CN117248113A - 硫酸镍钴溶液资源化处理的方法 - Google Patents

硫酸镍钴溶液资源化处理的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及湿法有色冶金萃取技术领域，具体涉及硫酸镍钴溶液资源化处理的方法。具体技术方案为：本发明采用P204萃取除杂+C272镍钴分离+V10全萃工艺技术，利用P204先对Ca、Mg、Mn和Zn进行分离；再通过C272进行镍钴分离，进一步去除Cu、Fe、Mg和Zn等金属离子，同时达到镍钴分离的效果，得到电池级硫酸镍溶液；最后利用

Description

硫酸镍钴溶液资源化处理的方法
技术领域
本发明涉及湿法有色冶金萃取技术领域，具体涉及硫酸镍钴溶液资源化处理的方法。
背景技术
目前，溶剂萃取法在镍钴分离回收的应用中具有高选择性、高回收率、流程简单、操作连续化和易于实现自动化等优点，并且应用广泛、成熟，相比化学沉淀法、离子交换和吸附法除杂深度更高。
利用溶剂萃取法进行净化除杂的工艺技术的包括单一萃取剂一步萃取法、多种萃取剂联合萃取和多种萃取剂协同萃取等，根据原料成分选择不同的工艺技术均可达到净化除杂的目的，但是针对同一种原料利用多种萃取剂联合萃取工艺生产两种及以上主产品暂无应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了硫酸镍钴溶液资源化处理的方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明公开了硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，包括以下步骤：
(1)将P204和轻质白油料混合均匀后获得萃取除杂有机相，利用氢氧化钠对萃取除杂有机相进行钠皂处理，再利用硫酸镍进行镍皂处理，获得的镍皂有机相加入到调节pH后的粗制硫酸镍溶液中进行萃取得到P204萃余液；
(2)将C272和轻质白油料混合均匀后获得镍钴分离有机相，利用氢氧化钠对镍钴分离有机相进行钠皂处理，再利用硫酸镍进行镍皂处理，获得的镍皂有机相加入到P204萃余液中进行萃取得到C272萃余液，所述C272萃余液为电池级硫酸镍溶液；
(3)将V10和轻质白油料混合均匀后获得镍萃取有机相，将镍萃取有机相钠皂处理后加入到经调节pH后的C272反萃液中进行萃取得到/>V10萃余液和V10负载有机相，/>V10负载有机相经2.5mol/L的硫酸反萃后的反萃富集液为电池级硫酸钴溶液。
优选的，步骤(1)中，所述P204和轻质白油料的质量比为1:5～7，调节粗制硫酸镍溶液pH为3.5～4.0，所述P204萃余液中含镍≥74g/L。
优选的，步骤(1)-(3)中，所述钠皂处理为通过利用浓度为32％的氢氧化钠对萃取除杂有机相进行皂化，皂化率为40～60％；所述镍皂处理为通过利用30～50g/L的硫酸镍对钠皂后的有机相进行处理。
优选的，步骤(1)-(3)中，所述钠皂处理后的钠皂有机相的萃取条件为反应温度40℃～70℃，相比O/A＝10～30:1；所述镍皂处理后的镍皂有机相的萃取条件为反应温度40℃～45℃，相比O/A＝5～10:1。
优选的，步骤(1)中，所述镍皂有机相加入到粗制硫酸镍溶液中在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝1～2:1的条件下萃取得P204萃余液；
步骤(2)中，所述镍皂有机相加入到P204萃余液中在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝1.5～3:1的条件下进行萃取得C272萃余液；
步骤(3)中，所述镍萃取有机相钠皂处理后加入到C272反萃液中在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝3～5:1的条件下萃取得V10萃余液和/>V10负载有机相。
优选的，步骤(2)中，所述C272和轻质白油料的质量比为1:9～10。
优选的，步骤(3)中，所述V10和轻质白油料的质量比为1:2～3，所述V10萃余液为含镁废水。
优选的，步骤(2)中，镍皂有机相与P204萃余液萃取获得的C272负载有机相经1.0～2.0mol/L的硫酸进行反萃，获得的C272反萃液经氢氧化钠调节至pH＝5.0～6.0后进行V10萃取，所述C272反萃液为含钴镁的硫酸盐溶液。
优选的，所述粗制硫酸镍溶液为高冰镍经两段常压和两段加压后的浸出液。
本发明具备以下有益效果：
1.本发明采用P204萃取除杂+C272镍钴分离+V10全萃工艺技术，利用P204先对Ca、Mg、Mn和Zn进行分离；再通过C272进行镍钴分离，进一步去除Cu、Fe、Mg和Zn等金属离子，同时达到镍钴分离的效果，得到电池级硫酸镍溶液；最后利用/>V10进行全萃钴，生产电池硫酸钴溶液。
2.本发明避免了单一萃取剂在硫酸镍溶液中的局限性，得到电池级硫酸镍/钴溶液，萃取过程镍回收率高达99.98％，萃余液及硫酸镍钴溶液含油≤20ppm。
附图说明
图1为采用P204萃取除杂+C272镍钴分离+V10全萃工艺技术的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若未特别指明，实施举例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
参考图1，本发明公开了硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，具体步骤包括：
(1)调节粗制硫酸镍溶液pH为3.5～4.0，具体的，粗制硫酸镍溶液的获取方法包括：以高冰镍为原料，通过两段常压和两段加压后产出的浸出液即为粗制硫酸镍溶液。
该粗制硫酸镍溶液的Cu、Fe、Co、Zn、Ca、Mg和Mn基本含量见表1所示。
表1萃前液化学成分表(g/L)
元素 Ni Cu Fe Co Zn Ca Mg
含量 104.7 0.5 0.2 1.2 1.0 0.5 0.6
元素 Si Mn Pb Na Cl F pH值
含量 0.08 0.06 0.02 0.1 0.048 0.02 4.0
(2)将P204和轻质白油料混合均匀后获得萃取除杂有机相，利用氢氧化钠对萃取除杂有机相进行钠皂处理，再利用硫酸镍进行镍皂处理，获得的镍皂有机相加入到调节pH后的粗制硫酸镍溶液中进行萃取得到P204萃余液和P204负载有机相；所述镍皂有机相加入到粗制硫酸镍溶液中在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝1～2:1的条件下萃取得P204萃余液和P204负载有机相。所述P204萃余液中含镍≥74g/L，P204和轻质白油料的质量比为1:5～7。P204负载有机相经洗涤、反萃、洗铁后返回钠皂处理，循环使用。P204负载有机相的洗涤液也可返回至镍皂有机相与硫酸镍的萃取过程中使用。
其中，利用P204萃取分离Ca、Mg、Mn和Zn，同时，对其他杂质金属离子Cu、Fe和Co进行初步净化。
具体的：膦酸类萃取剂的萃取机理为：
R-OH+NaOH＝R-ONa+H2O
2R-ONa+Me2+＝(R-O)2Me+2Na+
其中，Me表示金属离子，包括Cu2+、Fe3+、Co2+、Zn2+、Ca2+、Mg2+和Mn2+等金属离子。
其中，所述钠皂处理为通过利用浓度为32％的氢氧化钠对萃取除杂有机相进行皂化，皂化率为40～60％；镍皂处理为通过利用30～50g/L的硫酸镍对钠皂后的有机相进行处理。
所述钠皂处理后的钠皂有机相的萃取条件为反应温度40℃～70℃，相比O/A＝10～30:1；所述镍皂处理后的镍皂有机相的萃取条件为反应温度40℃～45℃，相比O/A＝5～10:1。
(3)将C272和轻质白油料混合均匀后获得镍钴分离有机相，利用氢氧化钠对镍钴分离有机相进行钠皂处理，再利用硫酸镍进行镍皂处理，最后获得的镍皂有机相加入到P204萃余液中进行萃取得到C272萃余液和C272负载有机相；所述镍皂有机相加入到P204萃余液中在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝1.5～3:1的条件下进行萃取得C272萃余液和C272负载有机相。所述C272萃余液为电池级硫酸镍溶液，C272和轻质白油料的质量比为1:9～10。C272负载有机相经洗涤、反萃后返回钠皂处理，循环使用。C272负载有机相的洗涤液也可返回镍皂有机相与P204萃余液的萃取过程中使用。
其中，所述钠皂处理为通过利用浓度为32％的氢氧化钠对萃取除杂有机相进行皂化，皂化率为40～60％；镍皂处理为通过利用30～50g/L的硫酸镍对钠皂后的有机相进行处理。所述钠皂处理后的钠皂有机相的萃取条件为反应温度40℃～70℃，相比O/A＝10～30:1；所述镍皂处理后的镍皂有机相的萃取条件为反应温度40℃～45℃，相比O/A＝5～10:1。
利用C272进行镍钴分离，进一步去除Cu、Fe、Mg和Zn等金属离子，同时达到镍钴分离的效果，得到电池级硫酸镍溶液，具体成分见表2所述。
表2电池级硫酸镍化学成分表(g/L)
项目 Ni Fe Cu Zn Pb Ca Mg
含量 ≥100 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.003 ≤0.006
项目 Mn Na Si Cl F 油分 25℃pH
含量 ≤0.004 ≤0.1 ≤0.006 ≤0.05 ≤0.02 ≤3ppm ≥4.0
进一步的，镍皂有机相与P204萃余液萃取获得的C272负载有机相经1.0～2.0mol/L的硫酸进行反萃，获得的C272反萃液经氢氧化钠调节至pH＝5.0～6.0后进行V10萃取，所述C272反萃液为含钴镁的硫酸盐溶液。
(4)将V10和轻质白油料混合均匀后获得镍萃取有机相，将镍萃取有机相钠皂处理后(钠皂有机相)加入到经调节pH后的C272反萃液中进行萃取得到/>V10萃余液和/>V10负载有机相；所述镍萃取有机相钠皂处理后加入到C272反萃液中在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝3～5:1的条件下萃取得/>V10萃余液和V10负载有机相。所述/>V10萃余液为含镁废水，/>V10负载有机相经2.5mol/L的硫酸反萃后的反萃富集液为电池级硫酸钴溶液。所述/>V10和轻质白油料的质量比为1:2～3。/>V10负载有机相经洗涤、反萃后返回钠皂处理，循环使用。/>V10负载有机相的洗涤液也可返回至镍萃取有机相钠皂处理后与C272反萃液的萃取过程中使用。
其中，所述钠皂处理为通过利用浓度为32％的氢氧化钠对萃取除杂有机相进行皂化，皂化率为40～60％；镍皂处理为通过利用30～50g/L的硫酸镍对钠皂后的有机相进行处理。
利用V10进行全萃钴，经反萃富集后生产电池硫酸钴溶液，具体成分见下表3所示。
表3电池级硫酸钴化学成分表(g/L)
项目 Co Fe Cu Zn Pb Ca
含量 ≥100 ≤0.003 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.003 ≤0.005
项目 Mg Mn Na Ni 油分 25℃pH
含量 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.1 ≤0.01 ≤3ppm 3.0～5.0
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的阐述。
实施例1
硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，具体步骤为：
(1)调节粗制硫酸镍溶液pH为3.5～4.0；
(2)将15％的P204和85％的轻质白油料混合均匀后获得萃取除杂有机相，利用浓度为32％的氢氧化钠在反应温度50℃，相比O/A＝20:1的条件下对萃取除杂有机相进行钠皂处理，皂化率为55％。再利用含镍40g/L的硫酸镍在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝10:1的条件下进行镍皂处理，获得的镍皂有机相加入到调节pH后的粗制硫酸镍溶液中在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝1.2:1的条件下进行萃取得到P204萃余液，P204萃余液含镍≥74g/L。
(3)将10％的C272和90％的轻质白油料混合均匀后获得镍钴分离有机相，利用浓度为32％的氢氧化钠在反应温度50℃，相比O/A＝15:1的条件下对镍钴分离有机相进行钠皂处理，皂化率为45％。再利用含镍40g/L的硫酸镍在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝6:1的条件下进行镍皂处理，获得的有镍皂机相加入到P204萃余液中在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝2:1的条件下进行萃取得到C272萃余液，所述C272萃余液为电池级硫酸镍溶液；
镍皂有机相与P204萃余液萃取获得的C272负载有机相经1.0～2.0mol/L的硫酸进行反萃，获得的C272反萃液经氢氧化钠调节至pH＝5.0～6.0后进行V10萃取，所述C272反萃液为含钴镁的硫酸盐溶液。
(4)将40％的V10和60％的轻质白油料混合均匀后获得镍萃取有机相，利用32％的氢氧化钠在反应温度50℃，相比O/A＝25:1的条件下进行钠皂处理，皂化率为60％；将镍萃取有机相钠皂处理后加入到经调节pH后的C272反萃液中，在相比O/A＝4:1，反应温度40℃～45℃的条件下进行萃取得到/>V10萃余液和/>V10负载有机相，所述/>V10萃余液为含镁废水，/>V10负载有机相经2.5mol/L的硫酸反萃后的反萃富集液为电池级硫酸钴溶液。
经上述条件得到电池级硫酸镍和硫酸钴溶液，具体成分见表4、表5。
表4电池级硫酸镍化学成分表(g/L)
项目 Ni Fe Cu Zn Pb Ca Mg
含量 104.2 0.0015 0.0014 0.0005 0.0003 0.0015 0.003
项目 Mn Na Si Cl F 油分 25℃pH
含量 0.0018 0.1 0.002 0.02 0.015 1.2ppm ≥4.0
表5电池级硫酸钴化学成分表(g/L)
项目 Co Fe Cu Zn Pb Ca
含量 101.5 0.0012 0.0008 0.0003 0.0008 0.002
项目 Mg Mn Na Ni 油分 25℃pH
含量 0.0023 0.0085 0.11 0.0088 2.1ppm 3.0～5.0
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将P204和轻质白油料混合均匀后获得萃取除杂有机相，利用氢氧化钠对萃取除杂有机相进行钠皂处理，再利用硫酸镍进行镍皂处理，获得的镍皂有机相加入到调节pH后的粗制硫酸镍溶液中进行萃取得到P204萃余液；
(2)将C272和轻质白油料混合均匀后获得镍钴分离有机相，利用氢氧化钠对镍钴分离有机相进行钠皂处理，再利用硫酸镍进行镍皂处理，获得的镍皂有机相加入到P204萃余液中进行萃取得到C272萃余液，所述C272萃余液为电池级硫酸镍溶液；
(3)将V10和轻质白油料混合均匀后获得镍萃取有机相，将镍萃取有机相钠皂处理后加入到经调节pH后的C272反萃液中进行萃取得到/>V10萃余液和V10负载有机相，/>V10负载有机相经2.5mol/L的硫酸反萃后的反萃富集液为电池级硫酸钴溶液。
2.根据权利要求1所述的硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，其特征在于：步骤(1)中，P204和轻质白油料的质量比为1:5～7，调节粗制硫酸镍溶液pH为3.5～4.0，所述P204萃余液中含镍≥74g/L。
3.根据权利要求1所述的硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，其特征在于：步骤(1)-(3)中，所述钠皂处理为通过利用浓度为32％的氢氧化钠对萃取除杂有机相进行皂化，皂化率为40～60％；所述镍皂处理为通过利用30～50g/L的硫酸镍对钠皂后的有机相进行处理。
4.根据权利要求1所述的硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，其特征在于：步骤(1)-(3)中，所述钠皂处理后的钠皂有机相的萃取条件为反应温度40℃～70℃，相比O/A＝10～30:1；所述镍皂处理后的镍皂有机相的萃取条件为反应温度40℃～45℃，相比O/A＝5～10:1。
5.根据权利要求1所述的硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述镍皂有机相加入到粗制硫酸镍溶液中在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝1～2:1的条件下萃取得P204萃余液。
步骤(2)中，所述镍皂有机相加入到P204萃余液中在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝1.5～3:1的条件下进行萃取得C272萃余液。
步骤(3)中，所述镍萃取有机相钠皂处理后加入到C272反萃液中在反应温度40℃～45℃，相比O/A＝3～5:1的条件下萃取得V10萃余液和/>V10负载有机相。
6.根据权利要求1所述的硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，其特征在于：步骤(2)中，C272和轻质白油料的质量比为1:9～10。
7.根据权利要求1所述的硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述V10和轻质白油料的质量比为1:2～3，所述/>V10萃余液为含镁废水。
8.根据权利要求1所述的硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，其特征在于：步骤(2)中，镍皂有机相与P204萃余液萃取获得的C272负载有机相经1.0～2.0mol/L的硫酸进行反萃，获得的C272反萃液经氢氧化钠调节至pH＝5.0～6.0后进行V10萃取，所述C272反萃液为含钴镁的硫酸盐溶液。
9.根据权利要求1所述的硫酸镍钴溶液资源化处理的方法，其特征在于：所述粗制硫酸镍溶液为高冰镍经两段常压和两段加压后的浸出液。
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