CN117270273A - 一种铝离子基全固态电致变色器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电致变色材料技术领域，具体公开了一种铝离子基全固态电致变色器件及其制备方法。本发明先利用合金镍靶在底层透明导电层上沉积离子储存层；然后通过铝盐陶瓷靶材在离子储存层上沉积含铝离子的固态电解质薄膜，得到离子传导层；再利用钨靶在离子传导层上沉积电致变色层；最后利用透明导电电极靶材沉积透明导电膜，形成顶层透明导电层，得到铝离子基全固态电致变色器件。本发明制备的铝离子基全固态电致变色器件利用铝离子作为传输离子来替换传统电致变色器件中所应用的锂离子，完成电致变色器件中阳极和阴极之间的电荷传输及平衡。选择WO3和NiO复合薄膜材料，有助于提高全固态电致变色的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及电致变色材料技术领域，尤其涉及一种铝离子基全固态电致变色器件及其制备方法。
背景技术
电致变色是指材料的光学属性（反射率、透过率、吸收率等）在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。利用电致变色材料制备的电致变色器件广泛运用于各种领域，如：电致变色智能玻璃在电场作用下具有光吸收透过的可调节性，可选择性地吸收或反射外界的热辐射和减少内部的热扩散，减少办公大楼和民用住宅在夏季保持凉爽和冬季保持温暖而必须消耗的大量能源。同时起到改善自然光照程度、防窥的目的，解决现代不断恶化的城市光污染问题。电致变色玻璃通常组成结构为5层，分别为透明导电层、离子储存层、离子传导层（电解质）、电致变色层、透明导电层等。
目前通常广泛研究的传输离子为锂离子（Li+），其具有离子半径小（0.059 nm），迁移速率快，驱动电压小等优点，然而在地壳资源中锂盐的含量较少，导致其价格昂贵，且后续回收处理工序繁杂，这极大地限制了锂离子基电致变色器件的发展。人们将目光转至多价离子——铝离子（Al3+），首先，铝离子的半径与锂离子相当，为0.054nm，再次，当注入电致变色层相同量的锂离子与铝离子时，铝离子所引入的电子量是锂离子的三倍，因此，合理推测，铝离子电致变色器件具有更快的响应速度、更高的对比度以及稳定性。此外，铝盐在地球上资源丰富，对环境友好，将铝离子引入电致变色器件中拥有巨大的发展前景。
目前已有公开的有关以铝离子为传输离子的电致变色器件的专利，如中国专利申请CN110376816A公开了一种基于铝离子水凝胶的自供电氧化钨基电致变色器件及其制备方法，其采用聚丙烯酰胺水凝胶浸润氯化铝溶液，制备得氯化铝水凝胶，并在此基础之上制备成电致变色器件；中国专利申请CN109634019A公开了一种电致变色器件及其制造方法，其选用的电解质层为凝胶态电解质层，或含有锂离子的有机溶剂层，或是含氢离子、或钠离子、或钾离子、或铝离子的水溶液层，在此基础之上制备成电致变色器件。上述方法所制备出的铝离子基电致变色器件为液态或者半液态（即凝胶态），均未能制备出全固态电致变色器件，且封装工艺要求高，存在漏液的可能，不利于电致变色器件的实际产业化应用。
因此，如何公开一种铝离子基全固态电致变色器件及其制备方法，将铝离子基电致变色器件由液态或者半液态（即凝胶态）转变为固态，制备能够自由迁移铝离子的全固态电解质薄膜，降低对封装工艺的要求，避免漏液现象是本领域亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种铝离子基全固态电致变色器件及其制备方法，以解决目前没有关于铝离子基全固态电致变色器件报道的问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，包括如下步骤：
1）利用合金镍靶在底层透明导电层上沉积NiO衍生物薄膜，形成离子储存层；
2）将铝盐陶瓷靶材通过磁控溅射镀膜技术在离子储存层上沉积含铝离子的固态电解质薄膜，得到离子传导层；
3）利用钨靶在离子传导层上沉积电致变色层；
4）利用透明导电电极靶材沉积透明导电膜，形成顶层透明导电层，得到铝离子基全固态电致变色器件。
优选的，所述底层透明导电层的厚度为50~200 nm；所述离子储存层的厚度为50~350 nm；所述离子传导层的厚度为20~300 nm；所述电致变色层的厚度为50~500 nm；所述顶层透明导电层的厚度为100~400 nm。
优选的，所述底层透明导电层的材料包括FTO、ITO、AZO和ATO中的一种或几种。
优选的，所述合金镍靶为NiA x B y ，A和B独立的包括Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta和W中的一种或几种，x为0~1，y为0~1。
优选的，所述步骤1）中沉积的工作压力为0.5~5 Pa，沉积的功率为20~500 W，沉积的气氛为氧气和氩气的混合气氛；
其中，氧气和氩气的体积比为0% ~ 80% 。
优选的，所述步骤2）中铝盐陶瓷靶材包括磷酸铝、硅酸铝、磷硅酸铝，硅酸铝锂，钒酸铝、钛酸铝、硼酸铝、锰酸铝、铁酸铝、钨酸铝和铌酸铝中的一种或几种；
所述步骤2）中沉积的工作压力为0.5~3 Pa，沉积的功率为20~500 W，沉积的气氛为氧气和氪气的混合气氛；
其中，氧气和氪气的体积比范围为0% ~ 80% 。
优选的，所述步骤2）中氧气和氪气的混合气氛通入之前需要在真空环境中通入水蒸气，本地真空度为10-5Pa，水蒸气的压力范围为10-4~10-1Pa。
优选的，所述步骤3）中的沉积包括第一次沉积和第二次沉积；
第一次沉积和第二次沉积的工作压力独立的为0.5~3 Pa，沉积的功率独立的为20~500 W，沉积的气氛独立的为氧气和氩气的混合气氛；
第一次沉积氧气和氩气的体积比为0~100%；第二次沉积氧气和氩气的体积比为0~ 20%。
优选的，所述步骤4）中的透明导电电极靶材包括FTO靶材、ITO靶材、AZO靶材和ATO靶材中的一种或几种；
所述步骤3）中沉积的工作压力为0.3~0.5 Pa，沉积的功率为90~110 W，沉积的气氛为氩气气氛。
本发明的另一目的是提供一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法制备得到的铝离子基全固态电致变色器件。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用磁控溅射技术，该技术工艺条件温和，工艺简单，能够连续制备，不被衬底质地、形貌等限制；
2、本发明铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，利用铝离子来替代传统的电致变色器件中所用的锂离子，并选择适用铝离子的电致变色层和离子储存层，即WO3薄膜和掺杂其它元素的NiO薄膜，非晶态WO3薄膜结构中含有比较大的离子通道，正六价的W6+导致铝离子和周围的氧负离子之间有比较弱的吸引力可以允许铝离子通过，进而可提高电致变色器件的着色效率，且具有极高电化学稳定性；同时，选用的掺杂的NiO薄膜材料，该材料可供铝离子传输，并且储存铝离子，进而使电化学循环稳定；
3、本发明可以通过改变离子传导层的薄膜的致密度、厚度以及铝离子浓度等，进一步调节电致变色器件的响应时间；
4、铝离子传导层薄膜的制备可以在温度梯度变化过程中，通过温度可控控制可以制备具有一定应力、精细且多空的微结构可控的离子传导层，进一步调节电致变色器件的响应时间；
5、本发明铝离子传导层薄膜制备具有独特的技术优势，为了增加薄膜中游离铝离子浓度，在水蒸气饱和的环境下进行磁控溅射镀膜工艺，而且用氪气作为工作气体具有能量大等优势，提高了沉积速率，使电致变色器件的产业化成为可能；
6、本发明离子储存层材料选用的是掺杂一种或几种其他金属元素的合金镍（NiA x B y ）靶材反应溅射，靶材中其他金属元素掺杂的原子比例x为0~1，y为0~1，可以通过改变元素掺杂的比例以及溅射气氛中氧氩比来调节器件的光学对比度与电致变色性能。
附图说明
图1为本发明铝离子基电致变色器件的结构示意图，其中，100为底层玻璃基底；110为底层透明导电层；120为离子储存层；130为离子传导层；140为电致变色层；150为顶层透明导电层；
图2为本发明实施例1制备的铝离子基全固态电致变色器件的性能表征图；A：630nm波长下的透过率与响应时间的关系；B:器件的电流变化起势；C:器件的变色效率计算例子；
图3为本发明实施例1制备的铝离子基全固态电致变色器件的物性表征图；
图4为本发明实施例2制备的铝离子基全固态电致变色器件性能表征图。A：630nm波长下的透过率与响应时间的关系；B:电流变化起势；D:不同电压下的光谱数据；E:器件的断面电子显微镜(SEM)图
图5为本发明实施例2制备的铝离子基全固态电致变色器件交流阻抗谱的表征，不同偏压下((0V，0.2V，0.4V,0.6V,0.8V,1.0V,1.2V))的交流阻抗谱。
具体实施方式
一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，包括如下步骤：
1）利用合金镍靶在底层透明导电层上沉积NiO衍生物薄膜，形成离子储存层；
2）将铝盐陶瓷靶材通过磁控溅射镀膜技术在离子储存层上沉积含铝离子的固态电解质薄膜，得到离子传导层；
3）利用钨靶在离子传导层上沉积电致变色层；
4）利用透明导电电极靶材沉积透明导电膜，形成顶层透明导电层，得到铝离子基全固态电致变色器件。
在本发明中，所述底层透明导电层的厚度为50~200nm；所述离子储存层的厚度为50~350nm；所述离子传导层的厚度为20~300nm；所述电致变色层的厚度为50~500nm；所述顶层透明导电层的厚度为100~400nm。
在本发明中，所述底层透明导电层的材料包括FTO、ITO、AZO和ATO中的一种或几种。
在本发明中，所述合金镍（NiA x B y ）靶中的其他元素包括Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta和W中的一种或几种，其他元素的掺杂元素的原子比x为0~1，y为0~1，x或y具体可以为0.2、0.4、0.5、0.6、0.8。
在本发明中，当掺杂元素的原子比x或y皆为0时，代表合金镍靶中不含有其他金属元素。
在本发明中，所述步骤1）中沉积的工作压力为0.5~5 Pa，具体可以为0.8 Pa、1Pa、2 Pa、3 Pa、4 Pa；沉积的功率为20~500 W，具体可以为40 W、50 W、60 W、80 W、100 W、150 W、200 W、250 W、300 W、350 W、400 W、450 W；沉积的气氛为氧气和氩气的混合气氛；
其中，氧气和氩气的体积比为0~80%，具体可以为10%、20%、40%、60%。
在本发明中，所述步骤2）中铝盐陶瓷靶材包括磷酸铝、硅酸铝、磷硅酸铝，硅酸铝锂，钒酸铝、钛酸铝、硼酸铝、锰酸铝、铁酸铝、钨酸铝和铌酸铝中的一种或几种；
所述步骤2）中沉积的工作压力为0.5~3 Pa，具体可以为0.8 Pa、1 Pa、1.5 Pa、2Pa、2.5 Pa；沉积的功率为20~500 W，具体可以为40 W、50 W、60 W、80 W、100 W、150 W、200W、250 W、300 W、350 W、400 W、450 W；沉积的气氛为氧气和氪气的混合气氛；
其中，氧气和氪气的体积比为0~80%，具体可以为10%、20%、40%、60%。
在本发明中，所述步骤2）中氧气和氪气的混合气氛通入之前需要在真空环境中通入水蒸气，把真空室内压力10-5Pa调整为降至10-4Pa~10-2Pa范围。
在本发明中，所述步骤3）中的沉积包括第一次沉积和第二次沉积；
第一次沉积和第二次沉积的工作压力独立的为0.5~3 Pa，具体可以为0.8 Pa、1Pa、1.5 Pa、2 Pa、2.5 Pa；沉积的功率独立的为20~500 W，具体可以为40 W、50 W、60 W、80W、100 W、150 W、200 W、250 W、300 W、350 W、400 W、450 W；沉积的气氛独立的为氧气和氪气的混合气氛；
第一次沉积氧气和氩气的体积比为0~100%；第二次沉积氧气和氩气的体积比为0~20%。
在本发明中，所述步骤4）中的透明导电电极靶材包括FTO靶材、ITO靶材、AZO靶材和ATO靶材中的一种或几种；
所述步骤3）中沉积的工作压力为0.3~0.5 Pa，具体可以为0.32 Pa、0.35 Pa、0.38Pa、0.4 Pa、0.42 Pa、0.45 Pa、0.48 Pa；沉积的功率为90~110 W，具体可以为92 W、95 W、98W、100 W、102 W、105 W、108 W；沉积的气氛为氩气气氛。
本发明还提供了一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法制备得到的铝离子基全固态电致变色器件。
本发明制备的铝离子基电致变色器件的结构示意图如图1所示。
实施例1
1)所述的透明导电层材料的选择ITO玻璃基底；
2)制备离子储存层：以清洁的ITO玻璃为衬底，以氧气和氩气为工作气体，利用掺杂铬元素的合金镍靶，掺杂元素的原子比例为0.2，通过反应溅射在透明导电衬底上沉积一层厚度为150 nm的NiCr0.2O x 薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4 Pa，氩气和氧气的流量比为40：10，工作气压为1 Pa，溅射功率为直流电源100 W，衬底温度为室温，形成离子储存层；
3)制备离子传导层：在水蒸气饱和的真空环境下，以氪气和氧气为工作气体，利用硅酸铝陶瓷靶材反应溅射在离子储存层NiCr0.2O x 薄膜材料上进一步沉积一层厚度为100nm的铝离子固态电解质薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，通过微漏阀门通入水使得真空腔体的真空度本底真空为10-3 Pa，氪气和氧气的流量比为50：0，工作气压为1Pa，溅射功率为射频电源70 W，衬底温度为室温，形成离子传导层薄膜；
4)制备电致变色层：以氩气和氧气为工作气体，利用金属钨靶反应溅射，在离子传导层上进一步沉积电致变色层，基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，工作气压2 Pa，溅射功率为直流电源70 W，衬底温度为室温，氩气和氧气的流量比为25：25时，沉积一次，获得第一WO3薄膜变色层，氩气和氧气流量比为47：3时，沉积第二次，获得第二WO3薄膜变色层，进而获得厚度为350 nm的WO3电致变色层；
5)制备顶层透明导电体ITO：以氩气为工作气体，利用ITO靶材通过射频溅射的方法在电致变色层上沉积一层厚度为400 nm的ITO透明导电膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，氩气流量为50，工作气压0.3 Pa，溅射功率为射频100 W，衬底温度为室温，形成顶层ITO。
实施例2
1)所述的透明导电层材料的选择为ITO玻璃衬底；
2)制备离子储存层：以清洁的ITO玻璃为衬底，以氧气和氩气为工作气体，利用掺杂铌元素的合金镍靶，掺杂元素的原子比例0.5，通过反应溅射在透明导电衬底上沉积一层厚度为100 nm的NiNb0.5O x 薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，氩气和氧气的流量比为40：10，工作气压为1 Pa，溅射功率为直流电源200 W，衬底温度为室温，形成离子储存层；
3)制备离子传导层：在水蒸气饱和的真空环境下，以氪气和氧气为工作气体，利用磷酸铝陶瓷靶材反应溅射在离子储存层NiNb0.5O x 衍生物薄膜材料上进一步沉积一层厚度为100 nm的铝离子固态电解质薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，通过微漏阀门通入水使得真空腔体的真空度本底真空为10-3Pa，氪气和氧气的流量比为50：0，工作气压为2 Pa，溅射功率为射频电源100 W，衬底温度为室温，形成离子传导层薄膜；
4)制备电致变色层：以氩气和氧气为工作气体，利用金属钨靶反应溅射，在离子传导层上进一步沉积电致变色层，基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，工作气压2.5Pa，溅射功率为直流电源70 W，衬底温度为室温，氩气和氧气的流量比为25：25时，沉积一次，获得第一WO3薄膜变色层，氩气和氧气流量比为47：3时，沉积第二次，获得第二WO3薄膜变色层，进而获得厚度为400 nm的WO3电致变色层；
5)制备顶层透明导电体，如ITO：以氩气为工作气体，利用ITO靶材通过射频溅射的方法在电致变色层上沉积一层厚度为350 nm的ITO透明导电膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，氩气流量为50，工作气压0.3 Pa，溅射功率为射频90 W，衬底温度为室温，形成顶层ITO。
实施例3
1)所述的透明导电层材料的选择ITO玻璃基底；
2)制备离子储存层：以清洁的ITO玻璃为衬底，以氧气和氩气为工作气体，利用掺杂铬元素的合金镍靶，掺杂元素的原子比例为0.3，通过反应溅射在透明导电衬底上沉积一层厚度为100 nm的NiCr0.3O x 薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，氩气和氧气的流量比为45：5，工作气压为1 Pa，溅射功率为直流电源100 W，衬底温度为室温，形成离子储存层；
3)制备离子传导层：在水蒸气饱和的真空环境下，以氪气和氧气为工作气体，利用磷酸铝陶瓷靶材反应溅射在离子储存层NiCr0.3O x 薄膜材料上进一步沉积一层厚度为50 nm的铝离子固态电解质薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，通过微漏阀门通入水使得真空腔体的真空度本底真空为10-3Pa，氪气和氧气的流量比为50：0，工作气压为1 Pa，溅射功率为射频电源100 W，衬底温度为室温，形成离子传导层薄膜；
4)制备电致变色层：以氩气和氧气为工作气体，利用金属钨靶反应溅射，在离子传导层上进一步沉积电致变色层，基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，工作气压2 Pa，溅射功率为直流电源70 W，衬底温度为室温，氩气和氧气的流量比为25：25时，沉积一次，获得第一WO3薄膜变色层，氩气和氧气流量比为47：3时，沉积第二次，获得第二WO3薄膜变色层，进而获得厚度为350 nm的WO3电致变色层；
5)制备顶层透明导电体ITO：以氩气为工作气体，利用ITO靶材通过射频溅射的方法在电致变色层上沉积一层厚度为400 nm的ITO透明导电膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，氩气流量为50，工作气压0.3 Pa，溅射功率为射频90 W，衬底温度为室温，形成顶层ITO。
实施例4
1)所述的透明导电层材料的选择FTO玻璃基底；
2)制备离子储存层：以清洁的FTO玻璃为衬底，以氧气和氩气为工作气体，利用掺杂铬元素的合金镍靶，掺杂元素的原子比例为0.4，通过反应溅射在透明导电衬底上沉积一层厚度为100 nm的NiCr0.4O x 薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，氩气和氧气的流量比为40：10，工作气压为1 Pa，溅射功率为直流电源100 W，衬底温度为室温，形成离子储存层；
3)制备离子传导层：在水蒸气饱和的真空环境下，以氪气和氧气为工作气体，利用磷酸铝陶瓷靶材反应溅射在离子储存层NiCr0.4O x 薄膜材料上进一步沉积一层厚度为50 nm的铝离子固态电解质薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，通过微漏阀门通入水使得真空腔体的真空度本底真空为10-3Pa，氪气和氧气的流量比为50：0，工作气压为1 Pa，溅射功率为射频电源100 W，衬底温度为室温，形成离子传导层薄膜；
4)制备电致变色层：以氩气和氧气为工作气体，利用金属钨靶反应溅射，在离子传导层上进一步沉积电致变色层，基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，工作气压2 Pa，溅射功率为直流电源70 W，衬底温度为室温，氩气和氧气的流量比为25：25时，沉积一次，获得第一WO3薄膜变色层，氩气和氧气流量比为47：3时，沉积第二次，获得第二WO3薄膜变色层，进而获得厚度为350 nm的WO3电致变色层；
5)制备顶层透明导电体ITO：以氩气为工作气体，利用ITO靶材通过射频溅射的方法在电致变色层上沉积一层厚度为400 nm的ITO透明导电膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，氩气流量为50，工作气压0.3 Pa，溅射功率为射频90 W，衬底温度为室温，形成顶层ITO。
实施例5
1)所述的透明导电层材料的选择ITO玻璃基底；
2)制备离子储存层：以清洁的ITO玻璃为衬底，以氧气和氩气为工作气体，利用掺杂铬元素的合金镍靶，掺杂元素的原子比例为0.5，通过反应溅射在透明导电衬底上沉积一层厚度为150 nm的NiCr0.5O x 薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，氩气和氧气的流量比为40：10，工作气压为1 Pa，溅射功率为直流电源100 W，衬底温度为室温，形成离子储存层；
3)制备离子传导层：在水蒸气饱和的真空环境下，以氩气和氧气为工作气体，利用磷酸铝陶瓷靶材反应溅射在离子储存层NiCr0.5O x 薄膜材料上进一步沉积一层厚度为50 nm的铝离子固态电解质薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，通过微漏阀门通入水使得真空腔体的真空度本底真空为10-3Pa，氪气和氧气的流量比为50：0，工作气压为1 Pa，溅射功率为射频电源100 W，衬底温度为室温，形成离子传导层薄膜；
4)制备电致变色层：以氩气和氧气为工作气体，利用金属钨靶反应溅射，在离子传导层上进一步沉积电致变色层，基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，工作气压2 Pa，溅射功率为直流电源70 W，衬底温度为室温，氩气和氧气的流量比为25：25时，沉积一次，获得第一WO3薄膜变色层，氩气和氧气流量比为47：3时，沉积第二次，获得第二WO3薄膜变色层，进而获得厚度为350 nm的WO3电致变色层；
5)制备顶层透明导电体ITO：以氩气为工作气体，利用ITO靶材通过射频溅射的方法在电致变色层上沉积一层厚度为400 nm的ITO透明导电膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，氩气流量为50，工作气压0.3 Pa，溅射功率为射频100 W，衬底温度为室温，形成顶层ITO。
实施例6
1)所述的透明导电层材料的选择ITO玻璃基底；
2)制备离子储存层：以清洁的ITO玻璃为衬底，以氧气和氩气为工作气体，利用掺杂铬元素的合金镍靶，掺杂元素的原子比例为0.6，通过反应溅射在透明导电衬底上沉积一层厚度为100 nm的NiCr0.6O x 薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，氩气和氧气的流量比为40：10，工作气压为1 Pa，溅射功率为直流电源100 W，衬底温度为室温，形成离子储存层；
3)制备离子传导层：在水蒸气饱和的真空环境下，以氪气和氧气为工作气体，利用磷酸铝陶瓷靶材反应溅射在离子储存层NiCr0.6O x 薄膜材料上进一步沉积一层厚度为50 nm的铝离子固态电解质薄膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，通过微漏阀门通入水使得真空腔体的真空度本底真空为10-3Pa，氪气和氧气的流量比为50：0，工作气压为1 Pa，溅射功率为射频电源100 W，衬底温度为室温，形成离子传导层薄膜；
4)制备电致变色层：以氩气和氧气为工作气体，利用金属钨靶反应溅射，在离子传导层上进一步沉积电致变色层，基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，工作气压2 Pa，溅射功率为直流电源70 W，衬底温度为室温，氩气和氧气的流量比为25：25时，沉积一次，获得第一WO3薄膜变色层，氩气和氧气流量比为47：3时，沉积第二次，获得第二WO3薄膜变色层，进而获得厚度为350 nm的WO3电致变色层；
5)制备顶层透明导电体ITO：以氩气为工作气体，利用ITO靶材通过射频溅射的方法在电致变色层上沉积一层厚度为400 nm的ITO透明导电膜；基本参数为：腔体本底真空度低于10-4Pa，氩气流量为50，工作气压0.3 Pa，溅射功率为射频100 W，衬底温度为室温，形成顶层ITO。
实验例1
对实施例1~6制备的铝离子基全固态电致变色器件的性能参数进行检测，检测结果如表1所示（透过率差值：39~49；着色时间：15~20秒；褪色时间：6~8秒；循环次数：5万~10万。
表1 铝离子基全固态电致变色器件的性能参数表
| 透过率差值/% | 着色时间/s | 褪色时间/s | 循环次数 | |
| 实施例1 | 79-30 | 20.55 | 7.55 | 10万次 |
| 实施例2 | 70-29 | 16.45 | 5.57 | 5万次 |
| 实施例3 | 78-29 | 19.52 | 6.07 | 10万次 |
| 实施例4 | 75-32 | 16.23 | 6.82 | 8万次 |
| 实施例5 | 70-31 | 17.14 | 7.54 | 8万次 |
| 实施例6 | 74-28 | 15.25 | 7.31 | 9万次 |
表1 铝离子基全固态电致变色器件的性能参数表从表1可以看出所有实施的例子都具有良好的耐久性和光学特性，特别是实施例1和实施例3的耐久性和光学特性更优于其他实施例。
对实施例1制备的铝离子基全固态电致变色器件的性能进行表征，结果如图2所示，从图2A可知，该器件在3V电压下，光学对比度为49%，着色时间20.55 s，褪色时间7.55s，图2B为实时电流图，图2C为计算的着色效率图，可以看到，该器件的着色效率为53.9cm2/C。
对实施例1制备的铝离子基全固态电致变色器件的物性进行表征，结果如图3所示，从图3A的SEM表面图可以看出薄膜表面形貌均一，图3B为薄膜的AFM的三维图像，图3C为基底ITO以及ITO/AlSiO x 的XRD图，可知硅酸铝薄膜为无定形，非晶状态，图3D-G为薄膜的XPS图谱，从图中可知，薄膜内部存在的组分为硅酸铝和二氧化硅。
对实施例2制备的铝离子基全固态电致变色器件的性能进行表征，结果如图4所示，从图4A可知，该器件在3V电压下，光学对比度为41％，着色时间16.45s，褪色时间5.57s，图4B为实时电流图，该器件的着色效率为21.32cm2/C，图4C为不同电压下器件的光谱图，图4D为器件的SEM断面图，从EDS断面扫描中可以看出，在WO3薄膜内部含有Al元素，可以证明Al3+的移动以及其与WO3发生氧化还原反应，使得薄膜着色。
对实施例2制备的铝离子基全固态电致变色器件的交流阻抗进行表征，结果如图5所示，从不同偏压下（0V，0.2V，0.4V, 0.6V, 0.8V, 1.0V, 1.2V）的交流阻抗谱变化可知，随着偏压的增加器件阻抗逐渐变小，说明施加偏压时候器件内部已经有离子开始迁移，使得器件阻抗逐渐变小。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）利用合金镍靶在底层透明导电层上沉积NiO衍生物薄膜，形成离子储存层；
2）将铝盐陶瓷靶材通过磁控溅射镀膜技术在离子储存层上沉积含铝离子的固态电解质薄膜，得到离子传导层；
3）利用钨靶在离子传导层上沉积电致变色层；
4）利用透明导电电极靶材沉积透明导电膜，形成顶层透明导电层，得到铝离子基全固态电致变色器件。
2.根据权利要求1所述的一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述底层透明导电层的厚度为50~ 200 nm；所述离子储存层的厚度为50~ 350 nm；所述离子传导层的厚度为20~ 300 nm；所述电致变色层的厚度为50~ 500 nm；所述顶层透明导电层的厚度为100~ 400 nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述底层透明导电层和顶层透明导电层的材料独立的包括FTO、ITO、AZO和ATO中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述合金镍靶为NiA x B y ，A和B独立的包括Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta和W中的一种或几种，x为0~1，y为0~1。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中沉积的工作压力为0.5~5 Pa，沉积的功率为20~500 W，沉积的气氛为氧气和氩气的混合气氛；
其中，氧气和氩气的体积比为0% ~ 80% 。
6.根据权利要求5所述的一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中铝盐陶瓷靶材包括磷酸铝、硅酸铝、磷硅酸铝，硅酸铝锂，钒酸铝、钛酸铝、硼酸铝、锰酸铝、铁酸铝、钨酸铝和铌酸铝中的一种或几种；
所述步骤2）中沉积的工作压力为0.5~3 Pa，沉积的功率为20~500 W，沉积的气氛为氧气和氪气的混合气氛；
其中，氧气和氪气的体积比为0 % ~ 80% 。
7.根据权利要求6所述的一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中氧气和氪气的混合气氛通入之前需要在真空环境中通入水蒸气，本地真空度为10-5 Pa，水蒸气的压力为10-4 Pa~ 10-1 Pa。
8.根据权利要求6或7所述的一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的沉积包括第一次沉积和第二次沉积；
第一次沉积和第二次沉积的工作压力独立的为0.5~3 Pa，沉积的功率独立的为20~500W，沉积的气氛独立的为氧气和氪气的混合气氛；
第一次沉积氧气和氪气的体积比为0% ~ 100%；第二次沉积氧气和氪气的体积比为0%~ 20%。
9.根据权利要求8所述的一种铝离子基全固态电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中的透明导电电极靶材包括FTO靶材、ITO靶材、AZO靶材和ATO靶材中的一种或几种；
所述步骤4）中沉积的工作压力为0.3~0.5 Pa，沉积的功率为90~110 W，沉积的气氛为氩气气氛，或者加入微量氧气的氩气氧气的混合气氛；
其中，氧气和氩气的体积比为0~ 10% 。
10.权利要求1~9任一项所述的铝离子基全固态电致变色器件的制备方法制备得到的铝离子基全固态电致变色器件。
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|---|---|---|---|
| CN202310703825.9A CN117270273A (zh) | 2023-06-14 | 2023-06-14 | 一种铝离子基全固态电致变色器件及其制备方法 |
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| CN112285982A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-01-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种以硅酸铝锂为电解质层的全固态电致变色器件及其制备方法 |
| CN112731691A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-30 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种基于双离子协同调控的双响应复合薄膜及其制备方法 |
| CN114994998A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-09-02 | 广东省科学院新材料研究所 | 一种无机全固态电致变色器件及其制备方法 |
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2023
- 2023-06-14 CN CN202310703825.9A patent/CN117270273A/zh active Pending
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