CN117228621A - 硅导电四电极电化学角振动传感器敏感电极及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅导电四电极电化学角振动传感器敏感电极及其制造方法，所述敏感电极包括硅基衬底、绝缘层、阳极、流孔、阴极和阴阳极间隙；所述敏感电极结构自上至下为阳极‑阴极‑阴极‑阳极组成的四电极结构；所述硅基衬底由两片晶圆通过SU‑8粘合或者键合而形成；所述制造方法包括如下步骤：(1)硅片煮酸、煮水清洗，通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)生长单面氧化硅；(2)将硅片无氧化层的面氧等离子体处理，增加粘附性；(3)在没有氧化层的面上使用SU‑8负性光刻胶旋涂，获得SU‑8胶层；(4)将另一片硅片与匀胶后的硅片进行粘合并对齐，施加稳定压力初步压紧；(5)压膜，加热烘干；(6)在确定SU‑8胶已经完全固化后检查粘合强度，并通过显微镜做进一步检查；得到原料硅片。
Description
技术领域
本发明涉及MEMS传感器技术领域、角振动测量技术领域、流体力学技术领域、以及电化学反应技术领域，尤其涉及低频角振动传感器敏感元件的结构设计及其制作方法。
背景技术
在我国科学技术日益发展的背景下，对于精密测量的需求和要求不断提高。角振动传感器是一种典型的惯性传感器，以角速度或者角加速度进行表征。它通过一定的转换规律将外部环境中的角振动信号转换为电信号输出，并通过测量系统完成处理、存储和显示。近年来，研究者们发现在地震波传播、城市建筑结构设计等方面，低频角加速度的信号中包含更多有价值的信息。
角振动传感器发展至今，出现了很多基于不同换能原理的传感器类型，相比于压电式、光纤式，电化学角振动传感器工作在低通环节，同时机电转换系数高，具备低频特性好的特点。液体离子间的反应使其具备可倾斜、灵敏度高、抗噪能力强的特点。传感器发展到今天，小型化、智能化、集成化，是升级换代的必由之路。相比于传统的铂网电极式，结合MEMS技术后的电化学角振动传感器实现了微型化、集成化、以及可批量生产，从而更好地满足相关领域的实际测试需要。
自电化学增益器和分子电子传感器出现后，应用电化学原理的振动传感器得以被提出和实现。电解液体系是特定浓度的I2和KI组成的水溶液，电极结构是以A-C-C-A(阳极-阴极-阴极-阳极)方式排布的两对电极。电极芯片浸入电解液体系中，在设定输入电压后会在阳极发生氧化反应失去电子，阴极发生还原反应得到电子。当传感器感受到外界的角振动信号后，液体惯性质量将使电解液体系与电极芯片产生相对运动。导致两个阴极附近的活性离子浓度分别增加和减少，这将使两对电极分别产生大小相同、方向相反的电流变化，差分输出后经电路处理即可得到角振动信息。
在电极芯片的结构设计方面，基于MEMS的角振动电化学传感器敏感单元电极结构设计的改进方向为，1.由多层到双层，最终达到单层；随着对MEMS工艺的探索，设备的完备，单层芯片相比于多层芯片无需复杂组装和人工对准，是通过清晰的工艺流程简化人工操作，体积小、可靠性高，片上、侧壁面积利用率高。2.四电极差分结构，其有完整的耗尽区、绝缘区，对称结构设计在静置状态有稳定输出、检测状态时对称性好，稳定所需时间短。3.硅导电；重掺杂的低阻硅通过硅导电消除复杂的引线方式，实现无需引线的结构设计。上述是从硅片选择、电极划分、引线、绝缘层设计方面进行改进。同时简化MEMS工艺，实现可控的工艺流程与较高的成功率。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种硅导电集成四电极结构的MEMS电化学角振动传感器敏感电极及其制造方法，电极芯片包含数千个贯穿的流孔供电解液流动，流孔侧壁和芯片表面均匀分布Pt电极。单片集成四电极结构拥有完整的阴极间的绝缘层和活性离子耗尽层。硅导电简化工艺设计的同时增大了有效电极面积。
本发明采用以下技术方案：
硅导电四电极电化学角振动传感器敏感电极，所述敏感电极包括硅基衬底、绝缘层、阳极、流孔、阴极和阴阳极间隙；所述敏感电极结构自上至下为阳极-阴极-阴极-阳极组成的四电极结构；所述硅基衬底由两片晶圆通过SU-8粘合或者键合而形成；
绝缘层材料为氧化硅或氮化硅；
所述绝缘层位于所述硅基衬底的上表面和下表面；所述阳极形成于所述绝缘层上，绝缘层用于隔绝阳极和硅基衬底以绝缘；所述流孔贯穿所述硅基衬底和绝缘层；所述阴极形成于所述流孔内的侧壁上，通过硅基衬底导电将阴极电极引出；相邻的阳极和阴极间具有阴阳极间隙，阴阳极间缝隙用以实现阴阳极间绝缘；硅基衬底双面流孔内相邻的两个阴极绝缘设置。
进一步地，所述敏感电极上下两面引出的阳极焊盘直接与面上阳极相导通。
进一步地，硅基衬底导电引出的阴极焊盘是通过刻蚀通孔后溅射金属实现导通。
进一步地，所述敏感电极的每面设计了两个同一电极的焊盘，上下两面共包含八个焊盘，引出四个电极。
进一步地，所述敏感电极通过金丝压焊将焊盘与信号采集系统电路的引出线相连，封装外壳后用于测试。
如上任一项所述的敏感电极的制造方法，包括如下步骤：(一)基于SU-8的晶圆级粘合和(二)硅导电贯穿型集成四电极的制作。
进一步地，所述基于SU-8的晶圆级粘合包括以下步骤：
(1)硅片煮酸、煮水清洗，通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)生长单面氧化硅；
(2)将硅片无氧化层的面氧等离子体处理，增加粘附性；
(3)在没有氧化层的面上使用SU-8负性光刻胶旋涂，获得SU-8胶层；
(4)将另一片硅片与匀胶后的硅片进行粘合并对齐，施加稳定压力初步压紧；
(5)压膜，加热烘干；
(6)在确定SU-8胶已经完全固化后检查粘合强度，并通过显微镜做进一步检查；得到原料硅片。
进一步地，所述硅导电贯穿型集成四电极的制作包括以下步骤：
a.将所述原料硅片作为基底，清洗；
b.氧等离子体处理，预烘烤，双面旋涂AZ1500、前烘、光刻、显影制作溅射用光刻胶掩模；
c.硅片双面分别均先溅射Ti层,然后在Ti层上溅射Pt层，通过丙酮-酒精-水剥离，剥离后得到的金属图形作为电极芯片的阳极；
d.氧等离子体处理，预烘烤，正面旋涂AZ4620、前烘、光刻、显影制作正面刻蚀用光刻胶掩模；
e.使用反应离子蚀刻(RIE)设备刻蚀正面氧化硅层，深反应离子刻蚀(DRIE)设备刻蚀硅基衬底；
f.背面旋涂AZ4620、前烘、光刻、显影，制作背面刻蚀的掩模；
g.使用RIE设备刻蚀背面氧化硅层，DRIE设备刻蚀硅基衬底；
h.使用RIE设备通入CF4/O2,刻蚀中间SU-8粘合层，制作完全贯穿的电极芯片流孔；
i.选用SD220干膜光刻胶双面附着，制作溅射流孔侧壁电极的光刻胶掩模；
j.双面流孔内侧壁分别均溅射先溅射Ti层,然后在Ti层上溅射Pt层，通过丙酮-酒精-水剥离后的金属图形作为电极芯片的阴极；得到所述敏感电极。
进一步地，绝缘层材料包括且不限于氧化硅、氮化硅等；
进一步地，流孔形状包括且不限于方形，圆形，三角形等；
进一步地，两个硅片的组装方法不限于SU-8粘合，中间层厚度并不固定，也可以使用硅硅键合的方法将两片芯片组装在一起；
进一步地，电解液碘化钾和碘的电解质系统可以用其他可发生可逆氧化还原的电解质系统替代，包括溴-溴化物、铁氰化物-亚铁氰化物等；
进一步地，阴阳极材料选择不限于Pt，其他优良导电性和抗腐蚀性的材料均可以使用。
本发明的有益效果：
(1)一体化的设计制作，组装难度显著降低，组装效率显著提高。
(2)SU-8工艺实现了晶圆级的粘合，保证了多个器件的一致性；
(3)电极结构的所有参数均可控，大幅减小两个阴极间距；
(4)省略电极引线，增大有效电极面积，提高灵敏度；
(4)上下层流孔完全对准，不存在孔偏移。
附图说明
图1为电化学敏感电极芯片的截面图；
图2为电化学敏感电极芯片(100)三维示意图；
图3为基于SU-8的晶圆级粘合图；
图4为硅导电贯穿型集成四电极的制作工艺流程图；
图中，100：敏感电极芯片；101：硅基衬底；102：氧化硅绝缘层；103：SU-8；104：阳极；105：流孔；106：阴极；107：阴阳极间隙；108：阳极焊盘；109：阴极焊盘。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，而且通过以下实施例的叙述，本领域的技术人员是可以完全实现本发明权利要求的全部内容。
图1为电化学敏感电极芯片的截面图，该敏感电极芯片100包括硅基衬底101，氧化硅绝缘层102，SU-8103，阳极104，流孔105，阴极106，阴阳极间隙107。电极结构自上至下为阳极-阴极-阴极-阳极组成的四电极结构。所述氧化硅绝缘层102位于所述硅基衬底101的上表面和下表面；所述阳极104形成于所述氧化硅绝缘层102上，氧化硅绝缘层102用于隔绝阳极104和硅基衬底101以绝缘；所述流孔105贯穿所述硅基衬底101和氧化硅绝缘层102；所述阴极形成于所述流孔105内的侧壁上，通过硅基衬底101导电将阴极106电极引出；相邻的阳极104和阴极106间具有阴阳极间隙107，阴阳极间缝隙107用以实现阴阳极间绝缘；硅基衬底101双面流孔内相邻的两个阴极106绝缘设置。
其中，通过硅基衬底101导电将阴极电极引出，衬底电阻小于0.0015Ω/cm，省略电极引线并将其转换为片上有效电极面积，增大了芯片结构的利用率，提升器件灵敏度。氧化硅绝缘层102用于隔绝阳极和硅基衬底以绝缘。阴阳极间缝隙107用以实现阴阳极间绝缘。将两片晶圆通过SU-8103粘合，粘合片强度可进行后续工艺，并实现硅基衬底间的绝缘，同时一定程度的侧钻用于在双面溅射流孔105内电极时隔绝金属防止两个阴极106因为溅射而导通。
图2为电化学敏感电极芯片100三维示意图，上图为组装完成的敏感电极芯片图，下图为其剖视图。芯片上下两面引出的阳极焊盘108直接与面上阳极104相导通。硅基衬底101导电引出的阴极焊盘109是通过刻蚀通孔后溅射金属实现导通，阴阳极间通过氧化硅绝缘。每面设计了两个同一电极的焊盘，上下两面共包含八个焊盘，引出四个电极。通过金丝压焊将焊盘与信号采集系统电路的引出线相连，封装外壳后即可测试。由于硅片间的粘合是在晶圆阶段完成的，SU-8103作为中间层存在于每一个单孔的周围，该制作方法无需对硅片间的接触层进行绝缘处理，是通过MEMS工艺的标准化操作实现的，相比于制作完成芯片后人工粘合，具有诸多改进，简化操作，大幅减小阴极间距并使其可控，晶圆级的粘合绝缘效果更好，强度更高，一次即可完成大量器件。
图3为基于SU-8的晶圆级粘合图：
(1)硅片煮酸、煮水清洗，通过PECVD生长1um的单面氧化硅；
(2)无氧化层面氧等离子体处理3mins，增加粘附性；
(3)在没有氧化层的面上使用SU-8负性光刻胶旋涂，匀胶速度为2000rpm/min，匀胶时间30s，获得5um以下的SU-8胶层；
(4)将另一片低阻硅片与匀胶后的硅片进行粘合并对齐，施加稳定压力初步压紧；
(5)在压膜机设定95°c下，压膜两次，放置95°c热板烘干1h；
(6)在确定SU-8胶已经完全固化后检查粘合强度，并通过显微镜做进一步检查；得到原料硅片。
图4为硅导电贯穿型集成四电极的制作工艺流程图：
j.将所述原料硅片清洗，选取达到粘合要求的原料硅片作为基底；
k.氧等离子体处理，预烘烤，双面旋涂AZ1500、前烘、光刻、显影制作溅射用光刻胶掩模；
l.硅片双面分别均溅射Ti/Pt(先溅射Ti层,然后在Ti层上溅射Pt层)合金，通过丙酮-酒精-水剥离，剥离后得到的金属图形作为电极芯片的阳极；
m.氧等离子体处理，预烘烤，正面旋涂AZ4620、前烘、光刻、显影制作正面刻蚀用光刻胶掩模；
n.使用反应离子蚀刻(RIE)设备刻蚀正面氧化硅层，深反应离子刻蚀(DRIE)设备刻蚀硅基衬底；
o.背面旋涂AZ4620，同正面操作相同，制作背面刻蚀的掩模；
p.使用RIE设备刻蚀背面氧化硅层，DRIE设备刻蚀硅基衬底；
q.使用RIE设备通入的CF4/O2(CF4/O2中，CF4与O2体积比1/4),600W功率和1mins时间刻蚀中间SU-8粘合层，制作完全贯穿的电极芯片流孔；
r.选用SD220干膜光刻胶双面附着，制作溅射流孔侧壁电极的光刻胶掩模；
s.双面流孔侧壁分别均溅射Ti/Pt(先溅射Ti层,然后在Ti层上溅射Pt层)合金，通过丙酮-酒精-水剥离后的金属图形作为电极芯片的阴极；芯片制作完成。
在本发明的一些实施例中，绝缘层材料包括且不限于氧化硅、氮化硅等；
在本发明的一些实施例中，流孔形状包括且不限于方形，圆形，三角形等；
在本发明的一些实施例中，两个硅片的组装方法不限于SU-8粘合，中间层厚度并不固定，也可以使用硅硅键合的方法将两片芯片组装在一起；
在本发明的一些实施例中，液碘化钾和碘的电解质系统可以用其他可发生可逆氧化还原的电解质系统替代，包括溴-溴化物、铁氰化物-亚铁氰化物等；
在本发明的一些实施例中，阴阳极材料选择不限于Pt，其他优良导电性和抗腐蚀性的材料均可以使用。
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.硅导电四电极电化学角振动传感器敏感电极，其特征在于，所述敏感电极包括硅基衬底、绝缘层、阳极、流孔、阴极和阴阳极间隙；所述敏感电极结构自上至下为阳极-阴极-阴极-阳极组成的四电极结构；所述硅基衬底由两片晶圆通过SU-8粘合或者键合而形成；
绝缘层材料为氧化硅或氮化硅；
所述绝缘层位于所述硅基衬底的上表面和下表面；所述阳极形成于所述绝缘层上，绝缘层用于隔绝阳极和硅基衬底以绝缘；所述流孔贯穿所述硅基衬底和绝缘层；所述阴极形成于所述流孔内的侧壁上，通过硅基衬底导电将阴极电极引出；相邻的阳极和阴极间具有阴阳极间隙，阴阳极间缝隙用以实现阴阳极间绝缘；硅基衬底双面流孔内相邻的两个阴极绝缘设置。
2.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述敏感电极上下两面引出的阳极焊盘直接与面上阳极相导通。
3.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，硅基衬底导电引出的阴极焊盘是通过刻蚀通孔后溅射金属实现导通。
4.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述敏感电极的每面设计了两个同一电极的焊盘，上下两面共包含八个焊盘，引出四个电极。
5.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述敏感电极通过金丝压焊将焊盘与信号采集系统电路的引出线相连，封装外壳后用于测试。
6.权利要求1-5任一项所述的敏感电极的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：(一)基于SU-8的晶圆级粘合和(二)硅导电贯穿型集成四电极的制作。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述基于SU-8的晶圆级粘合包括以下步骤：
(1)硅片煮酸、煮水清洗，通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)生长单面氧化硅；
(2)将硅片无氧化层的面氧等离子体处理，增加粘附性；
(3)在没有氧化层的面上使用SU-8负性光刻胶旋涂，获得SU-8胶层；
(4)将另一片硅片与匀胶后的硅片进行粘合并对齐，施加稳定压力初步压紧；
(5)压膜，加热烘干；
(6)在确定SU-8胶已经完全固化后检查粘合强度，并通过显微镜做进一步检查；得到原料硅片。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述硅导电贯穿型集成四电极的制作包括以下步骤：
a.将所述原料硅片作为基底，清洗；
b.氧等离子体处理，预烘烤，双面旋涂AZ1500、前烘、光刻、显影制作溅射用光刻胶掩模；
c.硅片双面分别均先溅射Ti层,然后在Ti层上溅射Pt层，通过丙酮-酒精-水剥离，剥离后得到的金属图形作为电极芯片的阳极；
d.氧等离子体处理，预烘烤，正面旋涂AZ4620、前烘、光刻、显影制作正面刻蚀用光刻胶掩模；
e.使用反应离子蚀刻(RIE)设备刻蚀正面氧化硅层，深反应离子刻蚀(DRIE)设备刻蚀硅基衬底；
f.背面旋涂AZ4620、前烘、光刻、显影，制作背面刻蚀的掩模；
g.使用RIE设备刻蚀背面氧化硅层，DRIE设备刻蚀硅基衬底；
h.使用RIE设备通入CF4/O2,刻蚀中间SU-8粘合层，制作完全贯穿的电极芯片流孔；
i.选用SD220干膜光刻胶双面附着，制作溅射流孔侧壁电极的光刻胶掩模；
j.双面流孔内侧壁分别均溅射先溅射Ti层,然后在Ti层上溅射Pt层，通过丙酮-酒精-水剥离后的金属图形作为电极芯片的阴极；得到所述敏感电极。
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