CN117225491B - 一种可减少氨残留的定氮仪防溅瓶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可减少氨残留的定氮仪防溅瓶，涉及检测仪器领域，包括防溅室与冷却室，冷却室设置在防溅室外，冷却室与防溅室之间设置有防溅室外壁，冷却室底端和顶端分别设置有冷却水入口和冷却水出口，防溅室底端和顶端分别设置有蒸馏头接口和蒸汽管通孔，防溅室内设置锥形挡板、第一环形挡板和第二环形挡板，锥形挡板上设置有圆孔，第一环形挡板位于第二环形挡板内侧，第一环形挡板底部通过弧面挡板与防溅室外壁相连，弧形挡板上设置有液体通孔，第一环形挡板上设置有蒸汽通孔，防溅室顶端设置有加水口和出气口，现有技术相比，本发明可以减少凯氏定氮法蒸馏过程中防溅瓶产生的氮残留，提高了定氮仪检测的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及检测仪器领域，具体涉及一种定氮仪防溅瓶。
背景技术
全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮法进行氮含量测定的自动智能化分析仪。它可广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域做常量、半微量样品氮与蛋白质的分析，还可用于铵盐、挥发性脂肪酸/碱等的检测。用凯氏定氮法测定试样时，需经过消化、蒸馏、滴定三个过程。
把含蛋白质的有机化合物样品与浓硫酸与催化剂放入试管中一同加热消化，可以使蛋白质分解，分解的铵根离子与硫酸根离子结合生成硫酸铵，然后在碱性蒸馏作用下使氨气游离，游离的氨气与水蒸汽一起经过冷凝管冷却后，进入装有硼酸的滴定杯中，被硼酸吸收后再用已知浓度的盐酸滴定液或硫酸滴定液进行滴定，然后根据酸的消耗量乘以转换系数，即得到蛋白质含量。
在进行蒸馏时，混合蒸汽在进入冷凝管之前要经过防溅瓶，现有的定氮仪防溅瓶存在有氨残留在防溅瓶内的边角处，从而影响最后检测结果准确性的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种可减少氨残留的定氮仪防溅瓶。
为了解决上述技术问题，一种可减少氨残留的定氮仪防溅瓶，包括防溅室与冷却室，冷却室设置在防溅室外，冷却室与防溅室之间设置有用于隔断冷却室与防溅室的防溅室外壁，冷却室底端设置有冷却水入口，冷却室顶端设置有冷却水出口，防溅室底端设置有蒸馏头接口，防溅室顶端设置有蒸汽管通孔，防溅室内设置有小端朝下的锥形挡板，锥形挡板上端与防溅室外壁相连，锥形挡板的下端围成挡板通孔，锥形挡板上设置有圆孔，防溅室内设置有第一环形挡板和第二环形挡板，第一环形挡板位于第二环形挡板内侧，第一环形挡板底部通过弧面挡板与防溅室外壁相连，弧形挡板上设置有液体通孔，第一环形挡板上设置有蒸汽通孔，防溅室顶端设置有加水口和出气口，加水口与出气口均设置在防溅室外壁与第二环形挡板之间，蒸汽管通孔与第一环形挡板内腔相通。
优选的，还包括有消化管和蒸汽进气管，所述的蒸馏头接口和消化管通过蒸馏头连接，蒸汽进气管依次穿过蒸汽管通孔、挡板通孔、蒸馏头接口伸入消化管内，蒸汽进气管和蒸汽管通孔密封连接，蒸汽进气管和挡板通孔及蒸馏头接口之间均有间隙。
优选的，所述的弧面挡板下端与锥形挡板上端相衔接。
优选的，所述的防溅室外壁上设置有伸出到冷却室外的加料口。通过加料口可以向消化管内添加氢氧化钠。
优选的，所述的防溅室外壁上设置有伸出到冷却室外的清洁蒸汽口。在定氮结束后通过清洁蒸汽口通入蒸汽，将消化管中的残液通过蒸汽进气管排出。
优选的，所述的吹气装置设置在防溅室顶部，氮气出口管道与防溅室的连接位置位于防溅室外壁的上端。
优选的，所述的防溅室上设置有吹气装置，所述的吹气装置包括氮气入口管道、氮气出口管道和环形管道，氮气入口管道和氮气出口管道均与环形管道连通，环形通道设置在冷却室外，环形通道通过氮气出口管道与防溅室连通。在将蒸汽冷却回流时，可能会有部分液珠过小难以流下或有部分液体残留在夹缝间，吹气装置可以在冷凝结束时对防溅室内部进行氮气吹扫，辅助冷凝出的液体顺利流下。
优选的，所述的氮气出口管道有若干个且相间隔开，所有氮气出口管道向防溅室输入气体的方向在同一旋向上。多个氮气出口管道同一旋向的输入气体可以在吹气时更全面的吹扫防溅室内残损的液体。
优选的，所述的吹气装置设置在防溅室顶部，氮气出口管道与防溅室的连接位置位于防溅室外壁的上端。
优选的，所述的吹气装置包括有第一吹气装置、第二吹气装置和第三吹气装置，第一吹气装置设置在防溅室顶部，第一吹气装置的氮气出口管道与防溅室的连接位置位于防溅室外壁的上端，第二吹气装置的氮气出口管道与防溅室的连接位置位于弧面挡板的上侧，第三吹气装置的氮气出口管道与防溅室的连接位置位于锥形挡板上端的下侧。吹气装置的氮气出口分别设置在防溅室外壁与其它结构的连接位置处，有助于吹扫残留在夹缝间的液体，使其流下。
本发明的有益效果是：本发明提供的可减少氨残留的定氮仪防溅瓶在使用时通过蒸汽进气管向消化管中通入高温水蒸气，消化管中的反应产生的氨气随蒸汽一起上升，通过蒸馏头后进入防溅室并从出气口离开。随着检测的进行，防溅室中会残留一部分氨，此时向冷却室中通入冷凝水，使防溅室中蒸汽冷凝，形成液流将防溅室中残留的氨洗下，使残留的氨随液流返回消化管中，使其可以再次参与蒸馏，随后停止通入冷凝水，使检测继续进行，本发明可以减少凯氏定氮法蒸馏过程中防溅瓶产生的氨残留，与现有技术相比，提高了定氮仪检测的准确性。
附图说明
图1 是实施例1防溅瓶的内部结构示意图；
图2 是实施例1防溅室与冷却室的内部结构示意图；
图3 是实施例1防溅室的剖面示意图；
图4 是实施例1防溅室另一侧的剖面示意图；
图5 是图4的A-A处的剖面示意图；
图6 是图4的B-B处的剖面示意图；
图7 是实施例2吹气装置的结构示意图；
图8 是实施例2防溅室与冷却室的内部结构示意图；
图9 是实施例2吹气装置工作时气体与液体的流向示意图，图中虚线箭头为气体流向，实线箭头为液体流向；
图中：1、防溅室，2、冷却室，3、防溅室外壁，4、冷却水入口，5、冷却水出口，6、蒸馏头接口，7、蒸汽管通孔，8、锥形挡板，9、挡板通孔，10、圆孔，11、加料口，12、清洁蒸汽口，13、第一环形挡板，14、第二环形挡板，15、弧面挡板，16、液体通孔，17、蒸汽通孔，18、加水口，19、出气口，20、消化管，21、蒸汽进气管，22、蒸馏头，23、吹气装置，24、氮气入口管道，25、氮气出口管道，26、环形管道，27、第一吹气装置，28、第二吹气装置，29、第三吹气装置。
具体实施方式
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1
参见图1-5，一种可减少氨残留的定氮仪防溅瓶，包括防溅室1与冷却室2，冷却室2设置在防溅室1外，冷却室2与防溅室1之间设置有用于隔断冷却室2与防溅室1的防溅室外壁3。
冷却室2底端设置有冷却水入口4，冷却室2顶端设置有冷却水出口5。
防溅室1底端设置有蒸馏头接口6，防溅室1顶端设置有蒸汽管通孔7，防溅室1内设置有小端朝下的锥形挡板8，锥形挡板8上端与防溅室外壁3相连，锥形挡板8的下端围成挡板通孔9，锥形挡板8上设置有圆孔10。
防溅室外壁3上设置有伸出到冷却室2外的加料口11和清洁蒸汽口12。通过加料口11可以向消化管20内添加氢氧化钠。在定氮结束后通过清洁蒸汽口12通入蒸汽，可以清洁消化管20与防溅室1，将消化管中的残液通过蒸汽进气管排出。
防溅室1内设置有第一环形挡板13和第二环形挡板14，第一环形挡板13位于第二环形挡板14内侧，第一环形挡板13底部通过弧面挡板15与防溅室外壁3相连，弧形挡板上设置有液体通孔16，弧面挡板15下端与锥形挡板8上端相衔接，使防溅瓶结构更加紧凑，第一环形挡板13上设置有蒸汽通孔17，防溅室1顶端设置有加水口18和出气口19，加水口18与出气口19均设置在防溅室外壁3与第二环形挡板14之间，蒸汽管通孔7与第一环形挡板13内腔相通。通过延长防溅瓶下端入口至出气口19的距离，防止蒸馏时液体进入出气口19，此外通过在液体进入第一环形挡板13与第二环形挡板14围成的通路后，可以通过液体通孔16流出，使气液分离。
可减少氨残留的定氮仪防溅瓶还包括消化管20和蒸汽进气管21，所述的蒸馏头接口6和消化管20通过蒸馏头22连接，蒸汽进气管21依次穿过蒸汽管通孔7、挡板通孔9、蒸馏头接口6伸入消化管20内，蒸汽进气管21和蒸汽管通孔7密封连接，蒸汽进气管21和挡板通孔9及蒸馏头接口6之间均有间隙。
使用时在消化管20中加入经消化后的待测样品，并通过加料口11向消化管20中加入反应所需的氢氧化钠，通过加水口向消化管20中加入稀释用水，之后通过蒸汽进气管21向消化管20中通入高温水蒸气，消化管20中的反应产生的氨气随蒸汽一起上升，通过蒸馏头22后进入防溅室1并从出气口19离开。随着检测的进行，防溅室1中会残留一部分氨，此时向冷却室2中通入冷凝水，使防溅室1中蒸汽冷凝，形成液流将防溅室1中残留的氨洗下，使残留的氨随液流返回消化管20中，使其可以再次参与蒸馏，随后停止通入冷凝水，使检测继续进行。通冷却水可以在收集氮气的过程中多次进行，也可以在收集氮气即将结束前进行一次。
实施例2
参见图8，与实施例1的区别在于，包括吹气装置23，其它均相同。
参见图7，吹气装置23包括氮气入口管道24、氮气出口管道25和环形管道26，氮气入口管道24和氮气出口管道25均与环形管道26连通，环形通道设置在冷却室2外，环形通道通过氮气出口管道25与防溅室1连通，氮气出口管道25有若干个且相间隔开，所有氮气出口管道25向防溅室1输入气体的方向在同一旋向上。
吹气装置23包括有第一吹气装置27、第二吹气装置28和第三吹气装置29，第一吹气装置27设置在防溅室1顶部，第一吹气装置27的氮气出口管道25与防溅室1的连接位置位于防溅室外壁3的上端，第二吹气装置28的氮气出口管道25与防溅室1的连接位置位于弧面挡板15的上侧，第三吹气装置29的氮气出口管道25与防溅室1的连接位置位于锥形挡板8上端的下侧。
参见图9，在将蒸汽冷却回流时，可能会有部分液珠过小难以流下或有部分液体残留在夹缝间，吹气装置23可以在冷凝结束时对防溅室1内部进行氮气吹扫，辅助冷凝出的液体顺利流下。在除氨时停止通蒸汽，向冷却室2通冷凝水后，打开吹气装置23使其向防溅室1内输入氮气。第一吹气装置27输入的氮气在防溅室1上端形成气旋并将位于防溅室外壁3与第二环形挡板14间的液体吹下，液体经液体通孔16回流至消化管20，氮气经出气口19离开；第二吹气装置28输入的氮气在弧面挡板15上面形成气旋，辅助第一吹气装置27的同时，将弧面挡板15与防溅室外壁3间残留的液体吹出，氮气沿第二环形挡板14与防溅室外壁3围成的通路向上，经过出气口19离开；第三吹气装置29输入的氮气在锥形挡板8与防溅室外壁3间形成气旋，将锥形挡板8与防溅室外壁3间残留的液体吹出并流回至消化管20中，氮气通过圆孔10，沿第一环形挡板13，通过蒸汽通孔17，进入第一环形挡板13与第二环形挡板14之间，再进入第二环形挡板14与防溅室外壁3之间，进入到出气口19。
本发明可以减少凯氏定氮法蒸馏过程中防溅瓶产生的氨残留，与现有技术相比，提高了定氮仪检测的准确性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。
Claims (5)
1.一种可减少氨残留的定氮仪防溅瓶，其特征在于：包括防溅室与冷却室，冷却室设置在防溅室外，冷却室与防溅室之间设置有用于隔断冷却室与防溅室的防溅室外壁，冷却室底端设置有冷却水入口，冷却室顶端设置有冷却水出口，防溅室底端设置有蒸馏头接口，防溅室顶端设置有蒸汽管通孔，防溅室内设置有小端朝下的锥形挡板，锥形挡板上端与防溅室外壁相连，锥形挡板的下端围成挡板通孔，锥形挡板上设置有圆孔，防溅室内设置有第一环形挡板和第二环形挡板，第一环形挡板位于第二环形挡板内侧，第一环形挡板底部通过弧面挡板与防溅室外壁相连，弧形挡板上设置有液体通孔，第一环形挡板上设置有蒸汽通孔，防溅室顶端设置有加水口和出气口，加水口与出气口均设置在防溅室外壁与第二环形挡板之间，蒸汽管通孔与第一环形挡板内腔相通；还包括有消化管和蒸汽进气管，所述的蒸馏头接口和消化管通过蒸馏头连接，蒸汽进气管依次穿过蒸汽管通孔、挡板通孔、蒸馏头接口伸入消化管内，蒸汽进气管和蒸汽管通孔密封连接，蒸汽进气管和挡板通孔及蒸馏头接口之间均有间隙；所述的弧面挡板下端与锥形挡板上端相衔接；所述的防溅室外壁上设置有伸出到冷却室外的加料口；所述的防溅室外壁上设置有伸出到冷却室外的清洁蒸汽口；所述的防溅室上设置有吹气装置，所述的吹气装置包括氮气入口管道、氮气出口管道和环形管道，氮气入口管道和氮气出口管道均与环形管道连通，环形通道设置在冷却室外，环形通道通过氮气出口管道与防溅室连通；使用时在消化管中加入经消化后的待测样品，并通过加料口向消化管中加入反应所需的氢氧化钠，通过加水口向消化管中加入稀释用水，之后通过蒸汽进气管向消化管中通入高温水蒸气，消化管中的反应产生的氨气随蒸汽一起上升，通过蒸馏头后进入防溅室并从出气口离开；随着检测的进行，防溅室中会残留一部分氨，此时向冷却室中通入冷凝水，使防溅室中蒸汽冷凝，形成液流将防溅室中残留的氨洗下，使残留的氨随液流返回消化管中，使其可以再次参与蒸馏，随后停止通入冷凝水，使检测继续进行。
2.根据权利要求1所述的可减少氨残留的定氮仪防溅瓶，其特征在于：所述的防溅室外壁底部与蒸馏头接口通过向外凸的弧形面连接。
3.根据权利要求1所述的可减少氨残留的定氮仪防溅瓶，其特征在于：所述的氮气出口管道有若干个且相间隔开，所有氮气出口管道向防溅室输入气体的方向在同一旋向上。
4.根据权利要求1所述的可减少氨残留的定氮仪防溅瓶，其特征在于：所述的吹气装置设置在防溅室顶部，氮气出口管道与防溅室的连接位置位于防溅室外壁的上端。
5.根据权利要求1所述的可减少氨残留的定氮仪防溅瓶，其特征在于：所述的吹气装置包括有第一吹气装置、第二吹气装置和第三吹气装置，第一吹气装置设置在防溅室顶部，第一吹气装置的氮气出口管道与防溅室的连接位置位于防溅室外壁的上端，第二吹气装置的氮气出口管道与防溅室的连接位置位于弧面挡板的上侧，第三吹气装置的氮气出口管道与防溅室的连接位置位于锥形挡板上端的下侧。
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| CN (1) | CN117225491B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3964869A (en) * | 1973-03-01 | 1976-06-22 | N.K. Verwaltungs Ag | Analytical apparatus for serial determination of nitrogen in samples by the Kjeldahl method |
| CN1417347A (zh) * | 2001-11-01 | 2003-05-14 | 微生物系统有限合伙公司 | 分类学鉴定病源微生物及其毒性蛋白 |
| EP1365034A2 (en) * | 2002-05-21 | 2003-11-26 | Bayer Aktiengesellschaft | Methods and compositions for the prediction, diagnosis, prognosis, prevention and treatment of malignant neoplasia |
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| CN212301341U (zh) * | 2020-06-19 | 2021-01-05 | 中建西部建设建材科学研究院有限公司 | 一种粉煤灰氨氮物质提取测试装置 |
-
2023
- 2023-11-15 CN CN202311515705.2A patent/CN117225491B/zh active Active
Patent Citations (5)
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