CN117229454A - 一种抗高温抗盐凝胶封堵剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗高温抗盐凝胶封堵剂及其制备方法与应用。该凝胶封堵剂，按质量份数计算，其原料组成包括：8‑12份聚乙烯醇、9‑11份丙烯酸、9‑11份丙烯酰胺、2‑5份苯乙烯磺酸钠、0.4‑0.8份N,N‑二甲基双丙烯酰胺、0.4‑0.8份聚合物交联剂PA、0.01‑0.06份引发剂和水，其中，所述聚合物交联剂是由聚琥珀酰亚胺和水合肼制得；该凝胶封堵剂在高温、高盐的条件下，可起到良好的封堵作用。
Description
技术领域
本发明属于钻井技术领域，具体涉及一种抗高温抗盐凝胶封堵剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着工业化的迅速发展，能源需求日益增加，深层、高温、高盐油气藏是未来勘探开发的重点。但由于深部地层微裂缝、裂缝发育，钻井液易沿着这些微裂缝、裂缝侵入岩体内部，对岩石产生机械水力劈裂作用和促进水化作用，致使井壁失稳事故频发，造成巨大经济损失。因此，需要对地层中孔隙、微裂缝及裂缝性进行有效封堵，减少钻井液中的自由水对地层的侵入，降低压力向地层的传递作用，提高地层承压能力，达到稳定井壁的目的和防塌的效果。
凝胶类封堵剂变形自适应封堵地层中孔隙、微裂缝及裂缝性能加强，但现有钻井液用凝胶类封堵剂大多抗温性能较差，且不能兼顾抗盐性能，使得在高温、高盐地层不能起到良好的封堵效果，亟需研发一种能满足耐高温、耐盐的钻井液处理剂提高钻井液封堵性能，因此，一种抗高温抗盐凝胶封堵剂及其制备方法研究具有重要的现实意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种抗高温抗盐凝胶封堵剂PPAA及其制备方法，该凝胶封堵剂在高温、高盐的条件下，可起到良好的封堵作用。
为了达到上述目的，本发明提供了一种凝胶封堵剂PPAA，按质量份数计算，其原料组成包括：
8-12份聚乙烯醇、9-11份丙烯酸、9-11份丙烯酰胺、2-5份苯乙烯磺酸钠、0.4-0.8份N,N-二甲基双丙烯酰胺、0.4-0.8份聚合物交联剂PA、0.01-0.06份引发剂和水；
其中，所述聚合物交联剂PA是由聚琥珀酰亚胺和水合肼制得。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的一种或两种的组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述水为80-100份。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述聚合物交联剂PA的制备方法包括以下步骤：
(1)将1-5份聚琥珀酰亚胺分散到20-30份50-60℃的水中得到悬浊液；
(2)将0.1-0.4份水合肼滴加到所述悬浊液中，搅拌20-30min，得到混合液；
(3)将7-8份浓度为2M的碱性溶液滴加到所述混合液中，20-30min后，调节pH值为7；
(4)将反应混合物在过量的不良溶剂中缓慢沉淀并过滤，将所得沉淀用不良溶剂洗涤，在40-60℃真空干燥至恒重，即制得聚合物交联剂PA。
根据本发明的具体实施方案，优选地，在上述聚合物交联剂PA的制备方法中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种的组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，在上述聚合物交联剂PA的制备方法中，所述不良溶剂为丙酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述聚合物交联剂PA的制备方法包括以下步骤：
(1)将1-5份聚琥珀酰亚胺分散到20份50℃的水中得到悬浊液；
(2)将0.1-0.4份水合肼滴加到所述悬浊液中，搅拌30min，得到混合液；
(3)将7-8份浓度为2M的氢氧化钠溶液滴加到所述混合液中，0.5h后，调节pH值为7；
(4)将反应混合物在过量的丙酮中缓慢沉淀并过滤，将所得沉淀用丙酮洗涤，在40℃真空干燥至恒重，即制得聚合物交联剂PA。
根据本发明的具体实施方案，优选地，在上述聚合物交联剂PA制备方法中，调节pH值所采用的pH调节剂为盐酸和硫酸中的一种或两种的组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，在上述聚合物交联剂PA制备方法的步骤(2)中，水合肼在搅拌状态下滴加到所述混合液中。
本发明还提供了上述凝胶封堵剂PPAA的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇、丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、N,N-二甲基双丙烯酰胺和聚合物交联剂PA，与水混合，得到混合液；
(2)将所述混合液加热至60-70℃，用保护气体除氧20-30min；
(3)向混合液中加入引发剂，反应2-4h；
(4)将反应产物取出，用溶剂洗涤，烘干粉碎后即得所述凝胶封堵剂PPAA。
根据本发明的具体实施方案，优选地，在上述凝胶封堵剂的制备方法中，所述溶剂为丙酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的具体实施方案，上述凝胶封堵剂PPAA的制备方法可以按照以下具体步骤进行：
(1)称取8-12份聚乙烯醇、9-11份丙烯酸、9-11份丙烯酰胺、2-5份苯乙烯磺酸钠、0.4-0.8份N,N-二甲基双丙烯酰胺和0.4-0.8份聚合物交联剂PA，分别加入装有105份水的烧瓶中，搅拌至充分分散；
(2)将烧瓶水域加热至60-70℃，保持搅拌加热，用氮气除氧30min；
(3)向烧瓶中加入0.01-0.06份引发剂过硫酸铵，维持反应2-4h；
(4)将粘稠反应产物取出，用丙酮洗涤2-3次，烘干粉碎后即为抗高温抗盐凝胶封堵剂PPAA。
本发明还提供了上述凝胶封堵剂在制备钻井液中的应用。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述钻井液是用于深井、高温或者高盐环境的钻井液；按质量百分比计，凝胶封堵剂在所述钻井液中的含量为1-3％。
本发明提供的抗高温抗盐凝胶封堵剂PPAA，在高温、高盐的条件下，可起到良好的封堵作用。上述凝胶封堵剂PPAA分子链中含有强亲水性的酰胺基团、磺酸基团等基团，磺酸基团热稳定性好且对盐不敏感，环状基团增强分子链的刚性，且通过大分子交联剂交联，进一步提高凝胶封堵剂的抗温抗盐能力；其通过酰胺基团等吸附基团吸附在钻井液黏土表面增强黏土粘结力，可在井壁内外形成两层性能良好的泥饼，外泥饼可与地层之间形成一层致密的保护膜，有效防止水进入地层，同时具有良好的封堵能力，可以在钻井液形成泥饼的过程中封堵泥饼中的微小孔隙和地层中的孔隙，提高泥饼的致密性，降低滤失量，增强钻井液在高温高盐下的封堵性能。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
制备例1
本制备例提供一种凝胶封堵剂，其由以下步骤制得：
(1)称取质量份数2份聚琥珀酰亚胺分散到20份50℃的水中，磁力搅拌获得均匀的悬浊液；
(2)称取质量份数0.25份水合肼在搅拌状态下滴加到悬浊液中，搅拌30min；
(3)将8份氢氧化钠溶液(2M)逐滴加入到系统中，0.5h后，用2M的HCl调节pH为7；
(4)将反应混合物在过量的丙酮中缓慢沉淀并过滤，将所得沉淀用丙酮洗涤3次，在40℃真空干燥至恒重，即制得聚合物交联剂PA-1；
(5)称取10份聚乙烯醇、11份丙烯酸、11份丙烯酰胺、3份苯乙烯磺酸钠、0.65份N,N-二甲基双丙烯酰胺和0.65份聚合物交联剂PA-1，分别加入装有105份水的烧瓶中，搅拌至充分分散；
(6)将烧瓶水域加热至60℃，保持搅拌加热，用氮气除氧30min；
(7)向烧瓶中加入0.05份引发剂过硫酸铵，维持反应3h；
(8)将粘稠反应产物取出，用丙酮洗涤2-3次，烘干粉碎后即为抗高温抗盐凝胶封堵剂A1。
制备例2
本制备例提供一种凝胶封堵剂，其由以下步骤制得：
(1)按照制备1的步骤制备聚合物交联剂PA-1；
(2)称取8份聚乙烯醇、10份丙烯酸、10份丙烯酰胺、3份苯乙烯磺酸钠、0.65份N,N-二甲基双丙烯酰胺和0.65份聚合物交联剂PA-1，分别加入装有105份水的烧瓶中，搅拌至充分分散；
(3)将烧瓶水域加热至60℃，保持搅拌加热，用氮气除氧30min；
(4)向烧瓶中加入0.05份引发剂过硫酸铵，维持反应3h；
(5)将粘稠反应产物取出，用丙酮洗涤2-3次，烘干粉碎后即为抗高温抗盐凝胶封堵剂A2。
制备例3
本制备例提供一种凝胶封堵剂，其由以下步骤制得：
(1)称取质量份数3份聚琥珀酰亚胺分散到20份50℃的水中，磁力搅拌获得均匀的悬浊液；
(2)称取质量份数0.25份水合肼在搅拌状态下滴加到悬浊液中，搅拌30min；
(3)将7份氢氧化钠溶液(2M)逐滴加入到系统中，0.5h后，用2M HCl调节pH为7；
(4)将反应混合物在过量的丙酮中缓慢沉淀并过滤，将所得沉淀用丙酮洗涤3次，在40℃真空干燥至恒重，即制得聚合物交联剂PA-2；
(5)称取8份聚乙烯醇、11份丙烯酸、11份丙烯酰胺、5份苯乙烯磺酸钠、0.8份N,N-二甲基双丙烯酰胺和0.8份聚合物交联剂PA-2，分别加入装有105份水的烧瓶中，搅拌至充分分散；
(6)将烧瓶水域加热至60℃，保持搅拌加热，用氮气除氧30min；
(7)向烧瓶中加入0.06份引发剂过硫酸铵，维持反应3h；
(8)将粘稠反应产物取出，用丙酮洗涤2-3次，烘干粉碎后即为抗高温抗盐凝胶封堵剂A3。
实施例1
按照以下方法配制钻井液C1：将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入1份A1。
实施例2
按照以下方法配制钻井液C2：将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入2份A1。
实施例3
按照以下方法配制钻井液C3：将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入3份A1。
实施例4
按照以下方法配制钻井液C4：将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入3份A2。
实施例5
按照以下方法配制钻井液C5：将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入3份A3。
对比例1
按照以下方法配制钻井液BC1：将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，不加处理剂。
对比例2
按照以下方法配制钻井液BC2：将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，加入3份磺化沥青。
对比例3
按照以下方法配制钻井液BC3：将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，加入3份聚丙烯酰胺。
测试例1
测试方法：
分别取400mL上述钻井液Cl-C5和BC1-BC3，并加入15wt％的NaCl，在5000rpm下搅拌20min后，装入老化罐，放入滚子炉中，在190℃恒温滚动16h后，取出冷却至室温，再在5000rpm下搅拌20min，然后按照GB/T16783.1-2006分别测定上述钻井液的表观粘度(AV，mPa.s)、塑性粘度(PV，mPa.s)、动切力(YP，Pa)、砂床侵入深度(80-100目，cm)和高温高压砂盘滤失量降低率(％，190℃)，结果见表1。
通过表1的数据可以看出，钻井液中加入3％的本发明的抗高温抗盐凝胶封堵剂时，在190℃，15wt％NaCl的高温高盐条件下，砂床封堵实验的砂床侵入深度仅为1.1cm，高温高压砂盘滤失量降低率可达81.2％，大大提高了钻井液的封堵性能，效果远优于磺化沥青和聚丙烯酰胺。
表1钻井液性能测试
测试例2
测试方法：
分别取400mL上述钻井液Cl-C5和BC1-BC3，并加入30wt％NaCl，在5000rpm下搅拌20min后，装入老化罐，放入滚子炉中，在220℃恒温滚动16h后，取出冷却至室温，再在5000rpm下搅拌20min，然后按照GB/T16783.1-2006分别测定上述钻井液的表观粘度(AV，mPa.s)、塑性粘度(PV，mPa.s)、动切力(YP，Pa)、砂床侵入深度(80-100目，cm)和高温高压砂盘滤失量降低率(％，220℃)，结果见表2。
表2钻井液性能测试
通过表2的数据可以看出，钻井液中加入3％的本发明的抗高温抗盐凝胶封堵剂时，在220℃，30wt％NaCl的高温高盐条件下，砂床封堵实验的砂床侵入深度为2.3cm，高温高压砂盘滤失量降低率可达76.8％，大大提高了钻井液的封堵性能，效果优于磺化沥青和聚丙烯酰胺。
综上，本发明的抗高温抗盐凝胶封堵剂可以在高温高盐条件下有效提高钻井液封堵性能，满足深井、超深井钻井的需要。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种凝胶封堵剂，按质量份数计算，其原料组成包括：
8-12份聚乙烯醇、9-11份丙烯酸、9-11份丙烯酰胺、2-5份苯乙烯磺酸钠、0.4-0.8份N,N-二甲基双丙烯酰胺、0.4-0.8份聚合物交联剂、0.01-0.06份引发剂和水；
其中，所述聚合物交联剂是由聚琥珀酰亚胺和水合肼制得。
2.根据权利要求1所述的凝胶封堵剂，其中，所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的一种或两种的组合；
优选地，所述水为80-100份。
3.根据权利要求1或2所述的凝胶封堵剂，其中，所述聚合物交联剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将1-5份聚琥珀酰亚胺分散到20-30份50-60℃的水中得到悬浊液；
(2)将0.1-0.4份水合肼滴加到所述悬浊液中，搅拌20-30min，得到混合液；
(3)将7-8份浓度为2M的碱性溶液滴加到所述混合液中，20-30min后，调节pH值为7；
(4)将反应混合物在过量的不良溶剂中缓慢沉淀并过滤，将所得沉淀用不良溶剂洗涤，在40-60℃真空干燥至恒重，即制得聚合物交联剂。
4.根据权利要求3所述的凝胶封堵剂，其中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种的组合；
优选地，所述不良溶剂为丙酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求3所述的凝胶封堵剂，其中，调节pH值所采用的pH调节剂为盐酸和硫酸中的一种或两种的组合。
6.根据权利要求3所述的凝胶封堵剂，其中，在步骤(2)中，水合肼在搅拌状态下滴加到所述混合液中。
7.权利要求1-6任一项所述的凝胶封堵剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇、丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、N,N-二甲基双丙烯酰胺和聚合物交联剂，与水混合，得到混合液；
(2)将所述混合液加热至60-70℃，用保护气体除氧20-30min；
(3)向混合液中加入引发剂，反应2-4h；
(4)将反应产物取出，用溶剂洗涤，烘干粉碎后即得所述凝胶封堵剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述溶剂为丙酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上的组合。
9.权利要求1-6任一项所述的凝胶封堵剂在制备钻井液中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其中，所述钻井液是用于深井、高温或者高盐环境的钻井液；
按质量百分比计，凝胶封堵剂在所述钻井液中的含量为1-3％。
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