或更小。
合适的单三烷氧基硅氧基封端的二有机基聚硅氧烷的示例通常具有以下化学结构(IV)：
R3SiO-(R2SiO)h-[(CH2)e((CH3)2SiO)f]g-(CH2)e-Si(OR2)3 (IV)
其中：R和R2各自在每次出现时独立地如上所定义；下标h为每分子中(R2SiO)单元的平均数目并且值通常为10或更大、15或更大、20或更大、25或更大、甚至30或更大，而同时通常为150或更小、140或更小、130或更小、120或更小、110或更小、100或更小、90或更小、80或更小、70或更小、60或更小、50或更小、45或更小、40或更小、35或更小或者甚至30或更小；下标e的值在每次出现时独立地为零或更大、一或更大、甚至二或更大，并且同时通常为4或更小、3或更小或者甚至2或更小；下标f的值通常为零或更大、一或更大、2或更大、3或更大，并且同时通常为6或更小、5或更小、4或更小、3或更小或者甚至2或更小；并且下标g的值通常为零或更大、一或更大、2或更大、3或更大、甚至4或更大，并且同时通常为6或更小、甚至5或更小、4或更小或者3或更小。
理想地，单三烷氧基硅氧基封端的二有机基聚硅氧烷具有一般分子结构(V)：
(CH3)3SiO-((CH3)2SiO)t-Si(OR2)3 (V)
一种特别期望的三烷氧基硅氧基封端的二有机基聚硅氧烷具有式(V)的组成，其中R2等于甲基，并且下标t具有130或更小、优选120或更小、优选110或更小、更优选110或更小、100或更小、90或更小、80或更小、70或更小、60或更小、50或更小、40或更小或者30或更小而同时为20或更大、优选30或更大的平均值，以便形成末端三甲氧基官能化的硅原子。
基于组合物重量，单三烷氧基硅氧基封端的二有机基硅氧烷的浓度通常为零重量％或更大、0.10重量％或更大、0.20重量％或更大、0.30重量％或更大、0.40重量％或更大、0.50重量％或更大、0.75重量％或更大、甚至1.0重量％或更大或2.0重量％或更大，同时通常为3.0重量％或更小、2.0重量％或更小、1.20重量％或更小、1.15重量％或更小或者甚至1.10重量％或更小。
该组合物还可包含(或不含)任一种附加组分或多于一种附加组分的任何组合。此类附加组分的示例包括固化抑制剂、抗氧化剂稳定剂、颜料、粘度调节剂、二氧化硅填料和隔离添加剂。为了避免歧义，组合物可以不含任何一种附加组分或附加组分的任何组合或多于一种附加组分。例如，组合物可以不含二氧化硅填料。“二氧化硅填料”是指包含二氧化硅的固体填料，该二氧化硅包括天然二氧化硅(诸如晶体石英、研磨石英和硅藻土二氧化硅)和合成二氧化硅(诸如气相二氧化硅、熔融二氧化硅、硅胶和沉淀二氧化硅)。附加地或另选地，本发明的组合物可以不含聚醚和/或硅烷醇官能聚二甲基硅氧烷。
固化抑制剂的一个示例是甲基(三(1,1-二甲基-2-丙炔基氧基))硅烷。当存在时，基于组合物重量，抑制剂通常以0.0001重量％或更大、0.001重量％或更大的浓度存在，并且同时通常以5重量％或更小或者甚至一重量％或更小、甚至0.5重量％或更小的浓度存在。
抗氧化剂(如果存在的话)可通常以0.001重量％至一重量％组合物重量的浓度包含在内。抗氧化剂可单独存在或与稳定剂组合存在。抗氧化剂包括酚抗氧化剂，并且稳定剂包括有机磷衍生物。
颜料的示例包括炭黑、石墨、二氧化钛和酞菁铜。当存在时，颜料往往以0.0001重量％至一重量％的浓度存在。
隔离添加剂是非导热填料，并且具有在50微米-250微米范围内的平均粒度。隔离剂的示例包括玻璃和聚合物小珠。
该组合物可以不含羟基官能性聚硅氧烷和羟基官能性烃。
本发明的组合物可以是可固化组合物。例如，组合物可以包含含有烯基(例如，乙烯基)的聚有机硅氧烷、含有氢化甲硅烷基的聚有机硅氧烷和甲硅烷基化催化剂。这种组合物可以进行氢化硅烷化交联。
本发明的组合物可以用作传导性界面材料以传导性地耦接两个或更多个部件。例如，通过将本发明的导热组合物定位于热源与散热部件之间并与它们热接触，该组合物可以用于将热源热耦接至散热部件。通过将本发明的导电组合物定位成与两个或更多个部件电接触，该组合物可以用于电耦接这些部件。导电组合物还可以用于电磁干扰(EMI)屏蔽。该组合物尤其可用于施加至期望或需要自流平或低剪切流动性的位置，诸如倾注到部件中或部件上，使得该组合物将流入、流过该部件或传导性地耦接的其他部件的特征部和/或围绕其流动。
实施例
材料和组合物的表征
低剪切粘度。如上文所述测定组合物的低剪切粘度。
1H NMR分析。使用Varian Unity INOVA 400(400MHz)光谱仪收集1H NMR光谱。使用1,4-二噁烷(3.68ppm)作为内标。使用64次扫描和15秒的弛豫延迟。
29Si NMR分析。使用Varian Unity INOVA 400(400MHz)光谱仪收集29Si NMR光谱。使用氘代氯仿作为含有0.2M乙酰丙酮铬(III)的溶剂。使用256次扫描和13秒的弛豫延迟。
材料
表1和表2确定了用于制备本文所述样品的材料。“Me”是指甲基，“Hex”是指己基，并且“Vi”是指乙烯基。
表1
表2
抑制剂溶液1的制备
通过首先添加2.00g抑制剂1，然后添加18.00g聚合物4在牙杯中制备抑制剂溶液1。使用FlackTek DAC150速度混合器以2000RPM将组分在一起混合30秒。
催化剂溶液1的制备
通过首先将0.43g铂催化剂1添加到10g甲苯(西格玛(Sigma))中，在20mL玻璃小瓶中制备催化剂溶液1。添加搅拌棒并以300RPM搅拌内容物15分钟。
催化剂溶液2的制备
通过首先添加2.00g铂催化剂2，然后添加18.00g聚合物4，在牙杯中制备催化剂溶液2。然后使用FlackTek DAC150速度混合器将添加的组分以2000RPM混合30秒。
添加剂1的合成
向在80℃烘箱中烘烤出的干净、干燥的500毫升(mL)圆底4颈挡板烧瓶中添加150克(g)干燥的间二甲苯(奥德里奇(Aldrich))和100g添加剂6。将烧瓶装配上水冷回流冷凝器并使干燥氮气流过顶部空间，产生氮气的轻微正压。用聚四氟乙烯叶片以120转/分钟(RPM)搅拌混合物，并用500mL大小的加热罩加热。用浸入反应混合物中的双独立K型热电偶监测烧瓶内容物的温度。将混合物加热至60℃，然后添加1.53g马来酸酐(奥德里奇，酸酐与乙烯基摩尔比为1:1)，其在搅拌下完全溶解。然后添加6.45g过氧化二苯甲酰(奥德里奇)。冲洗烧瓶颈上的试剂残余物，并向下漏进与反应溶液的混合物中。将温度升高至120℃并将搅拌速度增加至160RPM。使混合物反应2小时，然后用软木圈代替加热罩，并使烧瓶内容物冷却至25℃，同时保持氮气吹扫和搅拌。将所得的澄清、淡黄色材料转移至一升旋转蒸发烧瓶中，并使用旋转蒸发在真空下除去溶剂。如上文所述通过1H NMR光谱法测定酸酐浓度。
添加剂2的合成
向在80℃烘箱中烘烤出的干净、干燥的3升圆底4颈挡板烧瓶中添加850克(g)干燥的间二甲苯(奥德里奇)和600g添加剂6。将烧瓶装配上水冷回流冷凝器并使干燥氮气流过顶部空间，产生氮气的轻微正压。用聚四氟乙烯叶片以155转/分钟(RPM)搅拌混合物，并用3升大小的加热罩加热。用浸入反应混合物中的双独立K型热电偶监测烧瓶内容物的温度。将混合物加热至60℃，然后添加18.3g马来酸酐(奥德里奇，酸酐与乙烯基摩尔比为2:1)，其在搅拌下完全溶解。然后添加39g过氧化二苯甲酰(奥德里奇)。添加另外25g间二甲苯以冲洗广口瓶并转移至圆底烧瓶。冲洗烧瓶颈上的试剂残余物，并向下漏进与反应溶液的混合物中。将温度升高至120℃并将搅拌速度增加至190RPM。使混合物反应3小时，然后用软木圈代替加热罩，并使烧瓶内容物冷却至25℃，同时保持氮气吹扫和搅拌。将所得的澄清、淡黄色材料转移至1升Nalgene瓶。在真空下使用旋转蒸发器除去溶剂。如上文所述通过1H NMR光谱法测定酸酐浓度。
添加剂3的合成
向在80℃烘箱中烘烤出的干净、干燥的500毫升(mL)圆底4颈挡板烧瓶中添加150克(g)干燥的间二甲苯(奥德里奇)和150g聚合物5。将烧瓶装配上水冷回流冷凝器并使干燥氮气流过顶部空间，产生氮气的轻微正压。用聚四氟乙烯叶片以100转/分钟(RPM)搅拌混合物，并用500mL大小的加热罩加热。用浸入反应混合物中的双独立K型热电偶监测烧瓶内容物的温度。将混合物加热至60℃，然后添加7.34g马来酸酐(奥德里奇，酸酐与乙烯基摩尔比为1:1)，其在搅拌下完全溶解。然后添加7.8g过氧化二苯甲酰(奥德里奇)。冲洗烧瓶颈上的试剂残余物，并向下漏进与反应溶液的混合物中。将温度升高至120℃并将搅拌速度增加至190RPM。使混合物反应2小时，然后用软木圈代替加热罩，并使烧瓶内容物冷却至25℃，同时保持氮气吹扫和搅拌。将所得的澄清、淡黄色材料转移至一升旋转蒸发烧瓶中，并除去溶剂。如上文所述通过1H NMR光谱法测定酸酐浓度。
添加剂4的合成
向在80℃烘箱中烘烤出的干净、干燥的500毫升(mL)圆底4颈挡板烧瓶中添加150克(g)干燥的间二甲苯(奥德里奇)和150g聚合物5。将烧瓶装配上水冷回流冷凝器并使干燥氮气流过顶部空间，产生氮气的轻微正压。用聚四氟乙烯叶片以100转/分钟(RPM)搅拌混合物，并用500mL大小的加热罩加热。用浸入反应混合物中的双独立K型热电偶监测烧瓶内容物的温度。将混合物加热至60℃，然后添加7.34g马来酸酐(奥德里奇，酸酐与乙烯基摩尔比为1:1)，其在搅拌下完全溶解。然后添加7.8g过氧化二苯甲酰(奥德里奇)。冲洗烧瓶颈上的试剂残余物，并向下漏进与反应溶液的混合物中。将温度升高至120℃并将搅拌速度增加至190RPM。使混合物反应2小时，然后用软木圈代替加热罩，并使烧瓶内容物冷却至25℃，同时保持氮气吹扫和搅拌。将所得的澄清、淡黄色材料转移至一升旋转蒸发烧瓶中，并除去溶剂。如上文所述通过1H NMR光谱法测定酸酐浓度。
添加剂5的合成
首先，以如下方式制备SiH封端的硅氧烷1：向烘箱干燥的配备有回流冷凝器、搅拌棒、温度探针和氮气吹扫的1升3颈烧瓶中添加494.03克(g)十甲基环五硅氧烷(可以DOWSILTM245Fluid从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)获得)和6.03g四甲基二硅氧烷(可以DOWSILTM3-7010Fluid从陶氏化学公司获得)。添加三氟甲磺酸(0.25毫升，来自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich))并以175RPM搅拌。将烧瓶内容物加热至70℃并将其搅拌8小时。将烧瓶内容物冷却至40℃，并添加6.47g碳酸氢钠(西格玛奥德里奇)以形成混合物。将所有混合物继续混合2小时，然后使混合物冷却至25℃。将混合物通过尼龙网(0.45微米，可从沃特曼公司(Whatman)获得)过滤。在真空(1.3帕斯卡，10毫托)下将滤液加热至150℃，持续4小时以除去挥发物，以获得SiH封端的硅氧烷1。
然后，以如下方式制备添加剂5：向烘箱干燥的配备有磁力搅拌棒、水冷冷凝器、玻璃热电偶和加料漏斗的100mL 3颈圆底烧瓶中添加48.84g的SiH封端的硅氧烷1。将烧瓶内容物加热至60℃，添加5滴烯丙基琥珀酸酐(和光纯药(Wako))并将其以600RPM搅拌5分钟。添加33微升的催化剂溶液1并在60℃下搅拌10分钟。经20分钟的过程逐滴进料0.35g烯丙基琥珀酸酐。使反应液继续混合一小时。使混合物冷却至25℃，并通过1H NMR光谱法29Si NMR光谱法分析反应产物(添加剂5)以确定结构。
添加剂7的合成
向配备有回流冷凝器、搅拌棒、温度探针和氮气吹扫的一升三颈烧瓶中添加192.42g聚合物6、7.58g烯丙基琥珀酸酐(和光纯药)和22.20g异十二烷(飞世尔科技(Fischer Scientific))。在搅拌的同时将烧瓶内容物加热至75℃。添加0.76克催化剂溶液1。将溶液在80℃下搅拌2小时。在真空(1.3帕斯卡，10毫托)下将烧瓶内容物加热至135℃，持续两小时以除去挥发物，获得添加剂7。通过1H NMR光谱法29Si NMR光谱法表征添加剂7以确定结构。
添加剂9的合成
以与添加剂5类似的方式制备添加剂9，不同之处是经20分钟进料1.16g烯丙基琥珀酸酐而不是0.35g烯丙基琥珀酸酐。
添加剂10的合成
向配备有回流冷凝器、搅拌棒、温度探针和氮气吹扫的一升三颈烧瓶中添加412.18g聚合物7、61.96g烯丙基琥珀酸酐(和光纯药)和55.56g异十二烷(飞世尔科技)。在搅拌的同时将烧瓶内容物加热至76℃，然后添加0.53克催化剂溶液1并且在80℃下搅拌2小时。将热量降低至60℃，然后添加45克1-己烯(西格玛)和0.25克催化剂溶液1。在60℃下搅拌2小时。在真空(1.3帕斯卡，10毫托)下将烧瓶内容物加热至135℃，持续2小时以除去挥发物。通过1H NMR光谱法29Si NMR光谱法表征添加剂10以确定结构。
组合物
部分I：具有各种添加剂的导热组合物
样品的制备。通过首先添加聚合物1组分在牙杯中制备样品。如果组合物包含添加剂，则添加添加剂组分并使用FlackTek DAC150速度混合器以2000RPM混合20秒，否则继续添加填料1。添加填料1组分并以2000RPM混合20秒，随后手动混合。添加填料2组分并以2000RPM混合20秒，随后手动混合。添加填料3组分并以2500RPM混合20秒，随后手动混合。以2500RPM第二次混合20秒。将所得混合物在压力为3.066千帕(23毫米汞柱)压力的真空烘箱中加热至150℃，持续一小时以获得最终样品。
表3列出部分I的样品配方，其示出每种组分的克数(g)和那些样品的表征。
来自表3中的数据的一些观察结果包括：
(a)82体积％填料的使用太高而不能用添加剂实现低剪切粘度降低。
(b)为了引起低剪切粘度降低，每个添加剂分子的酸酐基团的平均数目必须小于2。例如，将样品T与样品9、11、15和22进行比较。
(c)为了引起低剪切粘度降低，每个添加剂分子的酸酐基团的平均数目必须大于零。例如，将样品Q与样品9和11进行比较并且将样品P与样品8和10进行比较。
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部分II：乙烯基硅氧烷导热组合物中的添加剂1
以与部分I中类似的方式制备样品参考Y和24，除了在该程序中使用聚合物2代替聚合物1。对于参考Y，使用2.864g聚合物2、1.714g填料1、5.141g填料2和10.282g填料3。对于样品24，使用0.305添加剂1、2.558g聚合物2、1.714g填料1、5.142g填料2和10.285g填料3。表4给出了这两种样品的表征。样品24的“低剪切粘度％降低”是相对于参考Y而言的。
表4
部分III：具有氧化锌和三水合铝填料的导热组合物
以与部分I中类似的方式制备样品参考Z和25，除了使用填料4、5和6代替填料1、2和3。对于参考Z，使用3.461g聚合物1、3.530g填料4、4.762g填料5和8.245g填料6。对于样品25，使用0.305添加剂1、3.155g聚合物1、3.529g填料4、4.766g填料5和8.250g填料6。表5给出了这两种样品的表征。样品25的“低剪切粘度％降低”是相对于参考Z而言的。
表5
部分IV：具有添加剂1的可固化导电组合物
表6给出了参考样品AA和样品BB、CC和26-29的配方(组分量以克为单位列出)。表7给出了这些配方的表征。“低剪切粘度％降低”是相对于参考AA而言的。
通过添加指定量的聚合物3、聚合物4、任何指定添加剂、硅烷1、硅烷2和填料7在牙杯中制备样品配方。将组分轻轻地手动混合在一起，然后用FlackTek速度混合器以1600RPM混合30秒。添加填料8并轻轻地手动混合，然后用FlackTek速度混合器以1600RPM混合30秒。添加填料9，然后用FlackTek速度混合器以1600RPM混合30秒。添加指定量的抑制剂溶液1和交联剂1。用手轻轻混合，然后用FlackTek速度混合器以1600RPM混合30秒。添加指定量的催化剂溶液2。用手轻轻混合，然后用FlackTek速度混合器以1600RPM混合30秒。
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Claims (10)

1.一种组合物，所述组合物包含：
a.第一聚有机硅氧烷；
b.基于组合物体积为50体积％至80体积％的传导性填料；以及
c.基于组合物重量为0.1重量％至2.0重量％的不同于所述第一聚有机硅氧烷的第二聚有机硅氧烷，所述第二聚有机硅氧烷每分子平均具有0.5至1.5个酸酐基团。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述第一聚有机硅氧烷不含酸酐基团。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的组合物，其中所述第一聚有机硅氧烷具有比所述第二聚有机硅氧烷低的动态粘度。
4.根据权利要求2所述的组合物，其中所述第一聚有机硅氧烷具有平均化学结构(I)：
R’R2SiO-(R2SiO)m-SiR2R’(I)
其中每个R和R’在每次出现时独立地选自由C1-C8烃基基团组成的组，并且“m”经选择，使得所述第一聚有机硅氧烷具有在0.04帕斯卡*秒至55帕斯卡*秒范围内的平均动态粘度。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中每个R’独立地选自乙烯基和甲基基团。
6.根据任一前述权利要求所述的组合物，其中所述传导性填料是选自由氧化铝、氧化锌、三水合氧化铝、氮化硼、氮化铝、银薄片和涂银粒子组成的组中的任一种或多于一种的任何组合。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中所述第二聚有机硅氧烷具有平均化学结构(II)：
R”R2SiO-(R2SiO)n-SiR2R”(II)
其中“n”具有在40至200范围内的平均值，R在每次出现时独立地选自由C1-C8烃基基团组成的组，并且R”在每次出现时独立地选自由C1-C8烃基基团、氢化甲硅烷基和酸酐基团组成的组。
8.根据任一前述权利要求所述的组合物，其中所述酸酐基团具有平均化学结构(III)：
其中X在每次出现时独立地选自氢和含有C1-C8烃基的基团并且“a”在每次出现时独立地为在1至6范围内的值。
9.根据权利要求8所述的组合物，其中X在每次出现时独立地选自氢和芳族基团并且“a”为2，或X为氢并且“a”为3。
10.根据权利要求8所述的组合物，其中X在每次出现时独立地为芳族基团。
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