CN117261038A - 从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法 - Google Patents

Abstract

本公开涉及一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法。具体而言，本公开的从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法包括：在210‑350℃的温度下，将纤维增强树脂复合材料与第一溶剂混合，得到第一混合物；冷却第一混合物并使用第二溶剂冲洗第一混合物，过滤得到纤维以及第二混合物；以及在40℃或更低的温度下，抽滤第二混合物得到溶剂混合物和树脂。

Description

从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法

技术领域

本公开涉及纤维和树脂的溶剂回收领域，具体而言，本公开涉及一种从纤维增强聚苯硫醚复合材料溶液中回收纤维和树脂的方法。本公开还涉及在该方法中使用的溶剂。

背景技术

聚苯硫醚(PPS)作为具体热塑性工程塑料，耐热性和力学性能等均表现优良。通常采用碳纤维和玻璃纤维等材料进行增强，从而制备纤维增强热塑性树脂复合材料(Fiberreinforced thermoplastic composite，以下简称FRTPC)。由此可以用塑料代替钢，因为塑料在航天、航空、武器装备及机械制件等多领域用量越来越大。长期使用后，纤维增强聚苯硫醚复合材料制件报废，或者在制备FRTPC制件的过程中产生一些边角料或者次品，这些都需要处理。FRTPC废料不易自行分解，对环境造成很大压力。而且，连续纤维是一种高附加值的材料，如何对FRTPC进行回收利用已成为复合材料行业面临的问题。另一方面，FRTPC中热塑性树脂可熔融成型或加工再利用。因此，本公开提供了一种分离纤维以进一步再利用的方法。

对FRTPC制件进行收集、分离和分类、清洗、破碎后，通过1)热分解、2)溶解分离或3)机械重加工这三种途径处理。而在这些方法中，溶解法能够将纤维和热塑性树脂进行分离，纤维几乎全长度保留，损伤小，树脂不会分解而是在提取后可重复热加工成型。因此，溶解分离方法在资源和能源及实施条件上均有显著优势。

然而，现有技术的溶解回收方法会产生高纤维损伤(破坏)，树脂产物的纯度低，并且纤维和树脂分离存在效率低且成本高等问题。

发明内容

本公开的目的在于提供一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法，以解决现有技术的方法对纤维损伤过高、树脂产物纯度低、分离效率低和成本高等技术问题。

为了实现上述目的，根据本公开的一个方面，提供了一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法，该方法包括：在210-350℃的温度下，将纤维增强树脂复合材料与第一溶剂混合，得到第一混合物；冷却第一混合物并使用第二溶剂冲洗第一混合物，过滤得到纤维和第二混合物；以及在40℃或更低的温度下，抽滤第二混合物得到溶剂混合物和树脂。

进一步地，在上述方法中，第一溶剂包括二苯砜、二甲基亚砜、对六甲基磷酰三胺或它们的组合，并且在一些实例中，第一溶剂为二苯砜。

进一步地，第二溶剂包括丙酮、均三甲苯、均四甲苯或它们的组合，并且在一些实例中，第二溶剂为丙酮。

进一步地，第一溶剂与纤维增强树脂复合材料的重量比大于或等于10:1；和/或纤维增强树脂复合材料包含按重量计20％-80％的纤维。

进一步地，在至多15MPa的压力下、在高压反应釜中进行混合步骤，混合进行至少30min，将第一混合物冷却至室温，以及抽滤进行5-10min。

进一步地，该方法进一步包括加热蒸馏溶剂混合物，得到第一溶剂和第二溶剂。

进一步地，加热蒸馏在40-65℃的温度下通过以下进行：真空旋蒸、减压蒸馏或它们的组合。

进一步地，纤维增强树脂复合材料为板材、预浸料、边角料或它们的组合的形式，和/或纤维为连续纤维、长纤维、短纤维或它们的组合的形式。

进一步地，纤维包括碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维或它们的组合。

进一步地，在一些实例中，树脂为聚苯硫醚。

如上所述，现有技术的方法导致纤维损伤过高、树脂产物纯度低、分离效率低且成本高。根据本公开的技术方案，提供了一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法，采用高温溶解、低温抽滤以及蒸馏分离的操作流程，成本有效地将复合材料中的纤维和树脂分离，并且本公开的方法还实现了分离效率高、纤维和树脂的收率高且树脂的纯度高的效果。另外，在一些实例中，采用本公开的方法分离得到的纤维、树脂以及溶剂都可以重复再利用。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本公开从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的一般工艺流程图；

图2示出了根据本公开从碳纤维增强聚苯硫醚复合材料中分离碳纤维和聚苯硫醚的示意图；

图3示出了根据本公开的实施例1溶解树脂并分离出纤维的示意图；

图4示出了根据本公开的实施例1进一步分离树脂和溶剂的示意图；

图5示出了使用丙酮萃取分离二苯砜和聚苯硫醚前后的对比图；

图6示出了聚苯硫醚、二苯砜、丙酮溶解经抽滤的聚苯硫醚分离物、乙醇溶解经抽滤的聚苯硫醚分离物的差示扫描量热测试的热流曲线；以及

图7示出了碳纤维增强聚苯硫醚复合材料中聚苯硫醚树脂溶解程度随温度和时间变化的曲线图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本公开。

针对背景技术中所提及的现有技术中存在的不足，本公开的一个具体实施方式提供了一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法，该方法包括：在210-350℃的温度下，将该纤维增强树脂复合材料与第一溶剂混合，得到第一混合物；冷却该第一混合物并使用第二溶剂冲洗该第一混合物，过滤得到该纤维以及第二混合物；以及在40℃或更低的温度下，抽滤该第二混合物得到溶剂混合物和该树脂。

如上所述，现有技术的方法对纤维损伤过高、树脂纯度低、分离效率低且成本高。基于上述问题，本公开提供了一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法，在溶解过程中，纤维增强树脂复合材料与第一溶剂在选定温度(例如，210-350℃的高温)下混合，在该温度下第一溶剂对树脂的溶解度高，其会溶解复合材料中的树脂，纤维则不会溶解在第一溶剂中，而是会以其原始结构和长度与树脂-第一溶剂混合溶液发生相分离，得到相分离的第一混合物。在将纤维与树脂-第一溶剂混合溶液进行分离的过程中，在降低温度后，使用第二溶剂对第一混合物进行冲洗，从而使纤维与树脂-第一混合溶液分离，过滤后得到纤维，冲洗和过滤后得到的滤液与树脂-第一溶剂混合溶液合并，从而得到树脂-第一溶剂-第二溶剂混合溶液。随后在低温(例如，40℃或更低)下对树脂-第一溶剂-第二溶剂混合溶液进行抽滤，在该温度下第一溶剂与第二溶剂互溶，而第二溶剂对树脂的溶解度低，结果是树脂会从树脂-第一溶剂-第二溶剂混合溶液中析出(溶出)，从而得到纯树脂和第一溶剂-第二溶剂混合物。本公开采用高温溶解和低温抽滤的操作流程，成本有效地将复合材料中的纤维和树脂分离，分离效率高，纤维和树脂的收率高且树脂的纯度高。另外，采用本公开的方法分离得到的纤维、树脂以及溶剂都可以重复再利用。

在一些实例中，纤维增强树脂复合材料与第一溶剂的混合温度为210-350℃的温度，或者250-350℃的温度。例如，混合温度为210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃等。第二混合物的抽滤温度为40℃或更低。例如，抽滤温度为40℃、39℃、38℃、37℃、36℃、35℃、34℃、33℃、32℃、31℃、30℃、29℃、28℃、27℃、26℃、25℃、24℃、23℃、22℃、21℃或20℃等。采用本公开范围内的混合溶解温度，可以更加完整地保持纤维的原始结构和长度，明显提高树脂的溶解程度，缩短树脂高温溶解所需要的时间，充分溶解纤维增强聚苯硫醚树脂复合材料中的聚苯硫醚树脂，从而有效地将纤维增强聚苯硫醚树脂复合材料中的纤维与聚苯硫醚树脂分离开。溶解温度过低，则会降低溶解速度且树脂的溶解度降低，溶解温度过高，则会导致树脂加热分解。另外，在本公开范围内的抽滤温度下，第一溶剂与第二溶剂能够充分互溶，同时第二溶剂对聚苯硫醚树脂的溶解度低，从而使聚苯硫醚树脂有效析出(溶出)。抽滤温度过高，则高温会使得操作工艺难度加大、溶剂会挥发过多。

在一些实施方式中，第一溶剂包括二苯砜、二甲基亚砜、对六甲基磷酰三胺或它们的组合。例如，第一溶剂为二苯砜。采用第一溶剂可以实现在高温(例如，210-350℃的温度，或250-350℃的温度)下对复合材料的良好溶解，基本上完全溶解纤维增强聚苯硫醚树脂复合材料中的聚苯硫醚树脂。

在一些实施方式中，第二溶剂包括丙酮、均三甲苯、均四甲苯或它们的组合。例如，第二溶剂为丙酮。采用第二溶剂能够在适当的温度范围内(例如，40℃或更低的温度)与第一溶剂互溶，同时对纤维增强聚苯硫醚树脂复合材料中的聚苯硫醚树脂的溶解度很低，从而对聚苯硫醚树脂具有析出(溶出)效果。相比于现有技术中的溶剂，利用本公开范围内的第二溶剂能够在适当范围内实现与第一溶剂更好的互溶效果以及对聚苯硫醚树脂的更佳的析出(溶出)效果，回收的粉状聚苯硫醚树脂的纯度进一步提高。

在一些实施方式中，第一溶剂与纤维增强树脂复合材料的重量比大于或等于10:1。例如，第一溶剂与纤维增强复合材料的重量比为10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1、45:1、50:1、55:1、60:1、70:1、80:1、90:1、100:1、200:1、300:1等。第一溶剂与纤维增强树脂复合材料的重量比在本公开范围内时，第一溶剂能够更充分地溶解聚苯硫醚树脂，从而使得聚苯硫醚树脂的产率高、纯度高，分离效果更好。重量比过低，则第一溶剂会由于量过少而无法充分溶解聚苯硫醚树脂，从而聚苯硫醚树脂的分离产率低且纯度低。

在一些实例中，纤维增强树脂复合材料包含按重量计20％-80％的纤维。例如，纤维含量为按重量计20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％等。

在一些实施方式中，在至多15MPa的压力下、在高压反应釜中进行纤维增强树脂复合材料与第一溶剂的混合步骤，混合进行至少30min。例如，压力为15MPa、14MPa、13MPa、12MPa、11MPa、10MPa、9MPa、8MPa、7MPa、6MPa、5MPa、4MPa、3MPa、2MPa、1MPa等。混合时间为30min、40min、50min、60min、1.5h、2h、3h、4h、5h等。在本公开范围内的压力和混合时间下，纤维增强树脂复合材料与第一溶剂混合更加均一且更加充分，有利于进一步提高聚苯硫醚树脂的产率和纯度。

在一些实例中，将第一混合物冷却至室温。例如，冷却至室温、30℃、31℃、32℃、32℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃等。

在一些实施方式中，该方法进一步包括加热蒸馏溶剂混合物，从而得到第一溶剂和第二溶剂的步骤。采用加热蒸馏可以成本有效地将第一溶剂和第二溶剂分离，在一些实例中，分离后的第一溶剂和第二溶剂纯度高，能够重复再利用。

在一些实例中，加热蒸馏在50-65℃的温度下通过以下进行：真空旋蒸、减压蒸馏或它们的组合。并且，采用真空旋蒸进行加热蒸馏。

在一些实施方式中，纤维增强树脂复合材料为板材(或板)、预浸料、边角料或它们的组合的形式。采用本公开形式的纤维增强树脂复合材料可以使更多的树脂暴露于复合材料表面，从而进一步加快溶解过程，同时进一步提高溶解程度。

在一些实例中，纤维增强树脂复合材料为板材(或板)、如分层板材的形式。并且，纤维增强树脂复合材料为碎片形式。纤维增强树脂复合材料采用(分层)板材的形式可以极大减薄复合材料，从而增大甚至成倍增大表面积，进一步提高树脂的溶解效果。

在一些实施方式中，纤维为连续纤维、长纤维、短纤维或它们的组合的形式。

在一些实施方式中，纤维包括碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维或它们的组合。

在一些实施方式中，树脂包括聚苯硫醚或它们的组合，并且在一些具体实例中，树脂为聚苯硫醚。

如图1所示，本公开针对纤维增强树脂复合材料，使用能够在高温(例如，210-350℃范围内的温度)下溶解复合材料中的树脂的第一溶剂(具体地为二苯砜)溶解复合材料，再借助第二溶剂(具体地为丙酮)冲洗、过滤出纤维。其中在适当的温度范围(例如，40℃或更低)内，第二溶剂与第一溶剂互溶而与树脂难溶或不溶，从而能够通过在不同温度下对树脂溶解度差别显著的两种溶剂实现树脂的分离。当去除纤维后的(树脂+第一溶剂+第二溶剂)体系被加热到适当的温度时，树脂可以通过抽滤分离出来。

另外，第一溶剂与第二溶剂的挥发温度差异明显。相对于本公开的第一溶剂，本公开的第二溶剂沸点低，挥发性强。第一溶剂与第二溶剂的混合物经过加热使低沸点的第二溶剂挥发，剩余为第一溶剂，挥发的第二溶剂可通过冷凝收集，第一溶剂则因保留在加热器底部而被收集。由此分离得到的第一溶剂和第二溶剂纯度高，可以重复再利用。

作为一个实例，本公开通过步骤I-步骤IV将碳纤维增强聚苯硫醚复合材料中的碳纤维与聚苯硫醚进行分离提取(如图2所示)，其中：

I：将碳纤维增强聚苯硫醚(CF/PPS)复合材料在二苯砜(DPS)中高温溶解出聚苯硫醚，从而形成CF/DPS/PPS混合物；

II：用丙酮冲洗CF/DPS/PPS混合物并过滤提取CF，并得到DPS/PPS/丙酮悬浮液；

III：加热悬浮液析出并洗滤出PPS，剩余DPS/丙酮混合液(在该温度下，丙酮溶解DPS而不溶解PPS)；以及

IV：利用DPS与丙酮的沸点差异，加热DPS/丙酮混合液使丙酮蒸发再冷凝，从而收集得到丙酮，残留物为DPS。

具体而言，上述步骤I至步骤II的具体操作如图3所示。将CF/PPS复合材料板切小。将其置于反应器中，加入重量为CFRTPC的10倍的二苯砜(DPS，室温为粉状)。密闭反应器，底部加热(例如，加热至210-300℃)而顶部通入氮气等惰性气体增大压力(例如，至多15MPa)，保持一定时间段(例如，至少30分钟)。减压冷却到室温和常压后，初拣出CF(表面附着一些PPS/DPS)，剩余为树脂(PPS)和二苯砜固态混合物(PPS/DPS)。用丙酮(第二溶剂)冲洗初拣出纤维，洗出液体与PPS/DPS固态混合物收集在一起形成悬浮液(PPS/DPS/丙酮)。

上述步骤III至步骤IV的DPS/PPS/丙酮悬浮液分离操作如图4所示。进一步将丙酮加入DPS/PPS/丙酮悬浮液中，并置于水浴加热使其恒温在一定温度(例如，40℃或更低)，保证丙酮完全与DPS混溶，而PPS树脂则沉淀析出在容器底部(如图5所示)。采用漏斗/滤纸/烧瓶抽滤系统将混合液进行真空抽滤，滤饼的微量纤维用丙酮清洗拣出，其余为树脂，干燥后得到粉状树脂。

本发明人已发现，纤维增强树脂复合材料中的树脂在二苯砜中溶解所需的溶解温度和溶解持续时间是关键的。如在图7中所示出的，对于CF含量为约50％的10层CF/PPS复合材料，采用复合材料总重量的10倍重量的二苯砜进行了不同温度-不同持续时间的一次溶解，PPS在二苯砜中的溶解程度(溶解度)最高达40％左右。CF/PPS复合材料的溶解温度高于250℃后，溶解90分钟左右则达到饱和。饱和溶解之前，提高溶解温度可以明显提高溶解程度。要达到相同的溶解度，高温溶解所需要的时间更短。

本发明人还发现，第一溶剂在第二溶剂中的溶解度和溶解速度也随温度和时间而变化。第一溶剂在第二溶剂中的饱和浓度会随温度而提高，而溶解达到饱和后溶解浓度基本不变。作为一个实例，提高温度可以加快二苯砜在丙酮中的溶解；且在相同时间内，在升高的温度下二苯砜在丙酮中的溶解度大。然而，在高于40℃时二苯砜在丙酮中的溶解度增大并不明显，且高温使得操作工艺难度加大、溶剂挥发过多，因此溶剂分离的温度可以采用小于或等于40℃(在40℃时，按照1ml丙酮溶解约0.65g二苯砜进行操作)。

以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

制备实施例

纤维分离过程：将碳纤维增强聚苯硫醚复合材料(CFRTPC)板材(纤维含量为54％)切小。将复合材料置于高压反应釜中，加入第一溶剂。密闭高压反应釜，底部加热，顶部通入氮气等惰性气体增大压力，按照设定时间加热溶解。冷却反应釜并逐步卸压，待室温时打开，取出所有物料，将溶解形成的纤维+树脂+第一溶剂的固态混合物移到粗筛网(网眼足够大但纤维不能通过)的洗筛系统。在粗筛网上反复用第二溶剂冲洗固态混合物(第二溶剂的添加量为固态混合物体积的至少2倍)，在筛网上收集纤维，洗出液体与树脂和第一溶剂的固态混合物收集在一起形成悬浮液(如图3所示)。

树脂分离过程：将悬浮液置于恒温水浴中加热，搅拌以使第二溶剂完全与第一溶剂互溶，树脂悬浮于其中。将悬浮液倒到抽滤系统的细滤网(或滤纸)上，抽滤10分钟，收集粉状树脂，并另外加入前一步所用第二溶剂的4倍的第二溶剂反复冲洗，得到回收树脂。

实施例1

按照制备实施例所述进行分离回收，第一溶剂为二苯砜(DPS，室温为粉状)，二苯砜的添加量为按CFRTPC的重量计的10倍重量；高压反应釜的底部加热温度为210℃，压力为15MPa，保持60分钟；第二溶剂为丙酮，水浴加热至恒温40℃。获得碳纤维1和粉状聚苯硫醚树脂1。作为结果，碳纤维1的收率约为50％，粉状聚苯硫醚树脂1的纯度约为90％。

实施例2

按照制备实施例所述进行分离回收，第一溶剂为二苯砜(DPS，室温为粉状)，二苯砜的添加量为按CFRTPC的重量计的15倍重量；高压反应釜的底部加热温度为250℃，压力为15MPa，保持60分钟；第二溶剂为丙酮，水浴加热至恒温35℃。获得碳纤维2和粉状聚苯硫醚树脂2。作为结果，碳纤维2的收率约为80％，粉状聚苯硫醚树脂2的纯度约为92％。

实施例3

按照制备实施例所述进行分离回收，第一溶剂为二苯砜(DPS，室温为粉状)，二苯砜的添加量为按CFRTPC的重量计的30倍重量；高压反应釜的底部加热温度为300℃，压力为15MPa，保持60分钟；第二溶剂为丙酮，水浴加热至恒温40℃。获得碳纤维3和粉状聚苯硫醚树脂3。作为结果，碳纤维3的收率约为95％，粉状聚苯硫醚树脂3的纯度约为94％。

实施例4

按照制备实施例所述进行分离回收，第一溶剂为二苯砜(DPS，室温为粉状)，二苯砜的添加量为按CFRTPC的重量计的50倍重量；高压反应釜的底部加热温度为350℃，压力为15MPa，保持60分钟；第二溶剂为丙酮，水浴加热至恒温40℃。获得碳纤维4和粉状聚苯硫醚树脂4。作为结果，碳纤维4的收率约为98％，粉状聚苯硫醚树脂4的纯度约为95％。

比较例1

按照与实施例1相同步骤进行分离回收，不同之处在于使用乙醇作为第二溶剂。获得碳纤维A和粉状聚苯硫醚树脂A。作为结果，碳纤维A的收率为47％，粉状聚苯硫醚树脂A的纯度约为50％。

为了检验丙酮与乙醇在分离聚苯硫醚和二苯砜的效果，对纯聚苯硫醚树脂、二苯砜、丙酮溶解经抽滤的聚苯硫醚分离物以及乙醇溶解经抽滤的聚苯硫醚分离物进行差分扫描量热测试(DSC)，测试的热流曲线如图6所示。可以看出，纯聚苯硫醚树脂的熔点为250℃-270℃，二苯砜的熔点在110℃-160℃，温度达到160℃以上便开始挥发。对于丙酮溶解经抽滤的聚苯硫醚分离物，丙酮可以基本上完全提取二苯砜，剩余物只出现在聚苯硫醚的熔点，且由于溶剂诱导快速形成小晶体的作用而使熔点比纯聚苯硫醚树脂的熔点略低。实际上，乙醇无法完全萃取二苯砜，导致乙醇溶解经抽滤的聚苯硫醚分离物的DSC曲线既有聚苯硫醚熔融峰，又有二苯砜熔融峰和挥发峰。对于乙醇溶解经抽滤的聚苯硫醚分离物，由于二苯砜部分溶解的聚苯硫醚发挥成核剂的作用而形成较薄晶片，因而对应的聚苯硫醚熔融峰相比于纯聚苯硫醚树脂明显下降，且与二苯砜的分解峰叠合在一起。由此可见，相比于乙醇，丙酮分离聚苯硫醚与二苯砜的效果更好，回收的聚苯硫醚聚合物粉料纯度高。

从以上结果也可以看出，相比于使用本公开范围之外的第二溶剂的比较例1(使用乙醇作为第二溶剂)，本公开的实施例1所获得的碳纤维收率以及聚苯硫醚树脂纯度显著更高。

此外，从以上结果还可以看出，在本公开的范围内，随着第一溶剂与纤维增强树脂复合材料的重量比增加以及纤维增强树脂复合材料与第一溶剂的混合温度升高，纤维的收率以及树脂的纯度显著提高。

上述的实施例仅是对本公开技术方案的描述，而非对其范围的限定。尽管该领域的普通技术人员能够参考上述实例进行各种修改，但只要不脱离本公开设计精神的前提下都应在本公开的保护范围内。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的术语在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。

以上所述仅涉及本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法，其特征在于，所述方法包括：

在210-350℃的温度下，将所述纤维增强树脂复合材料与第一溶剂混合，得到第一混合物；

冷却所述第一混合物并使用第二溶剂冲洗所述第一混合物，过滤得到所述纤维和第二混合物；以及

在40℃或更低的温度下，抽滤所述第二混合物得到溶剂混合物和所述树脂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂包括二苯砜、二甲基亚砜、对六甲基磷酰三胺或它们的组合，优选地，所述第一溶剂为二苯砜。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二溶剂包括丙酮、均三甲苯、均四甲苯或它们的组合，优选地，所述第二溶剂为丙酮。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂与所述纤维增强树脂复合材料的重量比大于或等于10:1；和/或

所述纤维增强树脂复合材料包含按重量计20％-80％的所述纤维。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在至多15MPa的压力下、在高压反应釜中进行所述混合步骤，所述混合进行至少30min，将所述第一混合物冷却至室温，以及所述抽滤进行5-10min。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，进一步包括加热蒸馏所述溶剂混合物，得到所述第一溶剂和所述第二溶剂。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述加热蒸馏在40-65℃的温度下通过以下进行：真空旋蒸、减压蒸馏或它们的组合。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述纤维增强树脂复合材料为板材、预浸料、边角料或它们的组合的形式，和/或

所述纤维为连续纤维、长纤维、短纤维或它们的组合的形式。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述纤维包括碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维或它们的组合。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述树脂为聚苯硫醚。