CN117269032B - 一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料高温腐蚀研究技术领域，尤其涉及一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置及方法。测量装置包括高温试验部，高温试验部两端分别密封连通有测试品密封固定机构，其中一个测试品密封固定机构靠近高温试验部的端部侧壁密封连通有高温介质流入部，另一个测试品密封固定机构靠近高温试验部的端部侧壁密封连通有介质流出部，高温试验部、测试品密封固定机构内设置有金属丝样品、参比铂丝，金属丝样品与参比铂丝绝缘设置，金属丝样品两端、参比铂丝两端电性连接有电阻测量部。本发明能够在不中断实验的前提下，连续、原位的监测金属材料的腐蚀情况，从而准确获取金属材料的腐蚀速率。
Description
技术领域
本发明属于金属材料高温腐蚀研究技术领域，尤其涉及一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置及方法。
背景技术
在能源发电领域，金属材料被广泛应用于承载高温高压水腐蚀性介质，在长期运行条件下，面临着腐蚀减薄失效的风险。譬如，高温蒸汽锅炉和管道内壁等金属材料受到内部高温蒸汽的腐蚀，随着腐蚀的进行和积累，金属材料基体逐渐受到侵蚀破坏，最终引起开裂泄露，威胁着整个结构部件的完整性和安全性。准确获取金属材料在高温腐蚀环境下的腐蚀速率，是明确材料腐蚀抗力、预测材料服役寿命和耐蚀材料筛选的前提。
通常，金属材料在腐蚀介质中的腐蚀速率测量方法主要分为两种：重量法和极化曲线法。
其中，重量法是根据比较腐蚀前后试样质量的变化来计算金属材料的腐蚀速率。为了获取准确的腐蚀速率曲线，该方法需要在一定间隔时间范围内停止试验、取出试样并称重，获得单位时间内单位面积上金属材料的质量增加或损失，从而计算材料的腐蚀速率。该方法的主要缺点是实验周期长、偏差大、离散度高，并且只考虑到了整个试样的均匀腐蚀情况，未考虑到局部腐蚀的情况。此外，实验过程中需要定期中断实验并取出试样称重，改变了实验环境的连续性和一致性，从而引入无法评估的偏差。
极化曲线法是将金属材料浸于腐蚀介质中，通过电化学反应测量金属材料的腐蚀电流密度，从而间接的反映出金属的腐蚀速率。该方法虽然可以快速获取金属材料的腐蚀电流密度等参数，但是无法直接测得金属材料在腐蚀介质中的腐蚀速率，并且测量过程受到电场磁场的干扰极为复杂，实验重复性较差，导致测量结果误差较大。
因此，需要设计一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置及方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置及方法，在不中断实验的前提下，连续、原位的监测金属材料的腐蚀情况，从而准确获取金属材料的腐蚀速率。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置，包括高温试验部，所述高温试验部两端分别密封连通有测试品密封固定机构，其中一个所述测试品密封固定机构靠近所述高温试验部的端部侧壁密封连通有高温介质流入部，另一个所述测试品密封固定机构靠近所述高温试验部的端部侧壁密封连通有介质流出部，所述高温试验部、测试品密封固定机构内设置有金属丝样品、参比铂丝，所述金属丝样品与所述参比铂丝绝缘设置，所述金属丝样品两端、所述参比铂丝两端电性连接有电阻测量部。
优选的，所述测试品密封固定机构包括金属丝密封段，所述金属丝密封段一端密封连通有四通接头的一个端口，所述金属丝密封段另一端密封连通有封口部，所述四通接头的第二个端口与所述高温试验部端部密封连通，所述金属丝密封段与所述高温试验部对称设置在所述四通接头两侧，所述四通接头的第三个端口密封连通有温度测量部，所述四通接头的第四个端口与所述高温介质流入部密封连通，所述金属丝密封段内设置有双孔陶瓷导向管，所述金属丝样品与所述参比铂丝依次穿过所述封口部和所述双孔陶瓷导向管后进入所述高温试验部。
优选的，所述封口部包括双孔聚四氟密封塞，所述双孔聚四氟密封塞固定嵌设在所述金属丝密封段内且一侧与所述双孔陶瓷导向管接触，所述双孔聚四氟密封塞另一侧接触设置有双孔陶瓷压紧头，所述双孔陶瓷压紧头固定嵌设在所述金属丝密封段内，所述金属丝密封段端部外侧壁螺纹连接有外压紧螺母，所述外压紧螺母与所述双孔陶瓷压紧头接触，所述金属丝样品与所述参比铂丝依次穿过所述双孔聚四氟密封塞、双孔陶瓷压紧头、外压紧螺母。
优选的，所述温度测量部包括热电偶，所述热电偶一端位于所述四通接头内，所述热电偶通过第一密封卡套与所述四通接头密封连接。
优选的，所述高温试验部包括试验段，所述试验段一端与所述四通接头密封连通，所述试验段另一端与另一个所述四通接头密封连通，所述试验段外侧固定套设有保温套，所述金属丝样品与所述参比铂丝位于所述试验段内。
优选的，所述高温介质流入部包括介质管道，所述介质管道端部与所述四通接头密封连通，所述介质管道外侧壁固定套设有预热器；
所述介质流出部包括所述介质管道，所述介质管道端部与另一个所述四通接头密封连通。
优选的，所述电阻测量部包括电阻测量仪，所述金属丝样品一端、所述参比铂丝一端通过连接导线与所述电阻测量仪正极电性连接，所述金属丝样品另一端、所述参比铂丝另一端通过所述连接导线与所述电阻测量仪负极电性连接。
一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置的测量方法，包括以下步骤：
S1、测量金属丝样品直径记为d10，测量金属丝样品和参比铂丝暴露在试验段的长度并记为L；
S2、通过介质管道向试验段内通入高压腐蚀介质，利用两个热电偶测量试验段内部两端的介质温度；
S3、介质参数稳定后开始实验计时为t0，测量金属丝样品电阻记为R10，测量参比铂丝电阻记为R00，金属丝样品直径不变；
S4、实验开始一定时间后记为t1，测量金属丝样品电阻记为R11，测量参比铂丝电阻记为R01，测量金属丝样品直径缩小量记为d11；
S5、根据测量结果计算金属丝样品腐蚀速率v。
优选的，S5中
v＝0.5×(d11-d10)/(t1-t0) (1)
式中，0.5为常数，
其中，
d11＝((R10/R00)/(R11/R01))0.5×d10 (2)
将式(1)与式(2)结合后，得出，
v＝0.5×(((R10/R00)/(R11/R01))0.5-1)×d10/(t1-t0) (3)
式中，0.5与1均为常数。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
1、本发明根据氧化膜不导电的原理，在不中断腐蚀实验的情况下，通过测量一定时间内金属丝样品电阻的变化，直接在线获得金属材料的腐蚀速率，最大程度的排除了外界因素的干扰，提高了测量的精度和准确性；
2、本发明提供的测量方法，计算方法简单，采用单个试样即可连续获得一定周期内金属材料腐蚀速率曲线，测量效率高；
3、本发明的方法同时测量了金属丝样品和参比铂丝的电阻值，将二者相除，消除了外界腐蚀环境波动对金属丝样品腐蚀速率的影响，极大的提高了测量精度；
4、本发明的装置和方法非常简单，实验装置设计小巧方便、成本低，测量精度快、难度低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：
图1为本发明实验装置结构示意图。
其中，1-1、金属丝样品；1-2、参比铂丝；1-3、电阻测量仪；1-4、连接导线；2-1、四通接头；2-2、热电偶；2-3、第一密封卡套；2-4、第二密封卡套；2-5、第三密封卡套；2-6、第四密封卡套；2-7、保温套；2-8、试验段；3-1、金属丝密封段；3-2、双孔陶瓷导向管；3-3、双孔聚四氟密封塞；3-4、双孔陶瓷压紧头；3-5、外压紧螺母；4-1、预热器；4-2、介质管道。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
参照图1，本发明提供一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置，包括高温试验部，高温试验部两端分别密封连通有测试品密封固定机构，其中一个测试品密封固定机构靠近高温试验部的端部侧壁密封连通有高温介质流入部，另一个测试品密封固定机构靠近高温试验部的端部侧壁密封连通有介质流出部，高温试验部、测试品密封固定机构内设置有金属丝样品1-1、参比铂丝1-2，金属丝样品1-1与参比铂丝1-2绝缘设置，金属丝样品1-1两端、参比铂丝1-2两端电性连接有电阻测量部。
进一步优化方案，测试品密封固定机构包括金属丝密封段3-1，金属丝密封段3-1一端密封连通有四通接头2-1的一个端口，金属丝密封段3-1另一端密封连通有封口部，四通接头2-1的第二个端口与高温试验部端部密封连通，金属丝密封段3-1与高温试验部对称设置在四通接头2-1两侧，四通接头2-1的第三个端口密封连通有温度测量部，四通接头2-1的第四个端口与高温介质流入部密封连通，金属丝密封段3-1内设置有双孔陶瓷导向管3-2，金属丝样品1-1与参比铂丝1-2依次穿过封口部和双孔陶瓷导向管3-2后进入高温试验部。
金属丝密封段3-1通过第二密封卡套2-4与四通接头2-1进行密封连接，金属丝样品1-1与参比铂丝1-2可以在高温试验部内弯曲。
进一步优化方案，封口部包括双孔聚四氟密封塞3-3，双孔聚四氟密封塞3-3固定嵌设在金属丝密封段3-1内且一侧与双孔陶瓷导向管3-2接触，双孔聚四氟密封塞3-3另一侧接触设置有双孔陶瓷压紧头3-4，双孔陶瓷压紧头3-4固定嵌设在金属丝密封段3-1内，金属丝密封段3-1端部外侧壁螺纹连接有外压紧螺母3-5，外压紧螺母3-5与双孔陶瓷压紧头3-4接触，金属丝样品1-1与参比铂丝1-2依次穿过双孔聚四氟密封塞3-3、双孔陶瓷压紧头3-4、外压紧螺母3-5。
金属丝样品1-1和参比铂丝1-2分别穿过金属丝密封段3-1内部的双孔陶瓷导向管3-2、双孔聚四氟密封塞3-3、双孔陶瓷压紧头3-4，并一直延伸到试验段2-8内，从试验段2-8下端的金属丝密封段3-1穿出，金属丝样品1-1和参比铂丝1-2与整个实验装置之间绝缘。
金属丝密封段3-1通过螺纹与开孔的外压紧螺母3-5连接，通过旋转外压紧螺母3-5可以向双孔聚四氟密封塞3-3施加压力，使得金属丝样品1-1和参比铂丝1-2与双孔聚四氟密封塞3-3之间、双孔聚四氟密封塞3-3与金属丝密封段3-1之间形成密封，保证实验过程中试验段2-8内部的高温高压腐蚀介质不泄露。
高压腐蚀介质从包覆有预热器4-1的介质管道4-2流入，并从另一个介质管道4-2流出。
进一步优化方案，温度测量部包括热电偶2-2，热电偶2-2一端位于四通接头2-1内，热电偶2-2通过第一密封卡套2-3与四通接头2-1密封连接。
进一步优化方案，高温试验部包括试验段2-8，试验段2-8一端与四通接头2-1密封连通，试验段2-8另一端与另一个四通接头2-1密封连通，试验段2-8外侧固定套设有保温套2-7，金属丝样品1-1与参比铂丝1-2位于试验段2-8内。
保温套2-7保证试验段2-8内介质的温度恒定，试验段2-8通过第四密封卡套2-6与四通接头2-1进行密封连接。
进一步优化方案，高温介质流入部包括介质管道4-2，介质管道4-2端部与四通接头2-1密封连通，介质管道4-2外侧壁固定套设有预热器4-1；
介质流出部包括介质管道4-2，介质管道4-2端部与另一个四通接头2-1密封连通。
介质管道4-2通过第三密封卡套2-5与四通接头2-1进行密封连接。
预热器4-1将从介质管道4-2流入到试验段2-8内的高压腐蚀介质加热到高温。
进一步优化方案，电阻测量部包括电阻测量仪1-3，金属丝样品1-1一端、参比铂丝1-2一端通过连接导线1-4与电阻测量仪1-3正极电性连接，金属丝样品1-1另一端、参比铂丝1-2另一端通过连接导线1-4与电阻测量仪1-3负极电性连接。
电阻测量仪1-3为高精度电阻测量仪，在实验过程中不间断的测量金属丝样品1-1和参比铂丝1-2的电阻变化。
一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置的测量方法，包括以下步骤：
S1、测量金属丝样品1-1直径记为d10，测量金属丝样品1-1和参比铂丝1-2暴露在试验段2-8的长度并记为L；
实验开始前，对金属丝样品1-1直径、金属丝样品1-1和参比铂丝1-2暴露在试验段2-8的长度进行测量。
S2、通过介质管道4-2向试验段2-8内通入高压腐蚀介质，利用两个热电偶2-2测量试验段2-8内部两端的介质温度；
实验开始时，高压腐蚀介质通过介质管道4-2流入试验段2-8内的过程中被加热至高温，同时高温高压腐蚀介质通过另一个介质管道4-2流出，两个热电偶2-2对高温高压腐蚀介质的温度进行实时测量，保证试验段2-8内的温度达到目标值。
S3、介质参数稳定后开始实验计时为t0，测量金属丝样品1-1电阻记为R10，测量参比铂丝1-2电阻记为R00，金属丝样品1-1直径不变；
S4、实验开始一定时间后记为t1，测量金属丝样品1-1电阻记为R11，测量参比铂丝1-2电阻记为R01，测量金属丝样品1-1直径缩小量记为d11；
腐蚀一定时间后，由于金属丝样品1-1表面生成的氧化膜不导电，此时测得的金属丝样品1-1电阻R11升高。对于丝状的金属丝样品1-1，在保持其长度不便的情况下，其电阻R与直径d的平方成反比，即R＝1/d2。
S5、根据测量结果计算金属丝样品1-1腐蚀速率v。
进一步优化方案，S5中
v＝0.5×(d11-d10)/(t1-t0) (1)
式中，0.5为常数，
其中，
d11＝((R10/R00)/(R11/R01))0.5×d10 (2)
将式(1)与式(2)结合后，得出，
v＝0.5×(((R10/R00)/(R11/R01))0.5-1)×d10/(t1-t0) (3)
式中，0.5与1均为常数。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置，其特征在于，包括高温试验部，所述高温试验部两端分别密封连通有测试品密封固定机构，其中一个所述测试品密封固定机构靠近所述高温试验部的端部侧壁密封连通有高温介质流入部，另一个所述测试品密封固定机构靠近所述高温试验部的端部侧壁密封连通有介质流出部，所述高温试验部、测试品密封固定机构内设置有金属丝样品(1-1)、参比铂丝(1-2)，所述金属丝样品(1-1)与所述参比铂丝(1-2)绝缘设置，所述金属丝样品(1-1)两端、所述参比铂丝(1-2)两端电性连接有电阻测量部；
所述测试品密封固定机构包括金属丝密封段(3-1)，所述金属丝密封段(3-1)一端密封连通有四通接头(2-1)的一个端口，所述金属丝密封段(3-1)另一端密封连通有封口部，所述四通接头(2-1)的第二个端口与所述高温试验部端部密封连通，所述金属丝密封段(3-1)与所述高温试验部对称设置在所述四通接头(2-1)两侧，所述四通接头(2-1)的第三个端口密封连通有温度测量部，所述四通接头(2-1)的第四个端口与所述高温介质流入部密封连通，所述金属丝密封段(3-1)内设置有双孔陶瓷导向管(3-2)，所述金属丝样品(1-1)与所述参比铂丝(1-2)依次穿过所述封口部和所述双孔陶瓷导向管(3-2)后进入所述高温试验部；
所述封口部包括双孔聚四氟密封塞(3-3)，所述双孔聚四氟密封塞(3-3)固定嵌设在所述金属丝密封段(3-1)内且一侧与所述双孔陶瓷导向管(3-2)接触，所述双孔聚四氟密封塞(3-3)另一侧接触设置有双孔陶瓷压紧头(3-4)，所述双孔陶瓷压紧头(3-4)固定嵌设在所述金属丝密封段(3-1)内，所述金属丝密封段(3-1)端部外侧壁螺纹连接有外压紧螺母(3-5)，所述外压紧螺母(3-5)与所述双孔陶瓷压紧头(3-4)接触，所述金属丝样品(1-1)与所述参比铂丝(1-2)依次穿过所述双孔聚四氟密封塞(3-3)、双孔陶瓷压紧头(3-4)、外压紧螺母(3-5)。
2.根据权利要求1所述的一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置，其特征在于，所述温度测量部包括热电偶(2-2)，所述热电偶(2-2)一端位于所述四通接头(2-1)内，所述热电偶(2-2)通过第一密封卡套(2-3)与所述四通接头(2-1)密封连接。
3.根据权利要求1所述的一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置，其特征在于，所述高温试验部包括试验段(2-8)，所述试验段(2-8)一端与所述四通接头(2-1)密封连通，所述试验段(2-8)另一端与另一个所述四通接头(2-1)密封连通，所述试验段(2-8)外侧固定套设有保温套(2-7)，所述金属丝样品(1-1)与所述参比铂丝(1-2)位于所述试验段(2-8)内。
4.根据权利要求1所述的一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置，其特征在于，所述高温介质流入部包括介质管道(4-2)，所述介质管道(4-2)端部与所述四通接头(2-1)密封连通，所述介质管道(4-2)外侧壁固定套设有预热器(4-1)；
所述介质流出部包括所述介质管道(4-2)，所述介质管道(4-2)端部与另一个所述四通接头(2-1)密封连通。
5.根据权利要求1所述的一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置，其特征在于，所述电阻测量部包括电阻测量仪(1-3)，所述金属丝样品(1-1)一端、所述参比铂丝(1-2)一端通过连接导线(1-4)与所述电阻测量仪(1-3)正极电性连接，所述金属丝样品(1-1)另一端、所述参比铂丝(1-2)另一端通过所述连接导线(1-4)与所述电阻测量仪(1-3)负极电性连接。
6.一种权利要求1-5任一项所述的腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、测量金属丝样品(1-1)直径记为d10，测量金属丝样品(1-1)和参比铂丝(1-2)暴露在试验段(2-8)的长度并记为L；
S2、通过介质管道(4-2)向试验段(2-8)内通入高压腐蚀介质，利用两个热电偶(2-2)测量试验段(2-8)内部两端的介质温度；
S3、介质参数稳定后开始实验计时为t0，测量金属丝样品(1-1)电阻记为R10，测量参比铂丝(1-2)电阻记为R00，金属丝样品(1-1)直径不变；
S4、实验开始一定时间后记为t1，测量金属丝样品(1-1)电阻记为R11，测量参比铂丝(1-2)电阻记为R01，测量金属丝样品(1-1)直径缩小量记为d11；
S5、根据测量结果计算金属丝样品(1-1)腐蚀速率v。
7.根据权利要求6所述的一种腐蚀介质下金属材料腐蚀速率在线测量装置的测量方法，其特征在于，S5中
v＝0.5×(d11-d10)/(t1-t0) (1)
式中，0.5为常数，
其中，
d11＝((R10/R00)/(R11/R01))0.5×d10 (2)
将式(1)与式(2)结合后，得出，
v＝0.5×(((R10/R00)/(R11/R01))0.5-1)×d10/(t1-t0) (3)
式中，0.5与1均为常数。
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