CN111925788B - 一种铁掺杂氧化镍电致变色材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁掺杂氧化镍电致变色材料及其制备方法，所述电致变色材料具有多孔超薄纳米片结构，孔径平均直径为150‑180nm，铁掺杂均匀分布于氧化镍的晶体结构中。本发明利用化学浴沉积法在近似中性的溶液中于FTO导电玻璃表面直接生长多孔超薄纳米片阵列，铁掺杂氧化镍多孔纳米片的孔径平均直径为150‑180nm，在晶体结构中，铁离子部分取代镍离子的位置。本发明中铁掺杂氧化镍纳米片生长分布均匀，铁掺杂的位置是均匀分布的，该材料具有优秀的电致变色性能并且在褪色态有很高的光透过率，最高可达到98.8％，可以在不同电压下实现透明和黑褐色的迅速可逆转变，并具有较好的循环稳定性，可用于电致变色智能窗和静电显示等环保节能材料。

Description

一种铁掺杂氧化镍电致变色材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电致变色材料领域，具体涉及一种铁掺杂氧化镍电致变色材料及其制备方法。
背景技术
电致变色是指电活性材料的光学特征，包括材料的透射率、反射率及颜色等在交变电场下发生可逆变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。电致变色材料具有环保、低耗、绿色、无污染、智能、低能耗、提高日常生活的舒适性和安全性等一系列优点，并且应用前景广泛，如：电致变色智能窗、汽车防眩后视镜、电致变色显示器、军用伪装、红外隐身等。无机电致变色材料由其高的对比度、优良的光学调控幅度、高循环稳定性和制备工艺简单等优良的性能受到广泛的关注，其中氧化镍是一种最典型的无机电致变色材料，具有价格低廉、制备方法简单、对比度高等电致变色性能，但是变色速度较慢、循环稳定性差。因此，如何提高氧化镍的电致变色性能是一个有待科研工作者研究的课题。近年来发现，在氧化镍薄膜中掺杂其它元素可以提高氧化镍薄膜的光学性能和可循环性。铁掺杂可以提高薄膜透明度，可与氧化钨等阴极变色材料组成电致变色器件，方便其应用于电致变色器件和投入实际的生产应用。大比表面积的氧化镍薄膜具有更高的活性反应面积和较高的显色对比度。一种有效的方法是制备具有高孔结构的氧化镍薄膜，它能为离子、电子和较大的活性表面提供短的扩散途径，从而提高了响应速度和光幅度调制范围。化学浴沉积法具有工艺简单、成本低、重现性好等优点，是一种适合于薄膜合成的方法。因此，采用化学浴沉积法制备的铁掺杂氧化镍，具有多孔超薄纳米片结构，提高了电子传导率和离子传输速度，显著增强变色效率，从而提升材料的电致变色性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁掺杂氧化镍电致变色材料及其制备方法，可以在FTO导电玻璃上直接通过化学浴沉积法得到均匀的铁掺杂氧化镍多孔超薄纳米片结构电致变色材料。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铁掺杂氧化镍电致变色材料，所述电致变色材料具有多孔超薄纳米片结构，孔径平均直径为150-180nm，铁掺杂均匀分布于氧化镍的晶体结构中。
优选地，所述电致变色材料能够实现透明和黑褐色之间的快速可逆变化。
优选地，所掺杂的铁包含两种零价铁和三价铁，零价铁可增强材料的电导率，三价铁可以调制材料的晶格常数。
优选地，所述电致变色材料在褪色态下具有高透过率。
优选地，一种铁掺杂氧化镍电致变色材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将FTO导电玻璃依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，清洗完后放在干燥箱中干燥；
(2)配制前驱体溶液：向烧杯中依次加入0.667mol/L的硫酸镍，0.1256mol/L的过硫酸钾以及0.1-1％的硫酸亚铁，其中，0.1-1％是铁相对于镍的原子百分含量，加入45mL的去离子水，在25-35℃下保温，搅拌至溶液澄清；
(3)将步骤(1)处理过的FTO导电玻璃背面采取防水措施，垂直放入步骤(2)配制的前驱体溶液中，随后将3-5mL的氨水缓慢滴加到溶液中，保持5-15min，沉淀完成；
(4)将步骤(3)得到的产物去离子水冲洗，并采用用干燥箱干燥；
(5)将步骤(4)得到的产物放入哈弗炉中，煅烧温度为300-400℃，升温速率为2-5℃/min，保温时间为2-3h，氩气流量为20-50cc，煅烧后自然冷却至室温，在FTO导电玻璃上得到致密均匀的透明薄膜，即为铁掺杂氧化镍电致变色材料。
优选地，所述步骤(1)的具体过程如下：将FTO导电玻璃依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中并分别超声20-30min，之后放在滤纸上用干燥箱干燥。
优选地，所述步骤(3)中沉淀完成后溶液的PH值为6-9。
优选地，所述步骤(3)全程在25-35℃的温度下完成。
优选地，所述步骤(3)一直维持100-300rpm的转速进行搅拌。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明电致变色材料具有均匀纳米片阵列，多孔结构，可有效提高电子传输速度和离子扩散速率，加快反应动力学过程，提高电致变色材料的响应速度和电导率；
2、氧化镍为褐色，影响了整个电致变色器件的透明度，铁掺杂氧化镍可以提高氧化镍薄膜的透明度，从而提高电致变色器件的透明度；
3、铁掺杂氧化镍可以提高氧化镍薄膜的电导率，提高电致变色材料的响应速度和变色效率；
4、本发明所使用的化学浴的pH值接近中性，适用于各种基底的沉积，尤其对酸碱度比较敏感的基底；
5、本发明利用化学浴沉积法在近似中性的溶液中于FTO导电玻璃表面直接生长多孔超薄纳米片阵列，铁掺杂氧化镍多孔纳米片的孔径平均直径为150-180nm，在晶体结构中，铁离子部分取代镍离子的位置。本发明中铁掺杂氧化镍纳米片生长分布均匀，铁掺杂的位置是均匀分布的，该材料具有优秀的电致变色性能并且在褪色态有很高的光透过率，最高可达到98.8％，可以在不同电压下实现透明和黑褐色的迅速可逆转变，并具有较好的循环稳定性，可用于电致变色智能窗和静电显示等环保节能材料。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地说明。
图1为本发明中实施例1所制备的聚铁掺杂氧化镍电致变色材料的电镜扫描图；
图2为本发明中实施例1所制备的铁掺杂氧化镍电致变色材料不同分辨率下的透射电镜形貌图；
图3为本发明中实施例1所制备的铁掺杂氧化镍电致变色材料透射电镜高分辨图；
图4为本发明中实施例1所制备的铁掺杂氧化镍电致变色材料透射电镜暗场像及电子能谱图；
图5为本发明中实施例1所制备的铁掺杂氧化镍电致变色材料铁元素的X射线光电子能谱；
图6为本发明中实施例1所制备的铁掺杂氧化镍电致变色材料动力学电致变色性能示意图(500nm±0.8V)；
图7为本发明中实施例2所制备的铁掺杂氧化镍电致变色材料电致变色性能光谱图以及实物图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铁掺杂氧化镍电致变色材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将FTO导电玻璃依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中并分别超声20min，之后放在滤纸上用干燥箱干燥；
(2)配制前驱体溶液：将7.8855g硫酸镍以及1.5281g过硫酸钾放入100mL烧杯中，加入45mL去离子水，在30℃恒温下搅拌至澄清，然后加入0.00834g硫酸亚铁继续搅拌至溶液澄清；
(3)将步骤(1)处理过的FTO导电玻璃背面进行防水处理，垂直放入步骤(2)配制的前驱体溶液中,随后将5mL的氨水缓慢滴加到溶液中，保持8min，沉淀完成，本步骤全程在30℃的温度下完成，且一直维持200rpm的转速进行搅拌；
(4)将步骤(3)得到的产物去离子水冲洗，随后用干燥箱干燥；
(5)将步骤(4)得到的产物放入哈弗炉中，煅烧温度为350℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，氩气流量为30cc，煅烧后自然冷却至室温，在FTO导电玻璃上得到致密均匀的透明薄膜，即为铁掺杂氧化镍电致变色材料。
本实施例制备的铁掺杂氧化镍电致变色材料，具有多孔超薄纳米片结构，如图1-2所示，图3的高分辨图片和图4的电子能谱图显示出铁掺杂于氧化镍晶格中是均匀的，图5的X射线光电子能谱显示样品中含有零价铁和三价铁，图6的电致变色材料动力学所示，此电致变色材料的对比度达到62％，着色时间1.3s，褪色时间为4.1s。
实施例2
一种铁掺杂氧化镍电致变色材料的制备方法，具体步骤如下：
((1)将FTO导电玻璃依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中并分别超声20min，之后放在滤纸上用干燥箱干燥；
(2)配制前驱体溶液：将7.8855g硫酸镍以及1.5281g过硫酸钾放入100mL烧杯中，加入45mL去离子水，在30℃恒温下搅拌至澄清，然后加入0.0278g硫酸亚铁继续搅拌至溶液澄清；
(3)将步骤(1)处理过的FTO导电玻璃背面进行防水处理，垂直放入步骤(2)配制的前驱体溶液中，,随后将5mL的氨水缓慢滴加到溶液中，保持8min，沉淀完成，本步骤全程在30℃的温度下完成，且一直维持200rpm的转速进行搅拌；
(4)将步骤(3)得到的产物去离子水冲洗，随后用干燥箱干燥；
(5)将步骤(4)得到的产物放入哈弗炉中，煅烧温度为350℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，氩气流量为30cc，煅烧后自然冷却至室温，在FTO导电玻璃上得到致密均匀的透明薄膜，即为铁掺杂氧化镍电致变色材料。
本实施例制备的铁掺杂氧化镍电致变色材料，具有多孔超薄纳米片结构，孔径平均直径约为167nm。本实施例制备的电致变色性能光谱图以及实物图如图7所示，此电致变色材料的对比度达到46％，着色时间0.7s，褪色时间为4.6s。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铁掺杂氧化镍电致变色材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将FTO导电玻璃依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，清洗完后放在干燥箱中干燥；
(2)配制前驱体溶液：向烧杯中依次加入0.667mol/L的硫酸镍，0.1256mol/L的过硫酸钾以及0.1-1％的硫酸亚铁，其中，0.1-1％是铁相对于镍的原子百分含量，加入45mL的去离子水，在25-35℃下保温，搅拌至溶液澄清；
(3)将步骤(1)处理过的FTO导电玻璃背面采取防水措施，垂直放入步骤(2)配制的前驱体溶液中，随后将3-5mL的氨水缓慢滴加到溶液中，保持5-15min，沉淀完成；
(4)将步骤(3)得到的产物去离子水冲洗，并采用干燥箱干燥；
(5)将步骤(4)得到的产物放入哈弗炉中，煅烧温度为300-400℃，升温速率为2-5℃/min，保温时间为2-3h，氩气流量为20-50cc，煅烧后自然冷却至室温，在FTO导电玻璃上得到致密均匀的透明薄膜，即为铁掺杂氧化镍电致变色材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁掺杂氧化镍电致变色材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的具体过程如下，将FTO导电玻璃依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中并分别超声20-30min，之后放在滤纸上用干燥箱干燥。
3.根据权利要求1所述的一种铁掺杂氧化镍电致变色材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中沉淀完成后溶液的pH值为6-9。
4.根据权利要求1所述的一种铁掺杂氧化镍电致变色材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)全程在25-35℃的温度下完成。
5.根据权利要求1所述的一种铁掺杂氧化镍电致变色材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)一直维持100-300rpm的转速进行搅拌。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的铁掺杂氧化镍电致变色材料的制备方法制备得到的铁掺杂氧化镍电致变色材料。
7.根据权利要求6所述的一种铁掺杂氧化镍电致变色材料，其特征在于：所述电致变色材料具有多孔超薄纳米片结构，孔径平均直径为150-180nm，铁掺杂均匀分布于氧化镍的晶体结构中。
8.根据权利要求7所述的一种铁掺杂氧化镍电致变色材料，其特征在于：所述电致变色材料能够实现透明和黑褐色之间的快速可逆变化。
9.根据权利要求7所述的一种铁掺杂氧化镍电致变色材料，其特征在于：所掺杂的铁包含两种零价铁和三价铁。
10.根据权利要求7所述的一种铁掺杂氧化镍电致变色材料，其特征在于：所述电致变色材料在褪色态下具有高透过率。
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