CN1172020C - 硬质纳米复合薄膜及其制作工艺 - Google Patents

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Abstract

一种硬质纳米复合薄膜及其制作工艺，属于材料的陶瓷薄膜领域。其硬度在39.9Gpa至53Gpa范围，成分配方原子百分比为：Nb：25-40%，Si：1-15%，N：50-65%，薄膜厚度为1μm-3μm，薄膜中存在NbN纳米晶相和Si3N4非晶相。其制备工艺为：在金属或陶瓷利用氩气、氮气和硅烷三气源反应溅射沉积法制取薄膜，首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，利用反应溅射沉积技术制取复合薄膜，反应溅射的沉积工艺参数为：Nb材料采用溅射靶材提供，反应溅射气体为Ar、N2和SiH4的混合气体，其中：PAr＝0.3Pa-0.5Pa，PN2＝0.02Pa-0.06Pa，PSiH4为0.0015Pa-0.02Pa，基片材料的温度为室温。本发明可溅射效率较高，广泛用于金属工模具的表面硬化处理，硬度为39.9Gpa以上，最高硬度达53Gpa。

Description

硬质纳米复合薄膜及其制作工艺
技术领域
本发明涉及的是一种复合薄膜及其制作工艺，尤其是一种硬质纳米复合薄膜及其制作工艺，属于材料的陶瓷薄膜领域。
背景技术
现有技术中金属材料工模具的气相沉积表面镀覆强化层通常采用氮化物、碳化物或者碳氮化物单层膜，例如TiN、TiC、Ti(CN)等。其中TiN薄膜因具有良好的抗磨减摩性能，在工业生产中得到广泛的应用；但其存在硬度仍不够高等不足之处，在一些应用领域尚不能满足工模具工况高要求的需要。寻求具有超高硬度和超高模量的纳米复合薄膜材料组成体系及其微结构特征参数成为提高这些薄膜硬度的一条途径。20世纪90年代发现一些纳米复合薄膜中在超硬效应，此类薄膜是纳米晶和非晶的复合结构，纳米晶和非晶间形成锐利的界面，即使在很高的温度下也具有很高的不可互溶性。非晶限制了晶体相的长大，使之成为纳米晶，而且非晶相的存在抑制了位错和裂纹的扩展，从而提高了薄膜的硬度、弹性模量和断裂强度等力学性能。经过对文献的检索发现：作者：F Vaz，L Rebonta，S Ramos，et al.Phsical，structural and mechanical characterization of Ti1-xSixNyfilms(Ti-Si-N薄膜的机械特性和结构).Surf.Coat.Tech.，1998，108-109：236-240，该种材料体系具有超硬效应，但是如果用磁控溅射技术制备，需要采用多靶溅射，效率比较低，工艺控制较为复杂，使得该种技术的适用面受到限制。对文献进一步检索和分析，至今尚没有发现与本发明主题相同或类似的文献报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种硬质纳米复合薄膜及其制作工艺，使该种薄膜具有较高的制备效率，最高硬度达53Gpa。本发明的硬质纳米复合薄膜是指硬度在39.9Gpa至53GPa的硬质薄膜，其成分配方原子百分比为Nb：25-40％，Si：1-15％，N：50-65％。超硬纳米复合薄膜的制备工艺为：在金属或陶瓷基体上利用氩气(Ar)、氮气(N2)和硅烷(SiH4)三气源反应溅射沉积法制取Nb-Si-N纳米复合薄膜，首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，利用反应溅射沉积技术制取复合薄膜，薄膜厚度为1μm-3μm，薄膜中存在NbN纳米晶相和Si3N4非晶相。反应溅射的沉积工艺参数为：Nb材料采用溅射靶材提供，反应溅射气体为Ar、N2和SiH4的混合气体，其中：PAr＝0.3Pa-0.5Pa，PN2＝0.02Pa-0.06Pa，PSiH4为0.0015 Pa-0.02Pa，基片材料的温度为室温。
本发明具有实质性特点和显著进步，可广泛用于金属工模具的表面硬化处理，硬度为39Gpa以上，最高硬度达53Gpa，本发明的溅射效率较高，可大大提高工业化大规模生产的实用性和效率。
具体实施方式
以下提供四个实施例：
1、超硬纳米复合薄膜成分配方原子百分比为Nb：34％，Si：1％，N：65％；薄膜厚度为1μm，工艺参数为PAr＝0.4Pa，PN2＝0.04Pa，PSiH4＝0.0015Pa，溅射功率为200W，基片材料的温度为室温。效果为：硬度为46.5GPa。
2、超硬纳米复合薄膜成分配方原子百分比为Nb：40％，Si：10％，N：50％；薄膜厚度为1μm，工艺参数为PAr＝0.5Pa，PN2＝0.06Pa，PSiH4＝0.002Pa，溅射功率为200W，基片材料的温度为室温。效果为：硬度达到值53GPa。
3、超硬纳米复合薄膜成分配方原子百分比为Nb：25％，Si：10％，N：65％；薄膜厚度为3μm，工艺参数为PAr＝0.3Pa，PN2＝0.02Pa，PSiH4＝0.0175Pa，溅射功率为200W，基片材料的温度为室温。效果为：硬度为39.9GPa。
4、超硬纳米复合薄膜成分配方原子百分比为Nb：25％，Si：15％，N：60％；薄膜厚度为2.5μm，工艺参数为PAr＝0.3Pa，PN2＝0.02Pa，PSiH4＝0.0175Pa，溅射功率为200W，基片材料的温度为室温。效果为：硬度为40.8GPa。

Claims (2)

1、一种硬质纳米复合薄膜，其特征在于，硬度在39.9Gpa至53Gpa范围，其成分配方原子百分比为：Nb：25-40％，Si：1-15％，N：50-65％，薄膜厚度为1μm-3μm，薄膜中存在NbN纳米晶相和Si3N4非晶相。
2、一种硬质纳米复合薄膜的制作工艺，其特征是制备工艺为：在金属或陶瓷的基体上利用氩气、氮气和硅烷三气源反应溅射沉积法制取Nb-Si-N纳米复合薄膜，首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，利用反应溅射沉积技术制取复合薄膜，反应溅射的沉积工艺参数为：Nb材料采用溅射靶材提供，反应溅射气体为Ar、N2和SiH4的混合气体，其中：PAr＝0.3Pa-0.5Pa，PN2＝0.02Pa-0.06Pa，PSiH4为0.0015Pa-0.02Pa，基片材料的温度为室温。
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