CN117247603A - 一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料及其制备方法与应用，该复合膜材料是由如下原料制备而成的：淀粉、山梨醇、杂化纤维素纳米晶。本发明还提供了上述淀粉复合膜材料的制备方法，所制备复合膜材料具有优异的力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、氨气响应变色、生物可降解等性能，同时能保持较高的可见光透明性，且该复合材料制备工艺简单，在食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料及其制备方法与应用。
背景技术
淀粉基材料具有来源广泛、可再生、性能可调控性强等优势以及高生物相容性和良好的成膜性，是最有潜力的天然生物降解材料之一。将淀粉与增塑剂共混后，可以制得具有优异成膜性能的热塑性淀粉，且有效提升淀粉材料的性能。因此，热塑性淀粉基生物可降解材料在被广泛应用于包装、纺织、汽车、建筑等领域。然而，热塑性淀粉基材料表现出一些局限性，如缺少氨气响应、较差的机械性能、紫外线屏蔽性能、高能短波蓝光阻隔性能。这严重制约了热塑性淀粉基复合材料在包装、紫外线防护等领域的应用。本发明以热塑性淀粉为基质，利用杂化纤维素纳米晶作为功能性填料，以此来改善热塑性淀粉复合材料的力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、氨气响应变色等性能，开发杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料，拓宽其在食品包装、智能材料、生物医学、氨气检测、环境监测与安全等领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料及其制备方法与应用。该复合材料具有优异的力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、氨气响应变色等性能，同时还能保持较高的可见光透明性，且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产。
本发明技术方案：
本发明提供了一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：淀粉150份，增塑剂15份，杂化纤维素纳米晶1.5-7.5份；
所述的增塑剂为山梨醇；
所述杂化纤维素纳米晶，其制备方法包括以下步骤：
（1）将30份纤维素纳米晶分散于2000份去离子水中，得到均匀的纤维素纳米晶分散液，备用；
（2）取20份的硫酸铁，将其溶于1000份去离子水和2000份乙醇混合溶剂中，得到均匀的硫酸铁溶液，备用；
（3）将步骤（2）所得硫酸铁溶液加入至步骤（1）所得的纤维素纳米晶分散液中，在室温下搅拌1 h，得到均匀的共混液，备用；
（4）取7.25份的L-赖氨酸，将其溶于1000份去离子水和2500份乙醇混合溶剂中，搅拌30 min得到均匀的L-赖氨酸溶液，备用；
（5）将步骤(4)所得的L-赖氨酸溶液加入至步骤(3)所得的共混液中，在室温下搅拌反应20 min，随后依次经离心分离、用去离子水洗涤、冷冻干燥，即得到杂化纤维素纳米晶。
本发明还提供了上述杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将150份淀粉、15份增塑剂加入至3000份去离子水中，在室温下搅拌45 min，然后在80 ℃下搅拌40 min，得到均匀的共混溶液，将其温度降至55 ℃，备用；
（2）将1.5-7.5份杂化纤维素纳米晶分散于1500份去离子水中，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(2)所得的分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在55 ℃下搅拌30 min，得到均匀的成膜液，备用；
（4）将步骤(3)所得的成膜液浇注到平底皿中，在60 ℃的烘箱中干燥11 h，即得到杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料。
所述杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料的应用，其特征在于，用于食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域。
与现有技术相比较，本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料具有优异的力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、氨气响应变色、生物可降解等性能，同时还能保持较高的可见光透明性，且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，在食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域具有广泛的应用价值。
附图说明
图1为本发明所涉及的杂化纤维素纳米晶的扫描电镜图；
图2为对比例1制备的淀粉复合膜样品实物照片；
图3为实施例3制备的高性能淀粉复合膜样品实物照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述， 有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明包括范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
在下述具体实施例和对比例配方、制备方法中，所述淀粉采用的是由如一生物科技有限公司提供的产品；山梨醇采用的是由罗恩试剂有限公司提供的D-山梨醇产品（CAS号：50-70-4）；纤维素纳米晶采用的是由桂林奇宏科技有限公司提供的产品，其直径为4~10nm，长度为100～500nm；硫酸铁是西陇化工股份有限公司提供的分析纯级试剂；L-赖氨酸是由上海易恩化学技术有限公司提供的产品；无水乙醇使用的是天津市富宇精细化工有限公司提供的产品。
在下述具体实施例和对比例配方、制备方法中，所述杂化纤维素纳米晶，其制备方法包括以下步骤：
（1）将30份纤维素纳米晶分散于2000份去离子水中，得到均匀的纤维素纳米晶分散液，备用；
（2）取20份的硫酸铁，将其溶于1000份去离子水和2000份乙醇混合溶剂中，得到均匀的硫酸铁溶液，备用；
（3）将步骤（2）所得硫酸铁溶液加入至步骤（1）所得的纤维素纳米晶分散液中，在室温下搅拌1 h，得到均匀的共混液，备用；
（4）取7.25份的L-赖氨酸，将其溶于1000份去离子水和2500份乙醇混合溶剂中，搅拌30 min得到均匀的L-赖氨酸溶液，备用；
（5）将步骤(4)所得的L-赖氨酸溶液加入至步骤(3)所得的共混液中，在室温下搅拌反应20 min，随后依次经离心分离、用去离子水洗涤、冷冻干燥，即得到杂化纤维素纳米晶。
实施例1
一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：淀粉150份，山梨醇15份，杂化纤维素纳米晶1.5份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将150份淀粉、15份山梨醇加入至3000份去离子水中，在室温下搅拌45 min，然后在80 ℃下搅拌40 min，得到均匀的共混溶液，将其温度降至55 ℃，备用；
（2）将1.5份杂化纤维素纳米晶分散于1500份去离子水中，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(2)所得的分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在55 ℃下搅拌30 min，得到均匀的成膜液，备用；
（4）将步骤(3)所得的成膜液浇注到平底皿中，在60 ℃的烘箱中干燥11 h，即得到杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料。
实施例2
一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：淀粉150份，山梨醇15份，杂化纤维素纳米晶4.5份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将150份淀粉、15份山梨醇加入至3000份去离子水中，在室温下搅拌45 min，然后在80 ℃下搅拌40 min，得到均匀的共混溶液，将其温度降至55 ℃，备用；
（2）将4.5份杂化纤维素纳米晶分散于1500份去离子水中，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(2)所得的分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在55 ℃下搅拌30 min，得到均匀的成膜液，备用；
（4）将步骤(3)所得的成膜液浇注到平底皿中，在60 ℃的烘箱中干燥11 h，即得到杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料。
实施例3
一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：淀粉150份，山梨醇15份，杂化纤维素纳米晶7.5份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将150份淀粉、15份山梨醇加入至3000份去离子水中，在室温下搅拌45 min，然后在80 ℃下搅拌40 min，得到均匀的共混溶液，将其温度降至55 ℃，备用；
（2）将7.5份杂化纤维素纳米晶分散于1500份去离子水中，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(2)所得的分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在55 ℃下搅拌30 min，得到均匀的成膜液，备用；
（4）将步骤(3)所得的成膜液浇注到平底皿中，在60 ℃的烘箱中干燥11 h，即得到杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料。
对比例
作为以上实施例的对比标准，本发明提供在不含有杂化纤维素纳米晶的情况下所制备的淀粉复合材料，包括如下步骤：
（1）将150份淀粉、15份山梨醇加入至3000份去离子水中，在室温下搅拌45 min，然后在80 ℃下搅拌40 min，得到均匀的共混溶液，将其温度降至55 ℃，备用；
（2）将1500份去离子水加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在55 ℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（3）将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底皿中，在60 ℃的烘箱中干燥11 h，即得到淀粉复合膜材料。
结构与性能测试：
对上述对比例制备得到的淀粉复合膜材料及实施例制备得到的高性能淀粉复合膜材料进行结构与性能测试，其中紫外可见性能采用紫外可见光谱仪（Lamdba365，铂金埃尔默仪器公司）测试，并参照GB/T 18830-2009计算紫外线平均透过率；拉伸性能通过电子拉力试验机(LDW-2G)测试；氨气响应测试方法如下：将样品材料暴露于氨气环境中2 h，观察并记录样品材料的颜色变化，同时计算样品材料在氨气响应前后的色差值∆E（备注：∆E>3表示人眼可见的明显颜色变化）。
上述性能测试数据如表1所示。
表1 样品性能测试数据
| 组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 紫外线UVA平均透过率（%） | 21.7 | 8.9 | 6.5 | 38.7 |
| 紫外线UVB平均透过率（%） | 11.5 | 1.9 | 1.1 | 29.7 |
| 紫外线UVC平均透过率（%） | 4.4 | 0.37 | 0.2 | 16.1 |
| 高能短波蓝光平均透过率（%） | 36.1 | 28.8 | 25.0 | 42.4 |
| 拉伸强度（MPa） | 32.1 | 32.63 | 31.81 | 30.7 |
| 韧性（MJ/m3） | 1.45 | 0.91 | 0.82 | 0.77 |
氨气响应测试实验结果证明，对比例制备得到的淀粉复合膜材料是无色透明的，暴露于氨气环境中后，其颜色没有发生变化，还是呈现出无色透明的光学性质，其∆E值为0.46（即该色差是可以忽略的、是人眼无法分辨的）；实施例1制备得到的高性能淀粉复合膜材料是浅黄色，暴露于氨气环境中后，其颜色发生明显变化，其∆E高达4.01（备注：∆E >3表示人眼可见的明显颜色变化）；实施例2制备得到的高性能淀粉复合膜材料是黄色，暴露于氨气环境中后，其颜色发生明显变化，其∆E值高达10.35（备注：∆E >3表示人眼可见的明显颜色变化）；实施例3制备得到的高性能淀粉复合膜材料是黄色，暴露于氨气环境中后，其颜色发生明显变化，其∆E值高达10.59（备注：∆E >3表示人眼可见的明显颜色变化）。
总之，由样品性能测试数据（见表1）看出，本发明所制备得到的淀粉基纳米复合材料具有优异的力学强度、韧性、紫外阻隔、高能蓝光阻隔、氨气响应变色、生物可降解等性能，同时还能保持较高的可见光透明性，且该复合材料制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，在食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全等领域具有广泛的应用价值。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：淀粉150份，增塑剂15份，杂化纤维素纳米晶1.5-7.5份；
所述的增塑剂为山梨醇；
所述杂化纤维素纳米晶，其制备方法包括以下步骤：
（1）将30份纤维素纳米晶分散于2000份去离子水中，得到均匀的纤维素纳米晶分散液，备用；
（2）取20份的硫酸铁，将其溶于1000份去离子水和2000份乙醇混合溶剂中，得到均匀的硫酸铁溶液，备用；
（3）将步骤（2）所得硫酸铁溶液加入至步骤（1）所得的纤维素纳米晶分散液中，在室温下搅拌1 h，得到均匀的共混液，备用；
（4）取7.25份的L-赖氨酸，将其溶于1000份去离子水和2500份乙醇混合溶剂中，搅拌30min得到均匀的L-赖氨酸溶液，备用；
（5）将步骤(4)所得的L-赖氨酸溶液加入至步骤(3)所得的共混液中，在室温下搅拌反应20 min，随后依次经离心分离、用去离子水洗涤、冷冻干燥，即得到杂化纤维素纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将150份淀粉、15份增塑剂加入至3000份去离子水中，在室温下搅拌45 min，然后在80 ℃下搅拌40 min，得到均匀的共混溶液，将其温度降至55 ℃，备用；
（2）将1.5-7.5份杂化纤维素纳米晶分散于1500份去离子水中，得到均匀的分散液，备用；
（3）将步骤(2)所得的分散液加入到步骤(1)所得到的共混溶液中，在55 ℃下搅拌30min，得到均匀的成膜液，备用；
（4）将步骤(3)所得的成膜液浇注到平底皿中，在60 ℃的烘箱中干燥11 h，即得到杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料。
3.根据权利要求1所述的一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料的应用，其特征在于，用于食品包装、智能材料、氨气检测、环境监测与安全领域。
Priority Applications (1)
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| CN202311215302.6A CN117247603A (zh) | 2023-09-20 | 2023-09-20 | 一种杂化纤维素纳米晶改性的高性能淀粉复合膜材料及其制备方法与应用 |
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