CN117224433B - 一种悬浮油珠精华液及其制备方法 - Google Patents
一种悬浮油珠精华液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种悬浮油珠精华液及其制备方法。本发明的精华液是一种悬浮无色或淡黄色的油珠粒子，晶莹剔透，兼具水的清爽和油脂的滋润，具有优异的肤感体验，同时具有舒缓和抗皱功效。
Description
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种悬浮油珠精华液及其制备方法。
背景技术
人们对于护肤品的需求日益增大，对于护肤品的功效的要求也相应提高。精华液是目前较为流行护肤品，具有不同的功效，如美白、抗老、保湿、抗皱、防晒、舒缓肌肤等功效，以满足人们不同的护肤需求。但是，目前的精华液在抗皱、舒缓敏感肌等功效方面，仍然没有达到比较理想的效果，且常见的精华液存在产品不稳定，使用时容易出现不易涂抹，出现黏腻感重等肤感差的缺陷。
发明内容
针对上述现有技术涉及的精华液在抗皱、舒缓敏感肌等功效方面效果差及产品不稳定、肤感差等问题，本发明将提供一种悬浮油珠精华液及其制备方法，该悬浮油珠精华液具有良好的抗皱舒缓功效，肤感效果好，品相好，颜值高。
为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
一种悬浮油珠精华液，包括如下质量百分含量的组分：蓖麻油/IPDI共聚物0.2-1％，辛酸/癸酸甘油三酯0.1-0.5％，异壬酸异壬酯2-10％，生育酚乙酸酯0.05-0.2％，二棕榈酰羟脯氨酸0.1-0.5％，羟癸基泛醌0.01-0.1％，泛醇0.2-1％，龙胆根提取物0.02-0.5％，羟苯基丙酰胺苯甲酸0.01-0.05％，芳香剂0.05-0.5％，增稠剂0.35-0.6％，多元醇2-8％，防腐剂2-6％，pH值调节剂0.01-1％，余量水。
本发明选择蓖麻油/IPDI共聚物、辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、生育酚乙酸酯、二棕榈酰羟脯氨酸和羟癸基泛醌作为油相体系，即悬浮油珠的主要组分，利用油脂的相似相溶特点，合理选择搭配上述油脂，相互溶解，兼容性好，同时，调配精华液合适的粘度，使油珠在精华液中克服重力下降力和浮力上升力相等，受力均衡，可稳定悬浮在精华液中，不聚集，不上浮，不下沉；控制油珠稳定，不破碎，容易涂抹。
二棕榈酰羟脯氨酸(DPHP)是真皮胶原蛋白和弹性纤维的保护剂(抑制MMPs和促进TIMPs，抗弹性蛋白酶)，它还可以促进前胶原蛋白1的合成，有助于阻止肌肉收缩，避免细纹和皱纹加深；艾地苯(羟癸基泛醌)具有强大的抗氧化作用，
消除自由基，对抗外来因素对肌肤造成的伤害；本发明通过上述的二棕榈酰羟脯氨酸和羟癸基泛醌外防护内养护，合理搭配，协同作用，发挥更好的抗皱功效。
羟苯基丙酰胺苯甲酸可明显减轻由组胺引起的皮肤异常状况，如瘙痒，红肿及水疱，快速止痒褪红；龙胆根提取物(GENTIANA SCABRA)来源于植物，抗敏舒缓，持续调理防护；羟苯基丙酰胺苯甲酸、龙胆根提取物和泛醇搭配使用，能快速起效，持续调理，起协同作用，发挥更好的舒缓功效。
作为本发明优选的实施方式，所述二棕榈酰羟脯氨酸和羟癸基泛醌的质量比为(0.18-0.32)：(0.01-0.5)。
作为本发明优选的实施方式，所述龙胆根提取物和羟苯基丙酰胺苯甲酸的质量比为(0.05-0.2)：(0.01-0.04)。
在上述的组分质量比之下，精华液能够更好的发挥舒缓、抗皱的功效。
作为本发明优选的实施方式，所述龙胆根提取物的质量百分含量为0.08-0.12％，所述羟苯基丙酰胺苯甲酸的质量百分含量为0.01-0.025％。
在一实施例中，以质量百分含量计，所述龙胆根提取物以5％龙胆根提取物、45％水、50％丁二醇的混合物的形式添加。
在一实施例中，以质量百分含量计，所述羟苯基丙酰胺苯甲酸以47.5％丁二醇、47.5％1,2-戊二醇、4.9％羟苯基丙酰胺苯甲酸、0.1％抗坏血酸棕榈酸酯的混合物的形式添加，如具体可以选择
作为本发明优选的实施方式，所述悬浮油珠精华液还包括以下质量百分含量的组分：保湿剂0.5-4％，螯合剂0.01-0.05％，皮肤调理剂0.1-0.3％，增溶剂0.05-0.3％，抗氧剂0-0.3％。
作为本发明优选的实施方式，所述保湿剂包括透明质酸钠、甜菜碱、多元醇中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述多元醇包括甘油、1,3-丁二醇、1,2-己二醇、1,2-戊二醇中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述螯合剂包括EDTA二钠。
作为本发明优选的实施方式，所述增溶剂包括PEG40氢化蓖麻油。
作为本发明优选的实施方式，所述皮肤调理剂包括尿囊素。
作为本发明优选的实施方式，所述芳香剂包括香精，当芳香剂选择香精时，一般配合增溶剂使用，使得整体体系更均匀，气味更舒适。
作为本发明优选的实施方式，所述pH值调节剂包括氢氧化钠，加入pH值调节剂时，需要先将pH值调节剂配置成溶液，更利于体系的pH值的精准调控。
作为本发明优选的实施方式，所述防腐剂包括对羟基苯乙酮，当防腐剂使用对羟基苯乙酮，需要将其在加热到50-60℃下溶解于溶剂或保湿剂体系中才能使用。
作为本发明优选的实施方式，所述抗氧剂包括抗坏血酸棕榈酸酯。
一种悬浮油珠精华液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将增稠剂、多元醇和水混合，在80-90℃下进行溶解，得到预混料A；
(2)将蓖麻油/IPDI共聚物、辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、生育酚乙酸酯、二棕榈酰羟脯氨酸和羟癸基泛醌混合，在80-90℃下进行溶解，得到预混料B；
(3)在80-90℃下将预混料B加到预混料A中，混合均匀后降温至35-40℃；
(4)再加入泛醇、龙胆根提取物、羟苯基丙酰胺苯甲酸、防腐剂、芳香剂、pH值调节剂，得到所述悬浮油珠精华液。
根据不同化合物的熔点和凝固点，合理选择原料，控制生产温度，控制油珠稳定，不破碎，容易涂抹。
当在精华液中增添保湿剂时，在制备悬浮油珠精华液时，可以在步骤(1)、(2)和(4)中分别单独添加或同时添加保湿剂。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明的精华液外观是一种悬浮无色或淡黄色油珠粒子，晶莹剔透，兼具水的清爽和油脂的滋润，具有优异的肤感体验，同时具有舒缓和抗皱功效；且本发明的操作方式简单，可重复批量生产，可根据不同需求可调控油珠粒径大小和油脂搭配比例，不需要额外购买粒子，降低成本。
附图说明
图1为实施例1制得的悬浮精华液的实物图。
图2为对比例8制得的不稳定、上浮精华液的实物图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体实施例对本发明作进一步说明。实施例和/或对比例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
部分原料信息：卡波U20：路博润；DPHP：赛比克；德之馨；CO 40：巴斯夫。
其中，ESTOGEL M中蓖麻油/IPDI共聚物、辛酸/癸酸甘油三酯的具体含量分别是78％、22％：
龙胆根提取物中龙胆(GENTIANA SCABRA)根提取物、水、丁二醇的具体含量分别是5％、45％、50％：
中丁二醇、1,2-戊二醇、羟苯基丙酰胺苯甲酸、抗坏血酸棕榈酸酯的具体含量分别是47.5％、47.5％、4.9％、0.1％：
实施例1
(1)按照表1-2准确称量配方成分中的各组份物料，同时将生产设备清洁干净；
(2)将B相加入清洁干燥的不锈钢桶中，搅拌加热至80-90℃，至原料完全溶解完全，得到预混料B，待用；
(3)将A相原料加入乳化锅中，并开启搅拌加热到80-85℃进行混合，得到预混料A，保持80-85℃，加入步骤(1)的预混料B，观察粒子大小符合要求后停止搅拌，降温到35-40℃，得到预混料；
(4)将C相加热到50-60℃，至原料完全溶解完全，待用；
(5)将E、F相预先混合、溶解完全，待用；
(6)向步骤(3)的预混料中依次加入C相、E相、F相，搅拌均匀；
(7)取样，检测，合格后，出料。
表1(以质量百分含量100％计)
表2(以质量百分含量100％计)
对比例11
与实施例1相比，本对比例将ESTOGEL M替换成乙基纤维素。
对比例12
与实施例1相比，本对比例将异壬酸异壬酯替换成鲸蜡醇乙基己酸酯。
将上述的实施例和对比例制得的精华液进行评价：
(1)将精华液置于透明的容器中，肉眼观察油珠粒子稳定性及其悬浮稳定性，如果油珠出现破裂视为不稳定；如果油珠出现上浮、聚集、下沉现象视为悬浮不稳定。
(2)涂抹肤感、抗皱效果、舒缓效果：召集35名志愿者，年龄在20-50之间，分别测试上述实施例1-6和对比例1-11、13所制得的精华液，每日使用两次，感受涂抹精华液的肤感情况，并记录，连续使用28天后，对抗皱舒缓效果进行综合打分，评分标准如下，并计算最终的综合评分的平均值，其中，抗皱效果可以是受试者观察某个区域的皱纹变化情况，舒缓效果可以是受试者观察存在红血丝、发红、发痒、验证部位的变化情况：
抗皱效果：10分，显著的抗皱效果；7-9分，明显的抗皱效果；4-6分，抗皱效果不明显或仅有微小的抗皱效果；1-3分，完全没有抗皱效果；
舒缓效果：10分，显著的舒缓效果；7-9分，明显的舒缓效果；4-6分，舒缓效果不明显或仅有微小的舒缓效果；1-3分，完全没有舒缓效果。
上述实施例的精华液的性能结果：
外观：透明液体悬浮无色或淡黄色油珠；
稳定性：直接肉眼观察油珠的悬浮效果以及是否存在破碎；
pH值(直测)：5.0-7.0；
耐热(45±2℃)：2个月，恢复室温，无异常；
耐寒(-18±2℃)：2个月，恢复室温，无异常；
循环测试(45℃，常温，-18℃)：3个循环，合格。
表3
表4
本发明的精华液外观是一种悬浮无色或淡黄色油珠粒子，晶莹剔透，兼具水的清爽和油脂的滋润，具有优异的肤感体验，同时具有舒缓和抗皱功效；同时，操作方式简单，可重复批量生产，可根据不同需求可调控油珠粒径大小和油脂搭配比例，不需要额外购买粒子，降低成本。
由实施例1和对比例1-3可知，本发明通过上述的二棕榈酰羟脯氨酸和羟癸基泛醌外防护内养护，合理搭配，协同作用，发挥更好的抗皱功效。
由实施例1和对比例4-7可知，羟苯基丙酰胺苯甲酸、龙胆根提取物和泛醇搭配使用，快速起效，持续调理，起协同作用，发挥更好的舒缓功效。
从实施例1和对比例8对应的附图1-2、表3-4可知，悬浮稳定的精华液油珠分布均匀，外观颜值高，且悬浮稳定的精华液较悬浮不稳定的精华液具有更优的抗皱和舒缓功效。
透明质酸在皮肤和其他组织中广泛存在，透明质酸与皮肤的关系非常紧密。大分子透明质酸能够抑制炎症反应，从而对皮肤炎症所引起的不适能起到缓解作用，大分子透明质酸会在透明质酸酶的作用下降解，造成大分子透明质酸含量下，因此，采用透明质酸酶体外抑制实验Elson-Morgan法进行精华液的舒缓功效的测试，具体的步骤如下：
(1)配置pH＝5.6的醋酸缓冲溶液；
(2)配置透明质酸酶溶液：称取透明质酸酶0.0100g置于烧杯中加入4mL醋酸缓冲溶液，最终工作浓度为1250u/mL；
(3)0.5mg/mL透明质酸钠溶液：称取透明质酸钠0.0050g置于烧杯中加入10mL醋酸缓冲溶液；
(4)埃尔利希试剂(Ehrlich reagent)：称取0.8g对-二甲氨基苯甲醛溶于15mL浓盐酸和15mL无水乙醇中，可保存两个月；
(5)乙酰丙酮溶液：取乙酰丙酮3.5mL溶于50mL1.0mol/L的碳酸钠溶液中，此溶液在用前配制；
(6)配置精华液稀释液：将实施例1和对比例4-7制得的精华液使用醋酸缓冲溶液稀释配置2％(v/v)的精华液稀释液；
取0.1mL0.25mmol/LCaCl2溶液和0.5mL透明质酸酶液37℃保温培养20min；分别加入0.5mL浓度为2％实施例1和对比例4-7，继续37℃保温培养20min；加入0.5mL透明质酸钠液37℃保温30min，常温放置5min；加入0.1mL0.4mol/LNaOH溶液和0.5mL乙酰丙酮溶液，置于沸水浴中加热15min；后立即用冰水进行冷却5min；加入埃尔利希试剂1.0mL并用3.0mL无水乙醇进行稀释，放置20min显色，用分光光度计测定其吸光度值(Abs)。
透明质酸酶抑制率计算公式：
透明质酸酶抑制率＝[(A-B)-(C-D)]/(A-B)*100％，
式中：A-对照溶液Abs值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液)；
B-对照空白溶液Abs值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液及酶液)；
C-试样溶液Abs值；
D-试样空白溶液ABS值(用醋酸缓冲溶液代替酶液)。
实验时先对试样进行450-700nm范围的波长扫描，以确定最大吸收波长，然后以去离子水作为参比，在该最大吸收波长处分别进行Abs值测定。
表5
| 实施例1 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | |
| 透明质酸酶抑制率(％) | 40.20％ | 5.02％ | 27.89％ | 14.56％ | 11.95％ |
由实施例1和对比例4-7可知，实施例1的精华液的透明质酸酶抑制率的效果显著优于对比例4-7，可以看出其实施例1的精华液抗炎功效显著优于对比例4-7，羟苯基丙酰胺苯甲酸、龙胆根提取物和泛醇搭配使用，起协同作用，发挥更好的舒缓功效。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种悬浮油珠精华液，其特征在于，包括如下质量百分含量的组分：蓖麻油/IPDI共聚物0.2-1%，辛酸/癸酸甘油三酯0.1-0.5%，异壬酸异壬酯2-10%，生育酚乙酸酯0.05-0.2%，二棕榈酰羟脯氨酸0.1-0.5%，羟癸基泛醌0.01-0.1%，泛醇0.2-1%，龙胆根提取物0.08-0.12%，羟苯基丙酰胺苯甲酸0.01-0.025%，芳香剂0.05-0.5%，增稠剂0.35-0.6%，多元醇2-8%，防腐剂2-6%，pH值调节剂0.01-1%，余量水；所述二棕榈酰羟脯氨酸和羟癸基泛醌的质量比为（0.18-0.32）：（0.01-0.5）；所述龙胆根提取物和羟苯基丙酰胺苯甲酸的质量比为（0.05-0.2）：（0.01-0.04）。
2.如权利要求1所述的悬浮油珠精华液，其特征在于，所述悬浮油珠精华液还包括以下质量百分含量的组分：保湿剂0.5-4%，螯合剂0.01-0.05%，皮肤调理剂0.1-0.3%，增溶剂0.05-0.3%，抗氧剂0-0.3%。
3.如权利要求2所述的悬浮油珠精华液，其特征在于，所述保湿剂包括透明质酸钠、甜菜碱中的至少一种。
4.如权利要求1所述的悬浮油珠精华液，其特征在于，所述多元醇包括甘油、1,3-丁二醇、1,2-己二醇、1,2-戊二醇中的至少一种。
5.如权利要求2所述的悬浮油珠精华液，其特征在于，所述螯合剂包括EDTA二钠；所述增溶剂包括PEG40氢化蓖麻油；所述皮肤调理剂包括尿囊素；所述抗氧剂包括抗坏血酸棕榈酸酯。
6.如权利要求1所述的悬浮油珠精华液，其特征在于，所述芳香剂包括香精；所述pH值调节剂包括氢氧化钠；所述防腐剂包括对羟基苯乙酮。
7.一种权利要求1所述的悬浮油珠精华液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将增稠剂、多元醇和水混合，在80-90℃下进行溶解，得到预混料A；
（2）将蓖麻油/IPDI共聚物、辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、生育酚乙酸酯、二棕榈酰羟脯氨酸和羟癸基泛醌混合，在80-90℃下进行溶解，得到预混料B；
（3）在80-90℃下将预混料B加到预混料A中，混合均匀后降温至35-40℃；
（4）再加入泛醇、龙胆根提取物、羟苯基丙酰胺苯甲酸、防腐剂、芳香剂、pH值调节剂，得到所述悬浮油珠精华液。
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