CN117227070A - 一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，制备方法为：将热膨胀树脂片材与其它片材铺叠在一起后，先置于模具中进行固化发泡处理，再置于室温下冷却至室温，即得具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料；热膨胀树脂片材为含有热膨胀微球的环氧树脂片材，其它片材为预浸料蒙皮，或者为预浸料蒙皮和芳纶蜂窝纸；热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.5‑1MPa；热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值不超过20℃；固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高10‑20℃。本发明可制得性能优异的高隔声泡沫夹芯复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，特征涉及一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法。
背景技术
随着当今人类工艺化水平逐步提高，大型机械设备、交通工具以及家用电器等产生的噪声对人类生活的影响越来越严重。目前，最常用的手段是在传播途径上进行降噪，主要采取的声学控制手段有阻尼降噪、吸声降噪和隔声降噪。
研究表明，与功能单一的传统材料相比，泡沫夹层结构的表面蒙皮材料对声波具有高反射性，且其内部泡沫芯材对声波具有吸收性能，从而使得泡沫夹层结构复合材料表现出优良的隔声性能，成为降噪方向的研究热点。
专利CN109551858B公开了一种缝纫泡沫夹芯复合材料的制造方法，该方法首先制备泡沫芯体，再通过采用缝纫的方法将纤维布或预浸料缝制在泡沫芯材上面，最后通过热压罐的方式使得预浸料固化成型，该方法成本低廉，但是其制造过程略微繁琐，而且采用缝纫的方法可能会对泡沫芯材和蒙皮产生损伤，导致其力学性能下降。
专利CN115798444A公开了一种聚合物基低频吸声结构及制作方法，其采用三聚氰胺泡沫作为吸声层，聚氨酯作为中间过渡层，空心球聚合物作为外层，该吸声结构具有良好的吸声性能，可以满足不同的应用环境，这种方法做出的隔声泡沫可能存在力学性能较弱，并且制备工艺略微繁琐。
专利CN107083019B公开了一种隔声复合材料及其制备方法，该复合材料以发泡树脂体系和三维纤维织物为原料，将三维纤维织物用聚合物体系预先进行固化成型，最后将发泡树脂体系注入三维纤维织物的中空夹层结构内部进行内部原位发泡复合固化而成，其制造原理简单，具有良好的隔音性能，对于大规模生产可能会存在问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，将热膨胀树脂片材与其它片材铺叠在一起后，先置于模具中进行固化发泡处理，再置于室温下冷却至室温，即得具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料；
热膨胀树脂片材为含有热膨胀微球的环氧树脂片材，其它片材为预浸料蒙皮，或者为预浸料蒙皮和芳纶蜂窝纸；
热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.5-1MPa；热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值不超过20℃；固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高10-20℃；
室温为15-30℃。
传统的蒙皮与芯材结合时，大多是通过胶接、缝合或腹板增强的方式来提高两者的界面结合力。本发明将热膨胀树脂片材与包含预浸料蒙皮在内的其它片材一起在加热的条件下固化成型。在加热的过程中热膨胀树脂片材发生膨胀会产生一个膨胀力，使得热膨胀树脂挤压渗入到预浸料蒙皮中，增加热膨胀树脂与预浸料蒙皮中的纤维的浸润性。在固化剂的作用下预浸料蒙皮中的树脂会和热膨胀树脂形成交联键。所有的树脂在膨胀力的作用下和预浸料蒙皮中的纤维结合地更加紧密，可消除预浸料蒙皮中的纤维内部残留的气泡、预浸料蒙皮与热膨胀树脂界面之间的气泡，提高了树脂和纤维之间的界面结合力。因此这种成型工艺的界面结合力优于传统的结合方式。
为了保证膨胀力较大，足以将热膨胀树脂挤压渗入到预浸料蒙皮中，本发明控制热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.5-1MPa，同时控制固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高10-20℃。
为了保证在固化剂的作用下预浸料蒙皮中的树脂会和热膨胀树脂形成交联键，本发明控制热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度相近，在固化发泡处理时，热膨胀树脂一边发生膨胀一边固化，所对应的预浸料蒙皮中的树脂也在发生固化，这样具有相同的固化工艺，也可以增加热膨胀树脂与预浸料蒙皮中的树脂发生交联反应，进一步提高预浸料蒙皮与热膨胀树脂之间的结合力。
本发明在复合材料中可引入蜂窝结构，其能够提高隔声性能，因为：对于声波的损耗吸收，芳纶蜂窝的引入可以带来更多的单元格区域，单元格的存在会对入射到单元格内部的声波进行多重反射损耗以达到隔声的作用。一定的形状大小只能有效吸收相对应频率的波长，并且越多的单元格存在会形成更多的吸声单元，因而对于声波的损耗很有帮助，并且通过引入的蜂窝单元格具有不同形状或尺寸可以针对不同频率的波长来达到对于声波的消耗。传统的预浸料蒙皮与蜂窝结构复合难以在蜂窝单元格内引入泡沫结构，一般都是填充棉麻等木质纤维来提高其隔声性能，本发明采用自制的热膨胀树脂可以在受热膨胀的过程中充分填充蜂窝单元格，并且提高了预浸料蒙皮与芳纶蜂窝纸的结合力。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，制备热膨胀树脂片材所用的环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
如上所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，热膨胀树脂片材的制备过程如下：
(1)将环氧树脂置于水浴锅中在70-90℃下恒温20-30min；
(2)以200-300r/min的搅拌速度搅拌至粘度持续5-10min不变；
(3)降低搅拌速度至50-80r/min，边搅拌边向环氧树脂中加入固化剂、偶联剂、表面活性剂和热膨胀微球，或者，进一步地还加入阻燃剂；
(4)提高搅拌速度至400-600r/min后搅拌60min，获得混合溶液；
(5)采用预浸料设备由混合溶液制得热膨胀树脂片材。
如上所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，按重量份数计，热膨胀树脂片材的制备过程中各组分的加入量为：环氧树脂100份，固化剂10-20份，热膨胀微球5-15份，偶联剂1-5份，表面活性剂1-3份，阻燃剂0-10份。
如上所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，固化剂为脂肪族多元胺类固化剂(例如二乙烯四胺)、芳香族多元胺(例如间苯二胺)或酸酐类固化剂(例如马来酸酐)；
热膨胀微球的外壳为热塑性树脂，内部为受热膨胀的烃类气体；热膨胀微球的最低发泡温度为110-120℃，最高发泡温度为130-150℃；
偶联剂为硅烷偶联剂(例如KH550、KH560)；
表面活性剂为脂肪酸类表面活性剂或脂肪族酯类表面活性剂；
阻燃剂为有机磷酸酯类阻燃剂(例如三(氯乙基)磷酸酯、三(2,3-二氯丙基)磷酸酯、甲基磷酸二甲酯)或含溴芳香阻燃剂(例如六溴苯)。
如上所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，热膨胀树脂片材的厚度为0.1-3mm；预浸料蒙皮为碳纤维预浸料或玻璃纤维预浸料；预浸料蒙皮的厚度为0.1-0.15mm；芳纶蜂窝纸的厚度为3-20mm。
如上所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，其它片材为预浸料蒙皮时，热膨胀树脂片材与预浸料蒙皮交替铺叠，预浸料蒙皮比热膨胀树脂片材多1张；其它片材为预浸料蒙皮和芳纶蜂窝纸时，每张芳纶蜂窝纸的两侧都有至少1张预浸料蒙皮。
如上所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，铺叠得到的层合体具有3层结构，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
或者，铺叠得到的层合体具有5层结构，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
或者，铺叠得到的层合体具有4层结构，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、芳纶蜂窝纸、预浸料蒙皮；
或者，铺叠得到的层合体具有5层结构，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、芳纶蜂窝纸、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
或者，铺叠得到的层合体具有7层结构，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、芳纶蜂窝纸、预浸料蒙皮、芳纶蜂窝纸、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮。
如上所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，固化发泡处理的时间为1-2h。
如上所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为5.5-15MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为50-80dB。
有益效果：
(1)本发明采用热膨胀微球对环氧泡沫孔径大小和泡孔均匀分布有很好的调控作用，通过微球的受热膨胀不仅可以获得致密的泡孔，还可以使泡孔均匀分布，为泡沫的轻质高强性能提供结构基础。
(2)本发明采用的热膨胀树脂制作工艺简单，成本低，便于大量生产，并且制备得到的环氧泡沫材料拥有优异的隔声性能。
(3)本发明采用的泡沫填充蜂窝夹层结构，对声波的反射隔声有很大的促进作用，对声波的反射有很好的损耗效果，而且高强的蒙皮和蜂窝结构与泡沫的复合可以获得力学性能更加优异的复合材料结构。
(4)采用本发明的具有隔声特性的热膨胀环氧泡沫片材，可以根据模具的形状裁剪树脂片，然后经过加热发泡处理、后处理，就可以得到具有良好隔声性能、力学性能、耐热性能的隔声功能性环氧树脂复合泡沫结构件。
(5)本发明采用的环氧树脂复合泡沫隔声材料不仅具有良好隔声性能、耐热性能、力学性能，还可以避免异型材料在加工过程中存在的工艺制造复杂的问题，减少了物料的浪费。
附图说明
图1为本发明制备的热膨胀树脂片材发泡之后的泡沫泡孔形貌表征图；
图2为本发明实施例1-5泡沫夹芯复合材料的隔声性能曲线图；
图3为本发明实施例6-10泡沫夹芯复合材料的隔声性能曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下为各实施例中相关性能的测试方法：
热膨胀压强：采用带有环境试验箱的万能试验机(深圳兰博三思LD26.10)测试树脂片材的膨胀力，设置环境试验箱发泡温度为130℃，树脂片材在120℃条件下会受热膨胀传递到试验机的传感器上实时记录膨胀力的大小，取树脂片材的最大膨胀力除以对应的面积即为该树脂片材的最大热膨胀压强；
压缩强度：使用万能试验机(深圳兰博三思LD26.10)的压缩夹具，通过Z向压缩泡沫材料，取其形变量为10％以内的最大压缩应力除以泡沫的横截面积即为泡沫的压缩强度；
平均隔声量：采用传递损失测试的方法，通过四探针阻抗管的测试原理在400-5000Hz频段下测试泡沫复合材料的隔声性能，取1/3倍频波段下(即人耳最容易接受到的频段)的声波损耗值作为测试的隔声量，平均隔声量即为这些波段下的隔声总量除以波段数。
以下各实施例中环氧树脂的类型对具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的隔声性能影响可以忽略不计，这是因为具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料主要依靠其内部的热膨胀微球对声波损耗吸收。
以下各实施例中芳纶蜂窝纸的蜂窝单元格边长对具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的隔声性能影响较大，实验表明，芳纶蜂窝纸的其他参数对具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的隔声性能影响不大，故下文不再赘述。
实施例1
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料的准备；
环氧树脂：南亚环氧树脂128；
固化剂：二亚乙基三胺；
偶联剂：KH550；
阻燃剂：甲基磷酸二甲酯；
表面活性剂：吐温80；
热膨胀微球：厂商为诺力昂公司，牌号为051DU40，最低发泡温度为110℃，最高发泡温度为130℃；
预浸料蒙皮：编织碳纤维预浸料，树脂含量为50wt％，成型加工温度为120℃；
(2)制备热膨胀树脂片材；
(2.1)按重量份数计，将100份的环氧树脂置于水浴锅中在90℃下恒温20min；
(2.2)以300r/min的搅拌速度搅拌至粘度持续10min不变；
(2.3)降低搅拌速度至80r/min，按重量份数计，边搅拌边向环氧树脂中加入15份的固化剂、3份的偶联剂、3份的阻燃剂、2份的表面活性剂和5份的热膨胀微球；
(2.4)提高搅拌速度至600r/min后搅拌60min，获得混合溶液；
(2.5)采用预浸料设备由混合溶液制得热膨胀树脂片材；
最终制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.6MPa，热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值为5℃；
(3)将厚度为1mm的热膨胀树脂片材与厚度为0.15mm的预浸料蒙皮交替铺叠得到具有3层结构的层合体，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
(4)将步骤(3)中得到的层合体先置于模具中进行1h的固化发泡处理，如图1所示，再置于15℃下冷却至15℃，即得具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料；其中，固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高15℃。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为5.5MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为58dB，如图2所示。
对比例1
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于：步骤(2.3)中加入膨胀微球的份数为3份。
最终制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.3MPa。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为7MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为38dB。
将对比例1和实施例1对比可知，由于步骤(2)中制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强过小，导致复合材料的隔声性能较差，一方面因为热膨胀树脂片材的热膨胀压强过小导致泡沫夹芯复合材料中的泡孔数量较少，形成的泡孔内径较小，另一方面因为热膨胀树脂片材的热膨胀压强过小也会影响到预浸料蒙皮的成型，会在预浸料蒙皮上存在较多的缺陷而导致夹芯复合材料的隔声性能较差。
对比例2
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于：步骤(2.3)中加入膨胀微球的份数为25份。
最终制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强为1.8MPa。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为4.8MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为42dB。
将对比例2和实施例1对比可知，由于对比例2中的步骤(2)中制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强过大，导致泡沫夹芯复合材料的压缩强度较低，隔声性能较差，这是因为热膨胀树脂片材的热膨胀压强过大，泡沫内部的膨胀微球受热膨胀后自身体积变大为原来的50倍以上，使得膨胀微球的球壁变薄，从而导致自身的强度较低，并且较多的膨胀微球堆积到一起会产生更大的膨胀力，相互挤压时会有一部分破碎形成较大的孔洞缺陷，还有一部分被挤压到预浸料蒙皮内部，形成预浸料蒙皮的缺陷，使得预浸料蒙皮表面的致密结构会受到破坏，从而导致反射损耗和对声波损耗的能力降低。
对比例3
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于：步骤(1)中准备的热膨胀微球的厂商为南京赛普高分子材料有限公司，牌号为930DU20，热膨胀树脂片材的成型加工温度为145℃；
最终制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.4MPa，热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值为25℃。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为5.1MPa，在同实施例1中相同的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为38dB。
将对比例3和实施例1对比可知，热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值过大，导致泡沫夹芯复合材料的隔声性能较差，这是因为预浸料蒙皮的成型加工温度明显低于热膨胀树脂片材的成型加工温度，使得预浸料蒙皮的固化速度要快于热膨胀树脂片材的固化速度，预浸料蒙皮成型的过程中热膨胀树脂的膨胀力较小，成型效果不好，对于声波的反射损耗较差，并且预浸料蒙皮与热膨胀树脂的界面结合力不好，会导致制得的泡沫夹芯复合材料的力学性能变差。
对比例4
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于：步骤(4)中固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高5℃。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为6.5MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为45dB。
将对比例4和实施例1对比可知，固化发泡处理的温度和热膨胀微球的最低发泡温度相差过小，导致泡沫夹芯复合材料的隔声性能较差，这是因为过低的固化发泡处理的温度会导致泡沫内部的泡孔结构较小，泡沫的膨胀力较小，所制备的泡沫夹芯复合材料的隔声性能变差。
对比例5
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于：步骤(4)中固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高25℃。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为4MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为48dB。
将对比例4和实施例1对比可知，固化发泡处理的温度和热膨胀微球的最低发泡温度相差过大，导致泡沫夹芯复合材料的隔声性能较差，这是因为过高的固化发泡处理的温度会导致泡沫夹芯复合材料内部的泡孔孔径变大，并且伴随着部分热膨胀微球的破损，会在泡沫夹芯复合材料的内部形成较大的缺陷，进而影响泡沫夹芯复合材料的隔声性能。
实施例2
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料的准备；
环氧树脂：南亚环氧树脂901；
固化剂：二亚乙基三胺；
偶联剂：KH560；
阻燃剂：甲基磷酸二甲酯；
表面活性剂：吐温80；
热膨胀微球：厂商为诺力昂公司，牌号为051DU40，最低发泡温度为110℃，最高发泡温度为130℃；
预浸料蒙皮：编织碳纤维预浸料，树脂含量为50wt％，成型加工温度为120℃；
(2)制备热膨胀树脂片材；
(2.1)按重量份数计，将100份的环氧树脂置于水浴锅中在90℃下恒温20min；
(2.2)以200r/min的搅拌速度搅拌至粘度持续5min不变；
(2.3)降低搅拌速度至60r/min，按重量份数计，边搅拌边向环氧树脂中加入20份的固化剂、5份的偶联剂、3份的阻燃剂、2份的表面活性剂和10份的热膨胀微球；
(2.4)提高搅拌速度至500r/min后搅拌60min，获得混合溶液；
(2.5)采用预浸料设备由混合溶液制得热膨胀树脂片材；
最终制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.8MPa，热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值为10℃；
(3)将厚度为2.5mm的热膨胀树脂片材与厚度为0.5mm的预浸料蒙皮交替铺叠得到具有3层结构的层合体，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
(4)将步骤(3)中得到的层合体先置于模具中进行2h的固化发泡处理，再置于20℃下冷却至20℃，即得具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料；其中，固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高20℃。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为7.5MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为53dB，如图2所示。
实施例3
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，基本同实施例2，不同之处仅在于：步骤(3)中不添加阻燃剂，替换为同等重量份数(同实施例2)的环氧树脂。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为8MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为55dB，如图2所示。
实施例4
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料的准备；
环氧树脂：南亚环氧树脂901；
固化剂：二氨基二苯砜；
偶联剂：KH550；
阻燃剂：六溴苯；
表面活性剂：吐温80，；
热膨胀微球：厂商为诺力昂公司，牌号为093DU120，最低发泡温度为120℃，最高发泡温度为150℃；
预浸料蒙皮：单向玻纤预浸料，树脂含量为40wt％，成型加工温度为130℃；
(2)制备热膨胀树脂片材；
(2.1)按重量份数计，将100份的环氧树脂置于水浴锅中在90℃下恒温20min；
(2.2)以200r/min的搅拌速度搅拌至粘度持续8min不变；
(2.3)降低搅拌速度至50r/min，按重量份数计，边搅拌边向环氧树脂中加入10份的固化剂、1份的偶联剂、10份的阻燃剂、1份的表面活性剂和10份的热膨胀微球；
(2.4)提高搅拌速度至400r/min后搅拌60min，获得混合溶液；
(2.5)采用预浸料设备由混合溶液制得热膨胀树脂片材；
最终制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.6MPa，热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值为10℃；
(3)将厚度为1mm的热膨胀树脂片材与厚度为0.1mm的预浸料蒙皮交替铺叠得到具有5层结构的层合体，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
(4)将步骤(3)中得到的层合体先置于模具中进行2h的固化发泡处理，再置于20℃下冷却至20℃，即得具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料；其中，固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高15℃。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为9MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为56dB，如图2所示。
实施例5
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料的准备；
环氧树脂：环氧树脂E-31；
固化剂：二氨基二苯砜；
偶联剂：KH550；
阻燃剂：甲基磷酸二甲酯；
表面活性剂：吐温80；
热膨胀微球：厂商为诺力昂公司，牌号为093DU120，最低发泡温度为120℃，最高发泡温度为150℃；
预浸料蒙皮：单向玻纤预浸料，树脂含量为40wt％，成型加工温度为130℃；
(2)制备热膨胀树脂片材；
(2.1)按重量份数计，将100份的环氧树脂置于水浴锅中在70℃下恒温30min；
(2.2)以200r/min的搅拌速度搅拌至粘度持续5min不变；
(2.3)降低搅拌速度至50r/min，按重量份数计，边搅拌边向环氧树脂中加入10份的固化剂、3份的偶联剂、5份的阻燃剂、3份的表面活性剂和10份的热膨胀微球；
(2.4)提高搅拌速度至400r/min后搅拌60min，获得混合溶液；
(2.5)采用预浸料设备由混合溶液制得热膨胀树脂片材；
最终制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.5MPa，热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值为20℃；
(3)将厚度为1mm的热膨胀树脂片材与厚度为0.1mm的预浸料蒙皮交替铺叠得到具有5层结构的层合体，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
(4)将步骤(3)中得到的层合体先置于模具中进行2h的固化发泡处理，再置于30℃下冷却至30℃，即得具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料；其中，固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高10℃。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为7MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为50dB，如图2所示。
实施例6
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，基本同实施例5，不同之处仅在于：步骤(1)中准备芳纶蜂窝纸(蜂窝的单元格边长为5mm)，步骤(3)中的层合体由热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮和芳纶蜂窝纸铺叠得到具有5层结构的层合体，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、芳纶蜂窝纸、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为12MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为70dB，如图3所示。
实施例7
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料的准备；
环氧树脂：南亚环氧树脂901；
固化剂：二氨基二苯砜；
偶联剂：KH550；
阻燃剂：甲基磷酸二甲酯；
表面活性剂：吐温20；
热膨胀微球：厂商为诺力昂公司，牌号为093DU120，最低发泡温度为120℃，最高发泡温度为150℃；
预浸料蒙皮：编织的3K碳纤维预浸料，树脂含量为50wt％，成型加工温度为120℃；
芳纶蜂窝纸：蜂窝的单元格边长为8mm；
(2)制备热膨胀树脂片材；
(2.1)按重量份数计，将100份的环氧树脂置于水浴锅中在70℃下恒温30min；
(2.2)以250r/min的搅拌速度搅拌至粘度持续8min不变；
(2.3)降低搅拌速度至50r/min，按重量份数计，边搅拌边向环氧树脂中加入15份的固化剂、3份的偶联剂、3份的阻燃剂、3份的表面活性剂和15份的热膨胀微球；
(2.4)提高搅拌速度至600r/min后搅拌60min，获得混合溶液；
(2.5)采用预浸料设备由混合溶液制得热膨胀树脂片材；
最终制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强为1MPa，热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值为10℃；
(3)将厚度为1.5mm的热膨胀树脂片材、厚度为0.15mm的预浸料蒙皮和厚度为3mm的芳纶蜂窝纸铺叠得到具有7层结构的层合体，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、芳纶蜂窝纸、预浸料蒙皮、芳纶蜂窝纸、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
(4)将步骤(3)中得到的层合体先置于模具中进行1.5h的固化发泡处理，再置于15℃下冷却至15℃，即得具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料；其中，固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高20℃。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为15MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为75dB，如图3所示。
实施例8
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料的准备；
环氧树脂：环氧树脂E-42；
固化剂：二亚乙基三胺；
偶联剂：KH550；
阻燃剂：六溴苯；
表面活性剂：吐温20；
热膨胀微球：厂商为诺力昂公司，牌号为093DU120，最低发泡温度为120℃，最高发泡温度为150℃；
预浸料蒙皮：编织的3K碳纤维预浸料，树脂含量为50wt％，成型加工温度为120℃；
芳纶蜂窝纸：蜂窝的单元格边长为10mm；
(2)制备热膨胀树脂片材；
(2.1)按重量份数计，将100份的环氧树脂置于水浴锅中在80℃下恒温20min；
(2.2)以300r/min的搅拌速度搅拌至粘度持续10min不变；
(2.3)降低搅拌速度至50r/min，按重量份数计，边搅拌边向环氧树脂中加入15份的固化剂、3份的偶联剂、3份的阻燃剂、3份的表面活性剂和10份的热膨胀微球；
(2.4)提高搅拌速度至600r/min后搅拌60min，获得混合溶液；
(2.5)采用预浸料设备由混合溶液制得热膨胀树脂片材；
最终制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.5MPa，热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值为10℃；
(3)将厚度为1mm的热膨胀树脂片材、厚度为0.15mm的预浸料蒙皮和厚度为5mm的芳纶蜂窝纸铺叠得到具有5层结构的层合体，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、芳纶蜂窝纸、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
(4)将步骤(3)中得到的层合体先置于模具中进行2h的固化发泡处理，再置于25℃下冷却至25℃，即得具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料；其中，固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高15℃。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为11MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为73dB，如图3所示。
实施例9
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料的准备；
环氧树脂：环氧树脂E-42；
固化剂：二亚乙基三胺；
偶联剂：KH560；
阻燃剂：甲基磷酸二甲酯；
表面活性剂：吐温20；
热膨胀微球：厂商为诺力昂公司，牌号为093DU120，最低发泡温度为120℃，最高发泡温度为150℃；
预浸料蒙皮：单向玻纤预浸料，树脂含量为40wt％，成型加工温度为130℃；
芳纶蜂窝纸：蜂窝的单元格边长为10mm；
(2)制备热膨胀树脂片材；
(2.1)按重量份数计，将100份的环氧树脂置于水浴锅中在90℃下恒温30min；
(2.2)以200r/min的搅拌速度搅拌至粘度持续5min不变；
(2.3)降低搅拌速度至50r/min，按重量份数计，边搅拌边向环氧树脂中加入15份的固化剂、3份的偶联剂、5份的阻燃剂、2份的表面活性剂和13份的热膨胀微球；
(2.4)提高搅拌速度至600r/min后搅拌60min，获得混合溶液；
(2.5)采用预浸料设备由混合溶液制得热膨胀树脂片材；
最终制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.8MPa，热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值为10℃；
(3)将厚度为3mm的热膨胀树脂片材、厚度为0.1mm的预浸料蒙皮和厚度为15mm的芳纶蜂窝纸铺叠得到具有4层结构的层合体，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、芳纶蜂窝纸、预浸料蒙皮；
(4)将步骤(3)中得到的层合体先置于模具中进行2h的固化发泡处理，再置于25℃下冷却至25℃，即得具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料；其中，固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高15℃。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为12MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为78dB，如图3所示。
实施例10
一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)原料的准备；
环氧树脂：南亚环氧树脂901；
固化剂：马来酸酐；
偶联剂：KH550；
阻燃剂：甲基磷酸二甲酯；
表面活性剂：吐温20；
热膨胀微球：厂商为诺力昂公司，牌号为051DU40，最低发泡温度为110℃，最高发泡温度为130℃；
预浸料蒙皮：单向玻纤预浸料，树脂含量为40wt％，成型加工温度为130℃；
芳纶蜂窝纸：蜂窝的单元格边长为10mm；
(2)制备热膨胀树脂片材；
(2.1)按重量份数计，将100份的环氧树脂置于水浴锅中在90℃下恒温20min；
(2.2)以250r/min的搅拌速度搅拌至粘度持续8min不变；
(2.3)降低搅拌速度至50r/min，按重量份数计，边搅拌边向环氧树脂中加入10份的固化剂、5份的偶联剂、3份的阻燃剂、2份的表面活性剂和13份的热膨胀微球；
(2.4)提高搅拌速度至500r/min后搅拌60min，获得混合溶液；
(2.5)采用预浸料设备由混合溶液制得热膨胀树脂片材；
最终制得的热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.7MPa，热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值为10℃；
(3)将厚度为3mm的热膨胀树脂片材、厚度为0.1mm的预浸料蒙皮和厚度为20mm的芳纶蜂窝纸铺叠得到具有4层结构的层合体，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、芳纶蜂窝纸、预浸料蒙皮；
(4)将步骤(3)中得到的层合体先置于模具中进行2h的固化发泡处理，再置于25℃下冷却至25℃，即得具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料；其中，固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高15℃。
最终制得的具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为13MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为80dB，如图3所示。
Claims (10)
1.一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，将热膨胀树脂片材与其它片材铺叠在一起后，先置于模具中进行固化发泡处理，再置于室温下冷却至室温，即得具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料；
热膨胀树脂片材为含有热膨胀微球的环氧树脂片材，其它片材为预浸料蒙皮，或者为预浸料蒙皮和芳纶蜂窝纸；
热膨胀树脂片材的热膨胀压强为0.5-1MPa；热膨胀树脂片材的成型加工温度和预浸料蒙皮的成型加工温度的差值的绝对值不超过20℃；固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高10-20℃；
室温为15-30℃。
2.根据权利要求1所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，制备热膨胀树脂片材所用的环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，热膨胀树脂片材的制备过程如下：
(1)将环氧树脂置于水浴锅中在70-90℃下恒温20-30min；
(2)以200-300r/min的搅拌速度搅拌至粘度持续5-10min不变；
(3)降低搅拌速度至50-80r/min，边搅拌边向环氧树脂中加入固化剂、偶联剂、表面活性剂和热膨胀微球，或者，进一步地还加入阻燃剂；
(4)提高搅拌速度至400-600r/min后搅拌60min，获得混合溶液；
(5)采用预浸料设备由混合溶液制得热膨胀树脂片材。
4.根据权利要求3所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，按重量份数计，热膨胀树脂片材的制备过程中各组分的加入量为：环氧树脂100份，固化剂10-20份，热膨胀微球5-15份，偶联剂1-5份，表面活性剂1-3份，阻燃剂0-10份。
5.根据权利要求4所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，固化剂为脂肪族多元胺类固化剂、芳香族多元胺或酸酐类固化剂；
热膨胀微球的外壳为热塑性树脂，内部为受热膨胀的烃类气体；热膨胀微球的最低发泡温度为110-120℃，最高发泡温度为130-150℃；
偶联剂为硅烷偶联剂；
表面活性剂为脂肪酸类表面活性剂或脂肪族酯类表面活性剂；
阻燃剂为有机磷酸酯类阻燃剂或含溴芳香阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，热膨胀树脂片材的厚度为0.1-3mm；预浸料蒙皮为碳纤维预浸料或玻璃纤维预浸料；预浸料蒙皮的厚度为0.1-0.15mm；芳纶蜂窝纸的厚度为3-20mm。
7.根据权利要求1所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，其它片材为预浸料蒙皮时，热膨胀树脂片材与预浸料蒙皮交替铺叠，预浸料蒙皮比热膨胀树脂片材多1张；其它片材为预浸料蒙皮和芳纶蜂窝纸时，每张芳纶蜂窝纸的两侧都有至少1张预浸料蒙皮。
8.根据权利要求7所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，铺叠得到的层合体具有3层结构，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
或者，铺叠得到的层合体具有5层结构，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
或者，铺叠得到的层合体具有4层结构，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、芳纶蜂窝纸、预浸料蒙皮；
或者，铺叠得到的层合体具有5层结构，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、芳纶蜂窝纸、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮；
或者，铺叠得到的层合体具有7层结构，自上而下依次为预浸料蒙皮、热膨胀树脂片材、芳纶蜂窝纸、预浸料蒙皮、芳纶蜂窝纸、热膨胀树脂片材、预浸料蒙皮。
9.根据权利要求1所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，固化发泡处理的时间为1-2h。
10.根据权利要求1所述的一种具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的压缩强度为5.5-15MPa，在400-5000Hz的频率下具有隔声特性的泡沫夹芯复合材料的平均隔声量为50-80dB。
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| CN118725399A (zh) * | 2024-09-04 | 2024-10-01 | 东华大学 | 一种耐高温热膨胀环氧树脂泡沫材料的制备方法 |
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