CN117229449B - 一种抗高温铁离子稳定剂及其合成方法 - Google Patents

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CN117229449B CN202311506616.1A CN202311506616A CN117229449B CN 117229449 B CN117229449 B CN 117229449B CN 202311506616 A CN202311506616 A CN 202311506616A CN 117229449 B CN117229449 B CN 117229449B
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Abstract

本发明提出了一种抗高温铁离子稳定剂及其合成方法,属于铁离子稳定剂技术领域。抗高温铁离子稳定剂由单体1、硅烷偶联剂KH570、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、2‑烯丙基苯甲酸、丙烯酰胺反应制得。本发明还提供了一种抗高温铁离子稳定剂组合物,包括还原剂柠檬酸,螯合剂抗高温铁离子稳定剂和增效剂葡萄糖,三者协同增效,大大提高了铁离子的稳定能量,耐高温性好,溶解分散性能优良,与常规酸液配伍性良好,具备优异的油溶性。

Description

一种抗高温铁离子稳定剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及铁离子稳定剂技术领域,具体涉及一种抗高温铁离子稳定剂及其合成方法。
背景技术
酸化压裂是油气井增产的主要手段之一,其能够清除孔隙或裂缝中的堵塞物质,或者改善地层原有孔隙和裂缝,提高地层渗透率,从而实现增产增注的目的。酸化过程中,酸液与地面设备、井下管柱、地层中含铁矿化物作用,不可避免地会产生Fe3+和Fe2+,随着酸液与地层的不断作用,酸液的pH值不断上升,铁离子开始生成沉淀堵塞地层流道,影响酸化效果。对于铁离子生成沉淀而言,一般认为pH在大于2时Fe3+便开始沉淀,达到3-5时则完全沉淀,Fe2+则在pH达到7-8时出现明显沉淀。由于返排残酸的pH值一般控制在6以下,小于Fe2 +沉淀值,因而实际施工过程中主要考虑Fe3+的沉淀问题。鉴于此问题,为了防止沉淀的生产,有必要研发铁离子稳定剂。
目前的铁离子稳定剂主要分为还原剂、络合剂以及两者混用三类,其中还原剂主要采用亚硫酸、异抗坏血酸等,其目的是将容易生成沉淀的Fe3+转化为不容易生成沉淀的Fe2+,但Fe2+在油藏高温条件下容易再转化成Fe3+,因此不适合高温油藏;络合剂主要采用柠檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、氮川三乙酸(NTA)、醋酸等,其中乙二胺四乙酸价格昂贵且溶解度低,很少使用;氮川三乙酸(NTA)存在形成CaNTA沉淀的问题,醋酸则耐温性能差,通常只适用于66℃地层;柠檬酸价格便宜、溶解度高而且耐温性能好(据报道柠檬酸络合铁的耐温性能达到204℃),是比较理想的铁离子稳定剂,然而高浓度的柠檬酸与地层中的钙离子结合容易生成柠檬酸钙,而柠檬酸钙溶度积较低,容易生成沉淀堵塞地层,在地层中钙离子浓度难以改变的情况下只能调整柠檬酸浓度,这使得柠檬酸浓度受到限制、不可过高,进而导致采用单一柠檬酸作为铁离子络合剂时稳铁量小,难以满足工业生产需求。
目前铁离子稳定剂相关的产品已有多种,但稳定剂体系的耐温能力均不高。中国发明专利CN103627385B公开的一种在酸化液中应用的耐温型铁离子稳定剂,其将柠檬酸、二乙烯三胺五乙酸钠两种螯合剂混用,同时加入异抗坏血酸或异抗坏血酸钠增强对铁离子的稳定能力,该稳定剂体系的耐温能力达到了155℃,然而随着目前钻采设备技术的不断进步,井深也在不断增加,酸化压裂液中铁离子稳定剂的耐温性能也需要进一步提高。
中国发明专利CN1067912C公开了一种酸液铁离子稳定剂,异抗坏血酸:葡萄糖:2-酮基葡萄糖酸钙按重量比为100:5-120:5-120,兼具还原性和螯合性,证明其在酸液中稳定铁离子的能力明显高于单一的螯合剂和还原剂,但该发明所记载的稳定剂稳定铁离子时的耐高温性能不足。
发明内容
本发明的目的在于提出一种抗高温铁离子稳定剂及其合成方法,大大提高了铁离子的稳定能量,耐高温性好,溶解分散性能优良,与常规酸液配伍性良好,具备优异的油溶性。
本发明的技术方案是这样实现的:
本发明提供一种抗高温铁离子稳定剂,该稳定剂由单体1、硅烷偶联剂KH570、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-烯丙基苯甲酸、丙烯酰胺反应制得,所述抗高温铁离子稳定剂的分子结构式如式I所示:
式I;
其中,a:b:c:d:e=7-10:3-5:5-7:2-4:7-10。
作为本发明的进一步改进,所述单体1、硅烷偶联剂KH570、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-烯丙基苯甲酸、丙烯酰胺的质量比为29-43:7-13:10-15:3-7:4-8;所述单体1的结构式如式II所示:
式II。
作为本发明的进一步改进,所述单体1的制备方法如下:
S1.将4-羟基苄氯和丙烯酰氯反应,制得中间体1,结构如下:
S2.将中间体1和二乙醇胺反应,制得中间体2,结构如下:
S3.将中间体2和硫代乙醇酸反应,制得单体1。
作为本发明的进一步改进,步骤S1中所述4-羟基苄氯和丙烯酰氯的摩尔比为1:1-1.1,还添加了碱,所述碱选自三乙胺、KOH、NaOH中的至少一种,所述反应的温度为40-50℃,时间为1-3h。
作为本发明的进一步改进,步骤S2中所述中间体1和二乙醇胺的摩尔比为1-1.1:1,还添加了碱,所述碱选自KOH、NaOH中的至少一种,所述反应的温度为55-60℃,时间为1-3h。
作为本发明的进一步改进,步骤S3中所述中间体2和硫代乙醇酸的摩尔比为1:2-2.1,还添加了催化剂,所述催化剂为浓硫酸,所述反应的温度为70-80℃,时间为3-5h。
作为本发明的进一步改进,还添加了引发剂,所述引发剂的质量为单体总质量的0.02-0.04wt%;所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酰叔丁酯中的至少一种。
本发明进一步保护一种上述抗高温铁离子稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将单体1、硅烷偶联剂KH570、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-烯丙基苯甲酸、丙烯酰胺溶于四氢呋喃中,配制成单体总质量浓度为33-35wt%的溶液;
(2)在惰性气体保护下,向步骤(1)中的溶液中加入引发剂,升温至60-70℃下搅拌反应3-5h,产物过滤,洗涤,干燥,粉碎,制得抗高温铁离子稳定剂。
本发明进一步保护一种抗高温铁离子稳定剂组合物,包括上述抗高温铁离子稳定剂、柠檬酸钠和葡萄糖,质量比15-20:3-5:2-4。
本发明进一步保护一种单体1,具有如式II所示结构:
式II。
本发明具有如下有益效果:本发明制备了一种抗高温铁离子稳定剂,该聚合物分子中含有大量带负电荷的O、N、S,可以提供孤对电子,与Fe3+通过配位键形成环状络合物,使其在空间中能量降到最低,络合物得以稳定存在,避免Fe3+水解与OH-结合形成沉淀,同时,该聚合物为线性高分子,分子链有一定的柔韧性,在溶液中可以相互交织,形成多种空间网络结构,有助于多个O、N、S原子与同一个Fe3+形成配位键,络合形成各种空间网络结构,因此,具有很好的铁离子稳定效果。
另外,该聚合物分子中含有有机硅结构,具有很好的耐高温性能,大大提高了该聚合物分子的耐高温性能。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-烯丙基苯甲酸的阴离子基团为-COO-、-SO3 -,对溶液中的阳离子(如Ca2+、Na+、Mg2+等)进攻不敏感,耐盐性能明显提高。另外,2-烯丙基苯甲酸和单体1中的苯环结构也一定程度增加了聚合物的刚性,提高了聚合物的耐剪切性能。
本发明还提供了一种抗高温铁离子稳定剂组合物,包括还原剂柠檬酸,螯合剂抗高温铁离子稳定剂和增效剂葡萄糖,三者协同增效,大大提高了铁离子的稳定能量,耐高温性好,溶解分散性能优良,与常规酸液配伍性良好,具备优异的油溶性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明单体1的合成路线图;
图2为本发明抗高温铁离子稳定剂的合成路线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
制备例1 单体1的制备
如图1,制备方法包括以下步骤:
S1.将0.1mol 4-羟基苄氯、0.1mol丙烯酰氯、0.3mol NaOH加入200mL二氯甲烷中,加热回流反应1h,减压除去溶剂,乙醇重结晶,过滤,乙醇洗涤,干燥,制得中间体1;ESI-MS计算值:C10H10ClO2(M+H)+ 197.03,实测值:197.0,收率为94.5%。
核磁结果:1H NMR(300MHz,CDCl3)δ7.22(d,J=6.7Hz,2H),7.07(d,J=6.6Hz,2H),6.26(m,1H),6.02(m,1H),5.74(m,1H),4.62(s,2H)。
S2.将0.1mol中间体1、0.1mol二乙醇胺、0.3mol KOH加入200mL乙腈中,加热至55℃,搅拌反应1h,减压除去溶剂,丙酮重结晶,过滤,丙酮洗涤,干燥,制得中间体2;ESI-MS计算值:C14H20NO4(M+H)+ 266.13,实测值:266.1,收率为91.9%。
核磁结果:1H NMR(300MHz,CDCl3)δ7.02(d,J=5.7Hz,2H),6.91(d,J=5.6Hz,2H),6.22(m,1H),6.01(m,1H),5.68(m,1H),3.62-3.65(m,6H),2.55(t,4H),2.0(br,2H)。
S3.将0.1mol中间体2、0.202mol硫代乙醇酸、5mL浓硫酸、200mL甲苯混合均匀,加热至70℃,搅拌反应3h,抽滤,滤饼用水洗至中性,然后用丙酮洗涤,溶于200mL四氢呋喃中,在索氏提取器中萃取除去过量的硫代乙醇酸,干燥,制得单体1。ESI-MS计算值:C18H24NO6S2(M+H)+ 414.10,实测值:414.1,收率为88.7%。
核磁结果:1H NMR(300MHz,CDCl3)δ7.05(d,J=5.9Hz,2H),6.94(d,J=6.0Hz,2H),6.27(m,1H),6.05(m,1H),5.72(m,1H),4.21(t,4H),3.62(s,2H),3.50(s,4H),2.61(t,4H),1.52(br,2H)。
制备例2 单体1的制备
如图1,制备方法包括以下步骤:
S1.将0.1mol 4-羟基苄氯、0.11mol丙烯酰氯、0.3mol NaOH加入200mL二氯甲烷中,加热回流反应3h,减压除去溶剂,乙醇重结晶,过滤,乙醇洗涤,干燥,制得中间体1;收率为95.9%。
S2.将0.11mol中间体1、0.1mol二乙醇胺、0.3mol NaOH加入200mL乙腈中,加热至60℃,搅拌反应3h,减压除去溶剂,丙酮重结晶,过滤,丙酮洗涤,干燥,制得中间体2;收率为93.1%。
S3.将0.1mol中间体2、0.21mol硫代乙醇酸、5mL浓硫酸、200mL甲苯混合均匀,加热至80℃,搅拌反应5h,抽滤,滤饼用水洗至中性,然后用丙酮洗涤,溶于200mL四氢呋喃中,在索氏提取器中萃取除去过量的硫代乙醇酸,干燥,制得单体1。收率为89.5%。
制备例3 单体1的制备
如图1,制备方法包括以下步骤:
S1.将0.1mol 4-羟基苄氯、0.105mol丙烯酰氯、0.3mol NaOH加入200mL二氯甲烷中,加热回流反应2h,减压除去溶剂,乙醇重结晶,过滤,乙醇洗涤,干燥,制得中间体1;收率为95.2%。
S2.将0.105mol中间体1、0.1mol二乙醇胺、0.3mol KOH加入200mL乙腈中,加热至57℃,搅拌反应2h,减压除去溶剂,丙酮重结晶,过滤,丙酮洗涤,干燥,制得中间体2;收率为92.4%。
S3.将0.1mol中间体2、0.205mol硫代乙醇酸、5mL浓硫酸、200mL甲苯混合均匀,加热至75℃,搅拌反应4h,抽滤,滤饼用水洗至中性,然后用丙酮洗涤,溶于200mL四氢呋喃中,在索氏提取器中萃取除去过量的硫代乙醇酸,干燥,制得单体1。收率为89.1%。
实施例1
本实施例提供一种抗高温铁离子稳定剂,制备方法包括以下步骤:
(1)将29重量份制备例1制得的单体1、7重量份硅烷偶联剂KH570、10重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、3重量份2-烯丙基苯甲酸、4重量份丙烯酰胺溶于四氢呋喃中,配制成单体总质量浓度为33-35wt%的溶液;
(2)在氮气保护下,向步骤(1)中的溶液中加入过氧化苯甲酰叔丁酯,所述过氧化苯甲酰叔丁酯的质量为单体总质量的0.02wt%,升温至60℃下搅拌反应3h,产物过滤,洗涤,干燥,粉碎,制得抗高温铁离子稳定剂。
测定所合成抗高温铁离子稳定剂产品的红外图谱,在3454cm-1处的强吸收峰为酰胺基N-H的伸缩振动吸收峰,在2929cm-1处的为饱和C-H的伸缩吸收峰,2527cm-1处为-SH的特征吸收峰,在1684cm-1处为羰基C=O的特征吸收峰,1487cm-1为C-N的特征峰,1152cm-1为磺酸基-SO3-中S=O的振动吸收峰,1054cm-1处为-C-O-的变形振动峰,927cm-1和1079cm-1为-Si-O-键的特征峰,857cm-1为苯环特征吸收峰,在990-980cm-1与912-910cm-1处无烯烃的振动吸收峰。
实施例2
本实施例提供一种抗高温铁离子稳定剂,制备方法包括以下步骤:
(1)将43重量份制备例2制得的单体1、13重量份硅烷偶联剂KH570、15重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、7重量份2-烯丙基苯甲酸、8重量份丙烯酰胺溶于四氢呋喃中,配制成单体总质量浓度为35wt%的溶液;
(2)在氮气保护下,向步骤(1)中的溶液中加入过氧化苯甲酰,所述过氧化苯甲酰的质量为单体总质量的0.04wt%,升温至70℃下搅拌反应5h,产物过滤,洗涤,干燥,粉碎,制得抗高温铁离子稳定剂。
实施例3
本实施例提供一种抗高温铁离子稳定剂,制备方法包括以下步骤:
(1)将37重量份制备例3制得的单体1、10重量份硅烷偶联剂KH570、12重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5重量份2-烯丙基苯甲酸、6重量份丙烯酰胺溶于四氢呋喃中,配制成单体总质量浓度为34wt%的溶液;
(2)在氮气保护下,向步骤(1)中的溶液中加入过氧化甲乙酮,所述过氧化甲乙酮的质量为单体总质量的0.03wt%,升温至65℃下搅拌反应4h,产物过滤,洗涤,干燥,粉碎,制得抗高温铁离子稳定剂。
对比例1
与实施例3相比,不同之处在于,未添加单体1。
具体如下:
(1)将10重量份硅烷偶联剂KH570、12重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5重量份2-烯丙基苯甲酸、6重量份丙烯酰胺溶于四氢呋喃中,配制成单体总质量浓度为34wt%的溶液;
(2)在氮气保护下,向步骤(1)中的溶液中加入过氧化甲乙酮,所述过氧化甲乙酮的质量为单体总质量的0.03wt%,升温至65℃下搅拌反应4h,产物过滤,洗涤,干燥,粉碎,制得抗高温铁离子稳定剂。
对比例2
与实施例3相比,不同之处在于,未添加硅烷偶联剂KH570。
(1)将37重量份制备例3制得的单体1、12重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5重量份2-烯丙基苯甲酸、6重量份丙烯酰胺溶于四氢呋喃中,配制成单体总质量浓度为34wt%的溶液;
(2)在氮气保护下,向步骤(1)中的溶液中加入过氧化甲乙酮,所述过氧化甲乙酮的质量为单体总质量的0.03wt%,升温至65℃下搅拌反应4h,产物过滤,洗涤,干燥,粉碎,制得抗高温铁离子稳定剂。
对比例3
与实施例3相比,不同之处在于,未添加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
(1)将37重量份制备例3制得的单体1、10重量份硅烷偶联剂KH570、5重量份2-烯丙基苯甲酸、6重量份丙烯酰胺溶于四氢呋喃中,配制成单体总质量浓度为34wt%的溶液;
(2)在氮气保护下,向步骤(1)中的溶液中加入过氧化甲乙酮,所述过氧化甲乙酮的质量为单体总质量的0.03wt%,升温至65℃下搅拌反应4h,产物过滤,洗涤,干燥,粉碎,制得抗高温铁离子稳定剂。
对比例4
与实施例3相比,不同之处在于,未添加2-烯丙基苯甲酸。
(1)将37重量份制备例3制得的单体1、10重量份硅烷偶联剂KH570、12重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、6重量份丙烯酰胺溶于四氢呋喃中,配制成单体总质量浓度为34wt%的溶液;
(2)在氮气保护下,向步骤(1)中的溶液中加入过氧化甲乙酮,所述过氧化甲乙酮的质量为单体总质量的0.03wt%,升温至65℃下搅拌反应4h,产物过滤,洗涤,干燥,粉碎,制得抗高温铁离子稳定剂。
实施例4
本实施例提供一种抗高温铁离子稳定剂组合物,将实施例1制得的抗高温铁离子稳定剂、柠檬酸钠和葡萄糖按照质量比15:3:2混合均匀,制得抗高温铁离子稳定剂组合物。
实施例5
本实施例提供一种抗高温铁离子稳定剂组合物,将实施例2制得的抗高温铁离子稳定剂、柠檬酸钠和葡萄糖按照质量比20:5:4混合均匀,制得抗高温铁离子稳定剂组合物。
实施例6
本实施例提供一种抗高温铁离子稳定剂组合物,将实施例3制得的抗高温铁离子稳定剂、柠檬酸钠和葡萄糖按照质量比17:4:3混合均匀,制得抗高温铁离子稳定剂组合物。
对比例5
与实施例6相比,不同之处在于,未添加柠檬酸。
具体如下:
将实施例3制得的抗高温铁离子稳定剂和葡萄糖按照质量比17:3混合均匀,制得抗高温铁离子稳定剂组合物。
对比例6
与实施例6相比,不同之处在于,未添加葡萄糖。
具体如下:
将实施例3制得的抗高温铁离子稳定剂、柠檬酸钠按照质量比17:4混合均匀,制得抗高温铁离子稳定剂组合物。
对比例7
与实施例6相比,不同之处在于,未添加实施例3制得的抗高温铁离子稳定剂。
具体如下:
将柠檬酸钠和葡萄糖按照质量比4:3混合均匀,制得抗高温铁离子稳定剂组合物。
测试例1
参照SY/T 6571-2003对实施例1-6和对比例1-7制得的抗高温铁离子稳定剂或抗高温铁离子稳定剂组合物进行稳定铁离子能力的性能评价。
将抗高温铁离子稳定剂或抗高温铁离子稳定剂组合物置于入高压容器中,装入量不超过高压容器内容积的70%,密封后,充氮气0.3MPa,置于200℃的烘箱中,老化4h后,冷却至室温备用。结果见表1。
表1
由上表可知,本发明实施例1-6制得的抗高温铁离子稳定剂或抗高温铁离子稳定剂组合物具有较好的稳定铁离子的能力和耐高温性能。
测试例2 分散性
按照SY/T 6571-2003,将实施例1-6和对比例1-7制得的抗高温铁离子稳定剂或抗高温铁离子稳定剂组合物与清水、20%盐酸、土酸(12%HCl+6%HF)配制成混合溶液,在25、100℃养护120min,观察溶液是否澄清。结果见表2。
表2
由上表可知,本发明实施例1-6制得的抗高温铁离子稳定剂或抗高温铁离子稳定剂组合物具有较好的溶液分散性。
测试例3 抗盐性能
将实施例1-6和对比例1-7制得的抗高温铁离子稳定剂或抗高温铁离子稳定剂组合物溶于矿化度为100g/L、200g/L的盐水中,配制成浓度为2g/L,在室温(25℃)和170s-1剪切速率下,测量黏度保持率(%),结果见表3。
黏度保持率(%)=(清水中稳定剂的黏度-盐水中稳定剂的黏度)/清水中稳定剂的黏度×100%
表3
由上表可知,本发明实施例1-6制得的抗高温铁离子稳定剂或抗高温铁离子稳定剂组合物具有较好的抗盐性能。
测试例4 抗剪切性能
将实施例1-6和对比例1-7制得的抗高温铁离子稳定剂或抗高温铁离子稳定剂组合物溶于清水中,配制成浓度为2g/L,在室温(25℃)和1500s-1剪切速率下,测量黏度保持率(%),结果见表4。
黏度保持率(%)=(剪切速率为170s-1的黏度-剪切速率为1500s-1的黏度)/剪切速率为170s-1黏度×100%
表4
由上表可知,本发明实施例1-6制得的抗高温铁离子稳定剂或抗高温铁离子稳定剂组合物具有较好的抗剪切性能。
测试例5 配伍性
按照SY/T 6571-2003,将0.4g实施例1-6和对比例1-7制得的抗高温铁离子稳定剂或抗高温铁离子稳定剂组合物加入100mL 20%的盐酸中,然后加入0.1g缓蚀剂SA1-3,1.2g互溶剂EGMBE,0.7g稠化剂WSL-3,0.3g防乳剂SA1-8,0.08g表面活性剂SA1-9,0.4g黏土防膨剂SA-18,0.5g助排剂SA5-5,搅拌混合均匀,静置,观察25℃和200℃条件下,4h后是否有沉淀产生。结果见表5。
表5
由上表可知,本发明实施例1-6制得的抗高温铁离子稳定剂或抗高温铁离子稳定剂组合物与其他助剂具有较好的配伍性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗高温铁离子稳定剂,其特征在于,该稳定剂由单体1、硅烷偶联剂KH570、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-烯丙基苯甲酸、丙烯酰胺反应制得,所述抗高温铁离子稳定剂的分子结构式如式I所示:
式I;
其中,a:b:c:d:e=7-10:3-5:5-7:2-4:7-10。
2.根据权利要求1所述抗高温铁离子稳定剂,其特征在于,所述单体1、硅烷偶联剂KH570、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-烯丙基苯甲酸、丙烯酰胺的质量比为29-43:7-13:10-15:3-7:4-8;所述单体1的结构式如式II所示:
式II。
3.根据权利要求2所述抗高温铁离子稳定剂,其特征在于,所述单体1的制备方法如下:
S1.将4-羟基苄氯和丙烯酰氯反应,制得中间体1,结构如下:
S2.将中间体1和二乙醇胺反应,制得中间体2,结构如下:
S3.将中间体2和硫代乙醇酸反应,制得单体1。
4.根据权利要求3所述抗高温铁离子稳定剂,其特征在于,步骤S1中所述4-羟基苄氯和丙烯酰氯的摩尔比为1:1-1.1,还添加了碱,所述碱选自三乙胺、KOH、NaOH中的至少一种,所述反应的温度为40-50℃,时间为1-3h。
5.根据权利要求3所述抗高温铁离子稳定剂,其特征在于,步骤S2中所述中间体1和二乙醇胺的摩尔比为1-1.1:1,还添加了碱,所述碱选自KOH、NaOH中的至少一种,所述反应的温度为55-60℃,时间为1-3h。
6.根据权利要求3所述抗高温铁离子稳定剂,其特征在于,步骤S3中所述中间体2和硫代乙醇酸的摩尔比为1:2-2.1,还添加了催化剂,所述催化剂为浓硫酸,所述反应的温度为70-80℃,时间为3-5h。
7.根据权利要求1所述抗高温铁离子稳定剂,其特征在于,还添加了引发剂,所述引发剂的质量为单体总质量的0.02-0.04wt%;所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酰叔丁酯中的至少一种。
8.一种如权利要求2-6任一项所述抗高温铁离子稳定剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将单体1、硅烷偶联剂KH570、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-烯丙基苯甲酸、丙烯酰胺溶于四氢呋喃中,配制成单体总质量浓度为33-35wt%的溶液;
(2)在惰性气体保护下,向步骤(1)中的溶液中加入引发剂,升温至60-70℃下搅拌反应3-5h,产物过滤,洗涤,干燥,粉碎,制得抗高温铁离子稳定剂。
9.一种抗高温铁离子稳定剂组合物,其特征在于,包括权利要求1所述抗高温铁离子稳定剂、柠檬酸钠和葡萄糖,质量比15-20:3-5:2-4。
10.一种单体,其特征在于,具有如式II所示结构:式II。
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