CN117255835A - 涂料组合物及其用途 - Google Patents
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Abstract
公开了一种硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物。所述硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物是可硅氢加成固化的硅酮弹性体组合物，其提供了与聚氨酯的良好粘附性，和用于为硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料提供面漆。面漆是该组合物的固化产物。还公开了制备所述面漆和硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的方法以及所述硅酮/聚氨酯复合合成皮革的用途。
Description
本公开涉及一种硅酮/聚氨酯合成皮革面漆(topcoat)组合物。该硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物是一种可硅氢加成固化(hydrosilylation curable)的硅酮弹性体组合物，其提供了与聚氨酯的良好粘附性，被用于为硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料提供面漆。面漆是该组合物的固化产物。还公开了制备面漆和硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的方法以及所述合成皮革的用途。
现已开发出多种天然皮革的合成替代品。它们作为廉价替代品被广泛用于各种应用中。合成皮革通常用于家具、装饰、手提包、行李、服装、鞋类、汽车内饰、汽车座椅等应用中。
用于制造合成皮革的更常见的材料之一是聚氨酯(PU)，它是一种交替共聚物，通常通过二异氰酸酯或三异氰酸酯与合适的多元醇(例如，下文描述的亚烷基多元醇，或聚醚多元醇、聚酯多元醇或聚碳酸酯多元醇)反应制备。相应的异氰酸酯和多元醇通过形成氨基甲酸酯键/氨酯键而聚合，如下所示：
有许多基于聚氨酯(PU)的包括数层的合成皮革复合材料可供选择，以作为合成PU皮革使用。可能最常见的基于PU的合成皮革复合材料之一通常从下到上包括：
(i)织物支撑层，
(ii)粘附/层压到(i)的PU海绵/粘合层；
(iii)粘附到海绵/粘合层(ii)的PU“表皮层(skin layer)”，以及最后
(iv)PU面漆，也可称为表皮层上的“涂饰层(finishing layer)”。
在这种基于PU的合成皮革复合材料中，为避免疑义，层(ii)基本上夹在层(i)和(iii)之间，层(iii)基本上夹在层(ii)和(iv)之间。所说的“基本上”是指有四个不同的层，但在各层之间的界面处，层与层之间可能存在互相混合。
与天然皮革相比，使用基于PU的合成皮革复合材料有几个优点，尤其是生产成本低得多，而且不吸水。它可以制备成多种颜色，与天然皮革不同，它不会随着时间的推移而变干。然而，它也有几个问题，包括：
(i)具有通常被认为有塑料气味的假冒和合成外观，
(ii)随着时间的推移，耐候性/耐老化性较差，尤其是与真皮不同，它很容易刺穿或撕裂，以及
(iii)它不会随着时间的推移而产生与真皮相同的光泽或光亮。
此外，为了满足越来越严格的安全法规，要用作合成皮革，它们需要满足严格的物理性质要求，例如阻燃性、烟密度、合适的粘合强度以允许涂层在使用时不剥落、耐热性、耐污性、耐溶剂性、耐水解性，等等。通常，基于PU的材料无法满足至少一些上述物理性质要求。
天然皮革的另一类合成替代品是基于硅酮的合成皮革材料。这种基于硅酮的合成皮革材料与上述基于PU的材料相比可以具有几个优点。例如，它们通常可以使用更环保的生产方法来制备，不使用增塑剂、有毒重金属或会造成环境问题的溶剂，如二甲基甲酰胺(DMF)，这些溶剂通常至少部分保留在制造后的合成皮革产品中。
基于硅酮的合成皮革复合材料可以通过几种途径制备，但通常使用织物支撑层、两层或多层可硅氢加成固化的液体硅酮组合物和剥离衬垫来制造。例如，可以将第一液体硅橡胶(LSR)组合物涂覆在剥离衬垫上，然后固化以形成第一层或表皮层。将通常具有与第一LSR不同物理性质的第二LSR组合物粘附到固化的第一层上以形成粘合层，并且在固化之前将织物支撑层粘附到第二LSR层上，之后将第二LSR组合物固化以形成位于表皮层和织物支撑层之间的粘合层。还可以酌情在剥离衬垫和织物层之间施加一个或多个额外的可硅氢加成固化的硅酮弹性体组合物层，以形成基于硅酮的皮革复合材料。例如，可以在表皮层的顶部提供第三层作为保护性面漆。随后根据需要移除剥离衬垫。
从物理性能的角度来看，这种基于硅酮的合成皮革复合材料能够优于传统的PU合成皮革，因为它能够在宽温度范围内提供例如更好的柔韧性以及优异的耐紫外线和耐热性。面漆特别重要，因为它们有助于提供有利的性质，如防污性(soil resistance)。它们还被认为对人类皮肤有益，并为用户提供优异的手感。然而，这种基于硅酮的合成皮革复合材料的制备通常更昂贵，因此可能不完全适用于所有用途。
生产硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的想法可以被认为是一种替代方法，但存在一个基本问题，即很难将硅酮材料层粘附到聚氨酯材料层上，因为硅酮弹性体材料和聚氨酯具有显著不同的极性，导致分子间吸引力很弱，还因为它们不包含能够相互作用的化学活性基团。
因此，行业希望提供一种硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料，该材料可以获益于一个或多个PU层与基于硅酮的材料面漆的组合使用，所述的基于硅酮的材料面漆作为标准PU面漆或涂饰层的替代品，其能够在固化后粘附到硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料中的相邻PU层，通常被称为PU“表皮”层。
提供了一种硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物，其包含
组分(i)，一种或多种有机聚硅氧烷聚合物，其每分子具有至少两个不饱和基团，其中不饱和基团选自烯基、炔基或其混合物；其在25℃时的粘度为100至500000mPa·s；
组分(ii)，无机增强填料，例如任选地用一种或多种填料处理剂进行疏水处理的细二氧化硅；
组分(iii)，聚有机硅氧烷，其每分子含有至少两个或至少三个硅键合氢(-Si-H)基团；
组分(iv)，硅氢加成反应催化剂；
组分(v)，增粘剂，其包含以下组合：组合物的1-5重量％的量的乙酰丙酮锆，以及
1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮，和/或一种或多种下式的环氧硅烷
其中R5是具有1-6个碳的烷基，R6是具有1-6个碳的烷氧基，且z＝0、1或2，或其混合物，其量为组合物的1-6重量％；和
组分(vi)，环保溶剂，以及任选地
组分(vii)，固化的硅酮粉末。
由上述硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物固化得到的面漆被设计成提供交联的硅酮弹性体基质，其很容易粘附到聚氨酯，特别容易粘附到硅酮/聚氨酯合成皮革的聚氨酯表皮层上，同时具有优异的耐污性，即固化的面漆易于清洁并具有良好的耐刮擦性。
还提供了一种硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料，其具有如本文所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的固化层形式的面漆。
还提供了一种作为本文所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物固化的反应产物形成的硅酮涂层，制备该面漆的方法和使用该面漆制备硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的方法，以及由该硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料制成的产品的用途。
(i)有机聚硅氧烷聚合物
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的组分(i)，一种或多种有机聚硅氧烷聚合物，其每分子具有至少两个不饱和基团，其中不饱和基团选自烯基、炔基或其混合物；其在25℃时的粘度为100至500000mPa·s。
有机聚硅氧烷聚合物(i)具有多个式(I)的基团：
RaSiO(4-a)/2(I)
其中，只要它包含必要数量的不饱和基团，每个R独立地选自脂族烃基、芳族烃基或有机基团(即碳原子上具有一个自由化学价的任意有机取代基，无论官能团类型如何)。所述基团可以在侧位(在D或T硅氧基上)或可以在末端(在M硅氧基上)。饱和脂族烃基的示例包括但不限于烷基一价饱和烃基，其通常含有1-20个碳原子，例如甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基和十八烷基以及环烷基，例如环己基。不饱和脂族烃基的示例为具有2-10个碳原子的烯基，例如乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、异丙烯基、5-己烯基、环己烯基和己烯基；以及炔基。芳族烃基的示例包括但不限于苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基、苯乙烯基和2-苯乙基。有机基团的示例包括但不限于卤代烷基，例如氯甲基和3-氯丙基；含氮基团，例如氨基、酰胺基、亚氨基、亚酰胺基；含氧基团，例如聚氧化烯基、羰基、烷氧基和羟基。其他的有机基团可以包括含硫基团、含磷基团和/或含硼基团。下标“a”可以是0、1、2或3，但通常主要是2或3。
当R是有机基团，通常是甲基时，硅氧基可以用简化(简写)的命名法来描述，即"M"、"D"、"T"和"Q"，(关于硅酮命名法的进一步教导可以参阅Walter Noll，硅酮的化学和技术(Chemistry and Technology of Silicones)，1962年，第一章，第1-9页)。M基团对应于a＝3的硅氧基，即R3SiO1/2；D基团对应于a＝2的硅氧基，即R2SiO2/2；T基团对应于a＝1的硅氧基，即R1SiO3/2；Q基团对应于a＝0的硅氧基，即SiO4/2。
有机聚硅氧烷聚合物(i)的分子结构通常是直链的，然而，由于分子内存在T基团(如前所述)，可能存在一些支化。
为了在通过固化如上所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物制备的弹性体中获得有用水平的物理性质，有机聚硅氧烷聚合物(i)在25℃时的粘度应至少为100mPa·s。有机聚硅氧烷聚合物(i)在25℃时的粘度上限被限制为至多500000mPa·s。
根据ASTM E168，使用定量红外分析测定存在的不饱和基团的量(重量％)。根据ASTM D1084-16方法Β的杯/转子(cup/spindle)方法(除非另有说明，否则使用适合粘度范围的转子)测定的组分(i)的粘度为在25℃时100mPa·s至500000mPa·s，或者在25℃时200mPa·s至150000mPa·s，或者在25℃时200mPa·s至125000mPa·s，或者在25℃时200mPa·s至100000mPa·s，或者在25℃时200mPa·s至80000mPa·s。
有机聚硅氧烷聚合物(i)可以选自聚二甲基硅氧烷、烷基甲基聚硅氧烷、烷基芳基聚硅氧烷或其共聚物(共聚物含有例如烯基和/或炔基)，并且可以具有任何合适的端基，例如，其可以是三烷基封端的，烯基二烷基封端的或可以是任何其它合适的端基组合封端的，只要每分子有机聚硅氧烷聚合物(i)含有至少两个不饱和基团即可。
因此，有机聚硅氧烷聚合物(i)可以是，例如，二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙烯基封端的二甲基甲基苯基硅氧烷、三烷基封端的两甲基甲基乙烯基聚硅氧烷或二烷基乙烯基封端的二甲基甲基乙烯基聚硅氧烷共聚物，但是存在高水平的烯基和/或炔基(例如乙烯基)可以是优选的，例如三烷基封端的两甲基甲基乙烯基聚硅氧烷，或二烷基乙烯基封端的二甲基甲基乙烯基聚硅氧烷共聚物。
例如，在两个末端含有选自烯基和/或炔基的不饱和基团的有机聚硅氧烷聚合物(i)可以由通式(II)表示：
R'R"R"'SiO-(R"R"'SiO)m-SiOR”'R"R'(II)
在式(II)中，每个R'可以是烯基或炔基，其通常含有2-10个碳原子。烯基包括但不限于乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、烯基化环己基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基或类似的直链和支化烯基以及烯基化芳族环状结构。炔基可以选自但不限于乙炔基、丙炔基、丁炔基、戊炔基、己炔基、炔基化环己基、庚炔基、辛炔基、壬炔基、癸炔基或类似的直链和支化烯基以及烯基化芳族环状结构。
R"不含烯属(ethylenic)不饱和度，各个R"可以是相同或不同的，并且各自选自一价饱和烃基(通常含有1-10个碳原子)和一价芳族烃基(通常含有6-12个碳原子)。R"可以是未取代的或被一个或多个基团取代，该基团不会干扰本文所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的固化，例如卤素原子。R"'是R'或R"，并且m是整数。
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的组分(i)可包含超过一种的有机聚硅氧烷聚合物(i)，其在25℃时的粘度为100至500000mPa·s。当组分(i)使用有机聚硅氧烷聚合物的混合物时，使用根据ASTM E168的定量红外分析来测定，基于每分子聚合物的重量，其中的至少一种或者一种可以包含至少5重量％的不饱和基团，或者5至15重量％的不饱和基团，或者7至15重量％的不饱和基团，所述不饱和基团选自烯基、炔基或其混合物。
组分(i)的存在量通常为组合物的3重量％或10重量％至50重量％或45重量％，例如有机聚硅氧烷聚合物(i)的存在量可为组合物的10-50重量％，或10-45重量％。
(ii)增强填料
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的组分(ii)是增强填料，例如细二氧化硅。通常用一种或多种已知的疏水填料处理剂对二氧化硅和其他增强填料(ii)进行处理，以防止在硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的处理过程中出现被称为“起皱”或“起皱硬化”的现象。
优选精细分碎形式的二氧化硅作为增强填料(ii)。沉淀和/或气相二氧化硅，或者气相二氧化硅是特别优选的，因为它们的比表面积相对较高，通常至少为50m2/g(根据ISO9277:2010的BET法)。通常使用比表面积为50至450m2/g(根据ISO 9277:2010的BET法)，或者为50至300m2/g的填料(根据ISO 9277-2010的BET方法)。这两种类型的二氧化硅都是市售可得的。
本文的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物中的增强填料(ii)(例如细二氧化硅)的量为5至40重量％，或者5至30重量％。在一些情况下，基于组合物的重量，增强填料的量可为7.5至30重量％，或者10至30重量％，或者15至30重量％。
当增强填料(ii)是天然亲水性的(例如未经处理的二氧化硅填料)时，通常用处理剂对其进行处理以使其疏水。这些表面改性的增强填料(ii)不会结块，并且可以均匀地掺入有机聚硅氧烷聚合物(i)中，因为表面处理使填料容易被有机聚硅氧烷聚合物所润湿。这导致了硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物以及由此固化的固化材料的室温机械性能的改善。
可以在引入组合物之前进行表面处理，也可以在原位处理(即，在存在至少一部分本发明组合物的其他组分的情况下，在室温或更高温度下将这些组分混合在一起，直到填料完全被处理)。通常，在有机聚硅氧烷聚合物(i)存在的情况下，用处理剂对未经处理的增强填料(ii)进行原位处理，随后混合得到硅橡胶基础材料，可向其中添加其它组分。
通常，可以用本领域中公开的任何低分子量有机硅化合物对增强填料(ii)进行表面处理，以防止加工过程中硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物起皱。例如，有机硅烷、有机聚硅氧烷或有机硅氮烷，例如六烷基二硅氮烷、短链硅氧烷二醇，或脂肪酸或脂肪酸酯，例如硬脂酸酯，可以用于使填料具有疏水性，因此更容易处理和获得与其他组分的均匀混合物。具体示例包括但不限于，硅烷醇封端的三氟丙基甲基硅氧烷、二甲基硅烷醇封端的乙烯基甲基(ViMe)硅氧烷、四甲基二(三氟丙基)二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷、硅烷醇封接的MePh硅氧烷、液体羟基封端的聚二有机硅氧烷(每分子中平均含有2-20个二有机硅氧烷重复基团)、六有机二硅氧烷和六有机二硅氮烷。可以将少量的水与二氧化硅处理剂一起加入作为加工助剂。
填料可以以母料(masterbatch)或基料(base)的形式引入硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物中，所述母料或基料包含所述填料和有机聚硅氧烷聚合物。用于母料或基料的有机聚硅氧烷聚合物可以具有与组分(i)类似的结构，或者也可以是具有与组份(i)相同范围的粘度但烯基和/或炔基含量小于聚合物的5重量％的有机聚硅氧烷聚合物。如果需要，可以在母料的制备过程中通过向混合物中引入合适的疏水剂对气相二氧化硅进行原位疏水处理。
使用硅氢加成固化包(package)对本文所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物固化，该硅氢加成固化包包含每分子具有3个或更多个硅键合氢原子的有机氢聚硅氧烷(组分iii)和硅氢加成反应催化剂(组分iv)。
(iii)有机氢聚硅氧烷
组分(iii)是聚有机硅氧烷形式的交联剂，其每分子含有至少两个或至少三个硅键合氢(-Si-H)基团。
组分(B)通常含有三个或更多个-Si-H基团，使得氢原子可以与组分(i)的不饱和烯基或炔基反应以与其形成网络结构，从而固化组合物。或者组分(iii)的一些或全部可以每分子具有两个-Si-H基团，特别是当组分(i)每分子具有大于(>)两个的烯基或炔基时。
每分子含有至少两个或三个Si-H基团的聚有机硅氧烷(B)的分子构型没有特别限制，它可以是直链、具有一些支链的直链、环状或基于硅树脂。
组分(iii)中使用的与硅键合的有机基团的示例为甲基、乙基、丙基、丁烯基、戊烯基、己基或类似烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基或类似的芳基；3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基或类似的卤代烷基，优选为甲基和苯基。
每分子含有至少两个或至少三个硅键合氢的聚有机硅氧烷(iii)包括但不限于：
(a)支化的和/或链延伸的二甲基氢甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
(b)二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物，
(c)由(CH3)2HSiO1/2单元、(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的共聚物和/或硅树脂，
(d)由(CH3)2HSiO1/2单元和SiO4/2单元组成的共聚物和/或硅树脂，
(e)由(CH3)2HSiO1/2单元、SiO4/2单元和(C6H5)3SiO1/2单元组成的共聚物和/或硅树脂，以及其中甲基被苯基或其他烷基取代的替代物。
(f)硅树脂，其包含以下基团或者由以下基团组成：Si-H基团如(CH3)2HSiO1/2基团、(CH3)2SiO2/2基团和SiO4/2基团。
上述硅树脂还可以包含T基团和/或D基团，或者T基团。其他可能的交联剂(iii)可包括
(g)1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，
(h)1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷，
(i)三(氢二甲基甲硅烷氧基)甲基硅烷，
(j)三(氢二甲基甲硅烷氧基)苯基硅烷、甲基氢环聚硅氧烷，
(k)三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷，
(l)三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷/甲基氢硅氧烷共聚物，
(m)二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，
(n)二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷/甲基氢硅氧烷共聚物，
(o)三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷/二苯基硅氧烷共聚物，
(p)三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷/二苯基硅氧烷/二甲基硅氧烷共聚物，
(q)三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷/甲基苯基硅氧烷/二甲基硅氧烷共聚物，
(r)二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷/二苯基硅氧烷共聚物和/或
(s)二甲基氢甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷/二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷共聚物，
(t)其他包括氢封端的四(二甲基硅氧基)硅烷、氢封端的聚苯基甲基硅氧烷、聚苯基(二甲基氢甲硅烷氧基)硅氧烷，或苯基三(二甲基硅氧基)硅烷等。或者，组分(ii)，即交联剂，可以是填料，例如用上述物质中的一种处理的二氧化硅。
在一个替代性的实施方式中，交联剂可以是包含Q、T、D和/或M基团的混合物的硅树脂，其在25℃时的粘度为10至5000mPa·s，或者在25℃时的粘度为10至1000mPa·s，或者在25℃时的粘度为10至500mPa·s，例如上文所述的(c)、(d)和/或(e)。
每分子含有至少两个或三个-Si-H基团的聚有机硅氧烷(iii)的通常添加量使得组分(iii)中硅键合氢原子与组合物中所有不饱和基团的摩尔比为0.5:1至20:1；或者0.5∶1至5∶1、或者0.6∶1至3∶1。当该比率小于0.5:1时，将不能获得良好固化的组合物。当该比率超过20:1时，固化组合物的硬度在加热时有增加的趋势。
根据ASTM E168，使用定量红外分析测定组分(iii)中的硅键合氢(Si-H)的含量。在该情况下，当使用硅氢加成固化工艺时，硅键合氢和烯基(乙烯基)和/或炔基的比率是重要的。通常，这是通过计算组合物中烯基(例如乙烯基)的总重量％[V]，和组合物中硅键合氢的总重量％[H]来确定的，给定氢的分子量为1，乙烯基为27，则硅键合氢与乙烯基的摩尔比为27[H]/[V]。
虽然该组分的分子量没有特别限制，但粘度通常为25℃时15至50000mPa·s，粘度的测量使用布氏(Brookfield)DV 3T流变仪，或者使用旋转粘度计以及转子LV-4(设计用于1000-2,000,000mPa·s范围的粘度)，或者使用/>旋转粘度计以及转子LV-1(设计用于15-20,000mPa·s范围的粘度)，以用于小于1000mPa·s的粘度并根据聚合物粘度调整速度。
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的组分(iii)是每分子含有至少两个或至少三个硅键合氢(-Si-H)基团的聚有机硅氧烷，其作为聚合物(i)的交联剂，在下述组分(iv)的催化活性下，通过组分(iii)中硅键合氢原子与组分(i)中的烯基和/或炔基发生加成反应。组分(iii)含有至少5000百万分之一份(ppm)的硅键合氢(Si-H)，或者至少7000ppm，或者7000至12,000ppm的硅键合氢，或者8000ppm至11,000ppm的硅键合氢，使得该组分的硅键合氢原子能够与烯基和/或炔基(通常是烯基，特别是组分(i)的乙烯基)充分反应，以与其形成网络结构和由此固化组合物。还根据ASTM E168使用定量红外分析来测定存在的硅键合氢的量。
组分(iii)在总组合物中的存在量通常为组合物的5-30重量％、5-20重量％，或者10-20重量％，但其存在量通常由组分(iii)中硅键合氢原子与所有不饱和基团(如烯基和炔基，通常为上述的乙烯基)总数的摩尔比决定。
iv)硅氢加成催化剂
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的固化是通过硅氢加成(加成固化)催化剂(iv)催化的硅氢加成(加成)反应，催化剂(iv)是选自铂族金属的金属，即铂、钌、锇、铑、铱和钯，或这些金属的化合物。铂和铑化合物是优选的，因为这些催化剂对于硅氢加成反应的活性水平高。
催化剂(iv)可以是铂族金属、沉积在载体(如活性炭、金属氧化物，如氧化铝或二氧化硅、硅胶或木炭粉)上的铂族金属，或铂族金属的化合物或络合物。
优选的硅氢加成催化剂(iv)的示例是基于铂的催化剂，例如铂黑、铂氧化物(Adams催化剂)、各种固体载体上的铂、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液，以及氯铂酸与烯属不饱和化合物(如烯烃和含有烯属不饱和硅键合烃基的有机硅氧烷)的络合物。可使用的可溶性铂化合物包括，例如，式PtCl2(烯烃)2和H(PtCl3烯烃)的铂-烯烃络合物，在此情况下中优选使用具有2至8个碳原子的烯烃，例如乙烯、丙烯、丁烯和辛烯的异构体，或具有5至7个碳原子的环烷烃，如环戊烯、环己烯和环庚烯。其他可溶性铂催化剂为，例如，式(PtCl2C3H6)2的铂-环丙烷络合物，六氯铂酸与醇、醚和醛或其混合物的反应产物，或在碳酸氢钠存在的情况下乙醇溶液中的六氯铂酸和甲基乙烯基环四硅氧烷的反应产物。也可以使用具有磷、硫和胺配体的铂催化剂，例如(Ph3P)2PtCl2；以及铂与乙烯基硅氧烷(例如对称二乙烯基四甲基二硅氧烷)的络合物。
因此，合适的基于铂的催化剂的具体示例包括
(i)氯铂酸与含有烯属不饱和烃基的有机硅氧烷的络合物，如US 3419593中所描述的；
(ii)六水合物形式或无水形式的氯铂酸；
(iii)通过一种方法获得的含铂催化剂，该方法包括使氯铂酸与脂族不饱和有机硅化合物(如二乙烯基四甲基二硅氧烷)反应；
(iv)烯-铂-硅烷基络合物，如美国专利号6,605,734中所描述的，例如(COD)Pt(SiMeCl2)2，其中“COD”是1,5-环辛二烯；和/或
(v)可以使用卡斯特催化剂(Karstedt's catalyst)，铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，其通常在溶剂(例如甲苯)中含有约1重量％的铂。这些催化剂描述于US3715334和US3814730。
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的硅氢加成催化剂(iv)以催化量存在于总组合物中，即足以催化加成/硅氢加成反应和在所需条件下将组合物固化为弹性体材料的量或质量。可以使用不同水平的硅氢加成催化剂(iv)来调整反应速率和固化动力学。基于组合物的重量，以铂族金属的重量计，硅氢加成催化剂(iv)的催化量通常为0.01ppm至10000百万分之一份(ppm)；或者0.01至5000ppm；或者0.01至3000ppm，或者0.01至1000ppm。在具体的实施方式中，基于组合物的重量，催化剂的催化量可为0.01至1000ppm、或者0.01至750ppm、或者0.01至500ppm，或者0.01至100ppm的金属。该范围可以仅与催化剂内的金属含量有关，或者如指定的那样与整体催化剂(包括其配体)有关，但通常这些范围仅与催化剂中的金属含量相关。催化剂可以作为单一物质或作为两种或多种不同物质的混合物加入。通常，取决于提供催化剂包的形式/浓度，存在的催化剂的量将为组合物的0.001至3.0重量％，或者组合物的0.1至3.0重量％，或者组合物的0.1至2.0重量％，或者组合物的0.1至1.5重量％。
组分(v)增粘剂
组分(v)是一种增粘剂，用于将硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物粘附到其相邻的硅酮/聚氨酯人造皮革的聚氨酯层，例如聚氨酯表皮层，其包含以下的组合：组合物的1-5重量％的量的乙酰丙酮锆以及
具有以下结构的1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮
和/或一种或多种下式的环氧硅烷
其中每个R5是相同或不同的并且是具有1-6个碳的烷基，每个R6是相同或不同的并且是具有1-6个碳的烷氧基，且z＝0、1或2，或其混合物，其量为组合物的1-6重量％。或者，每个R5是具有1-3个碳或者具有1-2个碳的烷基。或者，每个R6是具有1-3个碳或者具有1-2个碳的烷氧基。优选地，z是0或1，或者z是0。在一个实施方式中，所述环氧硅烷选自3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油醚氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷和(3-缩水甘油醚氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷。
在不受当前理论约束的情况下，认为所述增粘剂加速了硅烷的水解和缩合，从而使其与相邻聚氨酯层的羟基反应，其中本发明的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物施加在该相邻聚氨酯层上。
组分(vi)-环保溶剂
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的组分(vi)是一种环保溶剂。可以使用任何合适的环保溶剂，其示例包括异十五烷、异十六烷、异十七烷、异十八烷、异十九烷及其混合物或三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，该聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为大于或等于(≥)5mPa·s且小于或等于(≤)100mPa·s。已经注意到，使用在25℃下粘度<5mPa·s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷似乎会导致皮革材料的拉伸痕变白。在一个实施方式中，环保溶剂包含异十六烷或由异十六烷组成。环保溶剂作为稀释组合物的手段存在于组合物中，并且在组合物中的存在量为组合物的30-70重量％。根据期望或需要，它可以存在于A和B的任一部分或两部分中。
组分(vii)任选的固化硅酮弹性体粉末
当需要时，任何合适的固化硅酮弹性体粉末都可以用于硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物中。在一种替代性方案中，固化的硅酮弹性体粉末(vii)具有0.01至100μm、0.01至50μm或0.01至25μm的平均粒度。它们可以含有化学官能团，例如环氧基(甲基)丙烯酰氧基，或者可以涂覆有例如二氧化硅处理的涂层。
固化的硅酮弹性体粉末由合适的可固化硅酮组合物制成。这些组合物可以包括，例如，加成(硅氢加成)反应固化的硅酮组合物、缩合反应固化的硅酮组合物、有机过氧化物固化的硅酮组合物和紫外线固化的硅酮组合物。加成反应固化和缩合反应固化的硅酮组合物是优选的，因为它们易于处理。
硅酮弹性体粉末的制备方法通常是：首先将可固化硅酮组合物分散在水中或表面活性剂水性溶液中，然后将该分散液置于搅拌器(如均化器、胶体磨)或混合装置(如超声波振动器)的作用下，制成可固化硅酮组合物的均匀的水性乳液。优选使用表面活性剂来制备可固化硅酮水性乳液，以获得非常稳定的乳液，其中的可固化硅酮组合物具有较小的平均粒度。然后，通过固化水性乳液中存在的可固化硅酮，制得固化硅酮粉末的水性分散体。可以通过使所述水性乳液在室温下静置或通过加热水性乳液来影响固化。如果加热可固化硅酮水性乳液，优选的加热温度不应超过100℃，而特别优选的温度范围为40℃至95℃。加热可固化硅酮水性乳液的技术是通过直接加热水性乳液或通过将水性乳液加入热水中。可用作组分(vii)的商用示例包括，例如，陶氏有机硅公司(Dow Silicones Corporation)的DowsilTM23N、DowsilTM603T添加剂和DowsilTM9701化妆品粉末。
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物中固化硅橡胶粉末的存在量为组合物(即当A部分和B部分混合在一起时)的2.5-20重量％，或者2.5-15重量％，或者2.5-10重量％。
任选的添加剂
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物可包含一种或多种添加剂。这些任选的添加剂的示例包括固化抑制剂、无机非增强填料、导电添加剂、适用期延长剂(pot lifeextender)、润滑剂、阻燃剂、颜料、着色剂、扩链剂、热稳定剂、压缩永久变形改善添加剂(compression set improvement additive)、消声剂(antisqueak agent)、抗氧化剂、抗静电剂、防污剂和光稳定剂，防冻剂和/或杀生物剂及其混合物。
抑制剂
任选地，由于利用的是硅氢加成固化体系，为了获得硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的更长的有效时间或适用期(pot life)，可以在组合物中加入合适的抑制剂，以延缓或抑制催化剂的活性。
基于铂金属的催化剂(通常是基于铂金属的催化剂)的抑制剂是本领域已知的。硅氢加成或加成反应抑制剂包括肼、三唑、膦、硫醇、有机氮化合物、炔醇、硅烷基化的炔醇如甲基(三(1,1-二甲基-2-丙炔氧基))硅烷、马来酸盐(酯)、富马酸盐(酯)，烯属或芳族不饱和酰胺、烯属不饱和异氰酸酯、烯属硅氧烷、不饱和烃单酯和二酯、共轭烯炔、氢过氧化物、腈和二氮杂环丙烷。可以使用如US 3989667中所述的烯基取代的硅氧烷，其中环状甲基乙烯基硅氧烷是优选的。
另一类已知的铂催化剂抑制剂包括US 3445420中公开的炔基化合物。炔醇如2-甲基-3-丁炔-2-醇构成一类优选的抑制剂，其会在25℃下抑制含铂催化剂的活性。含有这些抑制剂的可硅氢加成固化的硅酮弹性体组合物通常需要在70℃或超过70℃的温度下加热才能以有效速率(practical rate)固化。
炔醇及其衍生物的示例包括1-乙炔基-1-环己醇(ETCH)、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-丁炔-1-醇、3-丁炔-2-醇，炔丙醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基环戊醇、1-苯基-2-丙炔醇、3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇及其混合物。
当抑制剂存在时，在一些情况下，低至每摩尔催化剂(iv)金属1摩尔抑制剂的抑制剂浓度也能赋予令人满意的储存稳定性和固化速率。在其他情况下，需要每摩尔催化剂(iv)金属高达500摩尔抑制剂的抑制剂浓度。可通过常规实验轻易确定给定组合物中给定抑制剂的最佳浓度。取决于提供或商购的所选抑制剂的浓度和形式，当存在于组合物中时，所述抑制剂的存在量通常为组合物的0.0125-10重量％。也可以使用上述物质的混合物。
无机非增强填料
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物中存在的无机非增强填料可包括碎石英、硅藻土、硫酸钡、氧化铁、二氧化钛和炭黑、硅灰石和板状填料，如石墨、石墨烯、滑石、云母、粘土、片状硅酸盐、高岭土、蒙脱石及其混合物。可以单独使用或除上述之外额外使用的其他无机非增强填料包括矾石、硫酸钙(硬石膏)、石膏、硫酸钙、碳酸镁、氢氧化铝、氢氧化镁(水镁石)、石墨、碳酸铜(例如孔雀石)、碳酸镍(例如翠镍矿，zarachite)、碳酸钡(例如毒重石)和/或碳酸锶(例如菱锶矿)。
无机非增强填料(当存在时)可替代地或附加地选自氧化铝或者硅酸盐，硅酸盐选自下组：橄榄石类；石榴石类；铝硅酸盐；环状硅酸盐；链状硅酸盐；和片状硅酸盐。橄榄石类包括硅酸盐矿物，例如但不限于镁橄榄石和Mg2SiO4。石榴石组包括磨碎的硅酸盐矿物，例如但不限于镁铝榴石；Mg3Al2Si3O12；钙铝榴石；和Ca2Al2Si3O12。铝硅酸盐包括磨碎的硅酸盐矿物，例如但不限于硅线石；Al2SiO5；莫来石；3Al2O3·2SiO2；蓝晶石；和Al2SiO5。环状硅酸盐类包括硅酸盐矿物，例如但不限于堇青石和Al3(Mg,Fe)2[Si4AlO18]。链状硅酸盐类包括磨碎的硅酸盐矿物，例如但不限于硅灰石和Ca[SiO3]。
合适的片状硅酸盐，例如可以使用的硅酸盐矿物，包括但不限于云母；K2AI14[Si6Al2O20](OH)4；叶蜡石；Al4[Si8O20](OH)4；滑石；Mg6[Si8O20](OH)4；蛇纹石，例如石棉；高岭石；Al4[Si4O10](OH)8；和蛭石。当存在时，存在的非增强填料的累积总量为组合物的1-50重量％。
当认为必要时，也可按照上文关于增强填料(ii)所述的对非增强填料进行处理，以使其具有疏水性，从而更容易处理和获得与其他组分的均匀混合物。如增强填料(ii)的情况一样，非增强填料的表面处理使它们容易被有机聚硅氧烷聚合物(i)润湿，这可能导致改善的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的性质，例如更好的可加工性(例如更低的粘度、更好的脱模能力和/或更少的对加工设备(例如双辊轧机)的粘附)、耐热性和机械性能。
任何合适的抗氧化剂、抗静电剂、抗污染剂和/或光稳定剂都可以用于组合物中。
优选地，可在本文中使用的导电添加剂是无机的。可存在于硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物中的导电添加剂的示例包括金属颗粒、金属氧化物颗粒、金属涂覆的金属颗粒(例如镀银的镍)、金属涂覆的非金属芯颗粒(例如银涂覆的滑石、或云母或石英)及其组合。金属颗粒可以是粉末、薄片或细丝及其混合物或衍生物的形式。
可以使用适用期延长剂(如三唑)，但在本发明的范围内不被认为是必要的。硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物因此可以不含适用期延长剂。
对于润滑剂，润滑剂可能与组合物的其他成分反应或不反应。它们可以包括有机聚硅氧烷，该有机聚硅氧烷具有与组分(i)类似的基本结构，但每分子仅有一个不饱和基团，例如一个烯基。或者，润滑剂可以是有机蜡等。为反应性蜡时，蜡可以是例如烯基化蜡，其每分子具有15-30个碳或者每分子具有15-30个碳，以及每分子至少一个烯基化基团，例如乙烯基。
如果需要，组合物中可以存在非反应性润滑剂，这些润滑剂可以包括但不限于氮化硼、石墨、硫化钼等，或其混合物。
阻燃剂的示例包括三水合铝、氢氧化镁、碳酸钙、硼酸锌、硅灰石、云母和氯化石蜡、六溴环十二烷、磷酸三苯酯、甲基膦酸二甲酯、磷酸三(2,3-二溴丙基)酯(溴化三)及其混合物或衍生物。
颜料的示例包括炭黑、氧化铁、二氧化钛、氧化铬、氧化铋钒及其混合物或衍生物。
着色剂的示例包括还原染料、活性染料、酸性染料、铬染料、分散染料、阳离子染料及其混合物。
当任选的添加剂可用于不止一个用途时，例如作为非增强填料和阻燃剂，当存在时，它们可以同时起到这两种作用。当存在或如果存在上述额外组分时，其累积存在量为组合物的0.1-30重量％，或组合物的0.1-20重量％。
为了防止储存中过早固化，在使用前，硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物会分为两部分(A部分和B部分)进行储存。通常，A部分将包含有机聚硅氧烷聚合物(i)和增强填料(ii)中的一些以及硅氢加成催化剂(iv)，B部分将包含有机聚硅氧烷聚合物(i)和增强填料(ⅱ)的剩余部分以及有机氢聚硅氧烷(iii)以及通常地，抑制剂(如果存在)，但这可根据所用抑制剂的选择而变化。两部分组合物可以设计成以任何合适的比率混合在一起，这取决于有机聚硅氧烷聚合物(i)和增强填料(ii)在B部分中的量，因此混合可以是，A部分：B部分的重量比为15：1至1：2，但优选A部分：B部分的重量比为2：1至1：2，或者1.5：1至1：1.5，或者1：1。
可根据需要将任选的添加剂引入硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的A部分或B部分中，前提是它们不会对相应部分中的任何其他成分产生负面影响。
可以以任何合适的方式制备硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的单独部分。现有技术中描述的任何混合技术和装置都可以用于此目的。将根据组分的粘度和最终可固化的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物来确定要使用的具体装置。合适的混合器包括但不限于桨式混合器，例如行星式混合器(planetary mixer)和搓揉式混合器(kneader typemixer)。在混合期间需要对组分进行冷却，以避免组合物过早固化。
如前所述，组分(ii)增强填料可以以填料(例如气相二氧化硅)母料的形式引入硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物中，所述母料用于将例如气相氧化硅引入组合物的A部分或B部分。这样的母料可以包含25至45重量％的气相二氧化硅和55至75重量％的有机聚硅氧烷，其每分子含有至少2个烯基和/或炔基。有机聚硅氧烷可以是上述组分(i)和/或与组分(ⅰ)具有相同粘度范围但具有其他烯基和/或炔基含量的有机聚硅氧烷。在一个实施方式中，在气相二氧化硅母料中的每分子含有至少2个烯基和/或炔基的有机聚硅氧烷是二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，其在25℃时的粘度为30,000至80,000mPa·s，使用根据ASTM E168的定量红外分析确定的乙烯基含量为聚合物的0.05至0.2重量％，或者乙烯基含量为聚合物的0.05至0.15重量％。这样的母料可以仅包含气相二氧化硅和聚合物，但也可以任选地包含少量其他成分，如六甲基二硅氮烷(HMDZ)、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基羟基封端的甲基乙烯基硅氧烷聚合物，其粘度为10至100mPa·s且乙烯基含量为所述聚合物的5至20重量％，或者7.5至15重量％(使用根据ASTM E168的定量红外分析测定)；和/或水。
因此，当A部分和B部分混合在一起时，硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物可以包括：
组分(i)一种或多种有机聚硅氧烷聚合物，其粘度在25℃时为100mPa·s至500,000mPa·s，或者在25℃时为200mPa·s至150,000mPa·s，或者在25℃时为200mPa·s至125,000mPa·s，或者在25℃时为200mgPa.s至100,000mPa·s，或者在25℃时为200mPa·s至80,000mPa·s，其每分子具有至少2个不饱和基团，组分(i)一种或多种有机聚硅氧烷聚合物的量为组合物的3重量％或10重量％至组合物的50重量％或45重量％，例如有机聚硅氧烷聚合物(i)的存在量为组合物的10至50重量％，或者10至45重量％。
组分(ii)增强填料，即气相二氧化硅(优选经疏水处理的)，其可直接引入组合物中或以母料形式引入；其中BET表面积通常为至少50m2/g(根据ISO 9277:2010的BET方法)。填料的表面积为50至450m2/g(根据ISO 9277:2010的BET法)，或者为50至300m2/g，其中，可硅氢加成固化的硅酮弹性体组合物中的增强填料(ii)(例如细二氧化硅)的量为5至40重量％或者5至30重量％。在一些情况下，增强填料的量可以为组合物的7.5-30重量％，或者为组合物的10-30重量％，或者为组合物的15-30重量％；当以母料的形式时，母料可包含25至45重量％的气相二氧化硅和55至75重量％的组分(i)和/或二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，其在25℃时的粘度为50,000至80,000mPa·s，乙烯基含量为聚合物的0.05至0.2重量％，或者乙烯基含量为聚合物的0.05至0.15重量％；或者55-75重量％的如上所述的二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷。母料组合物初始时还可以包含用于原位处理填料的处理剂， 以使其疏水并因此更容易与聚合物混合；
组分(iii)聚有机硅氧烷每分子含有至少两个或至少三个硅键合氢(-Si-H)基团，其在总组合物中的存在量为组合物的5-30重量％、5-20重量％或者10-20重量％，但其存在量通常由组分(iii)中硅键合氢原子与所有不饱和基团总数的摩尔比确定，该摩尔比为0.5∶1至20∶1，或者0.5∶1至10∶1，或0.5∶1至5∶1，或者1∶1至5∶1，优选Si-H过量；组分(iii)在25℃时的粘度为15至50mPa·s，或为15至40mPa·s；或为20至35mPa·s；
组分(iv)硅氢加成反应催化剂组合物中提供的催化剂存在量为组合物的0.01-3.0重量％，或者组合物的0.1-3.0重量％，或者组合物的0.1-2.0重量％，或者组合物的0.1-1.5重量％，基于组分(i)和(ii)的组合重量，其包含的铂族金属为0.01ppm至10,000百万分之一份(ppm)；或者0.01至7500ppm；或者0.01至3000ppm，或者100至6000ppm；
组分(v)，增粘剂，其包含以下组合：组合物的1-5重量％的量的乙酰丙酮锆，和
1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮，和/或一种或多种下式的环氧硅烷
其中R5是具有1-6个碳的烷基，R6是具有1-6个碳的烷氧基，且z＝0、1或2， 或其混合物， 其量为组合物的1-6重量％；
组分(vi)是环保溶剂。可以使用任何合适的环保溶剂，其示例包括异十五烷、异十六烷、异十七烷、异十八烷、异十九烷及其混合物，或在25℃时的粘度大于或等于(≥)5mPa·s且小于或等于(≤)100 mPa·s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷。环保溶剂作为稀释组合物的手段存在于组合物中，其存在量为组合物的30-70重量％， 以及任选地
组分(vii)固化的硅酮弹性体粉末具有0.01至100μm、0.01至50μm或0.01至25μm的平均粒度。它们可以含有化学官能团，例如环氧基(甲基)丙烯酰氧基，或者可以涂覆有例如二氧化硅处理的涂层。当存在时， 固化的硅橡胶粉末在组合物(即当A部分和B部分混合在一起时)中的存在量为2.5-20重量％，或者组合物的2.5-15重量％，或者组合物的2.5-10重量％。
包括组分(i)至(vii)和任何添加剂的组合物的总重量％为100重量％，但是各组分的重量可以是上述的任何合适的组合。
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的可硅氢加成固化的硅酮弹性体组合物中的组分的混合顺序并不重要。制备合适的A部分和B部分，然后在使用前即刻将A部分和B部分以15∶1至1∶2的预定重量比混合在一起，例如1∶1的比率。
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的固化可以在适合于硅氢加成固化的温度下进行。例如，固化温度约为80℃至180℃，或者80℃至150℃，或者120℃至150℃。所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的固化温度必须不会对硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的其他层产生负面影响。
如上所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物被用作硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的面漆，因为其一旦固化就会提供与相邻的聚氨酯层优异的粘附性，其具有优异的耐污性，即易于清洁，并显示出良好的耐刮擦性，如以下实施例所示。硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物也可应用于多种其他类型但专门设计与聚氨酯一起使用的皮革，例如传统皮革、牛磨砂革或绒面革(suede)。
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物可以通过下面讨论的多种方法提供，但可以例如在制备硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的制备过程的最后步骤中将其涂覆在合适的基于聚氨酯的复合材料上。在这种情况下，硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料可以是合适的层与所施加的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的任意合适组合，所施加的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物在固化后形成粘附在合适的层上的硅酮面漆。
所谓合适的聚氨酯(PU)指的是通常通过二异氰酸酯或三异氰酸酯与合适的多元醇(例如，亚烷基多元醇、聚醚多元醇、聚酯多元醇或聚碳酸酯多元醇)反应制备的交替共聚物。相应的异氰酸酯和多元醇通过形成氨基甲酸酯键/氨酯键而聚合。它们不包括聚脲或与聚脲的混合物。
硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料可以包括数个，例如2，3或4个不同的复合层，其中硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的固化产物作为面漆。例如，硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料因此可以从下到上包括：
(a)织物支撑层；
(b)粘附到(a)上的海绵/粘合层；海绵层通常可以由聚氨酯制成，但如果需要，可以使用任何其他合适的海绵或粘合材料；
(c)粘附到海绵/粘合层(b)上的合适的聚氨酯“表皮层”；最后
(d)硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的固化产物，其被提供在合适的聚氨酯表皮层的顶上作为面漆。
其中层(b)基本上夹在层(a)和(c)之间，层(c)基本上夹在(b)和(d)之间。
为避免疑义，层(b)基本上夹在层(a)和(c)之间，层(c)基本上夹在(b)和硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物(d)的固化产物之间。所谓“基本上”是指是有四个不同的层，但在各层之间的界面处，层之间可能存在互相混合。
织物支撑层可由任何合适的织物材料制成，例如由合成树脂纤维、天然纤维和/或微纤维制成的机织、针织或非织造织物。这些可以包括但不限于聚酯纤维、粘胶人造丝纤维、聚酰胺纤维、尼龙、丙烯酸纤维、聚烯烃纤维；纤维素纤维，例如棉花；以及弹性织物材料，例如氨纶，可以使用上述任意两种或多种的混合物。织物支撑层被设计用于增强硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的机械强度。
此外，任何合适的海绵层/粘合层都可以用作上述组分(b)，但通常海绵层/粘合层至少部分由聚氨酯材料制成。海绵层/粘合层可以具有任何所需的干膜厚度，例如50μm至1mm厚，或者150μm至1m厚，或者250μm至1mm厚，或者300μm至1mm厚。在施加后通常在任何合适的温度下对其进行干燥，例如在125至180℃、125至170℃、130至160℃下干燥合适的时间，例如至多20分钟、1至10分钟、1.5至10分钟或2分钟至10分钟。然而，将海绵层/粘合层粘附到织物支撑层的优选方法是通过层压。通常，所述层压步骤可以作为上述干燥过程的一部分进行，在海绵层/粘合层已经部分干燥时或者在干燥步骤开始之前即潮湿时开始层压，前者是优选的。
同样，可以使用任何合适的聚氨酯表皮层。聚氨酯表皮层被设计为保护性合成层。聚氨酯表皮层可以具有任何合适的干膜厚度，例如，25μm至500μm厚，或者25μm至300μm，或者25至250μm，或50至200μm厚。可以在任何合适的温度下对其进行干燥，例如在50至175℃、75至175℃、75至150℃或75至140℃下干燥30秒至5分钟、30秒至4分钟、1分钟至4分钟或1分钟至3分钟。
如果需要，可以使用合适的活化方法活化PU表皮层，例如在施加硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物之前，通过等离子体处理、电晕放电处理、UV-C/臭氧或真空UV辐照进行活化。
因此，硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的制备可以通过提供织物支撑作为织物支撑层，将合适的聚氨酯层施加到织物支撑层上，干燥该聚氨酯层，然后将本文所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物施加到聚氨酯层上。
或者，硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料可以按如下制备：
取织物支撑层(a)，将海绵层(b)施加在织物支撑层(a)上，根据需要固化/干燥/层压海绵层(b)；将聚氨酯表皮层(c)施加在海绵层(b)的远离织物支撑(a)的表面上，干燥表皮层(c)，将本文所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物施加在聚氨酯表皮层的表面上，以及固化所述硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物。
或者，上述过程可以反过来进行，在使用前，用剥离衬垫作为临时支撑。在这种情况下，该过程可以是连续的，也可以分为两部分。在两部分过程中，使用任何合适的方法将聚氨酯表皮层(c)施加到剥离衬垫上然后进行干燥，将海绵/粘合层(b)施加到表皮层(c)上，以及在干燥海绵/粘合层(b)之前或在其已经部分干燥之后开始通过层压将织物支撑层(a)施加在海绵层(b)的远离皮层(c)的一侧。在这种情况下，将部分制备的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料储存起来，然后可以用硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物单独处理。在这种情况下，需要时，可以移除剥离衬垫，通过例如电晕放电等活化干燥的聚氨酯表皮层(c)，以及将硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物(d)施加到干燥的表皮层(c)上并固化。
或者在连续过程中，重复上述过程，不同之处在于将硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物(d)直接施加到剥离衬垫上并固化，然后将表皮层(c)施加到固化的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组成物(d)上，之后如上文所述继续该过程。
提供剥离衬垫是为了在施加和固化硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物之后保护硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的外表面，或者在两部分过程的情况下保护表皮层，直至需要施加所述硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物。
无论采用上述何种方法，施加和固化硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物，以得到约2至50μm，或5至30μm，或10至30μm的干膜厚度。可以在任何合适的温度下对其进行固化，例如在约80℃至180℃，或者80℃至160℃，或者80℃至130℃的温度下固化合适的时间，例如30秒至15分钟，或30秒至7.5分钟，或30秒至5分钟，或1至2.5分钟。重要的是要确保如上所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的固化温度不会对硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的其他层产生负面影响。
如果需要，可以在约75℃至180℃的温度下对硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料进行后固化，通常但不必要，如果需要可以在较低的温度范围内进行，例如在75至120℃下固化2至48小时，或者6至36小时，或者10至24小时。
可以使用任何合适的涂覆方法对上述层(b)、(c)和(d)中的每一层进行涂覆，例如喷洒、滚涂、刷涂、旋涂、浸涂、溶剂浇注、狭缝模头涂覆、喷涂、刮刀涂覆或凹版涂覆。
可以使用任何合适的剥离衬垫，例如来自日本朝日公司(Asahi company)的超级消光剥离纸ARX175DM。可以使用任何合适的剥离衬垫，例如来自日本朝日公司的超级消光剥离纸ARX175DM，来自日本大日本印刷株式会社(Dai Nippon Printing Co.Ltd)的剥离纸DE-7、DE-90、DE-43C、DE-73J，或者来自日本大日本印刷株式会社的半消光剥离纸DE-73M。可以在合适的烘箱中进行每个固化步骤，例如通过在热风炉中固化和干燥，或者在连续工艺的情况下可以在传送炉中进行。
上述工艺描述了硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的示例的制备。读者可以理解，如果需要，可以在材料中引入额外的层。
考虑到不同层的含量，硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料可以设计成具有多种性质，例如，它们可以具有皮革最终用途所需的优异的阻燃性、烟密度、耐热性、耐污染性、耐溶剂性、耐水解性等。设想的最终用途包括但不限于家具、装饰、手提包、行李、服装、鞋类、汽车内饰、汽车座椅、医疗床/座椅等。
实施例
在以下实施例中，对形成硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的可硅氢加成固化的硅酮弹性体组合物和几种比较例进行测试，以显示本文所述涂层在磨损后保持光泽方面的优点。除非另有说明，否则所有粘度都是根据ASTM D1084-16方法Β的杯/转子法在25℃下测量的，使用适用于粘度范围的适当转子。烯基和/或炔基含量以及Si-H含量均根据ASTME168使用定量红外分析来测定。
硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物中使用的成分以及下表/实施例中给出的名称的定义如下：
乙烯基封端的硅氧烷聚合物是二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，其在25℃时的粘度为65,000mPa·s，乙烯基含量为约0.08重量％；
高乙烯基硅氧烷共聚物是二甲基乙烯基封端的二甲基甲基乙烯基聚硅氧烷共聚物，其在25℃时粘度为15,000mPa·s，乙烯基含量约为8.0重量％；
乙烯基封端的硅氧烷共聚物2是二甲基乙烯基封端的二甲基甲基乙烯基聚硅氧烷共聚物，其在25℃时粘度为300mPa·s，乙烯基含量约为1.15重量％；
气相二氧化硅T30P热解二氧化硅(Wacker Chimie)，其BET表面积为300m2/g；
HMDZ是六甲基二硅氮烷；
MVD(甲基乙烯基二醇)是二甲基羟基封端的聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷，其在25℃下的粘度为约30mPa·s，乙烯基含量为约12.0重量％；
铂催化剂是在聚二甲基硅氧烷溶液中的铂催化剂，相对于组合物的其余部分铂金属的含量为约5000ppm；
抑制剂是甲基(三(1,1-二甲基-2-丙炔氧基))硅烷；
硅酮弹性体粉末为23N(陶氏有机硅公司)；
三甲基封端的SiH交联剂是三甲基封端的二甲基甲基氢聚有机硅氧烷共聚物，其在25℃下的粘度为约45mPa·s，硅键合氢的含量为约7220ppm；
树脂SiH交联剂为Si-H二甲基封端的树脂Si-H聚硅氧烷，其在25℃时的粘度为25mPa·s，硅键合氢的含量为约9000ppm；
ZrAcAc母料是乙烯基封端的硅氧烷聚合物的50:50母料中的乙酰丙酮锆
硅烷1是3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷
硅烷2是1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮
硅烷3是二(三甲氧基甲硅烷基)己烷
表1提供了用于下述组合物中的二氧化硅母料的起始材料的细节。在作为二氧化硅疏水处理剂的小分子存在的情况下，将气相二氧化硅与乙烯基封端的硅氧烷聚合物混合，从而在二氧化硅和聚合物混合的同时原位处理二氧化硅。如前所示，所使用的聚合物可以是组分(i)，或者如果需要，可以是组分(i)和其他聚合物的混合物，但在这种情况下，母料中不存在组分(ⅰ)。
表1-气相二氧化硅母料
制备了几种LSR组合物，作为两部分组合物形式的实施例(实施例1-11)和比较例(比较例1-9)。
在混合之前，A部分组合物包含以下组分：
高乙烯基硅氧烷共聚物，
表1中所示的母料的一部分，
铂催化剂，
ZrAcAc母料和
环保溶剂的一部分。环保溶剂被设计为在固化过程中蒸发。
B部分组合物包含以下组分：
母料的其余部分，
树脂SiH交联剂，
抑制剂(当存在时)，以及硅烷1、2和/或3和存在的环保溶剂的其余部分。环保溶剂被设计为在固化过程中蒸发。
在使用前不久，将A部分组合物与其对应的B部分组合物以1:1的重量比混合在一起，以制备最终用于测试的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物。
在以下实施例中，混合之后，将制备的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物施加到预制备的聚氨酯复合材料上，该复合材料具有织物支撑层、层压到前者的泡沫粘合层和使用聚醚多元醇制备的米色聚氨酯(PU)表皮层。将各实施例/比较例中使用的面漆施加在PU表皮层上，在平均温度为150℃的烘箱中固化约5分钟。
表2a实施例1至7的A部分组合物(重量％)
表2b实施例1至7的B部分组合物(重量％)
表3a实施例8-11和比较例1-3的A部分组合物(重量％)
表3b实施例8-11和比较例1-3的B部分组合物(重量％)
表4a比较例4至9的A部分组合物(重量％)
表4b比较例4至9的B部分组合物(重量％)
固化后，所得的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料具有20至25μm平均干膜厚度在的面漆。经检查发现，实施例通常表现出消光外观。
所有的实施例都经过了易清洁性能和耐刮擦性测试。
易清洁性能的测试是通过在测试的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的固化面漆表面用圆珠笔标记，然后检查是否所有的圆珠笔标记都可以在5分钟内用纸巾或医用纱布直接清洁掉。若在一个皮革样品的同一区域内，所有圆珠笔痕迹都能被多次完全清除，就意味着更优异的易清洁性能。
耐刮擦性测试根据FORD FLTM BN 108-13测试进行，该测试旨在确定在标准条件下塑料或其他材料表面的耐刮擦性。在此技术中，根据测试要求使用刮擦测试设备，随后观察者使用受控光源来目视检查刮擦痕的存在与否，并根据1至5的评级(1＝根本没有刮擦痕；5＝严重刮擦痕)进行评定。
表5a—实施例1至11的易清洁性和耐刮擦性测试
表5b—比较例1至9的易清洁性和耐刮擦性测试
注意到，在对比较例进行耐刮擦性测试后，在经过刮擦步骤后观察到一些分层现象。在实施例中没有观察到这一点。从结果中可以看出，表5a中支持本公开的实施例都具有至少4的易清洁性能，而表5b中的比较例的结果要差的多。类似地，本文的实施例的耐刮擦性结果一贯更佳。据信，本文的耐污性(易于清洁)结果是由于硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物和PU表皮层之间的稳定结合(在前者固化之后)。鉴于所展示出的高性能，硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的一个主要优点是制造成本的竞争力(高性能/价格比)，特别是与纯硅酮皮革相比。
Claims (15)
1.一种硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物，其包含
组分(i)，一种或多种有机聚硅氧烷聚合物，其每分子具有至少两个不饱和基团，其中所述不饱和基团选自烯基、炔基或其混合物；其在25℃时的粘度为100至500,000mPa·s；
组分(ii)，无机增强填料，例如细二氧化硅，所述细二氧化硅任选地用一种或多种填料处理剂进行疏水处理；
组分(iii)，聚有机硅氧烷，其每分子含有至少两个或至少三个硅键合氢(-Si-H)基团；
组分(iv)，硅氢加成反应催化剂；
组分(v)，增粘剂，其包含以下组合：组合物的1-5重量％的量的乙酰丙酮锆，以及
1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮，和/或一种或多种下式的环氧硅烷
其中R5是具有1-6个碳的烷基，R6是具有1-6个碳的烷氧基，且z＝0、1或2，或其混合物，其量为所述组合物的1-6重量％；和
组分(vi)，环保溶剂，以及任选地
组分(vii)，固化的硅酮粉末。
2.如权利要求1所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物，其中，可硅氢加成固化的硅酮弹性体组合物的组分(iii)包含以下中的一种或多种：
硅树脂，其包含或者由以下基团组成：含Si-H基团、(CH3)3SiO1/2基团和SiO4/2基团，
硅树脂，其包含或者由以下基团组成：含Si-H基团和SiO4/2基团；
硅树脂，其包含或者由以下基团组成：含Si-H基团、(CH3)2SiO2/2基团和SiO4/2基团，
硅树脂，其包含或者由以下基团组成：含Si-H基团、SiO4/2基团和(C6H5)3SiO1/2基团，其中，上述基团中的每个基团可以包括一个或多个CH3-SiO3/2(T)基团和其中甲基被苯基或其他烷基取代的替代物或其混合物。
3.如前述权利要求中任一项所述的皮革涂料组合物，其中固化的硅酮弹性体粉末(vii)的平均粒度为0.01至100μm。
4.如前述权利要求中任一项所述的皮革涂料组合物，其中所述环保溶剂(vi)包含或由以下组成：异十五烷、异十六烷、异十七烷、异十八烷、异十九烷及其混合物或三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，所述聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度大于或等于5mPa·s且小于或等于(≤)100mPa·s。
5.如前述权利要求中任一项所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物，其中所述组合物还包含以下添加剂中的一种或多种：固化抑制剂、固化的硅酮弹性体粉末、适用期延长剂、润滑剂、阻燃剂、颜料、着色剂、热稳定剂、压缩永久变形改善添加剂，消声剂及其混合物。
6.如前述权利要求中任一项所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物，其中组分(v)的环氧硅烷选自：3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油醚氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷和(3-缩水甘油醚氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷。
7.一种硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料，其包括面漆，所述面漆是如权利要求1-6所述的组合物固化获得的反应产物。
8.如权利要求7所述的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料，其包括以下层：
(a)织物支撑层；
(b)粘附到(a)的海绵/粘合层；
(c)粘附到海绵/粘合层(b)的合适的聚氨酯表皮层；和
(d)如权利要求1-6中任一项所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物的固化产物；其中层(b)基本上夹在层(a)和(c)之间，层(c)基本上夹在(b)和(d)之间。
9.一种制备具有面漆的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的方法，所述方法包括将如权利要求1至6中任一项所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物粘附和固化到合适的聚氨酯表皮层的步骤。
10.如权利要求9所述的制备具有面漆的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的方法，所述方法通过以下步骤进行：
将聚氨酯表皮层(c)施加到剥离衬垫上，然后干燥所述聚氨酯表皮层(c)；将海绵/粘合层(b)施加到表皮层(c)上，在干燥海绵/粘合层(b)之前或在其已经部分干燥之后，开始通过层压将织物支撑层(a)施加在海绵层(b)的远离表皮层(c)的一侧；从而形成部分制备的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料，当需要时，移除所述剥离衬垫，在聚氨酯表皮层(c)上施加和固化如权利要求1-6中任一项所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物(d)的层。
11.如权利要求9所述的制备具有面漆的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的方法，所述方法通过以下步骤进行：
将如权利要求1至6中任一项所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物施加和固化到剥离衬垫上以形成硅酮/聚氨酯合成面漆(d)，在固化的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆(d)上施加聚氨酯表皮层(c)并随后干燥，将海绵/粘合层(b)施加到表皮层(c)上，在干燥海绵/粘合层(b)之前或在其已经部分干燥之后，开始通过层压将织物支撑层(a)施加在海绵层(b)的远离表皮层(c)的一侧。
12.如权利要求9、10或11中任一项所述的制备具有面漆的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的方法，其中，施加和固化所述硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物以得到约2至50μm的干膜厚度。
13.如权利要求9、10、11或12中任一项所述的制备具有面漆的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的方法，其中，施加所述硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物使用选自以下的技术：喷洒、滚涂、刷涂、旋涂、浸涂、溶剂浇注、狭缝模头涂覆、喷涂、刮刀涂覆或凹版涂覆。
14.如权利要求9、10、11、12或13中任一项所述的制备具有面漆的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料的方法，其中，在用如权利要求1至6中任一项所述的硅酮/聚氨酯合成皮革面漆组合物涂覆之前，使用合适的活化方法活化所述聚氨酯表皮层，所述活化方法选自等离子体处理、电晕放电处理、UV-C/臭氧或真空-UV辐照。
15.如权利要求7或8所述的或如权利要求9-14中任一项所述的方法制备的硅酮/聚氨酯复合合成皮革材料在家具、装饰、手提包、行李、服装、鞋类、汽车内饰、汽车座椅、医疗床/座椅等中的用途。
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