CN117191505A - 一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法 - Google Patents
一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化学计量技术领域，具体涉及一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，该方法以高纯金属钴为原材料，首先对原材料的纯度进行准确定值；然后，采用高纯金属钴与稀盐酸反应生成氯化钴溶液，按照重量容量法配置成一定浓度的标准溶液，再通过ICP‑MS的方法对溶液中的钴离子浓度进行验证；该方法以配置值为标准值，解决了现有方法每次制备都需要重复定值的问题，提高了资源利用率，大大减少了资源浪费，制备的标准物质满足JJG 464‑2011《半自动生化分析仪》检定规程中的检定、校准需求。
Description
技术领域
本发明属于化学计量技术领域，涉及标准物质制备技术，具体涉及半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备技术。
背景技术
生化分析仪是临床诊断的重要手段之一，广泛应用于临床化学、免疫学、血液学等临床检测实验室可快速准确的测定生物样品中的常规生化项目，特种蛋白、药物含量等多项指标。主要用于人体血液和其他体液中各种生化指标的测量分析，可以给医生提供受检者的综合性信息，其测量的准确性直接关系到医生的诊断结果，关系到病人的安危。
JJG 464-2011《半自动生化分析仪》检定规程中规定采用质量浓度分别为2.0,4.0,6.0,8.0,10.0g/L的氯化钴标准溶液对半自动生化分析仪的线性示值误差和综合交叉污染率两个指标进行检定。
半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质是用于生化分析仪及半自动生化分析仪特定参数指标的检定校准，以确定半自动生化分析仪性能的优劣，保证生化分析仪测试数据的准确。目前已有的氯化钴溶液标准物质，均采用氯化钴为溶质、0.1mol/L盐酸为基体配置的方法进行制备，由于氯化钴带有结晶水，无法通过质量平衡法准确测定氯化钴的纯度,因此只能采用两种不同原理的方法对其溶液进行定值，每次制备都需要进行重新定值，操作方法十分复杂，造成不必要的资源浪费。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，以高纯金属钴为原材料，首先对原材料的纯度进行准确定值；然后，采用高纯金属钴与稀盐酸反应生成氯化钴溶液，按照重量容量法配置成一定浓度的标准溶液，再通过ICP-MS的方法对溶液中的钴离子浓度进行验证；该方法以配置值为标准值，解决了现有方法每次制备都需要重复定值的问题，提高了资源利用率，大大减少了资源浪费，制备的标准物质满足JJG 464-2011《半自动生化分析仪》检定规程中的检定、校准需求。
本发明采用的具体技术方案如下：
一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，包括以下步骤：
1)高纯金属钴原材料纯度检验及纯度测定的不确定度评定
采用质量平衡法确定化学纯度，首先用辉光放电质谱法(GD-MS)进行全元素分析，然后用碳硫分析仪和氧氮氢分析仪对高纯金属钴中的C、S、O、N、H等气体杂质元素进行测定，最后通过质量平衡法计算纯度，纯度计算公式为：
式中：w——主成分的纯度，％；
ci——杂质元素的含量，％；
纯度测定的不确定度为各个杂质元素测定引入的不确定度的合成；
2)配置不同浓度的氯化钴溶液
根据高纯金属钴的纯度计算出高纯金属钴的称样量，按照拟配置浓度准确称取高纯金属钴，与适量的稀盐酸反应完全后，以20℃三次纯化水定容，重复5次，摇匀备用；
3)分装溶液
将步骤2)配置的氯化钴溶液分别分装至预先清洗、干燥过的聚乙烯瓶中，每瓶分装溶液80mL，置于阴凉、干燥处贮存；
4)均匀性检验和稳定性检验:用电感耦合等离子体质谱法对步骤3)得到氯化钴标准溶液进行均匀性、短期和长期稳定性检验；
5)定值：采用重量容量法进行定值，以配置值为标准值；
6)不确定度评定：明确不确定度来源，将各来源不确定度合成后得到合成不确定度和扩展不确定度。
进一步地，从步骤3)中分装的氯化钴溶液随机抽取12瓶进行均匀性检验，采用电感耦合等离子发射光谱法，以GBW(E)080532水中钴成分分析标准物质作为标准，测定氯化钴溶液中钴离子的浓度；每瓶平行测量2次，采用方差分析法进行统计处理，通过组间方差与组内方差的比较来判定标准物质的均匀性。
进一步地，步骤4中)采用电感耦合等离子体质谱法对均匀性检验合格的氯化钴溶液进行短期和长期稳定性检验，长期稳定性每个时间点选取2瓶溶液样品，每瓶样品重复测量3次；短期稳定性每个时间点选取1瓶溶液样品，每瓶样品重复测定2次，采用回归曲线法进行稳定性检验结果的判断。
进一步地，所述的不确定度来源包括均匀性检验引入的不确定度、稳定性检验引入的不确定度和和定值过程的不确定度，其中定值过程的不确定度包括溶质纯度的不确定度、称量引入的不确定度和定容引入的不确定度。
本发明的有益技术效果：
现有的半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质均采用两种不同原理方法定值，每次重新制备的标准物质都需要重新进行定值，操作复杂，资源浪费；本发明涉及的制备方法采用重量容量法制备标准物质，以配置值为标准值，在每次重新制备标准物质时，只需进行量值核验，不需要重新定值，大大节约了人力物力和时间成本。
采用本发明方法制备的半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质经均匀性、稳定性检验合格，满足JJG 464-2011《半自动生化分析仪》检定规程中规定的量值和不确定度，用于半自动生化分析仪线性示值误差和综合交叉污染率两个指标进行检定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对发明涉及技术方案的具体内容的限制。
实施例1
一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，以高纯金属钴为原材料，高纯金属钴为钢研纳克检测技术有限公司生产，具体步骤如下：
1)高纯金属钴原材料纯度检验
首先用辉光放电质谱法(GD-MS)进行全元素分析，结果见表1-1，高纯金属钴中70种杂质元素含量总和为58.5μg/g；然后用碳硫分析仪和氧氮氢分析仪对高纯钴中的C、S、O、N、H等气体杂质元素进行测定，测定结果见表1-2，高纯金属钴中杂质成分含量总和为263μg/g；将上述数值代入公式(1)中，得到高纯金属钴的纯度w，见表1-3；
表1-1 GD-MS法测定高纯金属钴杂质含量单位：μg/g
| 元素 | 含量 | 元素 | 含量 |
| Li | <0.01 | Ag | 0.07 |
| Be | <0.01 | Cd | <0.05 |
| B | 0.6 | In | <0.05 |
| F | <0.05 | Sn | <0.05 |
| Na | 0.1 | Sb | 0.1 |
| Mg | 0.27 | Te | <0.05 |
| Al | 0.38 | I | <0.01 |
| Si | 2.8 | Cs | <0.01 |
| P | 0.04 | Ba | <0.05 |
| Cl | <0.01 | Ce | <0.05 |
| K | 0.05 | Pr | <0.05 |
| Ca | 0.65 | Nd | <0.05 |
| Sc | <0.01 | Sm | <0.05 |
| Ti | 0.18 | Eu | <0.05 |
| V | 0.23 | Gd | <0.05 |
| Cr | 0.03 | Tb | <0.05 |
| Mn | 0.38 | Dy | <0.05 |
| Fe | 5.7 | Ho | <0.05 |
| Ni | 19 | Er | <0.05 |
| Cu | 19 | Tm | <0.05 |
| Zn | 0.18 | Yb | <0.05 |
| Ga | <0.05 | Lu | <0.05 |
| Ge | 0.14 | Hf | <0.05 |
| As | 5.9 | Ta | <1 |
| Se | 0.04 | W | 0.13 |
| Br | <0.05 | Re | <0.01 |
| Rb | <0.01 | Os | <0.05 |
| Sr | <0.01 | Ir | <0.01 |
| Y | <0.01 | Pt | <0.05 |
| Zr | <0.05 | Au | <0.05 |
| Nb | <0.01 | Hg | <0.1 |
| Mo | 0.07 | Ti | <0.01 |
| Ru | <0.01 | Pb | 0.02 |
| Rh | 0.02 | Bi | 0.01 |
| Pd | <0.05 | Th | <0.001 |
| La | <0.05 | U | <0.001 |
由表1-1可知，高纯金属钴中70种杂质元素含量总和为58.5μg/g，合成不确定度u以各元素含量不确定度的平方和开方求得：u＝56.6μg/g。
表1-2元素分析仪对C、S、O、N、H元素测量结果单位：μg/g
表1-3高纯金属钴的杂质含量及纯度
——纯度测定的不确定度
高纯物质纯度的不确定度为各个杂质元素测定引入的不确定度的合成。
(1)GD-MS法测量引入的不确定度uGD
GD-MS法引入的不确定度评定原则为：测量得到结果的，以杂质含量的200％作为标准不确定度；含量低于检出限的，以检出限的一半作为标准不确定度。
将每种杂质不确定度分量进行平方和，然后开方得到全部杂质总量的合成标准不确定度为：uGD＝56.6μg/g。
(2)元素分析仪法测量引入的不确定度uEA
元素分析仪法引入的不确定度主要包括测量重复性、标准物质和天平称重，将各个元素不确定度分量进行平方和，然后开方得到全部杂质总量的合成标准不确定度：uEA＝50.3μg/g。
(3)合成与扩展不确定度
将以上各不确定度分量按公式(2)合成：
各不确定度分量与合成标准不确定度列于表1-4：
表1-4各不确定度分量与合成标准不确定度
| 名称 | uGD(μg/g) | uEA(μg/g) | u(w)(μg/g) |
| 高纯钴 | 56.6 | 50.3 | 76 |
扩展不确定度U＝k u(w)，
高纯钴的纯度与扩展不确定度为：w＝99.967％，U＝0.016％(k＝2)。
2)配置不同浓度的氯化钴溶液
(1)配置浓度为2.0g/L的氯化钴溶液
将50mL三次纯化水加入到500mL烧杯中，量取30mL浓盐酸，缓慢贴壁加入到500mL烧杯中，并用玻璃棒搅拌均匀。准确称取4.0013g高纯金属钴，放入500mL烧杯中，在电炉上60℃加热至金属完全溶解。将溶液转移至2L容量瓶中，以三次纯化水冲洗三次并将冲洗液转移至2L容量瓶中，以20℃三次纯化水定容至2L刻度线，重复5次，倒入10L丝口瓶中摇匀。
(2)配置浓度为4.0g/L的氯化钴溶液
将100mL三次纯化水加入到500mL烧杯中，量取60mL浓盐酸，缓慢贴壁加入到500mL烧杯中，并用玻璃棒搅拌均匀。准确称取8.0026g高纯金属钴，放入500mL烧杯中，在电炉上60℃加热至金属完全溶解。将溶液转移至2L容量瓶中，以三次纯化水冲洗三次并将冲洗液转移至2L容量瓶中，以20℃三次纯化水定容至2L刻度线，重复5次，倒入10L丝口瓶中摇匀。
(3)配置浓度为6.0g/L的氯化钴溶液
将150mL三次纯化水加入到500mL烧杯中，量取90mL浓盐酸，缓慢贴壁加入到500mL烧杯中，并用玻璃棒搅拌均匀。准确称取12.0040g高纯金属钴，放入500mL烧杯中，在电炉上60℃加热至金属完全溶解。将溶液转移至2L容量瓶中，以三次纯化水冲洗三次并将冲洗液转移至2L容量瓶中，以20℃三次纯化水定容至2L刻度线，重复5次，倒入10L丝口瓶中摇匀。
(4)配置浓度为8.0g/L的氯化钴溶液
将200mL三次纯化水加入到500mL烧杯中，量取120mL浓盐酸，缓慢贴壁加入到500mL烧杯中，并用玻璃棒搅拌均匀。准确称取16.0053g高纯金属钴，放入500mL烧杯中，在电炉上60℃加热至金属完全溶解。将溶液转移至2L容量瓶中，以三次纯化水冲洗三次并将冲洗液转移至2L容量瓶中，以20℃三次纯化水定容至2L刻度线，重复5次，倒入10L丝口瓶中摇匀。
(5)配置浓度为10.0g/L的氯化钴溶液
将250mL三次纯化水加入到1000mL烧杯中，量取150mL浓盐酸，缓慢贴壁加入到500mL烧杯中，并用玻璃棒搅拌均匀。准确称取20.0066g高纯金属钴，放入500mL烧杯中，在电炉上60℃加热至金属完全溶解。将溶液转移至2L容量瓶中，以三次纯化水冲洗三次并将冲洗液转移至2L容量瓶中，以20℃三次纯化水定容至2L刻度线，重复5次，倒入10L丝口瓶中摇匀。
3)分装溶液
将步骤2)配置的溶液分别分装至预先清洗、干燥过的聚乙烯瓶中，每瓶装溶液80mL，分装约120套，每套包含2.0g/L、4.0g/L、6.0g/L、8.0g/L、10.0g/L的氯化钴溶液各1瓶，置于阴凉、干燥处贮存；
4)均匀性检验
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对氯化钴标准溶液各抽取12瓶进行均匀性检验，用ICP-OES法测定，每瓶平行测量2次，采用方差分析法进行统计处理，通过组间方差与组内方差的比较来判定标准物质的均匀性。
经检验，制备溶液的均匀性合格。采用单因子方差分析法对检验结果进行统计处理。具体的统计步骤如下：
抽取i个样品(i＝1,2,3......m)，每个样品在重复条件下测量j次(j＝1,2,3......n)。
第i个试样的平均值按公式(4-1)计算：
全部样品测试的总平均值按公式(4-2)计算：
样品间平方和(Q1)和样品内平方和(Q2)分别按公式(4-3)和公式(4-4)计算：
F分布函数自由度(υ1,υ2)分别按公式(4-5)和公式(4-6)计算：
υ1＝m-1 (4-5)
υ2＝m(n-1) (4-6)
统计量F按公式(4-7)计算：
由公式(4-7)可知，统计量F是自由度(υ1,υ2)的F分布变量，根据自由度(υ1,υ2)及给定的某一显著水平α(通常α＝0.05)，由F分布函数表查得临界值Fα。若按公式(4-7)算出的F值小于Fα(υ1,υ2)，则表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的；若F值大于或等于Fα，则认为样品是不均匀性的。
表4-1半自动生化分析仪氯化钴溶液标准物质的均匀性检验结果(2.0g/L)
F临界值F0.05(15，16)＝2.72。计算的F值为2.32，小于F临界值，这表明在0.05显著性水平时，样品是均匀的。
表4-2半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的均匀性检验结果(4.0g/L)
F临界值F0.05(15，16)＝2.72。计算的F值为1.60，小于F临界值，这表明在0.05显著性水平时，样品是均匀的。
表4-3半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的均匀性检验结果(6.0g/L)
F临界值F0.05(15，16)＝2.72。计算的F值为2.17，小于F临界值，这表明在0.05显著性水平时，样品是均匀的。
表4-4半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的均匀性检验结果(8.0g/L)
F临界值F0.05(15，16)＝2.72。计算的F值为1.74，小于F临界值，这表明在0.05显著性水平时，样品是均匀的。
表4-5半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的均匀性检验结果(10.0g/L)
/>
F临界值F0.05(15，16)＝2.72。计算的F值为1.54，小于F临界值，这表明在0.05显著性水平时，样品是均匀的。
5)稳定性检验
对已进行均匀性检验合格的溶液标准物质，采用ICP-OES法进行短期和长期稳定性进行检测。长期稳定性每个时间点选取2瓶溶液样品，每瓶样品重复测量3次，共得到6个测量值。短期稳定性在-20℃和50℃两个温度下进行考察，每个温度下放置6个样品，在第1、2、3、6、9、12天各选取1瓶溶液样品，分别重复测定2次，取其平均值，共得到6个测量值。根据JJF 1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》中稳定性评估方法判断样品的稳定性，稳定性评估基本模型可表示为用t-检验进行判断，若|β1|<t0.95,n-2·s(β1)，表明斜率不显著，样品稳定。n＝6，查t检验临界值表t 0.95,4＝2.78，对样品的稳定性监控数据进行计算。计算方法如下：
斜率计算：
式中：Xi—第i个时间点；
Yi—第i个测量值；
—所有时间点的平均值；/>
—所有观测值的平均值。
截距计算：
每点的标准偏差：
β1的标准偏差s(β1)：
根据“一级标准物质技术规范”的要求，通过测定峰面积换算为浓度值，对已进行均匀性检验并合格的分装溶液进行稳定性检验。每次得到6个测量值，取6次测量结果的算术平均值作为一次稳定性考察的结果，取其平均值为测定值Xi，单位为g/L。；对测定数据进行t检验。
采用回归曲线法进行稳定性监测结果的判断，具有操作如下：
(a)长期稳定性考察
根据JJF 1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》中稳定性评估方法判断样品的稳定性，半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的长期稳定性检验结果见表5-1～表5-5。
表5-1半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的长期稳定性检验结果(2.0g/L)
表5-2半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的长期稳定性检验结果(4.0g/L)
表5-3半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的长期稳定性检验结果(6.0g/L)
表5-4半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的长期稳定性检验结果(8.0g/L)
表5-5半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的长期稳定性检验结果(10.0g/L)
(b)短期稳定性考查
为了考察运输过程对标准物质特性量值的影响，进行了为期半个月的温度分别为－20℃、50℃的短期稳定性检验，检验结果见表5-6～表5-10。
表5-6半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的短期稳定性检验结果(2.0g/L)
表5-7半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的短期稳定性检验结果(4.0g/L)
表5-8半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的短期稳定性检验结果(6.0g/L)
表5-9半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的短期稳定性检验结果(8.0g/L)
表5-10半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的短期稳定性检验结果(10.0g/L)
从稳定性考察数据的统计结果可以看出半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质在半个月的时间内温度分别为－20℃、50℃的其特征量值是稳定的。
6)定值
半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质采用重量容量法制备，其质量浓度根据溶液中溶质的质量和溶液体积进行计算，以配制值为标准值，定值公式为：
式中，C——标准溶液中元素浓度，g/L；
m——溶质的质量，g；
w——溶质的纯度，％；
V——溶液定容体积，L。
7)不确定度评定
半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的不确定度来源主要有三部分：均匀性检验引入的不确定度(uH)、稳定性检验引入的不确定度(us)和定值过程引入的不确定度，其中定值过程的不确定度包括：天平称量引入的不确定度、溶质纯度引入的不确定度、容量瓶体积引入的不确定度、包装瓶的渗透失水性能引入的不确定度。
(a)溶液的均匀性检验引入的不确定度
根据均匀性检验结果，组间标准偏差与所用方法的重复性标准偏差相比是不显著的，即S1 2>S2 2，则样品不均匀性引入的不确定度urH为：
参照表4-1～表4-5中均匀性检验的结果，由公式7-1、7-2计算得到本标准物质中由不均匀性带来的相对不确定度见表7-1：
表7-1均匀性检验引入的相对不确定度
| 溶液浓度(g/L) | urH，％ |
| 2.00 | 0.43 |
| 4.00 | 0.34 |
| 6.00 | 0.33 |
| 8.00 | 0.27 |
| 10.00 | 0.22 |
(b)溶液的稳定性检验引入的不确定度
该类不确定度可以通过稳定性测量结果统计评定出，根据式(7-3)计算出短期稳定性和长期稳定性引入的相对不确定度us：
式中，C为制备的标准溶液的浓度；T为有效期，短期稳定性T＝12(天)，长期稳定性T＝12(月)。
短期稳定性(50℃)引入的相对不确定度us1与长期稳定性引入的相对不确定度us2合成得到us见表7-2。
表7-2稳定性引入的相对不确定度
| 溶液浓度(g/L) | us1，％ | us2，％ | us，％ |
| 2.00 | 0.37 | 0.66 | 0.76 |
| 4.00 | 0.30 | 0.51 | 0.59 |
| 6.00 | 0.26 | 0.70 | 0.75 |
| 8.00 | 0.32 | 0.69 | 0.76 |
| 10.00 | 0.23 | 0.49 | 0.54 |
(c)称量引入的不确定度
ⅰ)天平的分度值的相对不确定度：天平分度值为0.1mg，称样量最小为2.0g时，按均匀分布，取其最大相对不确定度为：
ⅱ)天平检定产生的相对不确定度：天平的最大允许误差为0.86mg，称样量最小为2.0g时，按均匀分布，取其最大相对不确定度为：/>
ⅲ)使用分度值为0.1mg的电子天平称量2.0000g样品(重复测量6次)，计算6次的标准偏差，则由称量重复性引入的相对标准不确定度为0.1％。
则由天平引入的相对不确定度：
(d)溶质纯度引入的不确定度
根据高纯金属钴纯度计算结果，纯度引入的相对不确定度为：uw＝0.008％
(e)体积引入的不确定度
ⅰ)容量瓶体积引入的不确定度：制备标准溶液的体积是通过2000mL A级容量瓶定容的，其最大允许误差为±0.60mL，按照均匀分布，取则：
ⅱ)温度变化引入的不确定度：制备溶液与容量瓶校准时温度不同引起的体积不确定度，按照温度变化5℃，水的体积膨胀系数为0.00021℃-1，按均匀分布，取则由温度变化引入的不确定度：/>
ⅲ)重复性引入的不确定度
通过多次充满2000mL容量瓶至刻度并称量的实验，得到标准偏差为0.15mL，从而得出其相对标准不确定度：
则由体积引入的相对不确定度：
(f)合成不确定度和相对扩展不确定度
上述各项不确定度是彼此独立的，因此合成不确定度可按式(7-5)计算：
取包含因子k＝2，则相对扩展不确定度按式(7-6)计算：
U＝kuc (7-6)
标准溶液的各个不确定度分量及合成不确定度见表7-5。
表7-5标准溶液的合成不确定度
采用本发明方法制备的半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质经均匀性、稳定性检验合格，满足JJG 464-2011《半自动生化分析仪》检定规程中规定的量值和不确定度，可以用于半自动生化分析仪线性示值误差和综合交叉污染率两个指标的检定。
Claims (4)
1.一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，包括以下步骤：
1)高纯金属钴原材料纯度检验及纯度测定的不确定度评定
采用质量平衡法确定化学纯度，首先用辉光放电质谱法进行全元素分析，然后用碳硫分析仪和氧氮氢分析仪对高纯金属钴中的C、S、O、N、H等气体杂质元素进行测定，最后通过质量平衡法计算纯度，纯度计算公式为：
式中：w——主成分的纯度，％；
ci——杂质元素的含量，％；
纯度测定的不确定度为各个杂质元素测定引入的不确定度的合成；
2)配置不同浓度的氯化钴溶液
根据高纯金属钴的纯度计算高纯金属钴的称样量，按照拟配置浓度2.0g/L、4.0g/L、6.0g/L、8.0g/L、10.0g/L分别准确称取高纯金属钴，与适量的稀盐酸反应完全后，以20℃三次纯化水定容，重复5次，摇匀备用；
3)分装溶液
将步骤2)配置的氯化钴溶液分别分装至预先清洗、干燥过的聚乙烯瓶中，每瓶分装溶液80mL，置于阴凉、干燥处贮存；
4)均匀性检验和稳定性检验:用电感耦合等离子体质谱法对步骤3)得到氯化钴标准溶液进行均匀性、短期和长期稳定性检验；
5)定值：采用重量容量法进行定值，以配置值为标准值；
6)不确定度评定：明确不确定度来源，将各来源不确定度合成后得到合成不确定度和扩展不确定度。
2.根据权利要求1所述的一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，其特征在于：从步骤3)中分装的氯化钴溶液随机抽取12瓶进行均匀性检验，采用电感耦合等离子发射光谱法，以GBW(E)080532水中钴成分分析标准物质作为标准，测定氯化钴溶液中钴离子的浓度；每瓶平行测量2次，采用方差分析法进行统计处理，通过组间方差与组内方差的比较来判定标准物质的均匀性。
3.根据权利要求1所述的一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，其特征在于：所述步骤4中)采用电感耦合等离子体质谱法对均匀性检验合格的氯化钴溶液进行短期和长期稳定性检验，长期稳定性每个时间点选取2瓶溶液样品，每瓶样品重复测量3次；短期稳定性每个时间点选取1瓶溶液样品，每瓶样品重复测定2次，采用回归曲线法进行稳定性检验结果的判断。
4.根据权利要求1所述的一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，其特征在于：所述不确定度来源包括均匀性检验引入的不确定度、稳定性检验引入的不确定度、溶质纯度的不确定度、称量引入的不确定度和定容引入的不确定度。
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