CN117229034A - 碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料及其制备方法和应用，包括粉煤灰、碳酸稀土和粘结剂，其中，粉煤灰、碳酸稀土的质量比为（85‑99）：（1‑15），粘结剂的质量占粘结剂、粉煤灰和碳酸稀土总质量的15%~42%。本发明所述的灌浆料较常规灌浆料导热系数下降50%以上，保温性强。
Description
技术领域
本发明属于灌浆料技术领域，尤其是涉及碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料及其制备方法和应用。
背景技术
碳酸稀土是稀土碳酸盐的混合物，属于稀土分离中的初级产品。稀土分离提取过程中，稀土精矿与硫酸混合焙烧，经过焙烧的矿用水浸出，则可溶性的稀土硫酸盐就进入水溶液（浸出液），然后往浸出液中加入碳酸氢铵，则稀土呈碳酸盐沉淀下来，将沉淀物过滤后即得碳酸稀土。目前报道中未见碳酸稀土应用于工业窑炉保温隔热灌浆料中。
灌浆料是以高强度材料作为骨料，常以水泥作为结合剂，它在施工现场加一定量的水，搅拌均匀后即可使用。灌浆料具有自流性好，快硬、早强、等特点。但在使用过程中，它也存在一些局限性，如脆性大、导热系数偏高、耐高温性差等缺点，尤其是应用高温工业窑炉的中高温作业层时，受冷热交替应力作用下更容易出现剥蚀、拱起，开裂等现象。
目前，固废粉煤灰作为高温工业窑炉灌浆料主要基材的研究几乎没有，对利用碳酸稀土解决粉煤灰基灌浆料力学强度偏低的研究未见报道。因此，为解决粉煤灰基灌浆料力学强度偏低难题，利用碳酸稀土研发一种适用于中高温条件下、保温性优良，具备优异力学强度的粉煤灰基灌浆料具有很大的应用和市场价值。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在克服现有技术中的缺陷，提出碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料，包括粉煤灰、碳酸稀土和粘结剂，其中，粉煤灰、碳酸稀土的质量比为（85-99）：（1-15），粘结剂的质量占粘结剂、粉煤灰和碳酸稀土总质量的15%~42%，其中，所述粉煤灰中各组分的质量百分比为：SiO230.82-55%，Al2O3 25.72-36.6%，CaO≤15%，MgO≤8%，Fe2O3≤9%，钾钠≤3%，余量为难溶物。
其中，粘结剂的加入量例如可以加入15%、20%、25%、30%、35%、40%、42%以及上述数值之间的具体点值。
优选地，所述碳酸稀土和粉煤灰的粒径均满足1μm≤D50≤3μm。
优选地，所述粉煤灰为将粉煤灰原料进行750℃-900℃高温焙烧1-10h后制得。
更优选地，所述粉煤灰经过如下步骤的处理：
将粉煤灰原料置入回转窑焙烧，以10-60rpm的转速、3-15℃/min的升温速率自室温加热至200℃，保温0.5-2h后以7-20℃/min加热至750-900℃保温1-10h后出料空冷至室温，焙烧后粉煤灰以200-450rpm球磨3-5h至D50满足1-3μm后出料烘干。
优选地，所述碳酸稀土为碳酸稀土原料经过80℃-275℃温度下烘干1-5h后制得。
优选地，所述粘结剂为水玻璃、硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶、水泥、酚醛树脂、磷酸二氢铝中的一种或多种。
优选地，所述碳酸稀土为碳酸镧、碳酸铈、碳酸钐、碳酸钆、碳酸钇、碳酸镧铈、碳酸镧钐中一种或多种。
本发明的另一方面，还提供了上述灌浆料的制备方法，包括如下步骤：将碳酸稀土与粉煤灰共混后加入粘结剂，搅拌3~20min后制备成灌浆料。
搅拌时间为3~20min，例如可以是3min、10min、15min、20min以及上述数值之间的具体点值。
本发明的第三方面，还提供了上述灌浆料在制备工业窑炉的作业层中的应用。
优选地，所述作业层为工业窑炉炉体、炉腰或炉喉部位表面的作业层。
本发明的第四方面，还提供了应用上述灌浆料的固化工艺，所述固化工艺为：将上述灌浆料注入模具后以0.1-5℃/min升温速率升至180℃~350℃保温1-10h即可固化成型。
烧结在温度在180℃~350℃，例如可以是180℃、185℃、190℃、195℃以及上述数值之间的具体点值；保温时间时间为1-10h，例如可以是2h、3h、5h、6h以及上述数值之间的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
（1）本发明的灌浆料较常规灌浆料导热系数下降50%以上，保温性强，除去漂珠后的粉煤灰材料导热系数在0.55W/m·K左右，碳酸稀土导热系数在0.2-0.4 W/m·K之间，且碳酸稀土在加热固化成型阶段分解出的气体会形成100μm左右的密闭气孔，进一步降低了灌浆料的导热系数。
（2）本发明的灌浆料中的碳酸稀土和粉煤灰粒径1μm≤D50≤3μm，使粉体材料比表面积大，表面活性能高，兼具优异的流动性和分散性，碳酸稀土可以填充粉煤灰孔隙，增加粉煤灰灌浆料整体抗压强度25%以上。
（3）本发明的灌浆料中碳酸稀土高温分解后的氧化稀土微观形貌呈堆叠层片状如图1所示，特殊的层片状结构增加了与粘结剂的结合位点，可保持灌浆料力学性能保持在较高水平。
（4）本发明的灌浆料能大量消耗工业固废粉煤灰，变废为宝，拓展碳酸稀土在工业窑炉保温耐材领域的应用，丰富碳酸稀土下游产业链。
附图说明
图1为本发明的实施例中烘干后的碳酸稀土的电镜图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：
将粉煤灰原料置入回转窑焙烧，以30rpm转速、15℃/min自室温加热至200℃，保温2h后以7℃/min加热至800℃保温6h后出料空冷至室温。焙烧后粉煤灰中各个组分的百分比为：SiO244%、Al2O325.72%、CaO10.77%、MgO5.57%、Fe2O35.56%、K+Na1.27%、难溶物7.11%。将焙烧后粉煤灰99份以390rpm球磨3.5h至D50符合3μm后出料与经过270℃烘干5h碳酸钇1份置入三维混粉机中混料0.5h后转入水泥胶砂搅拌机低速搅拌，加入酚醛树脂47份搅拌10min可得低导热系数的粉煤灰灌浆料。烘干后的碳酸钇的电镜图如图1所示。将低导热系数的粉煤灰灌浆料以0.167℃/min升温速率升至300℃保温2h。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
可以看出，碳酸稀土高温分解后的氧化稀土微观形貌呈堆叠层片状如图1所示，特殊的层片状结构增加了与粘结剂的结合位点，可保持灌浆料力学性能保持在较高水平，经前处理粉体材料比表面积大，表面活性能高，兼具优异的流动性和分散性，碳酸稀土可以填充粉煤灰孔隙，增加粉煤灰灌浆料整体抗压强度。结合自身低导热特性，碳酸稀土的加入会提高粉煤灰灌浆料力学性能，降低导热系数。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于：焙烧后粉煤灰98份，碳酸镧2份。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于：焙烧后粉煤灰97份，碳酸钐3份。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于：焙烧后粉煤灰96份，碳酸铈4份。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同之处在于：焙烧后粉煤灰95份，碳酸钆5份。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
实施例6：
本实施例与实施例1的不同之处在于：焙烧后粉煤灰90份，碳酸镧铈10份。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
实施例7：
本实施例与实施例1的不同之处在于：焙烧后粉煤灰85份，碳酸镧钐15份。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
实施例8：
本实施例与实施例1的不同之处在于：焙烧后粉煤灰中各个组分的百分比为：SiO255%、Al2O325.76%、CaO3.34%、MgO2.27%、Fe2O33.12%、K+Na0.97%、难溶物9.54%，酚醛树脂的质量份数为17.65份。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
实施例9：
本实施例与实施例1的不同之处在于：焙烧后粉煤灰中各个组分的百分比为：SiO230.82%、Al2O336.6%、CaO14.79%、MgO7.93%、Fe2O33.27%、K+Na2.67%、难溶物3.92%，酚醛树脂的质量份数为72.4份。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
对比例1：
取市售灌浆料500g，其成分高铝粉26%、焦宝石33%、煅烧高岭土5%、硼砂1%、碳化硅12%、氧化锂1%。将市售灌浆料加入占据总质量32%酚醛树脂，搅拌10min。将掺入酚醛树脂的灌浆料以0.167℃/min升温速率升至300℃保温2h。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
对比例2：
将粉煤灰原料100份置入回转窑焙烧，以30rpm转速、15℃/min自室温加热至200℃，保温2h后以7℃/min加热至800℃保温6h后出料空冷至室温。焙烧后粉煤灰中各个组分的百分比为：SiO244%、Al2O325.72%、CaO10.77%、MgO5.57%、Fe2O35.56%、K+Na1.27%、难溶物7.11%。焙烧后粉煤灰以390rpm球磨3.5h至D50符合3μm后置入三维混粉机中混料0.5h后转入水泥胶砂搅拌机低速搅拌，加入酚醛树脂47份搅拌10min可得粉煤灰灌浆料。将掺入酚醛树脂的粉煤灰以0.167℃/min升温速率升至300℃保温2h。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
对比例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于：粉煤灰未经过高温焙烧。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。可以看出，未经高温焙烧粉煤灰存在空心二氧化硅、碳粉等与粘结剂难粘结物质，对灌浆料成品力学强度有害。
对比例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于：碳酸稀土未经过烘干。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。可以看出，未经烘干碳酸稀土易潮解吸水，一般有16%的吸水量，对酚醛树脂的游离酚和甲醛产生缩聚反应损害极大。
对比例5：
本实施例与实施例1的不同之处在于：焙烧后粉煤灰中各个组分的百分比为：SiO229.1%、Al2O338.76%、CaO9.34%、MgO7.72%、Fe2O35.33%、K+Na1.14%、难溶物8.61%。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
对比例6：
本实施例与实施例1的不同之处在于：焙烧后粉煤灰中各个组分的百分比为：SiO261.1%、Al2O324.3%、CaO3.26%、MgO2.28%、Fe2O33.12%、K+Na0.67%、难溶物5.27%。灌浆料制备和固化工艺同实施例1。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。
表1 实施例和对比例测试结果
由上表可以看出，本发明的灌浆料较常规灌浆料导热系数下降50%以上，保温性强；本发明的灌浆料整体抗压强度提高25%以上。
本发明的灌浆料中的碳酸稀土和粉煤灰粒径均满足1μm≤D50≤3μm。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料，其特征在于：包括粉煤灰、碳酸稀土和粘结剂，其中，粉煤灰、碳酸稀土的质量比为（85-99）：（1-15），粘结剂的质量占粘结剂、粉煤灰和碳酸稀土总质量的15%~42%，其中，所述粉煤灰中各组分的质量百分比为：SiO2 30.82-55%，Al2O3 25.72-36.6%，CaO≤15%，MgO≤8%，Fe2O3≤9%，钾钠≤3%，余量为难溶物。
2.根据权利要求1所述的碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料，其特征在于：所述碳酸稀土和粉煤灰的粒径均满足1μm≤D50≤3μm。
3.根据权利要求1所述的碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料，其特征在于：所述粉煤灰为将粉煤灰原料进行750℃-900℃高温焙烧1-10h后制得。
4.根据权利要求1所述的碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料，其特征在于：所述碳酸稀土为碳酸稀土原料经过80℃-275℃温度下烘干1-5h后制得。
5.根据权利要求1所述的碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料，其特征在于：所述碳酸稀土为碳酸镧、碳酸铈、碳酸钐、碳酸钆、碳酸钇、碳酸镧铈、碳酸镧钐中一种或多种。
6.根据权利要求1所述的碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料，其特征在于：所述粘结剂为水玻璃、硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶、水泥、酚醛树脂、磷酸二氢铝中的一种或多种。
7.一种碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料的制备方法，用于制备如权利要求 1-6 任一所述的碳酸稀土改性粉煤灰低导热灌浆料，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：将碳酸稀土与粉煤灰共混后加入粘结剂，搅拌3~20min后制备成灌浆料。
8.权利要求1-6任一所述的灌浆料在制备工业窑炉的作业层中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述作业层为工业窑炉炉体、炉腰或炉喉部位表面的作业层。
10.一种灌浆料的固化工艺，其特征在于：所述固化工艺为：将权利要求1-6任一所述的灌浆料注入模具后以0.1-5℃/min升温速率升至180℃~350℃保温1-10h即可固化成型。
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