CN117210927A - 一种通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，包括以下步骤：1)选择钛基材并加工成型；2)除油、清洗处理；3)氯离子电化学刻蚀；4)草酸酸蚀；其中，氯离子电化学刻蚀时采用浓度为1000～30000ppm的氯化钠为电解液，在钛基材上点焊钛阳极并以此作为阳极，另取纯钛板作为阴极，并在电流密度为500～10000A/m2，电解时间10～300min的条件下对钛基材进行刻蚀。本发明通过电化学刻蚀和草酸酸蚀相结合方法，不仅在钛基材表面形成密密麻麻不同粗糙度的腐蚀坑，且呈均匀分布，从而提高了其与贵金属活性涂层的结合力，而且相较于现有技术不再采用喷砂+热校型工序，大大提高了钛阳极的生产周期和效率，节省了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法。
背景技术
涂层钛电极，又称金属阳极，国内外一般称为DSA(Dimensionally StableAnode)，即尺寸形状稳定型阳极，是20世纪60年代末发展起来的一种新型高效电极材料。它是以钛为基板，因为钛是一种所谓“阀”型金属，它在盐水中做阴极是导电的，用作阳极时立即不导电，“阀”的含义就在于此。钛具有单相截流体的性能，这是由于它的表面形成钝化膜、在盐水中不能作为阳极使用，如果以钛作基体涂上一层搪瓷——电催化——半导电涂层，它就成为耐腐蚀、导电性良好的阳极。因此钛阳极采用的就是以钛为基材，表面涂镀贵金属氧化物，利用表面贵金属氧化物的电催化作用工作，提高电解效率，提高电流密度，耐腐蚀，寿命长，无污染，且基材可以反复使用，具有特殊的优越性，因此广泛运用于化工、冶金、水处理、环保、电镀以及电解有机合成等领域。
钛阳极的加工工艺复杂，大致可分为选材、对钛基材的表面进行处理以及涂敷固定贵金属活性涂层三大步；其中，钛基材的表面处理作为关键步骤尤为重要，这是因为较好的表面处理工艺可以增加钛基材与活性涂层的结合力，减少贵金属活性层在使用中脱落，从而增加钛阳极的寿命，达到降低成本的目的。但现有技术为了提高钛基材表面的结合能力，通常采用喷砂+热校型+酸蚀或者喷砂+热校型+酸蚀+阳极氧化等工艺调整钛基材表面的粗糙度大小，以增加钛基材比表面积，进而提高与活性涂层的结合力，如中国专利CN114892237A，公开了一种通过改进前处理工艺来提高钛电极性能的方法，该方法最终增加钛基材表面粗糙度是相对固定有限的，主要依靠形成多孔的TiO2结构，提高涂层与钛基材的结合力增强；另外现有方法均采用喷砂+热校型，这两个工序占整个钛阳极生产周期的5/6，严重影响生产进度，且费用较高，同时获得的钛基材表面均匀性较差，很难获得预期的表面粗糙度。
有鉴于此，本发明人提出一种通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，主要用于解决现有技术在处理钛基材的表面时周期长、费用高以及均匀性差的问题，通过本发明方法可快速在钛基材的表面形成均匀且符合预期粗糙度的腐蚀坑，从而简化了钛阳极的生产工序，降低了钛阳极的生产成本。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
本发明提供一种通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，所述方法具体包括以下步骤：
步骤一、选择钛基材并加工成型
选用TA1纯钛材作为钛基材，并将所选用的TA1纯钛材通过机械切割或者激光切割的方式加工为需求尺寸；
步骤二、除油、清洗处理
将步骤一加工成型的钛基材先进行除油处理，再通过去离子水清洗处理后晾干；
步骤三、电化学刻蚀
在步骤二处理后的钛基材侧边点焊钛阳极块，将点焊钛阳极块后的钛基材整体作为阳极，并选取纯钛板、不锈钢板、镍板或锆板作为阴极，然后以氯化钠溶液作为电解液进行电化学刻蚀，待电化学刻蚀结束后，将钛基材上点焊的钛阳极块取下，并将电化学刻蚀后的钛基材清洗干净；
步骤四、草酸酸蚀
将经过步骤三电化学刻蚀后的钛基材在煮沸的草酸溶液中酸蚀，直至钛基材表面形成凹凸不平的灰色麻面，且呈均匀分布时停止酸蚀；最后将钛基材从草酸溶液取出后、先超声清洗，再用去离子水清洗后晾干。
进一步地，所述步骤二中采用烧碱对钛基材进行除油处理。
进一步地，所述步骤三中点焊的钛阳极块面积A1＝a1*b1为钛基材面积A2＝a2*b2的1％～5％。需要说明的是，点焊钛阳极块是为了增加电流，有利于加速电解。
进一步地，所述步骤三中选取的阴极板长度和宽度分别大于钛基材的长度和宽度的2％～5％。这是因为若阴极板小于阳极的长宽，阴极板容易在电解时失效。
进一步地，所述步骤三中电解液采用1000ppm～30000ppm的氯化钠溶液。
进一步地，所述步骤三中电化学刻蚀的参数为：电流密度为500A/m2～10000A/m2，电解时间10min～300min。
进一步地，所述步骤三中电化学刻蚀时阳极与阴极之间的距离为0.5cm～1cm。
进一步地，所述步骤四中草酸溶液的浓度为2％～8％，且酸蚀的时间为30min～90min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明先利用氯离子的电化学刻蚀主要破坏钛基材表面致密的钛氧化膜，并且通过控制电化学刻蚀的时间、电解液浓度、电流密度等参数，同时在钛基材表面形成密密麻麻、不同粗糙度的腐蚀坑，且呈均匀分布，但电化学刻蚀后的腐蚀坑大多是尖锐的，尖锐的部分会影响钛阳极的寿命；因此本发明再通过草酸酸蚀去除尖锐部分，使腐蚀坑更加均匀，同时草酸腐蚀后在钛基材表面形成薄薄的氢化钛，可以很好防止钛基材在空气中再次氧化。即通过两者的协同作用在钛基材表面形成更多的微孔结构，并能够根据实际需求相应的调整钛基材表面粗糙度，因此有利于提高钛基材与贵金属活性涂层的结合力，相较于现有技术，本发明方法不再需要喷砂+热校型工序，大大简化了钛阳极生产工序，提高了生产效率，降低了生产成本。
2、本发明点焊于钛基材侧边的钛阳极块可重复使用，进一步降低了生产钛阳极成本。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材方法的流程图；
图2是本发明钛基材与钛阳极结合结构示意图；
图3是本发明实施例2经氯离子刻蚀与草酸酸蚀协调处理后，钛基材的微观形貌图(放大1000倍)；
图4是本发明实施例2经氯离子刻蚀与草酸酸蚀协调处理后，钛基材的微观形貌图(放大2000倍)；
图5是采用传统喷砂、校型、酸洗后钛基材的微观形貌图(放大1000倍)。
其中，1为钛基材；2为钛阳极块。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的系统的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
请参见图1，本发明提供一种通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一、选择钛基材并加工成型
选用TA1纯钛材作为钛基材，并将所选用的TA1纯钛材通过机械切割或者激光切割的方式加工为需求尺寸。
步骤二、除油、清洗处理
将步骤一加工成型的钛基材先进行除油处理，再通过去离子水清洗处理后晾干；其中，除油处理时采用烧碱。
步骤三、电化学刻蚀
在步骤二处理后的钛基材侧边点焊钛阳极块，将点焊钛阳极块后的钛基材整体作为阳极，并选取纯钛板、不锈钢板、镍板或锆板作为阴极，然后以氯化钠溶液作为电解液进行电化学刻蚀，待电化学刻蚀结束后，将钛基材上点焊的钛阳极块取下，并将电化学刻蚀后的钛基材清洗干净；
具体的，点焊的钛阳极块面积A1＝a1*b1为钛基材面积A2＝a2*b2的1％～5％；选取的阴极板长度和宽度分别大于钛基材的长度和宽度的2％～5％；电解液采用1000ppm～30000ppm的氯化钠溶液，且电化学刻蚀的参数为：电流密度为500A/m2～10000A/m2，电解时间10min～300min；电化学刻蚀时阳极与阴极之间的距离为0.5cm～1cm。
步骤四、草酸酸蚀
将经过步骤三电化学刻蚀后的钛基材在煮沸的草酸溶液中酸蚀，直至钛基材表面形成凹凸不平的灰色麻面，且呈均匀分布；最后将钛基材从草酸溶液中取出后、先超声清洗30min左右，再用去离子水清洗后晾干；其中，草酸溶液的浓度为2％～8％，且一般酸蚀的时间为30min～90min。
为了进一步验证本发明制备方法的功效，发明人进行了如下具体的实施例：
实施例1
1)将TA1纯钛材切割为100mm*200mm*1mm的钛基材。
2)将步骤1)切割成型的钛基材通过烧碱进行除油处理，并利用去离子水将钛基材清洗干净。
3)在经步骤2)处理后钛基材侧边点焊面积为2cm2的钛阳极块，并以此整体作为阳极，另取纯钛作为阴极，且该阴极的长、宽均大于阳极2％，阴极与阳极之间的极间距为0.6cm，电解液采用1000ppm的氯化钠溶液，在电流密度为500A/m2，电解时间300min，待电化学刻蚀结束后，将钛基材上点焊的钛阳极块取下，并将电化学刻蚀后的钛基材清洗干净。
4)将经过步骤3)处理后的钛基材在煮沸的、浓度为2％的草酸溶液中刻蚀90min，以使钛基材表面形成凹凸不平的灰色麻面，且呈均匀分布；取出后超声清洗30min，再用用去离子水清洗，晾干。
实施例2
1)将TA1纯钛材切割为100mm*200mm*1mm的钛基材。
2)将步骤1)切割成型的钛基材通过烧碱进行除油处理，并利用去离子水将钛基材清洗干净。
3)在经步骤2)处理后钛基材侧边点焊面积为5cm2的钛阳极块，并以此整体作为阳极，另取纯钛作为阴极，且该阴极的长、宽均大于阳极3％，阴极与阳极之间的极间距为0.7cm，电解液采用4000ppm的氯化钠溶液，在电流密度为2000A/m2，电解时间30min，待电化学刻蚀结束后，将钛基材上点焊的钛阳极块取下，并将电化学刻蚀后的钛基材清洗干净。
4)将经过步骤3)处理后的钛基材在煮沸的、浓度为5％的草酸溶液中刻蚀60min，以使钛基材表面形成凹凸不平的灰色麻面，且呈均匀分布；取出后超声清洗30min，再用用去离子水清洗，晾干。
实施例3
1)将TA1纯钛材切割为100mm*200mm*1mm的钛基材。
2)将步骤1)切割成型的钛基材通过烧碱进行除油处理，并利用去离子水将钛基材清洗干净。
3)在经步骤2)处理后钛基材侧边点焊面积为10cm2的钛阳极块，并以此整体作为阳极，另取纯钛作为阴极，且该阴极的长、宽均大于阳极5％，阴极与阳极之间的极间距为0.8cm，电解液采用10000ppm的氯化钠溶液，在电流密度为2000A/m2，电解时间10min，待电化学刻蚀结束后，将钛基材上点焊的钛阳极块取下，并将电化学刻蚀后的钛基材清洗干净。
4)将经过步骤3)处理后的钛基材在煮沸的、浓度为8％的草酸溶液中刻蚀30min，以使钛基材表面形成凹凸不平的灰色麻面，且呈均匀分布；取出后超声清洗30min，再用用去离子水清洗，晾干。
实施例4
1)将TA1纯钛材切割为100mm*200mm*1mm的钛基材。
2)将步骤1)切割成型的钛基材通过烧碱进行除油处理，并利用去离子水将钛基材清洗干净。
3)在经步骤2)处理后钛基材侧边点焊面积为2cm2的钛阳极块，并以此整体作为阳极，另取不锈钢板作为阴极，且该阴极的长、宽均大于阳极4％，阴极与阳极之间的极间距为0.9cm，电解液采用20000ppm的氯化钠溶液，在电流密度为4000A/m2，电解时间15min，将钛基材上点焊的钛阳极块取下，并将电化学刻蚀后的钛基材清洗干净。
4)将经过步骤3)处理后的钛基材在煮沸的、浓度为6％的草酸溶液中刻蚀50min，以使钛基材表面形成凹凸不平的灰色麻面，且呈均匀分布；取出后超声清洗30min，再用用去离子水清洗，晾干。
实施例5
1)将TA1纯钛材切割为100mm*200mm*1mm的钛基材。
2)将步骤1)切割成型的钛基材通过烧碱进行除油处理，并利用去离子水将钛基材清洗干净。
3)在经步骤2)处理后钛基材点焊面积为2cm2的钛阳极块，并以此整体作为阳极，另取纯钛作为阴极，且该阴极的长、宽均大于阳极，阴极与阳极之间的极间距为1cm，电解液采用1000ppm的氯化钠溶液，在电流密度为10000A/m2，电解时间100min，待电化学刻蚀结束后，将钛基材上点焊的钛阳极块取下，并将电化学刻蚀后的钛基材清洗干净。
4)将经过步骤3)处理后的钛基材在煮沸的、浓度为5％的草酸溶液中刻蚀60min，以使钛基材表面形成凹凸不平的灰色麻面，且呈均匀分布；取出后超声清洗30min，再用用去离子水清洗，晾干。
实施例6
1)将TA1纯钛材切割为100mm*200mm*1mm的钛基材。
2)将步骤1)切割成型的钛基材通过烧碱进行除油处理，并利用去离子水将钛基材清洗干净。
3)在经步骤2)处理后钛基材侧边点焊面积为2cm2的钛阳极块，并以此整体作为阳极，另取纯钛作为阴极，且该阴极的长、宽均大于阳极，阴极与阳极之间的极间距为0.5cm，电解液采用30000ppm的氯化钠溶液，在电流密度为10000A/m2，电解时间10min，待电化学刻蚀结束后，将钛基材上点焊的钛阳极块取下，并将电化学刻蚀后的钛基材清洗干净。
4)将经过步骤3)处理后的钛基材在煮沸的、浓度为5％的草酸溶液中刻蚀60min，以使钛基材表面形成凹凸不平的灰色麻面，且呈均匀分布；取出后超声清洗30min，再用用去离子水清洗，晾干。
对比例1
1)将TA1钛基材切割为100mm*200mm*1mm。
2)将切割成型的钛材通过烧碱进行除油处理，并利用去离子水将钛基材清洗干净。
3)将经步骤2)处理后的钛基材在0.8MPa的压力下进行喷砂处理，砂子为18目的白刚玉，钛基材表面过喷，即喷砂覆盖率大于100％。
4)对喷砂后的钛基材进行热校型处理，热校型温度为600℃，保温时间为3h，压力为2t的钢板。
5)对经步骤4)处理后的钛基材进行酸处理，处理后的钛基材在煮沸的、浓度为5％的草酸溶液中刻蚀120min，直至钛基材表面的氧化皮全部脱掉，并形成凹凸不平的灰色麻面，且呈均匀分布；取出，超声清洗30min，再用用去离子水清洗，晾干。
以上具体实施方式中各个制备过程未涉及的其他技术参数，均采用常规生产中的技术参数，为了进一步验证本发明处理钛基材方法的功效，本发明人对实施例1～6以及对比例1制得的钛基材进行粗糙度和平整度测试，具体数据如下所示：
其中，粗糙度测试仪选用：Mitutoyo SJ-410，其数据如下表1所示(表1中粗糙度均为不同区域五个点的平均值)
表1：平均粗糙度
平整度测试：利用塞尺和大理石平台进行测量，其数据如下表2所示：
表2：平均粗糙度
另外，发明人对实施例2以及对比例1最终得到的钛基材表面的微观组织进行了分别观察，其结果如图3～5所示。
综上所示，通过表1、2和附图3～5对实施例1～6以及对比例1得到的钛基材检测结果表明，采用本方法得到的钛基材表面形成密密麻麻、不同粗糙度的腐蚀坑，且呈均匀分布状态，同时钛基材表面的粗糙度可根据实际需求进行相应的调整，故能够形成更多的微孔结构，有利于提高钛基材与贵金属活性涂层的结合力。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (8)
1.一种通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
步骤一、选择钛基材并加工成型
选用TA1纯钛材作为钛基材，并将所选用的TA1纯钛材通过机械切割或者激光切割的方式加工为需求尺寸；
步骤二、除油、清洗处理
将步骤一加工成型的钛基材先进行除油处理，再通过去离子水清洗处理后晾干；
步骤三、电化学刻蚀
在步骤二处理后的钛基材侧边点焊钛阳极块，将点焊钛阳极块后的钛基材整体作为阳极，并选取纯钛板、不锈钢板、镍板或锆板作为阴极，然后以氯化钠溶液作为电解液进行电化学刻蚀，待电化学刻蚀结束后，将钛基材上点焊的钛阳极块取下，并将电化学刻蚀后的钛基材清洗干净；
步骤四、草酸酸蚀
将经过步骤三处理后的钛基材在煮沸的草酸溶液中酸蚀，直至钛基材表面形成凹凸不平的灰色麻面，且呈均匀分布时停止酸蚀；最后将钛基材从草酸溶液取出后、先超声清洗，再用去离子水清洗后晾干。
2.根据权利要求1所述的通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，其特征在于，所述步骤二中采用烧碱对钛基材进行除油处理。
3.根据权利要求1所述的通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，其特征在于，所述步骤三中点焊的钛阳极块面积A1＝a1*b1为钛基材面积A2＝a2*b2的1％～5％。
4.根据权利要求1所述的通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，其特征在于，所述步骤三中选取的阴极板长度和宽度分别大于钛基材的长度和宽度的2％～5％。
5.根据权利要求1所述的通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，其特征在于，所述步骤三中电解液采用1000ppm～30000ppm的氯化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，其特征在于，所述步骤三中电化学刻蚀的参数为：电流密度为500A/m2～10000A/m2，电解时间10min～300min。
7.根据权利要求1所述的通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，其特征在于，所述步骤三中电化学刻蚀时阳极与阴极之间的距离为0.5cm～1cm。
8.根据权利要求1所述的通过电化学刻蚀和酸蚀协同处理钛基材的方法，其特征在于，所述步骤四中草酸溶液的浓度为2％～8％，且酸蚀的时间为30min～90min。
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