CN117245999B - 一种阻燃复合面料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃复合面料及其制备工艺，涉及面料及其加工技术领域。一种阻燃复合面料，由内层织物和外层织物粘合而成，所述内层织物包括紫外光固化阻燃涂层和改性混纺层，所述紫外光固化阻燃涂层修饰在改性混纺层表面；所述外层织物包括基体和改性涂层，所述改性涂层修饰在基体表面，所述改性涂层采用紫外光固化法与层层自组装法结合制备；所述基体按重量份计，由40‑50份的纯棉纤维和10‑15份的不锈钢纤维混纺而成。本发明的一种阻燃复合面料及其制备工艺，通过将层层组装技术与紫外光固化技术联用，能够大大提高面料的阻燃耐久性。

Description

一种阻燃复合面料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及面料及其加工技术领域，具体涉及一种阻燃复合面料及其制备工艺。
背景技术
随着社会的发展，人们对面料的要求愈发提高，尤其在特殊场合。阻燃复合面料是指在接触火焰或炽热物体时，能够防止面料本身被点燃或减缓并终止燃烧的面料，适用于在有易燃、易爆物质并有着火危险的地方时使用。
层层自组装(LBL)是一种逐层交替沉积的表面修饰方法，主要借助各层分子间的弱相互作用，使组装层与层之间能够自发相互作用，形成具有结构完整、性能优良、特定功能的分子层。通过LBL技术在织物表面构建具有阻燃功能的聚电解质层，操作简单，操作环境安全环保，是具有潜在应用价值的聚酯织物阻燃功能化工业生产技术。LBL技术工艺流程简单，但阻燃耐久性较差。
紫外光(UV)固化技术是将液态体系由紫外线高强辐射作用下高速转变为固态体系，是一种高效节能环保型技术，已较早在油墨、化工业中实现商业应用，在织物拒水、拒油和防污整理方面的应用较多，但在织物阻燃整理方面应用较少，主要是因所用的低聚物或单体常为易燃物，对阻燃有特定要求的场合不适用，而常规的粉末状阻燃剂与紫外线固化基体树脂的相容性较差，影响涂层的固化速率等。
在现有技术中，对于阻燃面料的制备，较少有将层层组装技术和紫外光固化技术联合的，因此，如何将层层组装技术与紫外光固化技术联合应用到阻燃面料中，并提高面料的阻燃耐久性是亟需解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种阻燃复合面料及其制备工艺，通过将层层组装技术与紫外光固化技术联合应用到阻燃面料中，能够大大提高面料的阻燃耐久性。
为了达到上述的目的，本发明提供了如下技术方案：
一种阻燃复合面料，由内层织物和外层织物粘合而成，所述内层织物包括紫外光固化阻燃涂层和改性混纺层，所述紫外光固化阻燃涂层修饰在改性混纺层表面；所述外层织物包括基体和改性涂层，所述改性涂层修饰在基体表面，所述改性涂层采用紫外光固化法与层层自组装法结合制备；所述基体按重量份计，由40-50份的纯棉纤维和10-15份的不锈钢纤维混纺而成。
在其中一些实施例中，所述紫外光固化阻燃涂层的制备方法包括如下步骤：将季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、三聚氰酸三烯丙酯和磷酸三异丙基苯酯混合，制得预聚体溶液，然后，将预聚体溶液与光引发剂和渗透剂在55-70℃下充分混合25-40 min，得到透明液体，即制得紫外光固化阻燃涂层。
在其中一些实施例中，所述季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、三聚氰酸三烯丙酯与磷酸三异丙基苯酯的质量之比为（1-2）：（1-2）：（2-3）；所述光引发剂为苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦和异丙基硫杂蒽酮的混合物，所述苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦与异丙基硫杂蒽酮的质量之比为（1-2）：1；所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
在其中一些实施例中，所述改性混纺层通过如下工艺制备：取5，5-二甲基海因溶于乙醇，加入氢氧化钾，80-90℃反应15-20min，旋蒸，45-55℃干燥，所述5，5-二甲基海因、乙醇与氢氧化钾的质量之比为（1-2）：（10-20）：（0.2-0.4）；将干燥物溶于N，N-二甲基甲酰胺，加入氯丙基三乙氧基硅烷，90-100℃回流反应5-7h，过滤，减压，得到改性硅氧烷，所述N，N-二甲基甲酰胺与氯丙基三乙氧基硅烷的质量之比为（4-6）：（0.4-0.8）；将无水乙醇加入正硅酸乙酯中，搅拌，再加入去离子水，搅拌后加入盐酸调节溶液pH，静置，得到二氧化硅溶胶，所述无水乙醇、正硅酸乙酯与去离子水的质量之比为（15-20）：（6-8）：（3-5）；将二氧化硅溶胶加入改性硅氧烷的乙醇溶液，超声分散15-25min，50-60℃搅拌6-8h，得到改性二氧化硅，所述改性硅氧烷与乙醇的质量之比为（1-2）：（4-6）；分散于去离子水中，得到溶液；所述改性二氧化硅与去离子水的质量之比为（1-2）：（10-20）；取石墨烯纤维和纯棉纤维混纺而成的混纺层浸渍于溶液中，再进行等离子体照射，设置照射时间为3-5min，烘干后得到改性混纺层。
在其中一些实施例中，所述石墨烯纤维与纯棉纤维的重量之比为（3-4）：（4-5）；所述烘干条件为：压力0.38-0.45MPa，80-85℃烘干3-6min，170-185℃焙烘30-40s。
在其中一些实施例中，所述改性涂层的制备方法包括如下步骤：对基体进行预处理；将预处理后的基体浸入支化聚乙烯亚胺溶液中浸泡4-6min后，交替浸入带负电荷PUA+APP溶液和带正电荷壳聚糖溶液中；第一对层的浸渍时间为4-6min，第二对层的浸渍时间为1-2min，沉积至2BL；在LBL沉积结束时，使用Hg UV-灯对基体进行光化学固化，即制得改性涂层。
在其中一些实施例中，所述基体的预处理具体为：将40-50份的纯棉纤维和10-15份的不锈钢纤维混纺而成的基体在皂液和丙酮中洗涤，随后干燥；在每次浸泡或浸渍结束后，通过强力挤压基体去除多余的溶液，并将基体在烘箱中干燥。
在其中一些实施例中，所述光化学固化具体为：使用Hg UV-灯对基体进行4-6次紫外线照射4-7秒，基体表面的辐射强度为840-950 mWcm−2。
本发明还提供了一种阻燃复合面料的制备工艺，包括如下步骤：
（一）内层织物的制备
（1）按重量份计，将30-40份的石墨烯纤维和40-50份的纯棉纤维并捻且混纺后制得混纺层，所述混纺层的纱线细度为70-80tex，所述混纺层的克重为160-180g/m，将混纺层经过改性处理制得改性混纺层；
（2）用涂膜器将紫外光固化阻燃涂层均匀的涂覆在改性混纺层上，形成均匀的薄膜，通过UV辐照形成交联涂层，即制得内层织物；
（二）外层织物的制备
（1）按重量份计，将40-50份的纯棉纤维和10-15份的不锈钢纤维并捻且混纺后制得基体，所述基体的纱线细度为70-80tex，所述基体的克重为160-180g/m，对制得的基体进行预处理，获得预处理基体；
（2）对预处理基体进行层层自组装和紫外光固化，获得外层织物；
（三）阻燃复合面料的制备
将内层织物与外层织物通过层压粘合，获得阻燃复合面料；层压粘合时使用的粘合剂为聚氨酯，上胶量为15-20g/m，热压温度为240-250℃，热压时间为10-15s，热压压力为3-4kgf/cm。
在其中一些实施例中，内层织物的制备中，步骤（2）所述薄膜的厚度为100-150μm；所述UV辐照具体为将改性混纺层在380-400mm的UV灯下，距离改性混纺层上的薄膜10-15cm固化2-5min。
与现有技术相比，本发明的一种阻燃复合面料及其制备工艺，具有如下有益效果：
本发明通过层层自组装与紫外光固化工艺相结合，将LBL与UV固化过程耦合，能够大大提高阻燃耐久性，同时能够形成具有耐洗性的少量高效层。
本发明通过将紫外光固化的脂肪族丙烯酸聚氨酯乳液与聚磷酸铵混合作为阴离子，壳聚糖为阳离子，并在 LBL沉积后通过紫外光照射固化交联，制得的阻燃复合面料极限氧指数可达到45.5%，离开火焰后立刻自熄，不会续燃和阴燃，大大减少了火焰与人体的接触时间，多次洗涤后依然具有良好的阻燃效果，具有优异的阻燃耐久性。
本发明中，外层织物的基体采用不锈钢纤维能够改善面料的透气性、力学性能、阻燃性能，将纯棉纤维与不锈钢纤维按合适的比例进行混纺，能够改善不锈钢纤维带来的负面影响，提升面料整体综合性能，具有成本低、舒适性好、力学性好和阻燃性好的特点，适用于野外作业及重体力作业。
本发明通过在内层织物上设置紫外光固化涂层，能够进一步提升复合面料的阻燃效果和隔热效果。尤其将季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯与三聚氰酸三烯丙酯发生巯基-烯点击反应，加入磷酸三异丙基苯酯，能够制备含有N、P、S三种阻燃元素的光固化阻燃涂层，提高了涂层双键转化率和阻燃效果。在紫外光固化阻燃涂层的制备中加入渗透剂，还能改善阻燃涂层中磷酸三异丙基苯酯的渗透性、柔软性，改善内层织物的手感，同时能够提高紫外光固化阻燃涂层与改性混纺层的相容性，提高紫外光固化阻燃涂层对改性混纺层的附着力，提升内层织物的综合性能，进而提升复合面料的综合性能。
本发明通过对混纺层进行改性，同时在改性工艺中进行等离子体照射，能够增强混纺层的阻燃性和抗静电性，进一步提升复合面料的阻燃和抗静电效果。
本发明通过对内层织物和外层织物均做阻燃涂层处理，能够协同增效，全面提高复合面料的阻燃效果、阻燃耐久性、隔热性能、力学性能、耐水洗性和透湿性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作详细说明。
本发明的阻燃复合面料，由内层织物和外层织物粘合而成，内层织物包括紫外光固化阻燃涂层和改性混纺层，紫外光固化阻燃涂层修饰在改性混纺层表面；外层织物包括基体和改性涂层，改性涂层修饰在基体表面，所述改性涂层采用紫外光固化法与层层自组装法结合制备；基体按重量份计，由40-50份的纯棉纤维和10-15份的不锈钢纤维混纺而成。
本发明的改性涂层采用层层自组装法（LBL）与紫外光固化技术结合，能够协同增效，并且克服兼容性问题，大大提高复合面料的阻燃耐久性。
本发明中外层织物的基体采用纯棉纤维和不锈钢纤维混纺，不锈钢纤维的添加有利于改善面料的透气性、力学性能、阻燃性能，但是不锈钢纤维会影响面料的透湿性、柔软性等性能。本发明将纯棉纤维与不锈钢纤维按40-50:10-15的比例进行复配，如若不锈钢纤维的比例过低，则面料的力学性能和透气性不够，导致面料容易破裂和闷热，如若不锈钢纤维的比例过高，则增大面料的硬度和重量，同时降低面料透湿性，降低成衣面料穿着舒适度。因此将纯棉纤维与不锈钢纤维按40-50:10-15的比例进行复配混纺，能够改善不锈钢纤维带来的负面影响，提升面料整体综合性能，具有成本低、舒适性好、力学性好和阻燃性好的特点。
紫外光固化阻燃涂层的制备方法包括如下步骤：将季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、三聚氰酸三烯丙酯和磷酸三异丙基苯酯混合，制得预聚体溶液，然后，将预聚体溶液与光引发剂和渗透剂在55-70℃下充分混合25-40 min，得到透明液体，即制得紫外光固化阻燃涂层。
传统的UV固化涂层体系主要集中在不饱和聚酯和丙烯酸树脂体系，这些体系具有高粘度、氧阻聚现象以及固化后交联网络不均匀等问题，氧阻聚现象是UV固化体系中的主要问题。空气中的氧气在链增长步骤中与光引发剂产生的自由基生成活性较低的过氧自由基，这导致涂层表面无法固化以及固化后较低的双键转化率。目前，工业上常用的方法主要是在N2氛围下固化、使用更多的光引发剂或采用光引发体系，但前者固化工艺复杂，成本急剧增加，后者会导致涂层具有较大的体积收缩率、较低的附着力以及较大的内应力，导致涂层韧性较差。本发明通过将季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯与三聚氰酸三烯丙酯发生巯基-烯点击反应，通过交替进行的链增长和链转移反应，聚合物分子量逐渐增加，明显提高了双键转化率，在此过程中，巯基和过氧自由基能够再次生成巯基自由基，有效抑制氧阻聚效应。加入磷酸三异丙基苯酯，能够制备含有N、P、S三种阻燃元素的光固化阻燃涂层，提高了涂层双键转化率和阻燃效果。
通过加入光引发剂，能够有效降低氧阻聚现象，避免自由基聚合因为氧阻聚作用造成的固化不完全、不彻底，表面发粘或者表面干而内部粘等现象。
通过加入渗透剂能够改善阻燃涂层中阻燃剂（磷酸三异丙基苯酯）的渗透性、柔软性，改善内层织物的手感，同时能够提高紫外光固化阻燃涂层与改性混纺层的相容性，提高紫外光固化阻燃涂层对改性混纺层的附着力，提升内层织物的综合性能。
季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、三聚氰酸三烯丙酯与磷酸三异丙基苯酯的质量之比为（1-2）：（1-2）：（2-3）；光引发剂为苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦和异丙基硫杂蒽酮的混合物，苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦与异丙基硫杂蒽酮的质量之比为（1-2）：1；渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、三聚氰酸三烯丙酯与磷酸三异丙基苯酯的添加比例要合适，当季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯过低时，预聚物中巯基含量减少，双键的均聚反应快速超过双键与巯基之间的共聚反应，巯基的最终转化率和双键的转化率降低，导致氧阻聚效应显现；当季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯过高时，成本增加，同时破坏均聚和共聚的平衡。只有当季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、三聚氰酸三烯丙酯与磷酸三异丙基苯酯的质量比为（1-2）：（1-2）：（2-3）时，才能明显提高双键的转化率，有效抑制氧阻聚效应。制备的紫外光固化阻燃涂层具有良好的固化效率和成膜性能，可以在改性混纺层表面形成完整均匀的交联网络结构，提高涂层稳定性。磷酸三异丙基苯酯中的磷酸基团能够促进燃烧过程中炭层的形成，减缓火焰蔓延。磷酸酯基团的存在能够延迟聚合物碳链的分解过程，提高复合面料的热稳定性。磷酸酯基团能够在燃烧过程中产生良好的隔热效果。
苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦与异丙基硫杂蒽酮的质量之比为（1-2）：1，苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦活性高、固化速度快、易储存，采用苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦与异丙基硫杂蒽复配，能够避免氧阻聚现象，同时减少光引发剂的添加量并提高固化速率，只需添加少量的光引发剂即可快速固化。
改性混纺层通过如下工艺制备：取5，5-二甲基海因溶于乙醇，加入氢氧化钾，80-90℃反应15-20min，旋蒸，45-55℃干燥，5，5-二甲基海因、乙醇与氢氧化钾的质量之比为（1-2）：（10-20）：（0.2-0.4）；将干燥物溶于N，N-二甲基甲酰胺，加入氯丙基三乙氧基硅烷，90-100℃回流反应5-7h，过滤，减压，得到改性硅氧烷，N，N-二甲基甲酰胺与氯丙基三乙氧基硅烷的质量之比为（4-6）：（0.4-0.8）；将无水乙醇加入正硅酸乙酯中，搅拌，再加入去离子水，搅拌后加入盐酸调节溶液pH，静置，得到二氧化硅溶胶，无水乙醇、正硅酸乙酯与去离子水的质量之比为（15-20）：（6-8）：（3-5）；将二氧化硅溶胶加入改性硅氧烷的乙醇溶液，超声分散15-25min，50-60℃搅拌6-8h，得到改性二氧化硅，改性硅氧烷与乙醇的质量之比为（1-2）：（4-6）；分散于去离子水中，得到溶液；改性二氧化硅与去离子水的质量之比为（1-2）：（10-20）；取石墨烯纤维和纯棉纤维混纺而成的混纺层浸渍于溶液中，再进行等离子体照射，设置照射时间为3-5min，烘干后得到改性混纺层。
本发明利用5,5-二甲基海因、氢氧化钾与氯丙基三乙氧基硅烷间的反应制备改性硅氧烷，并与二氧化硅接枝，得到改性二氧化硅；浸轧后负载于石墨烯纤维和纯棉纤维混纺而成的混纺层表面，能够实现对微生物的长效抑制，且热稳定性能较好，提高阻燃性能。同时等离子体处理能够增强混纺层的阻燃性和抗静电性，进一步提升复合面料的阻燃和抗静电效果。
石墨烯纤维与纯棉纤维的重量之比为（3-4）：（4-5）；所述烘干条件为：压力0.38-0.45MPa，80-85℃烘干3-6min，170-185℃焙烘30-40s。
石墨烯纤维由石墨烯片在纺丝过程中沿轴向有序堆积排列而成，具有优异的力学、电学、热学、抗菌等性能，是结构功能一体化的新型碳纤维品种。
本发明中将石墨烯纤维与纯棉纤维按合适的比例混纺，同时具有了抗菌抑菌、抗撕拉、吸湿排汗透气、抗静电等性能，使面料手感爽滑。如若石墨烯纤维的比例过低，则面料的吸湿透气和力学性能变差，如若石墨烯纤维的比例过高，则面料的成本增加，同时面料的手感变差。
改性涂层的制备方法包括如下步骤：对基体进行预处理；将预处理后的基体浸入支化聚乙烯亚胺溶液中浸泡4-6min后，交替浸入带负电荷PUA+APP溶液和带正电荷壳聚糖溶液中；第一对层的浸渍时间为4-6min，第二对层的浸渍时间为1-2min，沉积至2BL；在LBL沉积结束时，使用Hg UV-灯对基体进行光化学固化，即制得改性涂层。
在本发明中，支化聚乙烯亚胺溶液能够对预处理后的基体进行活化，支化聚乙烯亚胺溶液为通过磁力搅拌将支化聚乙烯亚胺以0.1wt%的浓度溶解在水中1小时，pH保持不变（pH＝10）。在这种条件下，这种聚合物的链中含有大量正电荷，因此，与其他类型的预活化程序相比，能够更好地保证涂层的生长。
在本发明中，PUA为丙烯酸聚氨酯乳液，APP为聚磷酸铵，PUA+APP溶液为丙烯酸聚氨酯乳液、聚磷酸铵、苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦与去离子水的混合物，PUA、APP与的苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦的质量之比为5：5：0.2，即每100毫升去离子水中，含有5gPUA、5gAPP和0.2g苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦。选用苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦，能够促进涂层被光照激活，能够在紫外光照射下促进PUA的完全聚合反应，提高固化速率，提升织物耐洗性和阻燃耐久性。
本发明中的壳聚糖溶液为每100毫升去离子水中含有1g壳聚糖溶液，并且采用乙酸将壳聚糖溶液的pH值调节为4。
LBL能够赋予织物良好的阻燃性，但是现有技术中，想要实现良好的阻燃性，LBL的沉积层数至少5层以上，甚至几十层，沉积层数太少容易使织物不耐洗，从而降低阻燃性能。同时LBL的阻燃耐久性也欠佳。本发明通过联合作用将LBL与UV固化过程耦合，能够大大提高阻燃耐久性，同时能够形成具有耐洗性的少量高效层。本发明通过浸渍的方法，在基体上初步沉积了2层由阴离子型UV固化脂肪族丙烯酸聚氨酯乳液和壳聚糖组成的双层（BL），丙烯酸聚氨酯乳液掺杂了磷基阻燃剂（即聚磷酸铵，APP），随后，暴露于紫外线辐射下，从而形成薄涂层，其中的APP与紫外线固化网络内的壳聚糖紧密接触。
本发明通过将紫外光固化的脂肪族丙烯酸聚氨酯乳液与聚磷酸铵混合作为阴离子，壳聚糖为阳离子，并在 LBL沉积后通过紫外光照射固化交联。制得的阻燃复合面料无续燃和无阴燃现象，多次洗涤后依然具有良好的阻燃性能。
基体的预处理具体为：将40-50份的纯棉纤维和10-15份的不锈钢纤维混纺而成的基体在皂液和丙酮中洗涤，随后干燥；在每次浸泡或浸渍结束后，通过强力挤压基体去除多余的溶液，并将基体在烘箱中干燥。
光化学固化具体为：使用Hg UV-灯对基体进行4-6次紫外线照射4-7秒，基体表面的辐射强度为840-950 mWcm−2。
本发明阻燃复合面料的制备工艺，包括如下步骤：
（一）内层织物的制备
（1）按重量份计，将30-40份的石墨烯纤维和40-50份的纯棉纤维并捻且混纺后制得混纺层，混纺层的纱线细度为70-80tex，混纺层的克重为160-180g/m，将混纺层经过改性处理制得改性混纺层；
（2）用涂膜器将紫外光固化阻燃涂层均匀的涂覆在改性混纺层上，形成均匀的薄膜，通过UV辐照形成交联涂层，即制得内层织物；
（二）外层织物的制备
（1）按重量份计，将40-50份的纯棉纤维和10-15份的不锈钢纤维并捻且混纺后制得基体，基体的纱线细度为70-80tex，基体的克重为160-180g/m，对制得的基体进行预处理，获得预处理基体；
（2）对预处理基体进行层层自组装和紫外光固化，获得外层织物；
（三）阻燃复合面料的制备
将内层织物与外层织物通过层压粘合，获得阻燃复合面料；层压粘合时使用的粘合剂为聚氨酯，上胶量为15-20g/m，热压温度为240-250℃，热压时间为10-15s，热压压力为3-4kgf/cm。
内层织物的制备中，步骤（2）薄膜的厚度为100-150μm；UV辐照具体为将改性混纺层在380-400mm的UV灯下，距离改性混纺层上的薄膜10-15cm固化2-5min。
实施例1，一种阻燃复合面料的制备工艺，包括如下步骤：
（一）内层织物的制备
（1）按重量份计，将40份的石墨烯纤维和40份的纯棉纤维并捻且混纺后制得混纺层，混纺层的纱线细度为80tex，混纺层的克重为180g/m。改性混纺层的制备为：取1g的5，5-二甲基海因溶于20ml乙醇，加入0.2mol/L氢氧化钾，90℃反应15min，旋蒸，55℃干燥；将干燥物溶于40g的N，N-二甲基甲酰胺，加入0.4g的氯丙基三乙氧基硅烷，100℃回流反应5h，过滤，减压，得到改性硅氧烷；将20ml无水乙醇加入6g的正硅酸乙酯中，搅拌，再加入5ml的去离子水，搅拌后加入盐酸调节溶液pH为5.5，静置，得到二氧化硅溶胶；将二氧化硅溶胶加入改性硅氧烷的乙醇溶液，超声分散25min，50℃搅拌8h，得到改性二氧化硅，改性硅氧烷与乙醇的质量之比为1：6；分散于去离子水中，得到溶液；改性二氧化硅与去离子水的质量之比为1：10；取石墨烯纤维和纯棉纤维混纺而成的混纺层浸渍于溶液中，压力为0.45MPa，80℃烘干6min，170℃焙烘40s，再进行等离子体照射，设置照射时间为3-5min，再进行烘干，烘干条件为：得到改性混纺层。
（2）将40g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、80g三聚氰酸三烯丙酯和80g磷酸三异丙基苯酯混合，制得预聚体溶液，然后，将预聚体溶液与0.05g苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦、0.05g异丙基硫杂蒽酮和15g脂肪醇聚氧乙烯醚在70℃下充分混合25 min，得到透明液体，用涂膜器将透明液体均匀的涂覆在改性混纺层上，形成均匀的薄膜，通过UV辐照形成交联涂层，即制得内层织物；薄膜的厚度为150μm；UV辐照具体为将改性混纺层在380mm的UV灯下，距离改性混纺层上的薄膜15cm固化2min。
（二）外层织物的制备
（1）按重量份计，将50份的纯棉纤维和10份的不锈钢纤维并捻且混纺后制得基体，基体的纱线细度为70tex，基体的克重为160g/m，将基体在皂液和丙酮中洗涤，随后干燥，得到预处理好的基体；
（2）将预处理好的基体浸入支化聚乙烯亚胺溶液中浸泡6min后，交替浸入带负电荷的PUA+APP溶液和带正电荷壳聚糖溶液中，在浸泡结束后，通过强力挤压基体去除多余的溶液，并将基体在烘箱中干燥；第一对层的浸渍时间为6min，第二对层的浸渍时间为1min，沉积至2BL，在每一对层浸渍结束后，通过强力挤压基体去除多余的溶液，并将基体在烘箱中干燥；在LBL沉积结束时，使用Hg UV-灯对基体进行6次紫外线照射4秒，基体表面的辐射强度为840mWcm−2，获得外层织物。
（三）阻燃复合面料的制备
将内层织物与外层织物通过层压粘合，获得阻燃复合面料；层压粘合时使用的粘合剂为聚氨酯，上胶量为15g/m，热压温度为250℃，热压时间为10s，热压压力为4kgf/cm。
实施例2，一种阻燃复合面料的制备工艺，包括如下步骤：
（一）内层织物的制备
（1）按重量份计，将30份的石墨烯纤维和50份的纯棉纤维并捻且混纺后制得混纺层，混纺层的纱线细度为70tex，混纺层的克重为160g/m。改性混纺层的制备为：取2g的5，5-二甲基海因溶于10ml乙醇，加入0.4mol/L氢氧化钾，80℃反应20min，旋蒸，45℃干燥；将干燥物溶于60g的N，N-二甲基甲酰胺，加入0.8g的氯丙基三乙氧基硅烷，90℃回流反应7h，过滤，减压，得到改性硅氧烷；将15ml无水乙醇加入8g的正硅酸乙酯中，搅拌，再加入3ml的去离子水，搅拌后加入盐酸调节溶液pH，静置，得到二氧化硅溶胶；将二氧化硅溶胶加入改性硅氧烷的乙醇溶液，超声分散15min，60℃搅拌6h，得到改性二氧化硅，改性硅氧烷与乙醇的质量之比为2：5；分散于去离子水中，得到溶液；改性二氧化硅与去离子水的质量之比为1：15；取石墨烯纤维和纯棉纤维混纺而成的混纺层浸渍于溶液中，再进行等离子体照射，设置照射时间为3-5min，烘干后得到改性混纺层，压力为0.38MPa，85℃烘干3min，185℃焙烘30s，得到改性混纺层。
（2）将40g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、20g三聚氰酸三烯丙酯和60g磷酸三异丙基苯酯混合，制得预聚体溶液，然后，将预聚体溶液与0.06g苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦、0.03g异丙基硫杂蒽酮和20g脂肪醇聚氧乙烯醚在55℃下充分混合40 min，得到透明液体，用涂膜器将透明液体均匀的涂覆在改性混纺层上，形成均匀的薄膜，通过UV辐照形成交联涂层，即制得内层织物；薄膜的厚度为100μm；UV辐照具体为将改性混纺层在400mm的UV灯下，距离改性混纺层上的薄膜10cm固化5min。
（二）外层织物的制备
（1）按重量份计，将50份的纯棉纤维和10份的不锈钢纤维并捻且混纺后制得基体，基体的纱线细度为70tex，基体的克重为160g/m，将基体在皂液和丙酮中洗涤，随后干燥，得到预处理好的基体；
（2）将预处理好的基体浸入支化聚乙烯亚胺溶液中浸泡4min后，交替浸入带负电荷的PUA+APP溶液和带正电荷壳聚糖溶液中，在浸泡结束后，通过强力挤压基体去除多余的溶液，并将基体在烘箱中干燥；第一对层的浸渍时间为4min，第二对层的浸渍时间为2min，沉积至2BL，在每一对层浸渍结束后，通过强力挤压基体去除多余的溶液，并将基体在烘箱中干燥；在LBL沉积结束时，使用Hg UV-灯对基体进行4次紫外线照射7秒，基体表面的辐射强度为950 mWcm−2，获得外层织物。
（三）阻燃复合面料的制备
将内层织物与外层织物通过层压粘合，获得阻燃复合面料；层压粘合时使用的粘合剂为聚氨酯，上胶量为20g/m，热压温度为240℃，热压时间为15s，热压压力为3kgf/cm。
实施例3，一种阻燃复合面料的制备工艺，包括如下步骤：
（一）内层织物的制备
（1）按重量份计，将35份的石墨烯纤维和45份的纯棉纤维并捻且混纺后制得混纺层，混纺层的纱线细度为75tex，混纺层的克重为170g/m。改性混纺层的制备为：取1.5g的5，5-二甲基海因溶于15ml乙醇，加入0.3 mol/L氢氧化钾，85℃反应18min，旋蒸，50℃干燥；将干燥物溶于50g的N，N-二甲基甲酰胺，加入0.6g的氯丙基三乙氧基硅烷，95℃回流反应6h，过滤，减压，得到改性硅氧烷；将18ml无水乙醇加入7g的正硅酸乙酯中，搅拌，再加入4ml的去离子水，搅拌后加入盐酸调节溶液pH，静置，得到二氧化硅溶胶；将二氧化硅溶胶加入改性硅氧烷的乙醇溶液，超声分散20min，55℃搅拌7h，得到改性二氧化硅，改性硅氧烷与乙醇的质量之比为1：4；分散于去离子水中，得到溶液；改性二氧化硅与去离子水的质量之比为1.5：20；取石墨烯纤维和纯棉纤维混纺而成的混纺层浸渍于溶液中，再进行等离子体照射，设置照射时间为3-5min，烘干后得到改性混纺层，压力为0.42MPa，80℃烘干5min，180℃焙烘35s，得到改性混纺层。
（2）将30g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、30g三聚氰酸三烯丙酯和50g磷酸三异丙基苯酯混合，制得预聚体溶液，然后，将预聚体溶液与0.045g苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦、0.03g异丙基硫杂蒽酮和17g脂肪醇聚氧乙烯醚在60℃下充分混合30 min，得到透明液体，用涂膜器将透明液体均匀的涂覆在改性混纺层上，形成均匀的薄膜，通过UV辐照形成交联涂层，即制得内层织物；薄膜的厚度为130μm；UV辐照具体为将改性混纺层在390mm的UV灯下，距离改性混纺层上的薄膜13cm固化4min。
（二）外层织物的制备
（1）按重量份计，将50份的纯棉纤维和10份的不锈钢纤维并捻且混纺后制得基体，基体的纱线细度为70tex，基体的克重为160g/m，将基体在皂液和丙酮中洗涤，随后干燥，得到预处理好的基体；
（2）将预处理好的基体浸入支化聚乙烯亚胺溶液中浸泡5min后，交替浸入带负电荷的PUA+APP溶液和带正电荷壳聚糖溶液中，在浸泡结束后，通过强力挤压基体去除多余的溶液，并将基体在烘箱中干燥；第一对层的浸渍时间为5min，第二对层的浸渍时间为1min，沉积至2BL，在每一对层浸渍结束后，通过强力挤压基体去除多余的溶液，并将基体在烘箱中干燥；在LBL沉积结束时，使用Hg UV-灯对基体进行5次紫外线照射5秒，基体表面的辐射强度为900 mWcm−2，获得外层织物。
（三）阻燃复合面料的制备
将内层织物与外层织物通过层压粘合，获得阻燃复合面料；层压粘合时使用的粘合剂为聚氨酯，上胶量为18g/m，热压温度为245℃，热压时间为12s，热压压力为3.7kgf/cm。
对比例1
与实施例3的不同之处在于，对比例1的内层织物中，混纺层未进行改性处理。
对比例2
与实施例3的不同之处在于，对比例2的内层织物中，混纺层中的石墨烯纤维采用芳纶纤维代替。
对比例3
与实施例3的不同之处在于，对比例3的内层织物仅为改性混纺层构成。
对比例4
与实施例3的不同之处在于，对比例4内层织物中的紫外光固化阻燃涂层中的磷酸三异丙基苯酯替换为2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯。
对比例5
与实施例3的不同之处在于，对比例5的改性混纺层制备中未进行等离子体照射。
对比例6
与实施例3的不同之处在于，对比例6外层织物中的不锈钢纤维采用芳纶纤维代替。
对比例7
与实施例3的不同之处在于，对比例7的外层织物仅为基体构成。
对比例8
与实施例3的不同之处在于，对比例8外层织物中的改性涂层仅为层层组装法形成。
对比例9
与实施例3的不同之处在于，对比例9外层织物中的改性涂层为内层织物中的紫外光固化阻燃涂层。
对比例10
与实施例3的不同之处在于，对比例10外层织物的制备中的步骤（2）中，交替沉积至5BL。
对实施例1-3和对比例1-10制得的阻燃复合面料进行性能测试，结果如下表1所示：
检测方法
极限氧指数测试：根据GB/T5454—1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》的要求，利用极限氧指数仪测定实施例1-3与对比例1-10中面料的极限氧指数。
耐水洗性能测试：首先，根据AATCC61—2006《耐家庭和商业洗涤色牢度：快速法》，对实施例1-3与对比例1-10中面料进行50、100次水洗，然后测试水洗后面料的阻燃性能，考察其耐水洗性能。洗涤条件：采用1.5g/L十二烷基苯磺酸钠作为洗涤剂，水温为49℃，洗涤时间为45min。
断裂强度测试：将实施例1-3与对比例1-10中面料制成5cm×20cm的试样，于万能拉力机中测试试样的断裂强度。
耐高温性能测试：以GB/13767-1992为实验标准。
阻燃性能测试：以GB/T 5455-2014为实验标准。
透湿量：以GB／T12704.1为实验标准。
表1
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由表1可知，实施例1-3的阻燃性能优异，不续燃不阴燃，损毁长度小于55毫米，极限氧指数高、耐水洗性好、耐高温、断裂强度高、透湿量高。
通过对比例1与实施例3对比可知，当混纺层未进行改性处理时，面料的阻燃性能和极限氧指数以及耐高温性能均大幅度下降，但是断裂强度和透湿量变化不大，表明混纺层改性能够提高面料的阻燃效果。通过对比例2与实施例3对比可知，当采用芳纶纤维代替石墨烯纤维时，由于芳纶纤维本身具有阻燃性，因此面料的阻燃性能和极限氧指数以及耐高温性能有所提升，但是面料的断裂强度和透湿量大幅度下降，表明石墨烯纤维能够提升阻燃复合面料的断裂强度和透湿量。通过对比例3与实施例3对比可知，当内层织物仅为改性混纺层时，面料的阻燃性能、极限氧指数、耐高温性能、断裂强度和透湿量均大幅度下降，表明紫外光固化阻燃涂层能够提升面料的阻燃性能、极限氧指数、耐高温性能、断裂强度和透湿量。通过对比例4与实施例3对比可知，当采用阻燃剂2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯替代磷酸三异丙基苯酯时，面料的阻燃性能、断裂强度和透湿量变化不大，但是极限氧指数稍有下降，表明采用2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯时，面料的耐水洗性下降。通过对比例5与实施例3对比可知，当改性混纺层的制备中未进行等离子体照射时，面料的阻燃性能、极限氧指数和耐高温性能大幅度下降，但是断裂强度和透湿量变化不大，表明等离子体照射能够提升面料的阻燃性能。通过对比例6与实施例3对比可知，当采用芳纶纤维替换不锈钢纤维时面料的阻燃性能、极限氧指数、耐高温性能和透湿量小幅度下降，断裂强度大幅度下降，表明不锈钢纤维能够提升阻燃复合面料的力学性能和阻燃性能。通过对比例7与实施例3对比可知，当外层织物仅为基体构成时，面料的阻燃性能、极限氧指数、耐高温性能、断裂强度和透湿量均大幅度下降，表明改性涂层能够提升面料的阻燃性能、极限氧指数、耐高温性能、断裂强度和透湿量。通过对比例8与实施例3对比可知，当外层织物中的改性涂层仅为层层组装法形成时，面料的阻燃性能、极限氧指数、耐高温性能、断裂强度和透湿量小幅度下降，表明层层组装法需与紫外光固化技术结合才能大幅提升面料的综合性能。通过对比例9与实施例3对比可知，当外层织物中的改性涂层为内层织物中的紫外光固化阻燃涂层时，面料的阻燃性能、极限氧指数、耐高温性能、断裂强度和透湿量也有小幅度下降，表明只有采用本发明的方案，外层织物的改性涂层采用层层组装法与紫外光固化技术联用时，阻燃复合面料的综合性能才能大幅提升。通过对比例10与实施例3对比可知，当外层织物的制备中层层交替沉积至5BL时，面料的阻燃性能、极限氧指数、耐高温性能、断裂强度和透湿量变化不大，表明外层织物的改性涂层中，组装层数至5层的效果与2层的效果差别不大，组装层数再多也难以提升面料的各种性能，表面本发明通过2层组装就能获得较好的阻燃效果，做到具有耐洗性的少量高效层。综上，本发明的方案能够提升复合面料的阻燃性、阻燃耐久性、耐水洗性、透气透湿性和力学性能。
以上实施案例说明，用本发明方法制备的阻燃蚕丝织物具有良好的阻燃功能，且阻燃效果的耐水洗性能、耐久性能好。
在不冲突的情况下，上述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种阻燃复合面料，其特征在于，由内层织物和外层织物粘合而成，所述内层织物包括紫外光固化阻燃涂层和改性混纺层，所述紫外光固化阻燃涂层修饰在改性混纺层表面；所述外层织物包括基体和改性涂层，所述改性涂层修饰在基体表面，所述改性涂层采用紫外光固化法与层层自组装法结合制备；所述基体按重量份计，由40-50份的纯棉纤维和10-15份的不锈钢纤维混纺而成；
所述紫外光固化阻燃涂层的制备方法包括如下步骤：将季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、三聚氰酸三烯丙酯和磷酸三异丙基苯酯混合，制得预聚体溶液，然后，将预聚体溶液与光引发剂和渗透剂在55-70℃下充分混合25-40 min，得到透明液体，即制得紫外光固化阻燃涂层；
所述改性混纺层通过如下工艺制备：取5，5-二甲基海因溶于乙醇，加入氢氧化钾，80-90℃反应15-20min，旋蒸，45-55℃干燥，所述5，5-二甲基海因、乙醇与氢氧化钾的质量之比为（1-2）：（10-20）：（0.2-0.4）；将干燥物溶于N，N-二甲基甲酰胺，加入氯丙基三乙氧基硅烷，90-100℃回流反应5-7h，过滤，减压，得到改性硅氧烷，所述N，N-二甲基甲酰胺与氯丙基三乙氧基硅烷的质量之比为（4-6）：（0.4-0.8）；将无水乙醇加入正硅酸乙酯中，搅拌，再加入去离子水，搅拌后加入盐酸调节溶液pH，静置，得到二氧化硅溶胶，所述无水乙醇、正硅酸乙酯与去离子水的质量之比为（15-20）：（6-8）：（3-5）；将二氧化硅溶胶加入改性硅氧烷的乙醇溶液，超声分散15-25min，50-60℃搅拌6-8h，得到改性二氧化硅，所述改性硅氧烷与乙醇的质量之比为（1-2）：（4-6）；分散于去离子水中，得到溶液；所述改性二氧化硅与去离子水的质量之比为（1-2）：（10-20）；取石墨烯纤维和纯棉纤维混纺而成的混纺层浸渍于溶液中，再进行等离子体照射，设置照射时间为3-5min，烘干后得到改性混纺层；
所述改性涂层的制备方法包括如下步骤：对基体进行预处理；将预处理后的基体浸入支化聚乙烯亚胺溶液中浸泡4-6min后，交替浸入带负电荷PUA+APP溶液和带正电荷壳聚糖溶液中；第一对层的浸渍时间为4-6min，第二对层的浸渍时间为1-2min，沉积至2BL；在LBL沉积结束时，使用Hg UV-灯对基体进行光化学固化，即制得改性涂层；所述PUA+APP溶液为丙烯酸聚氨酯乳液、聚磷酸铵、苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦与去离子水的混合物。
2.根据权利要求1所述的阻燃复合面料，其特征在于，所述季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、三聚氰酸三烯丙酯与磷酸三异丙基苯酯的质量之比为（1-2）：（1-2）：（2-3）；所述光引发剂为苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦和异丙基硫杂蒽酮的混合物，所述苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦与异丙基硫杂蒽酮的质量之比为（1-2）：1；所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的阻燃复合面料，其特征在于，所述石墨烯纤维与纯棉纤维的重量之比为（3-4）：（4-5）；所述烘干条件为：压力0.38-0.45MPa，80-85℃烘干3-6min，170-185℃焙烘30-40s。
4.根据权利要求1所述的阻燃复合面料，其特征在于，所述基体的预处理具体为：将40-50份的纯棉纤维和10-15份的不锈钢纤维混纺而成的基体在皂液和丙酮中洗涤，随后干燥；在每次浸泡或浸渍结束后，通过强力挤压基体去除多余的溶液，并将基体在烘箱中干燥。
5.根据权利要求1所述的阻燃复合面料，其特征在于，所述光化学固化具体为：使用HgUV-灯对基体进行4-6次紫外线照射4-7秒，基体表面的辐射强度为840-950 mWcm-2。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的阻燃复合面料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：
（一）内层织物的制备
（1）按重量份计，将30-40份的石墨烯纤维和40-50份的纯棉纤维并捻且混纺后制得混纺层，所述混纺层的纱线细度为70-80tex，所述混纺层的克重为160-180g/m，将混纺层经过改性处理制得改性混纺层；
（2）用涂膜器将紫外光固化阻燃涂层均匀的涂覆在改性混纺层上，形成均匀的薄膜，通过UV辐照形成交联涂层，即制得内层织物；
（二）外层织物的制备
（1）按重量份计，将40-50份的纯棉纤维和10-15份的不锈钢纤维并捻且混纺后制得基体，所述基体的纱线细度为70-80tex，所述基体的克重为160-180g/m，对制得的基体进行预处理，获得预处理基体；
（2）对预处理基体进行层层自组装和紫外光固化，获得外层织物；
（三）阻燃复合面料的制备
将内层织物与外层织物通过层压粘合，获得阻燃复合面料；层压粘合时使用的粘合剂为聚氨酯，上胶量为15-20g/m，热压温度为240-250℃，热压时间为10-15s，热压压力为3-4kgf/cm。
7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，内层织物的制备中，步骤（2）所述薄膜的厚度为100-150μm；所述UV辐照具体为将改性混纺层在380-400mm的UV灯下，距离改性混纺层上的薄膜10-15cm固化2-5min。
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