CN117210769A - 一种气雾化新型触媒粉及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气雾化新型触媒粉及其制备工艺，所述制备工艺如下：步骤一：原料准备：原料包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe；步骤二：熔化：将原料置于中频感应炉内进行熔化；步骤三：雾化：熔化后，达到预设过热度，将得到的合金液浇入中间包开始雾化；本发明的有益效果是：无需使用稀土金属，降低金属粉末的生产成本；雾化后的金属粉末在雾化塔中进行凝固、沉降；沉降后的金属粉末落入收粉罐内进行回收利用，提高粉末回收利用率；制备的触媒粉粒度分布较窄，球形坡度高，便于调控粉末粒度分布的宽度。
Description
技术领域
本发明属于触媒粉技术领域，具体涉及一种气雾化新型触媒粉及其制备工艺。
背景技术
金属粉末作为增材制造的关键原材料，其品质很大程度上决定了产品最终质量；随着增材制造技术的快速发展及其工艺特殊性，对金属粉末的质量要求越来越高，如球形度高、流动性好、气体及杂质含量低等要求；同时随着增材制造应用领域的不断扩大，需要的金属粉末种类也越来越多；目前，制备金属粉末的方法主要包括雾化法、机械粉碎法、旋转电极法、电化腐蚀法、还原法等；其中，只有气雾化法(GA)和等离子旋转电极法(PREP)可以直接制得球形粉末，而其他方法需要额外的处理才能获得近球形粉末；PREP制备的粉末球形度较高，但是受工艺原理的限制，细粉收得率较低，主要用于制备送粉增材制造用粉体；气雾化制粉技术所制备的粉末具有球形度高，流动性好，O、N、H含量低等优势，粉末粒度分布可调控范围大等优点，已成为生产高性能球形金属粉末的主要方法。
触媒粉即预合金粉，是由Fe基、Ni基、Mn、Cr等金属组合的金属基复合粉末，合金颗粒由两种或多种不同材料制成，一般将其分为基础预合金粉与专业预合金粉；触媒粉主要有铁基和镍基材料两类，其解决了大量使用稀缺贵重金属的问题，极大地降低了生产成本。
触媒粉原材料种类多，产品类型也多种多样，但是因主要原材料成分的不同和生产工艺难度的不同，产品价格有一定的差异，其中Fe-Cu类、Cu-Sn、Fe-Ni类基础粉末应用多，生产企业数量多，价格也较为便宜；Fe-Cu-Ni-Sn类、Fe-Cu-Co-Sn类、Fe-Cu-Co类多元预合金粉末生产企业数量少，技术含量更高，因此产品价格也较高，市场占比较低；随着市场需求量的不断增长以及国家政策对触媒粉及其下游行业支持力度的加大，触媒粉行业对资本的吸引力不断增强，触媒粉行业生产企业数量逐渐增加，行业产能规模不断扩大；但是由于触媒粉行业具有一定的技术壁垒和客户壁垒及产业链一体化的发展特征，因此行业内现有企业数量并不多，行业内的重点企业占据了大部分市场份额。
气雾化技术是一种制备高性能金属的重要方法,在粉状触媒的生产,特别是合成高品级金刚石用粉状触媒的生产中具有广泛的应用；气雾化技术的基本原理是通过雾化喷嘴产生的高速、高压气流将金属熔体粉碎成细小的液滴,并经过球化、冷却和凝固成为金属粉体；由于雾化破碎后熔滴的冷速高，制得的粉末通常具有快速凝固的组织特征,如晶粒细小,偏析少或无偏析、固溶度高等；与水雾化相比,气雾化技术制得的触媒粉末具有球形度高、含氧量低等优点。
公开号为CN116037147A的一种自锐性金刚石合成用触媒粉及其制备方法，该专利公开了按质量百分比计，包括以下组分：29.5-30.2％Ni、0.03-0.05％Co、0.03-0.05％Ca、0.03-0.05％Mn、0.03-0.05％Al、0.028-0.035％Mg、0.028-0.035％Cu、0.05％稀土金属、余量为Fe；包括以下步骤：根据一种自锐性金刚石合成用触媒粉的原料组成，按重量称取各组分；将各组分放入中频加热炉中，在氩气保护下进行熔炼，熔炼温度为1450-1500℃，熔化后保持10-15min，然后浇铸，得合金锭；将合金锭在1500℃-1680℃条件下进行精炼，精炼过程中通入氩气进行保护，精炼时间为90-120min，再经气雾化将熔炼成的合金液击碎雾化成粉末，得触媒粉末；将触媒粉末进行筛分，选择粒度为200-300目的细触媒粉末；将细触媒粉末置入真空炉中，加热至400℃后抽真空至真空度达4Pa，再以1.5-2℃/min的升温速率将温度升至600℃，然后充入氢气进行还原，充氢气至真空度达1kPa，还原30min，然后，自然降至室温，再经研磨筛分，得一种自锐性金刚石合成用触媒粉。
现有的触媒粉在制备时，不利于降低金属粉末的生产成本，不利于提高粉末利用率，不利于调控粉末粒度分布的宽度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气雾化新型触媒粉及其制备工艺，降低金属粉末的生产成本，提高粉末利用率，调控粉末粒度分布的宽度。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种气雾化新型触媒粉，包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe，按质量百分比计，包括以下组分：28-32％Ni、2-4％Co、1-3％Sn、10-12％Mn、2-4％Cr、1-3％Cu、2-4％Zn、余量为Fe。
作为本发明的一种优选的技术方案，包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe，按质量百分比计，包括以下组分：28％Ni、2％Co、1％Sn、10％Mn、2％Cr、1％Cu、2％Zn、余量为Fe。
作为本发明的一种优选的技术方案，包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe，按质量百分比计，包括以下组分：30％Ni、3％Co、2％Sn、11％Mn、3％Cr、2％Cu、3％Zn、余量为Fe。
作为本发明的一种优选的技术方案，包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe，按质量百分比计，包括以下组分：32％Ni、4％Co、3％Sn、12％Mn、4％Cr、3％Cu、4％Zn、余量为Fe。
本发明还公开了一种气雾化新型触媒粉的其制备工艺，所述制备工艺如下：
步骤一：原料准备：原料包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe；
步骤二：熔化：将原料置于中频感应炉内进行熔化；
步骤三：雾化：熔化后，达到预设过热度，将得到的合金液浇入中间包开始雾化；
步骤四：沉降：雾化后的金属粉末在雾化塔中进行凝固、沉降；
步骤五：回收：沉降后的金属粉末落入收粉罐内进行回收利用。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述熔化前抽真空，并充入惰性气体进行保护，雾化压力为3-5MPa。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述预设过热度为180-220K。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
无需使用稀土金属，降低金属粉末的生产成本；
雾化后的金属粉末在雾化塔中进行凝固、沉降；沉降后的金属粉末落入收粉罐内进行回收利用，提高粉末回收利用率；
制备的触媒粉粒度分布较窄，球形坡度高，便于调控粉末粒度分布的宽度。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，为本发明的第一个实施例，该实施例提供一种气雾化新型触媒粉，包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe，按质量百分比计，包括以下组分：28％Ni、2％Co、1％Sn、10％Mn、2％Cr、1％Cu、2％Zn、余量为Fe。
一种气雾化新型触媒粉的其制备工艺，制备工艺如下：
步骤一：原料准备：原料包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe；按质量百分比计，包括以下组分：28％Ni、2％Co、1％Sn、10％Mn、2％Cr、1％Cu、2％Zn、余量为Fe；
步骤二：熔化：将原料置于中频感应炉内进行熔化；熔化前抽真空，并充入惰性气体进行保护，雾化压力为4MPa；
步骤三：雾化：熔化后，达到预设过热度200K，将得到的合金液浇入中间包开始雾化；惰性气体为氮气；
步骤四：沉降：雾化后的金属粉末在雾化塔中进行凝固、沉降；
步骤五：回收：沉降后的金属粉末落入收粉罐内进行回收利用。
雾化设备,雾化气体和金属液流是气雾化过程3个基本方面；在雾化设备中,输入的雾化气加速，并与输入的金属液流相互作用形成流场；在该流场中，金属液流破碎并冷却凝固,从而获得具有一定特征的粉末；雾化设备参数有喷嘴结构,导液管结构、导液管位置，雾化气体及其过程参数有气体性质，进气压力、气流速度，而金属液流及其过程参数有金属液流性质、过热度、液流直径；气雾化通过调节各参数及各参数的配合达到调整粉末粒径、粒径分布及微观组织结构的目的。
主流的雾化过程都是在真空或惰性气体环境下进行的，以此降低粉末中的氧含量及杂质含量，提高粉末的纯度；有研究表明，粉末中的氧基本上是熔炼过程中带入的；所以，不管是在母合金制备还是雾化过程中都要保持真空或惰性气体环境；母合金熔化后被高压高速气流(惰性气体)击碎分散成小液滴，小液滴在下落过程中热量迅速散失，在表面张力的作用下快速凝固为球形粉末。
目前关于气雾化的各种研究主要集中在2个方面；一方面研究喷嘴结构参数和喷射气流的特性；其目的在于获得气流流场与喷嘴结构的关系,以使气流在喷嘴出口处达到最大速度而气体流量最小，为喷嘴的设计加工提供理论依据；另一方面研究雾化工艺参数与粉末性能的关系；其旨在特定的喷嘴基础上研究雾化工艺参数对粉末特性和雾化效率的影响,以优化和指导粉末的生产；提高微细粉末的生产率并降低气体消耗量,引导着气雾化技术的发展方向。
雾化气体通过喷嘴提高速度和增加能量,从而有效地破碎液态金属,制备出符合要求的粉末；喷嘴控制着雾化介质的流动和流型,对雾化效率的高低和雾化过程的稳定性起着至关重要的作用，是气雾化的关键技术；早期的气雾化工艺中,普遍采用自由落体式喷嘴结构。这种喷嘴设计简单、不易堵塞,控制过程也比较简单,但其雾化效率不高,仅适用于生产50-300um粒度的粉末；为了提高雾化效率,后来发展出限制式喷嘴或紧耦合雾化喷嘴；紧耦合或限制式喷嘴缩短了气体飞行距离,减少了气体流动过程的动能损失,从而提高了与金属作用的气流的速度和密度,增加了细粉的产量。
对样品粉末进行标准筛分析,对筛分后粒度≤25um的粉末用激光粒度仪进行粒度分析,并将筛分析结果和粒度分析仪结果加权后得出粉末的粒度分布曲线,采用扫描电镜观察粉末的表面形貌；实验所得气雾化触媒粉末的形貌如下：所得粉末大部分呈规则的球形或近球形,少数粉末呈棒状等不规则形状；此外，粉末粒度大都在50um以下,这与筛分析所得的粒度分布相吻合；不同粒度的粉末其球形度和表面粗糙度不同；总的来说粒度大的粉末球形度相对较低、表面较为粗糙,而粒度小的粉球形度相对较高,表面较为光滑。
实施例2
请参阅图1，为本发明的第二个实施例，该实施例提供一种气雾化新型触媒粉，包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe，按质量百分比计，包括以下组分：30％Ni、3％Co、2％Sn、11％Mn、3％Cr、2％Cu、3％Zn、余量为Fe。
一种气雾化新型触媒粉的其制备工艺，制备工艺如下：
步骤一：原料准备：原料包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe；按质量百分比计，包括以下组分：30％Ni、3％Co、2％Sn、11％Mn、3％Cr、2％Cu、3％Zn、余量为Fe；
步骤二：熔化：将原料置于中频感应炉内进行熔化；熔化前抽真空，并充入惰性气体进行保护，雾化压力为3MPa；
步骤三：雾化：熔化后，达到预设过热度180K，将得到的合金液浇入中间包开始雾化；惰性气体为氦气；
步骤四：沉降：雾化后的金属粉末在雾化塔中进行凝固、沉降；
步骤五：回收：沉降后的金属粉末落入收粉罐内进行回收利用。
雾化设备,雾化气体和金属液流是气雾化过程3个基本方面；在雾化设备中,输入的雾化气加速，并与输入的金属液流相互作用形成流场；在该流场中，金属液流破碎并冷却凝固,从而获得具有一定特征的粉末；雾化设备参数有喷嘴结构,导液管结构、导液管位置，雾化气体及其过程参数有气体性质，进气压力、气流速度，而金属液流及其过程参数有金属液流性质、过热度、液流直径；气雾化通过调节各参数及各参数的配合达到调整粉末粒径、粒径分布及微观组织结构的目的。
主流的雾化过程都是在真空或惰性气体环境下进行的，以此降低粉末中的氧含量及杂质含量，提高粉末的纯度；有研究表明，粉末中的氧基本上是熔炼过程中带入的；所以，不管是在母合金制备还是雾化过程中都要保持真空或惰性气体环境；母合金熔化后被高压高速气流(惰性气体)击碎分散成小液滴，小液滴在下落过程中热量迅速散失，在表面张力的作用下快速凝固为球形粉末。
目前关于气雾化的各种研究主要集中在2个方面；一方面研究喷嘴结构参数和喷射气流的特性；其目的在于获得气流流场与喷嘴结构的关系,以使气流在喷嘴出口处达到最大速度而气体流量最小，为喷嘴的设计加工提供理论依据；另一方面研究雾化工艺参数与粉末性能的关系；其旨在特定的喷嘴基础上研究雾化工艺参数对粉末特性和雾化效率的影响,以优化和指导粉末的生产；提高微细粉末的生产率并降低气体消耗量,引导着气雾化技术的发展方向。
雾化气体通过喷嘴提高速度和增加能量,从而有效地破碎液态金属,制备出符合要求的粉末；喷嘴控制着雾化介质的流动和流型,对雾化效率的高低和雾化过程的稳定性起着至关重要的作用，是气雾化的关键技术；早期的气雾化工艺中,普遍采用自由落体式喷嘴结构。这种喷嘴设计简单、不易堵塞,控制过程也比较简单,但其雾化效率不高,仅适用于生产50-300um粒度的粉末；为了提高雾化效率,后来发展出限制式喷嘴或紧耦合雾化喷嘴；紧耦合或限制式喷嘴缩短了气体飞行距离,减少了气体流动过程的动能损失,从而提高了与金属作用的气流的速度和密度,增加了细粉的产量。
对样品粉末进行标准筛分析,对筛分后粒度≤25um的粉末用激光粒度仪进行粒度分析,并将筛分析结果和粒度分析仪结果加权后得出粉末的粒度分布曲线,采用扫描电镜观察粉末的表面形貌；实验所得气雾化触媒粉末的形貌如下：所得粉末大部分呈规则的球形或近球形,少数粉末呈棒状等不规则形状；此外，粉末粒度大都在50um以下,这与筛分析所得的粒度分布相吻合；不同粒度的粉末其球形度和表面粗糙度不同；总的来说粒度大的粉末球形度相对较低、表面较为粗糙,而粒度小的粉球形度相对较高,表面较为光滑。
实施例3
请参阅图1，为本发明的第三个实施例，该实施例提供一种气雾化新型触媒粉，包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe，按质量百分比计，包括以下组分：32％Ni、4％Co、3％Sn、12％Mn、4％Cr、3％Cu、4％Zn、余量为Fe。
一种气雾化新型触媒粉的其制备工艺，制备工艺如下：
步骤一：原料准备：原料包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe；按质量百分比计，包括以下组分：32％Ni、4％Co、3％Sn、12％Mn、4％Cr、3％Cu、4％Zn、余量为Fe；
步骤二：熔化：将原料置于中频感应炉内进行熔化；熔化前抽真空，并充入惰性气体进行保护，雾化压力为5MPa；
步骤三：雾化：熔化后，达到预设过热度220K，将得到的合金液浇入中间包开始雾化；惰性气体为氩气；
步骤四：沉降：雾化后的金属粉末在雾化塔中进行凝固、沉降；
步骤五：回收：沉降后的金属粉末落入收粉罐内进行回收利用。
雾化设备,雾化气体和金属液流是气雾化过程3个基本方面；在雾化设备中,输入的雾化气加速，并与输入的金属液流相互作用形成流场；在该流场中，金属液流破碎并冷却凝固,从而获得具有一定特征的粉末；雾化设备参数有喷嘴结构,导液管结构、导液管位置，雾化气体及其过程参数有气体性质，进气压力、气流速度，而金属液流及其过程参数有金属液流性质、过热度、液流直径；气雾化通过调节各参数及各参数的配合达到调整粉末粒径、粒径分布及微观组织结构的目的。
主流的雾化过程都是在真空或惰性气体环境下进行的，以此降低粉末中的氧含量及杂质含量，提高粉末的纯度；有研究表明，粉末中的氧基本上是熔炼过程中带入的；所以，不管是在母合金制备还是雾化过程中都要保持真空或惰性气体环境；母合金熔化后被高压高速气流(惰性气体)击碎分散成小液滴，小液滴在下落过程中热量迅速散失，在表面张力的作用下快速凝固为球形粉末。
目前关于气雾化的各种研究主要集中在2个方面；一方面研究喷嘴结构参数和喷射气流的特性；其目的在于获得气流流场与喷嘴结构的关系,以使气流在喷嘴出口处达到最大速度而气体流量最小，为喷嘴的设计加工提供理论依据；另一方面研究雾化工艺参数与粉末性能的关系；其旨在特定的喷嘴基础上研究雾化工艺参数对粉末特性和雾化效率的影响,以优化和指导粉末的生产；提高微细粉末的生产率并降低气体消耗量,引导着气雾化技术的发展方向。
雾化气体通过喷嘴提高速度和增加能量,从而有效地破碎液态金属,制备出符合要求的粉末；喷嘴控制着雾化介质的流动和流型,对雾化效率的高低和雾化过程的稳定性起着至关重要的作用，是气雾化的关键技术；早期的气雾化工艺中,普遍采用自由落体式喷嘴结构。这种喷嘴设计简单、不易堵塞,控制过程也比较简单,但其雾化效率不高,仅适用于生产50-300um粒度的粉末；为了提高雾化效率,后来发展出限制式喷嘴或紧耦合雾化喷嘴；紧耦合或限制式喷嘴缩短了气体飞行距离,减少了气体流动过程的动能损失,从而提高了与金属作用的气流的速度和密度,增加了细粉的产量。
对样品粉末进行标准筛分析,对筛分后粒度≤25um的粉末用激光粒度仪进行粒度分析,并将筛分析结果和粒度分析仪结果加权后得出粉末的粒度分布曲线,采用扫描电镜观察粉末的表面形貌；实验所得气雾化触媒粉末的形貌如下：所得粉末大部分呈规则的球形或近球形,少数粉末呈棒状等不规则形状；此外，粉末粒度大都在50um以下,这与筛分析所得的粒度分布相吻合；不同粒度的粉末其球形度和表面粗糙度不同；总的来说粒度大的粉末球形度相对较低、表面较为粗糙,而粒度小的粉球形度相对较高,表面较为光滑。
金属熔体性质和雾化压力影响粉末的粗细和粒度分布，具有低粘度、低表面张力、高密度的金属熔体可以生产更细的粉末；当金属熔体的流速增加时，粉末的粒度也随之增加，当气体流量与熔体流量的比例不变时，继续增加雾化压力几乎不会影响粒度分布；雾化介质压力增大会导致粒度变小，导流管末端的负压大小与雾化压力有关，负压越低，粉末的粒度就越小，气体和熔体之间的能量交换程度就越大。
金属熔体必须具备一定的过热度后才能稳定地雾化，金属熔体的温度越高，粘度就越低，所以提高熔体的过热度可以制备更细的金属粉末，但过热度增大到一定程度后，会对粉末性能造成影响，因为熔液温度过高会导致凝固时间增加，液滴在飞行过程中容易互相粘连融合，也会增加卫星粉出现的概率，不利于粉末成形。
不同的雾化气体也会影响粉末的粗细和粒度分布；有学者研究了不同的雾化介质对铝粉粒度大小的影响；结果发现，氦气雾化得到的粉末最细，氮气居中，氩气雾化的粉末粒度最大；这是因为氦气的表面换热系数最高，与金属液流之间的能量交换程度最大。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，详见上述详尽的描述，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种气雾化新型触媒粉，其特征在于：包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe，按质量百分比计，包括以下组分：28-32％Ni、2-4％Co、1-3％Sn、10-12％Mn、2-4％Cr、1-3％Cu、2-4％Zn、余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的一种气雾化新型触媒粉，其特征在于：包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe，按质量百分比计，包括以下组分：28％Ni、2％Co、1％Sn、10％Mn、2％Cr、1％Cu、2％Zn、余量为Fe。
3.根据权利要求1所述的一种气雾化新型触媒粉，其特征在于：包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe，按质量百分比计，包括以下组分：30％Ni、3％Co、2％Sn、11％Mn、3％Cr、2％Cu、3％Zn、余量为Fe。
4.根据权利要求1所述的一种气雾化新型触媒粉，其特征在于：包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe，按质量百分比计，包括以下组分：32％Ni、4％Co、3％Sn、12％Mn、4％Cr、3％Cu、4％Zn、余量为Fe。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种气雾化新型触媒粉的其制备工艺，其特征在于：所述制备工艺如下：
步骤一：原料准备：原料包括Ni、Co、Sn、Mn、Cr、Cu、Zn、Fe；
步骤二：熔化：将原料置于中频感应炉内进行熔化；
步骤三：雾化：熔化后，达到预设过热度，将得到的合金液浇入中间包开始雾化；
步骤四：沉降：雾化后的金属粉末在雾化塔中进行凝固、沉降；
步骤五：回收：沉降后的金属粉末落入收粉罐内进行回收利用。
6.根据权利要求5所述的一种气雾化新型触媒粉及其制备工艺，其特征在于：所述熔化前抽真空，并充入惰性气体进行保护，雾化压力为3-5MPa。
7.根据权利要求6所述的一种气雾化新型触媒粉及其制备工艺，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种。
8.根据权利要求5所述的一种气雾化新型触媒粉及其制备工艺，其特征在于：所述预设过热度为180-220K。
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