CN117243869B - 一种蓝甘菊纯露及其制备和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种蓝甘菊纯露及其制备和应用。将干燥、粉碎的蓝甘菊与海藻糖加入水中，混匀后，进行超声辅助蒸馏提取，分离即得到所述蓝甘菊纯露。本发明通过简单的工艺不仅提升了蓝甘菊纯露原有的护肤功效，还延长了其芳香气味的保留时间，显著提升了其稳定性，进而更加有效地从改善情绪的角度来调节肌肤状态，实现从精神与皮肤两个层面协同缓解人们面部疲惫感的效果。

Description

一种蓝甘菊纯露及其制备和应用

技术领域

本发明属于化妆品制备技术领域。更具体地，涉及一种蓝甘菊纯露及其制备和应用。

背景技术

纯露为精油蒸馏提取过程中分馏得到的精华，常用制备方法为：首先通过将新鲜或经干燥处理的植物材料放入蒸汽热熔炉中，利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香精油携带出来，使之形成含有精油的水蒸气，再进入冷冻箱的导管冷凝成液体状态，即分离得到纯露。纯露不仅具有调理肌肤的功效，还能通过释放芳香气味使人们感到愉悦，进而从改善情绪的角度来调节肌肤状态。

蓝甘菊纯露不仅能释放出芳香气味，还具有静心舒缓的功效，能更好从改善情绪的角度来调节肌肤状态，但目前市面上的蓝甘菊纯露多为人工香精勾兑。即使人工香精勾兑的蓝甘菊纯露具有气味稳定、能满足产品的植物宣称等优势，但对皮肤的刺激性大，且气味通常较为浓烈，会给用户带来不适感，无法真正从改善情绪的角度来调节肌肤状态。天然的蓝甘菊纯露不仅能更好满足产品的植物宣称，且能释放出令人愉悦的芳香气味，刺激性小，因此能从改善情绪的角度来调节肌肤状态，但现有天然纯露的香味不稳定、易流失，且制备工艺相对繁琐。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，旨在提供一种蓝甘菊纯露的制备方法，通过简单的工艺不仅能提升其原有的护肤功效，还能延长其芳香气味的保留时间，显著提升其稳定性，进而更加有效地从改善情绪的角度来调节肌肤状态，实现从精神与皮肤两个层面协同缓解人们面部疲惫感的效果。

本发明的第一目的是提供一种蓝甘菊纯露的制备方法。

本发明的第二目的是提供上述方法制备得到的蓝甘菊纯露。

本发明的第三目的是提供上述蓝甘菊纯露在制备化妆品中的应用。

本发明的第四目的是提供一种化妆品。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

本发明提供了一种蓝甘菊纯露的制备方法，具体为：将干燥、粉碎的蓝甘菊和海藻糖加入水中，混匀后，进行超声辅助蒸馏提取，分离即得到所述蓝甘菊纯露。

本发明对蓝甘菊的性质进行了针对性研究，创造性地在其提取之前加入了海藻糖，并有机结合了超声与蒸馏提取两种特定的简单工艺，显著提升了蓝甘菊纯露的保湿、修复皮肤屏障等功效，还显著提升了其持香性能，使其能更有效地从改善情绪的角度来调节肌肤状态，有效实现了从精神与皮肤两个层面协同缓解人们面部疲惫感的效果。

优选地，所述粉碎为粉碎至10～80目，最优选为40目。

优选地，所述蓝甘菊与水的用量比为1 g：5～20 mL，最优选为1 g：13 mL。

优选地，所述海藻糖在水中的浓度为5wt%～25wt%，最优选为15wt%。

优选地，所述超声的功率为200～800 W，最优选为500 W。

优选地，所述超声辅助蒸馏提取的时间为30～150 min，最优选为90 min。

优选地，所述蓝甘菊包括但不限于德国蓝甘菊、罗马洋甘菊，最优选为德国蓝甘菊。

上述方法制得的蓝甘菊纯露由于对皮肤的安全性高，可直接作为化妆品应用于人体皮肤（如面部）上，也可与其它化妆品上可接受的辅料复配，拓展制备更多功效、更多剂型的化妆品。因此，上述方法制备得到的蓝甘菊纯露、上述蓝甘菊纯露在制备化妆品中的应用、含有上述蓝甘菊纯露的化妆品，以及还含有化妆品上可接受的辅料的化妆品，均应在本发明的保护范围之内。

优选地，所述辅料为保湿剂、增稠剂、乳化剂、防腐剂、油脂中的一种或几种。

本发明具有以下有益效果：

本发明通过简单的工艺不仅提升了蓝甘菊纯露原有的护肤功效，还延长了其芳香气味的保留时间，显著提升了其稳定性，进而更加有效地从改善情绪的角度来调节肌肤状态，实现了从精神与皮肤两个层面协同缓解人们面部疲惫感的效果。

具体实施方式

以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。

实施例1 蓝甘菊纯露的制备

S1. 将新鲜的德国蓝甘菊进行冷冻干燥、粉碎至40目，得到蓝甘菊粉末；

S2. 取S1所得100 g蓝甘菊粉末溶解于1300 mL蒸馏水中，再加入海藻糖使其在蒸馏水中的浓度为15wt%，混匀，并在500 W的超声功率下进行超声辅助蒸馏提取90 min，得到超声-蒸馏液；

S3. 将S2所得超声-蒸馏液经过冷凝后，进行油水分离，水溶液部分即为蓝甘菊纯露。

实施例2 蓝甘菊纯露的制备

S1. 将新鲜的德国蓝甘菊进行冷冻干燥、粉碎至10目，得到蓝甘菊粉末；

S2. 取S1所得100 g蓝甘菊粉末溶解于500 mL蒸馏水中，再加入海藻糖使其在蒸馏水中的浓度为5wt%，混匀，并在800 W的超声功率下进行超声辅助蒸馏提取30 min，得到超声-蒸馏液；

S3. 将S2所得超声-蒸馏液经过冷凝后，进行油水分离，水溶液部分即为蓝甘菊纯露。

实施例3 蓝甘菊纯露的制备

S1. 将新鲜的德国蓝甘菊进行冷冻干燥、粉碎至80目，得到蓝甘菊粉末；

S2. 取S1所得100 g蓝甘菊粉末溶解于2000 mL蒸馏水中，再加入海藻糖使其在蒸馏水中的浓度为25wt%，混匀，并在200 W的超声功率下进行超声辅助蒸馏提取150 min，得到超声-蒸馏液；

S3. 将S2所得超声-蒸馏液经过冷凝后，进行油水分离，水溶液部分即为蓝甘菊纯露。

实施例4蓝甘菊纯露的制备

同实施例1，区别在于，将德国蓝甘菊替换为罗马洋甘菊。

对比例1

同实施例1，区别在于，S2中，将海藻糖替换为尿囊素。

对比例2

同实施例1，区别在于，S2中，将海藻糖替换为泛醇。

对比例3

同实施例1，区别在于，S2中，将海藻糖替换为甘油葡糖苷。

对比例4

同实施例1，区别在于，S2中，不添加海藻糖。

对比例5

同实施例1，区别在于，S2中，蓝甘菊粉末先在65 ℃的蒸馏水中浸泡2 h，再加入海藻糖。

即本对比例的S2具体为：

取S1所得100 g蓝甘菊粉末溶解于1300 mL 65 ℃的蒸馏水中，2 h后再加入海藻糖使其在蒸馏水中的浓度为15wt%，混匀，并在500 W的超声功率下进行超声辅助蒸馏提取90 min，得到超声-蒸馏液。

对比例6

同实施例1，区别在于，S2中，蓝甘菊粉末先在蒸馏水（常温，即25 ℃）中浸泡2 h，再加入海藻糖。

即本对比例的S2具体为：

取S1所得100 g蓝甘菊粉末溶解于1300 mL蒸馏水中，2 h后再加入海藻糖使其在蒸馏水中的浓度为15wt%，混匀，并在500 W的超声功率下进行超声辅助蒸馏提取90 min，得到超声-蒸馏液。

对比例7

同实施例1，区别在于，S2中，不进行超声。

即本对比例的S2具体为：

取S1所得100 g蓝甘菊粉末溶解于1300 mL蒸馏水中，再加入海藻糖使其在蒸馏水中的浓度为15wt%，混匀，并进行蒸馏提取90 min，得到蒸馏液。

对比例8

同实施例1，区别在于，S2中，所述蒸馏提取为减压蒸馏，在压力为0.1 Mpa下进行。

即本对比例的S2具体为：

取S1所得100 g蓝甘菊粉末溶解于1300 mL蒸馏水中，再加入海藻糖使其在蒸馏水中的浓度为15wt%，混匀，并在500 W的超声功率、0.1 Mpa的蒸馏压力下，进行超声辅助蒸馏提取90 min，得到超声-蒸馏液。

对比例9

市售香精勾兑的蓝甘菊纯露，其公开的配方成分为：4-甲基-1-戊烯、4-甲基-2-戊酮、对二甲苯、龙脑烯醛、反式-松香芹醇、桃金娘烯醛、正戊醛。

测试例1 蓝甘菊纯露的安全性测试

参照2015化妆品安全技术规范中重复性开放型涂抹试验方法，对实施例1～4与对比例1～9所得蓝甘菊纯露进行斑贴实验，测试其刺激性，按如表1所示的标准观察受试区域的皮肤状况，统计得到的皮肤反应结果如表2所示。

表1 斑贴实验皮肤等级标准

表2 斑贴实验皮肤反应结果

可见，实施例1～4所得蓝甘菊纯露在斑贴实验中均呈阴性反应，表明本发明的蓝甘菊纯露刺激性低，可直接作用于皮肤。

测试例2 蓝甘菊纯露的持香稳定性测试

一、感官评价

（1）测试方法

将实施例1～4与对比例1～9所得蓝甘菊纯露分别置于-18 ℃、4 ℃、常温（25℃）、45 ℃、50 ℃、光照等6种环境中存储3个月后，将4 ℃环境中存储的样品作为其它环境存储的样品的气味标样，按感官定量描述分析法（sensory quantitative descriptiveanalysis，QDA）分析样品在不同环境中存储后的呈香变化情况。

其中，感官定量描述分析法具体为：对15名志愿者进行筛选，排除气味判断异常的1名志愿者后，剩下的14名志愿者组成感官评价小组，并进行统一的风味品评培训。培训完成后，要求每名志愿者分别对所有蓝甘菊纯露进行呈香评分（呈香评分的注意事项有：①所有评分在相同环境中进行；②所有评分采用盲测的方式，即志愿者评分前后不知道当次评分的样品为何种环境中储存的何组样品；③评分为十分制，其中“0”代表气味与标样差异非常大，“10”代表气味与标样一致；④每次评分之间需要间隔至少1 h；⑤评分过程中志愿者相互之间不存在干扰）。

（2）测试结果

评分结果取平均值，如表3所示。

表3 感官评价结果

可见，实施例1～4所得蓝甘菊纯露无论在低温、常温、高温还是光照条件下，均能保持较佳的持香性能，与4 ℃下保存的标样相差不大，且能达到与市售香精勾兑的蓝甘菊纯露（对比例9）相当的水平，表明本发明方法得到的蓝甘菊纯露具有较佳的持香稳定性，即使在低温、常温、高温和光照等恶劣的存储环境中仍能保持较佳的持香性能，能适应产品实际使用过程中各式各样的存储条件。

此外，实施例1～4所得蓝甘菊纯露的持香性能均显著优于对比例1～8，可见，正是本发明在蓝甘菊纯露的制备过程中，以特定成分海藻糖作为呈香保护剂，并有机结合了超声与蒸馏提取两种工艺，通过简单易操作的工艺，才显著提升了其持香的稳定性，即使在低温、常温、高温和光照等恶劣的存储环境中仍能保持较佳的持香性能，能适应产品实际使用过程中各式各样的存储条件。

二、高温加速实验评价

（1）测试方法

基于纯露类产品易在高温环境中氧化变质的原理，本测试例利用GC-MS测试与感官定量描述分析法相结合的方式对实施例1～4与对比例1～9所得蓝甘菊纯露的持香性能进行评估。将实施例1～4与对比例1～9所得蓝甘菊纯露分别置于45 ℃的高温环境中进行7天循环加速实验，每7天取出一次蓝甘菊纯露，在纯露恢复至室温（25 ℃）后，用GC-MS测试蓝甘菊纯露中的呈香成分含量变化，并同时通过前述感官定量描述分析法为纯露的香味情况进行打分（同样以4 ℃环境中存储的样品作为气味标样）。当纯露中原有呈香成分相对含量不及10wt%、或是感官评价打分低于5分时，判定为该纯露的香味发生改变，此时即为该纯露的最长持香时间（以N个7天为计量单位）。

其中，GC-MS测试方法为：

①仪器和材料

仪器：气相色谱-质谱联用仪（C20206）、电子天平（F20045）、涡旋振荡器。

试剂：正己烷（色谱纯）。

②样品处理

称取样品0.5010 g于10 mL具塞玻璃比色管中，用正己烷定容至刻度，涡旋混匀，过滤待测。

③气相色谱-质谱联用仪器条件

a）进样口温度：250  ℃；

b）分流比：30：1；

c）色谱柱：Agilent 19091S-433 HP-5MS(30 m x 250 μm x 0.25 μm)；

d）载气流量：He 1 mL/min；

e）程序升温：40 ℃保持5 min，以5 ℃/min升温至160 ℃保持5 min，以5 ℃/min升温至250 ℃保持20 min，后运行280 ℃保持5 min；

f）传输线温度：260 ℃；

g）离子源温度：230 ℃；

h）四极杆温度：150 ℃；

i）扫描模式和范围：Scan 35-700 m/z。

（2）测试结果

最长持香时间测试结果如表4所示。

表4 最长持香时间测试结果

可见，实施例1～4所得蓝甘菊纯露的最长持香时间能达到与市售香精勾兑的蓝甘菊纯露（对比例9）相当的水平，表明本发明方法得到的蓝甘菊纯露具有较佳的持香稳定性，即使在45 ℃的高温环境中仍能持香100多天，能有效地从改善情绪的角度来调节肌肤状态，进而有效实现了从精神与皮肤两个层面协同缓解人们面部疲惫感的效果。

此外，实施例1～4所得蓝甘菊纯露的最长持香时间均显著长于对比例1～8，可见，正是本发明在蓝甘菊纯露的制备过程中，以特定成分海藻糖作为呈香保护剂，并有机结合了超声与蒸馏提取两种特定的简单工艺，才显著提升了其持香稳定性，延长了其持香时间，使其能更有效地从改善情绪的角度来调节肌肤状态，进而有效实现了从精神与皮肤两个层面协同缓解人们面部疲惫感的效果。

测试例3 蓝甘菊纯露的主要呈香成分稳定性测试

（1）测定方法

蓝甘菊纯露的呈香成分主要为红没药醇氧化物、莰烯、桧烯、柠檬烯、1,8-桉树脑、樟脑、α-蒎烯、β-蒎烯等，在光照、高温条件下易发生流失，特别是α-蒎烯易在高温下氧化为龙脑烯醛、桃金娘烯醛（香桃木醛）等成分，β-蒎烯易氧化为反式-松香芹醇等成分，导致蓝甘菊纯露的香气发生变化。

本测试例采用GC-MS法（条件同测试例2），分别在实施例1、对比例2与对比例7所得蓝甘菊纯露于50 ℃高温环境中存储3个月前后测定其主要呈香成分（含量排前8名的成分）的含量。

（2）测定结果

各呈香成分的含量用其占总呈香成分的出峰面积比表示，结果如表5所示。

表5 主要呈香成分含量测定结果（单位：%）

可见，实施例1所得蓝甘菊纯露在50 ℃高温环境中存储3个月后，与存储前相比，其呈香成分含量没有明显改变，即使是易损失的柠檬烯、α-蒎烯和β-蒎烯的含量也能得到较大程度的保留，而对比例2与对比例7的前几种呈香成分含量均发生了明显降低，尤其是柠檬烯、α-蒎烯和β-蒎烯的含量显著减少（不在前8名内，故未记录其具体含量），且其龙脑烯醛、反式-松香芹醇、金娘烯醛的含量明显提升（由其它呈香成分氧化而来），表现出极差的稳定性。表明本发明在蓝甘菊提取之前加入海藻糖，并有机结合了超声与蒸馏提取两种工艺，能有效保护蓝甘菊纯露中的呈香分子，显著提升其持香稳定性，能更有效地从改善情绪的角度来调节肌肤状态。

测试例4 蓝甘菊纯露的护肤功效测试

在150只BALB/c小鼠的背部分别划定受试区（面积2 cm×4 cm），用婴儿剃毛器分别剃除受试区的毛发后，再用剃须刀将残余毛发剃除干净，然后将小鼠随机平分为15组，分别为实施例1～4组与对比例1～9组、正常组、空白组，24 h后进行下述处理：

（1）实施例1～4组与对比例1～9组：对小鼠背部受试区进行为期3周的诱导，每周第一天在受试区涂抹1%DNCB 100 μL致敏，第三天涂抹1% DNCB 100 μL，第七天涂抹1%OX100 μL加强致敏，即构建得到特应性皮炎样小鼠模型。模型构建完成后，进行为期15天的干预，每天干预1次，干预手段为在小鼠背部受试区涂抹100 μL蓝甘菊纯露。

（2）正常组：对小鼠背部受试区进行为期15天的干预，每天干预1次，干预手段为在小鼠背部受试区涂抹100 μL水。

（3）空白组：对小鼠背部受试区进行为期3周的诱导，每周第一天在受试区涂抹1%DNCB 100 μL致敏，第三天涂抹1% DNCB 100 μL，第七天涂抹1%OX 100 μL加强致敏，即构建得到特应性皮炎样小鼠模型。模型构建完成后，进行为期15天的干预，每天干预1次，干预手段为在小鼠背部受试区涂抹100 μL水。

干预结束后，收集各组小鼠背部受试区皮损，用ELISA试剂盒检测皮损中IL-6、IL-8、APQ3的表达量以及提取蛋白后用Western Blot方法检测Cathelicidin和β-防御素（MBD1）蛋白的表达水平，以正常组的数据为基准，计算干预前后各指标的变化情况，结果如表6所示。

表6 小鼠背部受试区在干预前后各指标的变化情况（单位：%）

可见，实施例1～4所得蓝甘菊纯露对特应性皮炎样小鼠模型的抗炎、保湿与抗菌效果均显著优于对比例1～9与空白组，表明本发明通过简单的工艺不仅提升了蓝甘菊纯露的持香性能，还显著提升了其舒缓、修护皮肤屏障的功效。

测试例5 蓝甘菊纯露对疲惫脸的改善效果

首先选取130位25～55岁且元气调查问卷结果在3分以下的志愿者（男55名，女75名），统一洁面后，通过皮肤色度仪和HQ PRIMOS CR 3D测定志愿者面部皮肤的L值、a值和粗糙度，并结合元气调查问卷的结果将志愿者平分为13组，使不同组之间的志愿者初始皮肤与元气状况相接近。

每组志愿者于每天早晚分别使用实施例1～4与对比例1～9所得蓝甘菊纯露，连续使用28天，期间需保证每天8 h的睡眠，正常一日三餐按时饮食，每周运动2～3次，每次运动时间为30～60 min，且不得使用其它护肤品。于28天后的早晨统一洁面后，测定志愿者面部皮肤的L值、a值和粗糙度，并让志愿者再次填写元气调查问卷，计算志愿者使用蓝甘菊纯露前后各指标的改善程度（结果取平均值），以评估蓝甘菊纯露对疲惫脸的改善效果。

其中，元气调差问卷采用5分制，感觉非常有活力为5分，感觉有活力为4分，感觉一般为3分，感觉疲惫为2分，感觉非常疲惫为1分。

结果如表7所示。

表7 使用蓝甘菊纯露前后各指标的改善程度

可见，实施例1～4所得蓝甘菊纯露对志愿者元气与皮肤L值、a值、粗糙度等指标的改善作用均显著优于对比例1～9，可见，正是本发明在蓝甘菊纯露的制备过程中，以特定成分海藻糖作为呈香保护剂，并有机结合了超声与蒸馏提取两种特定的简单工艺，才显著提升了其持香性能，延长了其持香时间，使其能更有效地从改善情绪的角度来调节肌肤状态，有效实现了从精神与皮肤两个层面协同缓解人们面部疲惫感的效果。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种蓝甘菊纯露的制备方法，其特征在于，将干燥、粉碎的蓝甘菊和海藻糖加入水中，混匀后，进行超声辅助蒸馏提取，分离即得到所述蓝甘菊纯露；

其中，所述海藻糖在水中的浓度为5wt%～25wt%，所述超声的功率为200～800 W；所述蓝甘菊与水的用量比为1 g：5～20 mL；所述超声辅助蒸馏提取的时间为30～150 min。

2.权利要求1所述方法制备得到的蓝甘菊纯露。

3.权利要求2所述蓝甘菊纯露在制备化妆品中的应用。

4.一种化妆品，其特征在于，含有权利要求2所述蓝甘菊纯露。

5.根据权利要求4所述化妆品，其特征在于，还含有化妆品上可接受的辅料。

6.根据权利要求4所述化妆品，其特征在于，所述辅料为保湿剂、增稠剂、乳化剂、防腐剂、油脂中的一种或几种。