CN117186888B - 一种多色荧光手性碳量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多色荧光手性碳量子点的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：（1）：将0.01~0.35g甘蔗糖蜜分别溶于超纯水中，进行超声和离心后取上清液。（2）：取0.1~0.4g苯二胺（邻苯二胺或间苯二胺）和0.1~0.4g的手性酪氨酸溶于6~14mL超纯水，再加入1mLH2SO4，混合均匀。（3）取（1）所述上清液20μL~6mL分别加入（2）中，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜不锈钢外套中，将反应釜置于烘箱中在160~200℃下水热反应1~5h，经过过滤并且透析后，即可得到多色荧光手性碳量子点。本发明提供的多色荧光手性碳量子点的制备方法成本低廉，步骤简单，并可作为潜在的纳米发光材料应用于荧光传感器和LED。
Description
技术领域
本发明涉及一种以甘蔗糖蜜和苯二胺为碳源，手性酪氨酸为手性源来制备多色荧光手性碳量子点的方法，属于量子点制备及应用领域。
背景技术
手性碳量子点作为新型荧光碳纳米材料，因具有易制备、荧光性能优异、无毒和易功能化等优势，成为新一代光学功能材料。在传感器、手性识别和LED等领域展现出巨大的应用前景。现有制备的手性碳量子点多是蓝色发光，长波长发射和荧光波长调控仍然难以实现，而且合成工艺复杂，工艺条件可控性不强，从而限制了手性碳量子点的进一步应用。
因此，需要开发一种成本低廉，制备工艺简单，而且能实现荧光波长调控的多色荧光手性碳量子点的制备方法，用来拓展手性荧光碳量子点的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中难以实现手性碳量子点的长波长荧光发射和荧光波长调控以及制备工艺复杂、工艺条件可控性不强等缺点，提供一种多色荧光手性碳量子点的制备方法。所述制备方法能够实现手性碳量子点的荧光调控，制备工艺简单，工艺条件容易控制，成本低廉，制备得到的多色荧光手性碳量子点不仅继承了手性性质而且实现了长波长发射和荧光波长调控。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1.一种多色荧光手性碳量子点的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将0.01~0.35g甘蔗糖蜜分别溶于6mL超纯水中，进行超声和离心后取上清液。
（2）取0.1~0.4g苯二胺（邻苯二胺或间苯二胺）和0.1~0.4g的手性酪氨酸（L-酪氨酸或D-酪氨酸）溶于6-14mL超纯水中，再加入1mL（含量为95.0%~98.0%）的H2SO4，混合均匀。
（3）取步骤（1）所述上清液20μL~6mL分别加入步骤（2）中，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜不锈钢外套中，将反应釜置于烘箱中在160~200℃下水热反应1~5h，所得液体经过过滤并透析后，即可得到多色荧光手性碳量子点。
控制反应温度、时间、苯二胺与手性酪氨酸的摩尔比，以及甘蔗糖蜜的加入量是合成多色荧光手性碳量子点的关键步骤。通过多次研究发现，当苯二胺和甘蔗糖蜜的质量比分别为1:1、2:3和1:600，苯二胺和手性酪氨酸的摩尔比为2.5:1.0，温度在200℃，时间在2h，能制备出蓝色、绿色和红色荧光的手性碳量子点，不仅能够继承前驱体的手性性质，且实现了荧光波长的调控，能应用于荧光传感器和LED中。
附图说明
图1为实施实例1中提供的蓝色荧光手性碳量子点（L型）的TEM图。
图2为实施实例1中提供的蓝色荧光手性碳量子点（L型）的圆二色光谱图（CD图）。
图3为实施实例1中提供的蓝色荧光手性碳量子点（L型）的荧光光谱图。
图4为实施实例2中提供的绿色荧光手性碳量子点（L型）的CD图。
图5为实施实例2中提供的绿色荧光手性碳量子点（L型）的荧光光谱图。
图6为实施实例3中提供的红色荧光手性碳量子点（L型）的CD图。
图7为实施实例3中提供的红色荧光手性碳量子点（L型）的荧光光谱图。
图8为实施实例4中提供的蓝色荧光手性碳量子点（D型）的CD图。
图9为实施实例4中提供的蓝色荧光手性碳量子点（D型）的荧光光谱图。
具体实施方式
实施实例1
（1）称取0.3g甘蔗糖蜜溶解在6mL的超纯水中，进行超声和离心后取上清液。
（2）取0.3g邻苯二胺和0.12g的L-酪氨酸溶于7mL的超纯水中，再加入1mL（含量为95.0%~98.0%）的H2SO4，混合均匀。
（3）取步骤（1）所述上清液6mL分别加入步骤（2）中，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜不锈钢外套中，将反应釜置于烘箱中在200℃下水热反应2h，所得液体经过过滤并透析后，即可得到蓝色荧光L型手性碳量子点(B-L-CQDs)，图1为B-L-CQDs的TEM图，B-L-CQDs的粒径分布均匀，粒径大小主要分布在1.2nm到4.8nm之间，其平均粒径为2.6nm。
（4）将步骤（3）中透析后的液体稀释100倍，在200nm~400nm波长范围内测试其圆二色性光谱（CD），会出现向上的手性信号（图2），从而说明碳量子点具有手性性质（L型）。
（5）将步骤（3）中透析后的液体并稀释20倍，在电压为500V，激发狭缝和发射狭缝为5nm的荧光分光光度计上检测，当激发波长为377nm时，手性碳量子点在456nm处的荧光强度最大（图3）。
实施实例2
（1）称取0.2g甘蔗糖蜜溶解在6mL的超纯水中，进行超声和离心后取上清液。
（2）取0.3g间苯二胺和0.12g的L-酪氨酸溶于7mL的超纯水中，再加入1mL（含量为95.0%~98.0%）的H2SO4，混合均匀。
（3）取步骤（1）所述上清液6mL分别加入步骤（2）中，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜不锈钢外套中，将反应釜置于烘箱中在200℃下水热反应2h，所得液体经过过滤并透析后，即可得到绿色荧光L型手性碳量子点(G-L-CQDs)。
（4）将步骤（3）中透析后的液体稀释100倍，在200nm~400nm波长范围内测试其圆二色性光谱（CD），会出现向上的手性信号（图4），从而说明碳量子点具有手性性质（L型）。
（5）将步骤（3）中透析后的液体并稀释20倍，在电压为500V，激发狭缝和发射狭缝为5nm的荧光分光光度计上检测，当激发波长为400nm时，手性碳量子点在508nm处的荧光强度最大（图5）。
实施实例3
（1）称取0.03g甘蔗糖蜜溶解在6mL的超纯水中，进行超声和离心后取上清液。
（2）取0.3g邻苯二胺和0.12g的L-酪氨酸溶于7mL的超纯水中，再加入1mL（含量为95.0%~98.0%）的H2SO4形成混合溶液。
（3）取步骤（1）所述上清液100μL分别加入步骤（2）中，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜不锈钢外套中，将反应釜置于烘箱中在200℃下水热反应2h，所得液体经过过滤并透析后，即可得到红色荧光L型手性碳量子点(R-L-CQDs)。
（4）将步骤（3）中透析后的液体稀释100倍，在200nm~400nm范围内测试其圆二色性光谱（CD），会出现向上的手性信号（图6），从而说明碳量子点具有手性性质（L型）。
（5）将步骤（3）中透析后的液体并稀释20倍，在电压为500V，激发狭缝和发射狭缝为5nm的荧光分光光度计上检测，当激发波长在563nm时，手性碳量子点在626nm处的荧光强度最大（图7）。
实施实例4
（1）称取0.3g甘蔗糖蜜溶解在6mL的超纯水中，进行超声和离心后取上清液。
（2）取0.3g邻苯二胺和0.12g的D-酪氨酸溶于7mL的超纯水中，再加入1mL（含量为95.0%~98.0%）的H2SO4，混合均匀。
（3）取步骤（1）所述上清液6mL分别加入步骤（2）中，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜不锈钢外套中，将反应釜置于烘箱中在200℃下水热反应2h，所得液体经过过滤并透析后，即可得到蓝色荧光D型手性碳量子点(B-D-CQDs)。
（4）将步骤（3）中透析后的液体稀释100倍，在200nm~400nm范围内测试其圆二色性光谱（CD），会出现向下的手性信号（图8），从而说明碳量子点具有手性性质（D型）。
（5）将步骤（3）中透析后的液体并稀释20倍，在电压为500V，激发狭缝和发射狭缝为5nm的荧光分光光度计上检测，当激发波长为377nm时，手性碳量子点在452nm处的荧光强度最大（图9）。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种多色荧光手性碳量子点的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将0.01~0.35g甘蔗糖蜜加入超纯水中，搅拌均匀；进行超声和离心后取上清液；
（2）取0.1~0.4g的苯二胺和0.1~0.4g的手性酪氨酸溶于6~14mL超纯水中，再加入1mL的H2SO4，混合均匀；
（3）取步骤（1）所述上清液20μL~6mL加入步骤（2）的溶液中，形成混合溶液，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜不锈钢外套中，将反应釜置于烘箱中在160~200℃下水热反应1~5h，经过过滤并透析后，即可得到多色荧光手性碳量子点。
2.根据权利要求1所述多色荧光手性碳量子点的制备方法，其特征在于，所述苯二胺是邻苯二胺或间苯二胺。
3.根据权利要求1所述多色荧光手性碳量子点的制备方法，其特征在于，所述手性酪氨酸是L-酪氨酸或D-酪氨酸。
4.根据权利要求1所述多色荧光手性碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤（2）中加入的苯二胺和L-酪氨酸在混合溶液中的摩尔比为2.5:1.0。
5.根据权利要求1所述多色荧光手性碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤（3）中苯二胺和甘蔗糖蜜在混合溶液中的质量比为1:1~1:600。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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