CN117243943A - 一种维生素e粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种维生素e粉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于维生素E粉制备技术领域，具体涉及一种维生素E粉及其制备方法和应用。本发明提供的维生素E粉由维生素E油、二氧化硅和乙醇混合，得到悬浊液，并将得到的悬浊液进行减压干燥得到，制备方法简单，所用物料种类少，生产用时短，制备得到的维生素E粒径小，比表面积大，可在水中快速分散，释放维生素E，生物利用度高，得到的维生素E粉流动性佳，无油腻感，且其中的维生素E含量均匀，在检测时处理简便，快速，不会造成维生素E油的水解，检测结果可靠，更适合药用。据实施例记载的数据可知，通过本发明提供的维生素E制备方法得到的维生素E粉，其维生素E的含量在50％以上，粒度低于0.125mm，均匀度差异小，且无油腻感。

Description

一种维生素E粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于维生素E粉制备技术领域，具体涉及一种维生素E粉及其制备方法和应用。
背景技术
维生素E，又称生育酚、生育三烯酚，广泛分布于植物组织中，特别是植物油、干果和蔬菜中。维生素E是一类天然抗氧化剂，具有显著的抗氧化能力，可以消除体内自由基，消除性功能障碍，促进血液循环，防止早衰，预防癌症发生，提高机体免疫力。
由于游离的维生素E在加工生产、储存售卖过程中极易氧化变性，特别是在有氧、金属离子和紫外线照射条件下极易被氧化变性，功能丧失，所以目前市场上的维生素E产品大多为经过化学修饰(在维生素E的六位羟基上连上保护基团)后的维生素E酯类衍生物产品，如此可将酚羟基保护起来，使得维生素E产品不易被氧化，从而给维生素E制品的储存、运输等带来极大的方便。
维生素E油就是维生素E酯类衍生物产品中的维生素E醋酸酯，其为油状物，呈微黄色、黄色或黄绿色，遇光色渐变深，几乎无臭；在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶，在水中不溶。为了方便运输，易于保存以及方便应用，国内外一般将维生素E油制成软胶囊制剂供药用，制成粉剂供食品或饲料添加，而药品维生素E粉国内尚无上市产品。
另外，目前也记载了很多由维生素E油制备维生素E粉的方法，如现有技术CN101346129A中公开在减压条件下将二氧化硅与预热至85.6℃的维生素E油混合搅拌制得维生素E粉，但该方法需将维生素E油需预加热到85.6℃，能耗较高，并且维生素E含量的均匀度易受维生素E油与二氧化硅搅拌时长及维生素E油流动性影响，且维生素E粉的粒径多为0.3mm至0.6mm，颗粒粗糙，不适宜做药用；现有技术CN106256346A公开了一种透明型维生素E醋酸酯干粉的制备方法，以明胶、变性淀粉、阿拉伯胶、蔗糖等为壁材，以蔗糖、脂肪酸酯、吐温等为乳化剂，以二氧化硅、硬脂酸镁等为拮抗剂，通过超高压微射流纳米分散技术使得乳液的粒径更细，喷雾干燥制得透明型维生素E醋酸酯干粉，但得到的维生素E的含量为10％，含量较低，且工艺辅料繁多，用到的物料明胶中还应控制铬的含量，制备工艺复杂，工业化连续生产难度大；现有技术CN106937699A公开了一种饲用纳米级维生素E粉的制备方法：将维生素E油、吐温-80、麦芽糊精和二氧化硅加热搅拌，混合均匀，得到含量为50％的维生素E粉，但是该工艺在将维生素E油和吐温等混合时搅拌时间长达4～6小时，制备周期长，辅料混合后不易搅拌均匀，容易导致产品含量均匀度不合格；现有技术CN114886122A公开了一种采用沸腾床及旋风分离器生产维生素E粉的方法。该方法主要包括采用沸腾床将硅石载体和维生素E油充分混合均匀，然后用旋风分离器分离得到维生素E粉，充氮气保护，该方法对设备要求较高，对操作人员的操作水平要求较高，生产时长较长，能耗较大。可见，现有技术公开的由维生素E油制备维生素E粉的方法多存在制备方法繁杂、成本高、生产周期长、维生素E含量不均等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种维生素E粉及其制备方法，本发明提供的维生素E粉，以维生素E油、二氧化硅和乙醇为原料，经过混合和减压干燥制备而成，制备方法简单、原料种类少、生产用时短，可快速制得维生素E粉，且制备得到的维生素E粉粒径小、含量均匀、流动性佳，无油腻感，更适合药用。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种维生素E粉，以重量份计，所述维生素E粉由包括以下组分的原料制成：维生素E油100～146份、二氧化硅65～100份和乙醇250～546份。
优选的，所述乙醇的体积分数为95％～99.5％。
本发明还提供了上述方案所述维生素E粉的制备方法，包括以下步骤：
将维生素E油、二氧化硅和乙醇混合，得到悬浊液；
将所述悬浊液进行减压干燥，得到所述维生素E粉。
优选的，所述减压干燥的压力为-0.08～-0.06MPa，温度为45℃～70℃。
优选的，所述混合的方式包括第一混合、第二混合或第三混合；
所述第一混合包括将所述维生素E油和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到油醇混合液；将所述二氧化硅加入所述油醇混合液中进行第二次搅拌，得到悬浊液；
所述第二混合包括将所述二氧化硅和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到二氧化硅的醇溶液；将所述维生素E油预热后加入到所述二氧化硅的醇溶液中进行第二次搅拌，得到悬浊液；
所述第三混合包括将所述二氧化硅和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到二氧化硅的醇溶液；将所述维生素E油和剩余乙醇混合，进行第二次搅拌，得到油醇混合液；将所述油醇混合液加入所述二氧化硅的醇溶液中进行第三次搅拌，得到悬浊液。
优选的，在所述第一混合时，所述维生素E油和乙醇混合的温度为40℃～60℃，所述第一次搅拌和第二次搅拌的转速为80～200r/min。
优选的，在所述第二混合时，所述预热的温度为40℃～60℃，所述第一次搅拌和第二次搅拌的转速为80～200r/min。
优选的，在所述第三混合时，所述第一次搅拌、第二次搅拌和第三次搅拌的转速为80～200r/min。
优选的，在所述第三混合时，所述二氧化硅和乙醇以(0.65～1):(2.5～4)的重量比混合；所述维生素E油和剩余乙醇以1:1的重量比混合。
本发明还提供了上述技术方案所述维生素E粉在制备含维生素E的药物中的应用。
有益效果：
本发明提供了一种维生素E粉，包括以下重量份的原料：维生素E油100～146份、二氧化硅65～100份和乙醇250～546份。其中，本发明的维生素E粉以二氧化硅为固态分散物载体，载药量高，维生素E稳定性高，便于维生素E的储存，运输，应用。
此外，本发明还提供了维生素E粉的制备方法，包括将所述维生素E油、二氧化硅和乙醇混合，得到悬浊液；将得到的悬浊液进行减压干燥，得到所述维生素E粉。本发明提供的制备方法简单，所用物料种类少，生产用时短，可快速制得维生素E粉，而且制备得到的维生素E粒径小，比表面积大，可在水中快速分散，释放维生素E，生物利用度高，得到的维生素E粉流动性佳，无油腻感，其中的维生素E含量均匀，在检测时处理简便，快速，不会造成维生素E油的水解，检测结果可靠，更适合药用。据实施例记载的数据可知，通过本发明提供的维生素E制备方法得到的维生素E粉，其维生素E的含量在50％以上，粒度低于0.125mm，均匀度差异小，且无油腻感。
另外，本发明提供的维生素E粉可以达到药用级，并用于制备含维生素E的药物，弥补了目前药品维生素E粉在国内市场上的空缺。
具体实施方式
本发明提供了一种维生素E粉，以重量份计，所述维生素E粉由包括以下组分的原料制成：维生素E油100～146份、二氧化硅65～100份和乙醇250～546份。
以重量份数计，本发明所述维生素E粉的原料包括维生素E油100～146份，进一步优选为146份。本发明所述维生素E油的质量百分含量优选为96.0％～102.0％，进一步优选为99％。本发明所述维生素E油优选达到药用级，所述药用级的维生素E油与其他级别相比，维生素E的纯度更高，制备出的维生素E粉载药量更高。本发明所述维生素E油优选购自浙江新和成股份有限公司，产品代码为RYVE01-020，批号为01220203ER，维生素E的质量百分含量为99％。
以所述维生素E油的重量份为基准，本发明所述维生素E的原料包括二氧化硅65～100份，优选为83～100份，进一步优选为90～100份，更优选为100份。本发明所述二氧化硅的规格优选为：85％以上可通过120目筛或者粒径低于0.125mm，干燥失重减失量低于5％，炽灼失重减失量低于8.5％。本发明所述二氧化硅优选达到药用辅料级，所述药用辅料级的二氧化硅与其他级别的二氧化硅相比，粒径<125μm的二氧化硅颗粒重量超过总重量的85％。本发明所述二氧化硅可以吸附维生素E油，增加维生素E的稳定性。本发明所述二氧化硅优选购自湖南九典宏阳制药有限公司，产品批号为TF67230204，二氧化硅质量百分含量为99％。
以所述维生素E油的重量份为基准，本发明所述维生素E的原料包括乙醇250～546份，优选为400～546份，进一步优选为546份。本发明所述乙醇的体积分数优选为95％～99.5％，进一步优选为99.5％，即无水乙醇。本发明所述乙醇可以和维生素E油互溶以增加维生素E油的流动性，容易与二氧化硅接触，更加便于二氧化硅的吸附，且增加维生素E油的流动性也可以减少对反应容器的粘黏，减低损耗，提高产品收率。本发明所述乙醇优选购自北京同济达药业有限公司。
本发明提供的维生素E粉以二氧化硅为固态分散物载体，载药量高，维生素E稳定性高，便于维生素E的储存，运输，应用。
本发明还提供了上述方案所述维生素E粉的制备方法，包括以下步骤：
将维生素E油、二氧化硅和乙醇混合，得到悬浊液；
将所述悬浊液进行减压干燥，得到所述维生素E粉。
本发明将维生素E油、二氧化硅和乙醇混合，得到悬浊液。本发明所述混合的方式优选包括第一混合、第二混合或第三混合。
本发明所述第一混合优选包括：将所述维生素E油和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到油醇混合液；将所述二氧化硅加入所述油醇混合液中进行第二次搅拌，得到悬浊液。
本发明优选将所述维生素E油和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到油醇混合液。本发明所述维生素E油和乙醇混合的温度优选为40℃～60℃，进一步优选为50℃。本发明所述第一次搅拌的转速优选为80～200r/min，进一步优选为80～150r/min，更优选为150r/min；所述搅拌的时间优选为5～10min，进一步优选为5min。本发明所述油醇混合液优选呈澄清透明色，无分层。
得到所述油醇混合液后，本发明优选将所述二氧化硅加入到所述油醇混合液中，进行第二次搅拌，得到悬浊液。在本发明中，所述二氧化硅优选缓慢加入到正在以所述第一搅拌转速搅拌的油醇混合液中，并保持所述维生素E油和乙醇混合时的温度。本发明所述缓慢加入的步骤优选为待之前加入的二氧化硅在液面沉入液体中，或充分分散在液体中后再继续加入，所述缓慢加入的作用是避免二氧化硅在液体中结块，影响维生素E油吸附的均匀性。本发明所述第二次搅拌的转速优选为80～200r/min，进一步优选为80～150r/min，更优选为100r/min；所述搅拌的时间优选为10～20min，进一步优选为20min。本发明将所述二氧化硅加入到所述油醇混合液中，增加了二氧化硅与维生素E油的接触面积，搅拌可提升接触的效率，利于二氧化硅的吸附，同时也利于维生素E的均匀分布。
本发明所述第二混合优选包括：将所述二氧化硅和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到二氧化硅的醇溶液；将所述维生素E油预热后加入到所述二氧化硅的醇溶液中进行第二次搅拌，得到悬浊液。
本发明优选将所述二氧化硅和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到二氧化硅的醇溶液。本发明对所述混合时的温度没有特殊限定，可以使所述二氧化硅溶解于乙醇的温度均属于本发明的保护范围。本发明将所述二氧化硅和乙醇混合的方式优选为将所述二氧化硅缓慢加入到所述乙醇中。本发明所述第一次搅拌优选为边加入所述二氧化硅边进行搅拌，待所述二氧化硅全部加入完，再继续搅拌10min。本发明所述第一次搅拌的转速优选为80～200r/min，进一步优选为80～100r/min，更优选为80r/min。本发明所述二氧化硅的醇溶液优选为白色的悬浊液，无沉淀或结块。
得到所述二氧化硅的醇溶液后，本发明优选将所述维生素E油进行预热，并将预热后的维生素E油加入到所述二氧化硅的醇溶液中进行第二次搅拌，得到悬浊液。本发明所述预热的温度优选为40℃～60℃，进一步优选为60℃。本发明对所述预热的方式没有特殊限定，采用本领域常规的预热方式即可。本发明将所述维生素E油进行预热可以增加维生素E油的流动性，便于之后与二氧化硅的充分接触和二氧化硅对维生素E的吸附。本发明所述第二次搅拌的转速优选为80～200r/min，进一步优选为80～150r/min，更优选为100r/min；所述搅拌的时间优选为20～30min，进一步优选为20min。本发明所述第二混合先将所述二氧化硅与乙醇混合形成分散体系，再将所述维生素E油预热后加入上述体系进行搅拌吸附，在相同维生素E油与二氧化硅的比例下，有利于维生素E油的充分吸附，含量更为均一，且得到的维生素E粉比所述第一混合得到的维生素E粉手感更光滑。
本发明所述第三混合优选包括：将所述二氧化硅和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到二氧化硅的醇溶液；将所述维生素E油和剩余乙醇混合，进行第二次搅拌，得到油醇混合液；将所述油醇混合液加入所述二氧化硅的醇溶液中进行第三次搅拌，得到悬浊液。
本发明优选将所述二氧化硅和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到二氧化硅的醇溶液。本发明对所述二氧化硅和乙醇混合的温度没有特殊限定，可以使所述二氧化硅溶解于乙醇均属于本发明的保护范围。本发明将所述二氧化硅和乙醇混合的方式优选为将所述二氧化硅缓慢加入到所述乙醇中。本发明所述二氧化硅和乙醇优选以(0.65～1):(2.5～4)的重量比混合，进一步优选为(0.83～1):(3～4)，更优选为1:4。本发明所述第一次搅拌优选为边加入所述二氧化硅边进行搅拌，待所述二氧化硅全部加入完，再继续搅拌10min。本发明所述第一次搅拌的转速优选为80～200r/min，进一步优选为80～150r/min，更优选为80r/min。本发明所述二氧化硅的醇溶液优选为白色的悬浊液，无沉淀或结块。
同时，本发明优选将所述维生素E油和剩余乙醇混合，进行第二次搅拌，得到油醇混合液。本发明所述维生素E油和乙醇优选以1:1的重量比混合。本发明所述维生素E油和乙醇混合的温度优选为40℃～60℃，进一步优选为40℃。本发明所述第二次搅拌的转速优选为80～200r/min，进一步优选为80～150r/min，更优选为150r/min；所述搅拌的时间优选为5～15min，进一步优选为10min。本发明所述油醇混合液优选呈澄清透明色，无分层。
得到所述二氧化硅的醇溶液和所述油醇混合液后，本发明优选将所述油醇混合液加入所述二氧化硅的醇溶液中进行第三次搅拌，得到悬浊液。本发明所述第三次搅拌的转速优选为80～200r/min，进一步优选为80～150r/min，更优选为100r/min；所述搅拌的时间优选为20～30min，进一步优选为20min。本发明所述第三混合将VE油先用无水乙醇溶解，增加了其流动性，在相同温度下，流动性要优于所述第二混合，在室温或稍高于室温，但低于所述第一混合和第二混合中的预热温度的温度条件下将维生素E油溶于乙醇可得到较高的流动性，再全部加入到二氧化硅的醇溶液中，避免粘黏在容器上，减少维生素E油的损耗，可提高收率；先将维生素E油溶解在乙醇中，增加分散体积，再加入二氧化硅醇溶液中可使维生素E油更好地分散在其中，使吸附更为彻底和均匀。
本发明得到的所述悬浊液优选呈白色，无沉淀或结块。
经过所述第一混合、第二混合或第三混合得到所述悬浊液后，本发明优选将所述悬浊液进行减压干燥，得到维生素E粉。本发明所述减压干燥的压力优选为-0.08～-0.06MPa，进一步优选为-0.06MPa；所述减压干燥的温度优选为45℃～70℃，进一步优选为60℃～70℃，更优选为70℃。本发明所述减压干燥直至得到白色疏松粉末为止。本发明所述减压干燥可以减少容器中氧气的含量，减少维生素E的氧化，还可以使溶剂乙醇的沸点降低，利于乙醇的快速挥发，缩短干燥时间，实现快速制备维生素E粉。本发明所述减压干燥优选采用减压干燥器。本发明所述减压干燥器优选购自岐昱实业(上海)有限公司，设备名称为旋转蒸发仪，型号为QYRE-501。
本发明提供的制备方法简单，所用物料种类少，生产用时短，可快速制得维生素E粉，制备得到的维生素E粒径小，比表面积大，可在水中快速分散，释放维生素E，生物利用度高，得到的维生素E粉流动性佳，无油腻感，且其中的维生素E含量均匀，在检测时处理简便，快速，不会造成维生素E油的水解，检测结果可靠，更适合药用。
本发明还提供了上述技术方案所述维生素E粉在制备含维生素E的药物中的应用。本发明提供的维生素E粉可以达到药用级，并用于制备含维生素E的药物，弥补了目前药品维生素E粉在国内市场上的空缺。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的维生素E油进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种维生素E粉，由1000g(质量百分含量99％)的维生素E油、4000g乙醇溶液(体积分数99.5％)和830g二氧化硅(粒径低于0.125mm)三种原料制成。
上述维生素E粉的制备方法，步骤如下：
(1)将维生素E油和乙醇溶液在50℃下混合，以150r/min的转速进行搅拌，搅拌时间为5min，使维生素E油和乙醇溶液充分互溶，得到澄清透明、无分层的油醇混合液；
(2)将二氧化硅缓慢加入到步骤(1)中正在以150r/min转速搅拌的油醇混合液中，保持温度50℃，以100r/min的转速进行搅拌，搅拌时间为20min，得到白色的悬浊液，且无沉淀或结块；
(3)将步骤(2)得到的悬浊液转移至减压干燥器中进行减压干燥，直至得到白色疏松粉末，即为维生素E粉；容器内压力设置为-0.06MPa，温度设置为70℃。
实施例2
一种维生素E粉，由1460g 99％的维生素E油、4000g乙醇溶液(体积分数99.5％)和1000g二氧化硅(粒径低于0.125mm)三种原料制成。
上述维生素E粉的制备方法，步骤如下：
(1)将二氧化硅缓慢加入到乙醇溶液中，以80r/min的转速进行搅拌，待二氧化硅全部加完后，再继续搅拌10min，使二氧化硅充分悬浮于乙醇溶液中，形成白色、无沉淀或结块的悬浊液，得到二氧化硅的醇溶液；
(2)将维生素E油预热到60℃后，加入步骤(1)得到的二氧化硅的醇溶液中，以100r/min的转速进行搅拌，搅拌时间为20min，形成白色的悬浊液，且无无沉淀或结块；
(3)将步骤(2)得到的悬浊液转移至减压干燥器中进行减压干燥，直至得到白色疏松粉末，即为维生素E粉；容器内压力设置为-0.06MPa，温度设置为70℃。
实施例3
一种维生素E粉，由1460g 99％的维生素E油、5460g乙醇溶液(体积分数99.5％)和1000g二氧化硅(粒径低于0.125mm)三种原料制成。
上述维生素E粉的制备方法，步骤如下：
(1)将二氧化硅缓慢加入到4000g的乙醇溶液中，以80r/min的转速进行搅拌，待二氧化硅全部加完后，再继续搅拌10min，使二氧化硅充分悬浮于乙醇溶液中，形成白色的悬浊液，且无无沉淀或结块，得到二氧化硅的醇溶液；
(2)将维生素E油和1460g的乙醇溶液在40℃下混合，以150r/min的转速进行搅拌，搅拌时间为10min，得到澄清透明、无分层的油醇混合液；
(3)将步骤(2)得到的油醇混合液加入到步骤(1)得到的二氧化硅的醇溶液中，以100r/min的转速进行搅拌，搅拌时间为20min，形成白色的悬浊液，且无无沉淀或结块；
(4)将步骤(3)得到的悬浊液转移至减压干燥器中进行减压干燥，直至得到白色疏松粉末，即为维生素E粉；容器内压力设置为-0.06MPa，温度设置为70℃。
对比例1
一种维生素E粉，由3000g 99％的维生素E油和2600g二氧化硅(粒径为40～100mm)两种原料制成。
上述维生素E粉的制备方法，步骤如下：
(1)将维生素E油加热至60℃，保温备用；
(2)在沸腾床中通入氮气，将二氧化硅加入沸腾床中，待二氧化硅全部沸腾稳定后，通过雾化喷头(单头锥形喷嘴，喷嘴口径0.5mm)喷入步骤(1)加热后的维生素E油，喷入时间为20min；
(3)完成步骤(2)后，沸腾床沸腾干燥30min，使维生素E油和二氧化硅充分混合；
(4)沸腾干燥完成后，打开旋风分离器，分离出维生素E粉和氮气。
对比例2
一种维生素E粉，由1000g 99％的维生素E油和900g二氧化硅(粒径为125μm)两种原料制成。
上述维生素E粉的制备方法，步骤如下：
将二氧化硅加入搅拌器，然后将预热至60℃的维生素E油缓慢加入同一搅拌器中，同时以40r/min的转速进行搅拌，待维生素E油加入完毕后，继续以同一转速搅拌20min，冷却至室温后得到维生素E粉。
将实施例1～3和对比例1～2得到的维生素E粉的维生素E含量、粒度、均匀度、堆积密度、休止角和性状进行检测；各性能指标检测方法如下(以实施例1得到的维生素E粉为例，其余实施例和对比例检测方法相同)：
(1)维生素E含量
气相色谱法
色谱条件与系统适用性试验：用硅酮(OV-17)为固定液，涂布浓度为2％的填充柱，或用100％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265℃；进样体积1μL。系统适用性溶液色谱图中，理论板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱)，维生素E峰与正三十二烷峰之间的分离度应大于2；
内标因子测定：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1mL中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解；取1～3μL注入气相色谱仪，计算校正因子；其中维生素E对照品为国家药品标准物质，ID：FLJA-9RP5，产品批号为100062-201811，含量为98.5％。
供试品测定：取实施例1得到的维生素E粉40mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加内标溶液30mL，密塞，振摇，静置，取上清液3μL注入气相色谱仪，计算维生素E含量。以现有技术CN109718206A中的维生素E含量检测方法检测出的结果为参考。其中，维生素E含量的计算方法如下：
维生素E含量X1以质量分数(％)表示，按式(1)和式(2)计算；
式(1)：X1＝f*A3*m4*100/(A4*m3)；式(2)：f＝A1*m2*100/(A2*m1)
X1为维生素E粉样品中维生素E的含量，％；f为维生素E的质量校正因子；A1为标准溶液中内标物的峰面积；A2为标准溶液中维生素E标准品的峰面积；A3为维生素E粉样品溶液中维生素E的峰面积；A4为维生素E粉样品溶液中内标物的峰面积；m1为标准溶液中内标物的质量，单位为g；m2为标准溶液中维生素E的质量，单位为g；m3为维生素E粉样品溶液中维生素E粉的质量，单位为g；m4为维生素E粉样品溶液中内标物的质量，单位为g。
(2)粒度
取实施例1得到的维生素E粉10g，置于100目的标准筛上振荡，取筛下物，称定。
(3)堆积密度
取实施例1得到的维生素E粉50g，慢慢倒入50mL量筒口，弄平粉末平面；整个测定过程应避免振动(否则会振实)。记录表观体积(按最接近量筒刻度线的刻度记录体积)，计算堆积密度，堆积密度的公式为：ρ＝M/V，其中，ρ为堆积密度，g/ml；M为供试样品维生素E粉的质量，g；V为供试样品维生素E粉的体积，ml。
(4)休止角
用带有体积刻度的烧杯取实施例1得到的维生素E粉100mL，加入休止角测定装置上侧的长颈漏斗，流出口位置预先封口；上部漏斗的流出口直接接触下部长颈漏斗内壁；下侧长颈漏斗轴心应与圆心重合；待加入供试品后，取下上部漏斗口堵塞物，使其完全流出；待供试品沿圆盘边缘自动流出，粉体停止流动2分钟后，用游标卡尺量出形成的椎体的高度，并计算休止角，维生素E粉在堆积层自有表面，在静止状态下形成的最大角度，体现了粉体流动性的好坏，一般认为在25°～30°流动性优，31°～35°流动性良。
(5)均匀度
取同一批维生素E粉中5个不同位置的样品，按照步骤(1)的维生素E含量的检测方法，分别测定每一个样品以标示量为100的相对含量，求其平均值A和标准差S，公式如下：
RSD＝S/A×100％，RSD值越大表面该批次维生素E粉中维生素E的含量均匀度差异越大，检测结果见表1。
表1实施例1～3和对比例1～2样品的均匀度
样品 取样1 取样2 取样3 取样4 取样5 平均值 标准差 RSD
实施例1 51.55％ 51.29％ 51.21％ 51.09％ 51.43％ 51.31％ 0.0018 0.35％
实施例2 56.12％ 56.01％ 56.37％ 56.21％ 56.27％ 56.20％ 0.0014 0.25％
实施例3 57.47％ 57.14％ 57.39％ 57.27％ 57.19％ 57.29％ 0.0014 0.24％
对比例1 51.75％ 49.99％ 48.92％ 50.57％ 50.93％ 50.43％ 0.0105 2.10％
对比例2 47.68％ 49.79％ 50.27％ 45.96％ 52.37％ 49.21％ 0.0247 5.02％
由表1结果可知，实施例1～3得到的维生素E粉的RSD值要显著低于对比例1～2的RSD值，证明通过本发明提供的方法制备得到的维生素E粉的维生素E含量均匀度差异性小。
实施例1～3和对比例1～2得到的维生素E粉的性能指标检测结果结果见表2。
表2实施例1～3和对比例1～2得到的维生素E粉的性能指标检测结果
由表2可知，通过本发明提供的原料和方法制备得到的维生素E粉维生素E含量在50％以上，最高可达57.29％，RSD在0.83％～0.93％范围内，粒度低于0.125mm的占比86％，与对比例1和2相比，本发明提供的维生素E粉的维生素E含量高、含量均匀，差异度小，粒度小，且得到的维生素E粉没有油腻感。
测试例1
实施例3得到的维生素E粉稳定性测试
将适量实例3的维生素E粉分别放在9个直径为90mm的培养皿中，摊成约5mm的薄层，放置在稳定性试验箱中进行考察。分别在第5天、第10天、第30天在培养皿的中心位置取适量样品进行维生素E的含量测定，以了解在苛刻的环境下维生素E粉的稳定性。结果见表3。
表3实施例3维生素E稳定性测试结果
由表3的结果表明，将维生素E油进行二氧化硅吸附后并未影响维生素E的稳定性。
应用例1
一种含维生素E的中成药，由以下组方组成：
人参100g，灵芝250g，黄芪250g，维生素A250000单位(1单位＝0.3μg)，维生素E50g，维生素C 50g，维生素B150g，甲基橙皮苷10g；
上述含维生素E的中成药的制备方法，具体步骤如下：
(1)对人参、灵芝、黄芪三味中药进行提取，将提取液浓缩，收膏，干燥后进行粉碎；
(2)将上述中药粉与处方中其它药物及适量辅料混匀，制粒，在60℃以下干燥，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即可；规格为每粒胶囊内容物重0.3g，含维生素E 50mg，维生素C50mg。
其中维生素E采用实施例3制备得到的维生素E粉，根据维生素E含量来添加，若添加的是维生素E油，将因软材油腻导致无法制粒，或所得的颗粒油腻粘连无流动性而无法充填胶囊，而维生素E粉细腻干燥，不油腻，将维生素E油转换成维生素E粉后，根据维生素E粉的含量进行适量添加即可克服上述维生素E油再制药时导致的问题。
由以上实施例可知，本发明提供的方法工艺简单，所用物料种类少，生产用时短，制备得到的维生素E粒径小，比表面积大，可在水中快速分散，释放维生素E，生物利用度高，得到的维生素E粉流动性佳，无油腻感，且其中的维生素E含量均匀，在检测时处理简便，快速，不会造成维生素E油的水解，检测结果可靠，更适合药用。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种维生素E粉，其特征在于，以重量份计，所述维生素E粉由包括以下组分的原料制成：维生素E油100～146份、二氧化硅65～100份和乙醇250～546份。
2.根据权利要求1所述的维生素E粉，其特征在于，所述乙醇的体积分数为95％～99.5％。
3.权利要求1或2所述维生素E粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将维生素E油、二氧化硅和乙醇混合，得到悬浊液；
将所述悬浊液进行减压干燥，得到所述维生素E粉。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述减压干燥的压力为-0.08～-0.06MPa，温度为45℃～70℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方式包括第一混合、第二混合或第三混合；
所述第一混合包括将所述维生素E油和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到油醇混合液；将所述二氧化硅加入所述油醇混合液中进行第二次搅拌，得到悬浊液；
所述第二混合包括将所述二氧化硅和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到二氧化硅的醇溶液；将所述维生素E油预热后加入到所述二氧化硅的醇溶液中进行第二次搅拌，得到悬浊液；
所述第三混合包括将所述二氧化硅和乙醇混合，进行第一次搅拌，得到二氧化硅的醇溶液；将所述维生素E油和剩余乙醇混合，进行第二次搅拌，得到油醇混合液；将所述油醇混合液加入所述二氧化硅的醇溶液中进行第三次搅拌，得到悬浊液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述第一混合时，所述维生素E油和乙醇混合的温度为40℃～60℃，所述第一次搅拌和第二次搅拌的转速为80～200r/min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述第二混合时，所述预热的温度为40℃～60℃，所述第一次搅拌和第二次搅拌的转速为80～200r/min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述第三混合时，所述第一次搅拌、第二次搅拌和第三次搅拌的转速为80～200r/min。
9.根据权利要求5或8所述的制备方法，其特征在于，在所述第三混合时，所述二氧化硅和乙醇以(0.65～1):(2.5～4)的重量比混合；所述维生素E油和剩余乙醇以1:1的重量比混合。
10.权利要求1或2所述的维生素E粉或权利要求3～9任一项所述的制备方法制备得到的维生素E粉在制备含维生素E的药物中的应用。
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