CN117261305A - 一种光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法，该方法先飞秒激光加工制备PTFE模板，再制备C‑SMP液体，然后经过转印及固化脱模后得到智能窗，智能窗包括基底，以及基底一侧附着的呈线性阵列的多个平行的微板。本发明的智能窗中，微板的可见光透过率小于基底，且每块微板均能在光控条件下可编程的实现直立状态与弯曲状态的可逆切换，并在呈弯曲状态时遮蔽与相邻一侧微板之间的基板，从而实现光响应下的区域透光度的可逆控制；且本发明的智能窗表现出优异的疏水性，使其在防水、抗结冰等领域具有更大应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于光学材料技术领域，具体涉及一种光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法。
背景技术
智能光学材料能够动态响应外界刺激并具有可调节的光传输特性，其在智能窗户(SW，Smart Window)、可穿戴生物传感器、滤波器以及电子皮肤等领域有巨大潜力。通过设计合理的SW系统，可以节省采暖、制冷和照明能源。因此，SW的探索对能源存储和降低能耗具有重要意义。
现有技术中，智能窗一般通过向器件中注入乙醇，又或者通过石蜡的物态变化等方式实现智能窗的光学变化，因而智能窗的表面存在介质粘性耗散的问题，致使服役稳定性差。同时，在实际的应用过程中，又存在雨水污染导致性能失效、自清洁能力弱等问题，大大降低了器件的性能和寿命，严重阻碍智能窗的实际应用。
发明内容
针对现有技术中智能窗表面的耐用性能较差，并且不易进行光学切换的技术问题，本发明提供一种光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法。
本发明公开一种光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法，包括以下步骤：
(1)PTFE模板的制备：提供PTFE板，利用飞秒激光在PTFE板的一侧加工刻蚀出呈线性阵列的多个平行的条形镂空，得到PTFE模板备用；
(2)C-SMP液体的制备：将环氧树脂与环氧树脂固化剂混合，获得SMP溶液；在所述SMP溶液中掺入碳粉并充分搅拌均匀，直至液体呈均匀黑色，真空抽除液体中的气泡，得到C-SMP溶液备用；
(3)转印及固化脱模：将PTFE模板置于玻璃片上固定，使条形镂空与玻璃片形成条形凹槽；将C-SMP溶液倾倒在PTFE模板上，使条形凹槽内填充满C-SMP溶液，然后真空抽除PTFE模板内的气泡；
刮除PTFE模板一侧外表面的C-SMP溶液，使C-SMP溶液仅填充在条形凹槽内；再取SMP溶液均匀覆盖在PTFE模板表面形成一层基底，经过65℃加热固化4h后，将SMP基底同粘连的呈线性阵列的C-SMP微板从模板中脱模，得到光控可编程超疏水形状记忆智能窗样品。
作为上述方案的进一步改进，步骤(1)中，所述飞秒激光的加工功率为500mW，加工速度为2mm/s，循环次数为50次。
作为上述方案的进一步改进，步骤(1)，在呈线性阵列的多个平行的条形镂空中，相邻条形镂空的间距为0.3-0.7mm。
作为上述方案的进一步改进，步骤(2)，所述环氧树脂与环氧树脂固化剂的质量比为3:1，所述碳粉掺杂量为SMP溶液质量的0.2％～5％。
作为上述方案的进一步改进，所述碳粉的纯度不低于99.9％。
作为上述方案的进一步改进，步骤(3)中，所述取SMP溶液均匀覆盖在PTFE模板表面形成一层基底的具体过程为：在PTFE模板上倒入SMP溶液，使其完全覆盖在模板表面，置于匀胶机，保持转速为1000r/min，时间为30s。
本发明公开一种光控可编程超疏水形状记忆智能窗，其采用上述飞秒激光加工方法制备而成。智能窗包括基底，以及基底一侧附着的呈线性阵列的多个平行的微板。
进一步地，微板的可见光透过率小于基底，且每块微板均能在光控条件下可编程的实现直立状态与弯曲状态的可逆切换，并在呈弯曲状态时遮蔽与相邻一侧微板之间的基板，从而实现光响应下的区域透光度的可逆变化。
进一步地，所述智能窗微板在直立状态下具有超疏水的特性，当智能窗微板向一侧弯曲时具有亲水的效果。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
1、本发明结合碳粉的光热效应与SMP溶液的形状记忆效应，通过飞秒激光加工技术将SMP与碳粉混合并应用于智能光学领域，获得了光控可编程超疏水形状记忆智能窗，解决了现有智能窗存在的低耐久性、无疏水性和能源成本等问题，可以较好地应用于各类恶劣环境，同时具有快速响应的特性。
2、本发明制备得到的智能窗在改变光透过率的过程中，无需对智能窗的物理结构造成破坏，只要通过光控即可实现可编程的形状记忆，实现智能窗表面微板阵列的弯曲与直立的结构转变从而改变透光率，使得智能窗的光学切换可逆，并且可以多次循环且长期放置。
3、本发明智能窗的制备方法工艺简单，可以实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例中的光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法的流程图。
图2为图1中制备方法的工艺示意图。
图3为本发明的智能窗中微板处于直立状态时的示意图。
图4为图3中的智能窗的微板向一侧弯曲时的示意图。
图5为图4中的智能窗的微板向另外一侧弯曲时的示意图。
图6为本发明制备的智能窗弯曲状态下对比不同液滴(EG乙二醇、牛奶Milk和咖啡Coffee)的接触角。
图7为本发明制备的智能窗直立状态下对比不同液滴(EG乙二醇、牛奶Milk和咖啡Coffee)的接触角。
图8为本发明不同列间距的样品在微板直立状态下的可见光透过率变化曲线。
图9为本发明不同列间距的样品在微板弯曲状态下的可见光透过率变化曲线。
图10为本发明不同列间距的智能窗样品在微板弯曲/直立状态下的接触角变化图，其中E-S表示直立状态，B-S表示弯曲状态。
图11为本发明不同列间距的智能窗样品在微板弯曲/直立状态下的滚动角变化图，其中E-S表示直立状态，B-S表示弯曲状态。
图12为本发明制备的智能窗样品的3Dimage轮廓图。
图13为本发明制备的智能窗样品在不同光照距离下的温度曲线变化。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1和图2，本实施例提供一种光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法，包括以下步骤：
(1)PTFE模板的制备：提供PTFE板，如图2中的(I)图所示，利用飞秒激光在PTFE板的一侧加工刻蚀出呈线性阵列的多个平行的条形镂空，得到PTFE模板备用。
本实施例中，取PTFE(聚四氟乙烯)作为待加工材料，使用均匀性好、精度高、热效应低的飞秒激光进行加工，加工功率为500mW，加工速度为2mm/s，循环次数为50次，加工图形为线性阵列，相邻条形镂空间距(以下称为列间距)为0.5mm，即可得到精度高、均匀性良好的聚四氟乙烯模板。
(2)C-SMP液体的制备：取3.0g SMP(环氧树脂)液体于烧杯中，加入1.0g的环氧树脂固化剂，充分搅拌，直至液体流动性好，获得SMP溶液。如图2中的(II)图所示，在SMP溶液中加入0.08g碳粉，充分搅拌，直至液体流动性良好，放入真空室中抽除气泡直至气泡消失，得到C-SMP溶液备用。
(3)转印及固化脱模：将PTFE模板置于玻璃片上固定，使条形镂空与玻璃片形成条形凹槽。如图2中的(Ⅲ)图所示，将C-SMP液体倾倒在PTFE模板上，使条形凹槽内填充满C-SMP溶液，然后将模板放入真空室中抽取真空，直至模板内的气泡全部排出。
取出模板，用刮刀刮除PTFE模板外表面的C-SMP溶液，使C-SMP溶液仅填充在条形凹槽内。如图2中的(Ⅳ)图所示，取1g SMP溶液均匀覆盖在PTFE模板表面，置于匀胶机上，1000r/min转速下匀胶30s，保证样品各位置处厚度均匀，在模板表面形成一层基底。如图2中的(Ⅴ)图所示，器件在65℃的加热板上加热固化4h后，将基底同粘连的呈线性阵列的多个C-SMP微板从模板中脱模，得到光控可编程超疏水形状记忆智能窗样品。
如图3所示，本实施例还一种光控可编程超疏水形状记忆智能窗，其采用上述的加工方法加工而成的智能窗，包括基底，以及基底一侧附着的呈线性阵列的多个平行的微板。图3中，a表示基底，b表示微板。
其中，微板的可见光透过率小于基底，且每块微板均能在光照时升温，当升至90℃以上时微板变软可塑型，利用机械力作用(如将玻璃片放在微板上用手按压)下呈弯曲状态，并遮蔽与邻近一侧微板之间的基底。在未达到Tg转变温度时微板是硬质的，其中微板的弯曲程度与机械力的强度有关。如图4所示，各个微板在机械力的作用下同时向右弯曲。而如图5所示，在机械力方向调换后，各个微板的弯曲方向也发生改变，向左弯曲。当温度达到90℃以上时，微板自动从弯曲状态恢复直立状态，无需施加机械力。
由于微板采用黑色的C-SMP材料，而基底采用无色透明的纯SMP材料，并且微板在被弯曲时能够对基底产生遮蔽。因此，当需要智能窗展现出较低的光透过率时，只需使各个微板产生沿线性阵列方向的弯曲，从而增加对基底产生的遮蔽，降低其光透过率。而当需要智能窗呈现较高的光透过率时，只需通过光照即可实现各个微板恢复为相对垂直于基底的“直立”状态，从而减少对基底产生的遮蔽，提高光透过率。通过改变光照强度能够实现光透过率改变的速度调节，且可以通过数码编程实现对智能窗表面的区域可控透光效果。
本次发明首次将SMP与碳粉混合并应用于智能光学领域，实现了全固态光学器件，解决其之前存在的介质粘性耗散的问题，可以较好地应用于各类恶劣环境，同时具有快速响应的特性。智能窗在改变光透过率的过程中，无需对智能窗的物理结构造成破坏，只需要光照加热，使得智能窗的光学切换可逆，实现“原位可逆”的效果，从而可多次循环且长期放置。
图6和图7分别为智能窗样品中0.5mm间距的微板在弯曲状态和直立状态下对比不同液滴的接触角，在微板弯曲状态下的液滴接触角在130°左右，在微板直立状态下的液滴接触角在150°以上，可以看出对于不同液滴微板都具有优异的疏水性。
为了探究智能窗的光透过率与相邻微板间距的关系，本实施例中还采集了不同微板列间距的智能窗在直立、弯曲状态下对不同波长的可见光透过率，通过测量曲线表示，结果如图8和图9所示。图8为不同列间距的样品在微板直立状态下的可见光透过率变化曲线。图9为不同列间距的样品在微板弯曲状态下的透过率变化曲线。横坐标是可见光波长，纵坐标是透过率。由图8和图9可以明显看出，对于相同列间距的样品，微板在直立时，智能窗具有较高(约25％-61％)的光透过率，而在弯曲时具有较低(约0％-13％)的光透过率。另外，对于同等波长大小的可见光，智能窗的光透过率与列间距的大小呈正相关，列间距越大，光透过率就越高。
图10为不同列间距的智能窗样品在微板弯曲/直立状态下的接触角变化，其中E-S表示直立状态，B-S表示弯曲状态。接触角越大，液体就越难附着在样品上，智能窗的自清洁能力就越好。可以看出，本发明制备的光控可编程超疏水形状记忆智能窗在直立状态下具有较大的接触角，并且接触角随着列间距的增大而减小，液滴越容易黏附在样品上，疏水性降低。
图11为不同列间距的智能窗样品在微板弯曲/直立状态下的滚动角变化。可以看到，当微板处于弯曲状态时，多种列间距的样品均有着更大的滚动角，液滴更容易黏附在样品上，具有亲水性。而当微板处于直立状态时，样品的滚动角显著降低，具有较强的疏水性。并且直立状态下接触角随着列间距的增大而增大，液滴越容易黏附在样品上，疏水性降低。
图12为本实施例采用上述制备方法制备的智能窗样品的3Dimage轮廓图。
图13为用近热红外灯照射(250V的电压，375W的功率，波长0.76-5μm)的不同光照距离(灯到样品的直线距离6-18cm)的温度变化曲线，可以看出随着光照距离的增加微板的升温速度越慢。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)PTFE模板的制备：提供PTFE板，利用飞秒激光在PTFE板的一侧加工刻蚀出呈线性阵列的多个平行的条形镂空，得到PTFE模板备用；
(2)C-SMP液体的制备：将环氧树脂与环氧树脂固化剂混合，获得SMP溶液；在所述SMP溶液中掺入碳粉并充分搅拌均匀，真空抽除液体中的气泡，得到C-SMP溶液备用；
(3)转印及固化脱模：将PTFE模板置于玻璃片上固定，使条形镂空与玻璃片形成条形凹槽；将C-SMP溶液倾倒在PTFE模板上，使条形凹槽内填充满C-SMP溶液，然后真空抽除PTFE模板内的气泡；
刮除PTFE模板一侧外表面的C-SMP溶液，使C-SMP溶液仅填充在条形凹槽内；再取SMP溶液均匀覆盖在PTFE模板表面形成一层基底，加热固化，将SMP基底同粘连的呈线性阵列的C-SMP微板从模板中脱模，得到光控可编程超疏水形状记忆智能窗样品。
2.根据权利要求1所述的光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法，其特征在于：步骤(1)中，所述飞秒激光的加工功率为500mW，加工速度为2mm/s，循环次数为50次。
3.根据权利要求1或2所述的光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法，其特征在于：步骤(1)，在呈线性阵列的多个平行的条形镂空中，相邻条形镂空的间距为0.3-0.7mm。
4.根据权利要求1所述的光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法，其特征在于：步骤(2)，所述环氧树脂与环氧树脂固化剂的质量比为3:1，所述碳粉掺杂量为SMP溶液质量的0.2％～5％。
5.根据权利要求1或4所述的光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法，其特征在于：所述碳粉的纯度不低于99.9％。
6.根据权利要求1所述的光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法，其特征在于，步骤(3)中，所述取SMP溶液均匀覆盖在PTFE模板表面形成一层基底的具体过程为：在PTFE模板上倒入SMP溶液，使其完全覆盖在模板表面，置于匀胶机，保持转速为1000r/min，时间为30s。
7.一种光控可编程超疏水形状记忆智能窗，其特征在于，其采用如权利要求1至6中任意一项所述的光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法加工而成。
8.根据权利要求7所述的光控可编程超疏水形状记忆智能窗，其特征在于：所述智能窗包括基底，以及基底一侧附着的呈线性阵列的多个平行的微板。
9.根据权利要求8所述的光控可编程超疏水形状记忆智能窗，其特征在于：微板的可见光透过率小于基底，且每块微板均能在光控条件下可编程的实现直立状态与弯曲状态的可逆切换，并在呈弯曲状态时遮蔽与相邻一侧微板之间的基板，从而实现光响应下的区域透光度的可逆变化。
10.根据权利要求9所述的光控可编程超疏水形状记忆智能窗，其特征在于：所述智能窗微板在直立状态下具有超疏水的特性，当智能窗微板向一侧弯曲时具有亲水的效果。
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| CN202311221098.9A CN117261305A (zh) | 2023-09-21 | 2023-09-21 | 一种光控可编程超疏水形状记忆智能窗的飞秒激光加工方法 |
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