CN117186322A - 一种抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂及其制备方法与应用。该抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂,包括如下重量份的原料:N,N‑二甲基丙烯酰胺15‑25份、KH570改性纳米二氧化硅2‑7份、甜菜碱单体7‑15份、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸5‑10份、引发剂0.1‑0.2份、去离子水80‑120份。本发明还提供了上述降滤失剂的制备方法。本发明的降滤失剂抗温达230℃,抗NaCl达饱和,抗氯化钾达7%,抗氯化钙达3%,在高温高盐条件下有优良的降滤失性能,满足深井高温、高盐地层的钻探需求。
Description
技术领域
本发明属于钻井技术领域,具体涉及一种抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂及其制备方法与应用。
背景技术
我国深部地层温度、压力高,多含盐膏层,高温、高盐环境下,钻井液流变性和滤失难以调控,井下坍塌、卡钻、溢流等事故频发,严重时甚至导致井眼报废,因此,研制一种抗高温高盐的降滤失剂是解决上述问题的关键。
人工合成聚合物分子量可调、官能团配比可调,是目前研究的主流,但常规共聚物难以兼具优良的抗温抗盐性能。中国专利文献CN114989351A公开了一种低分子量的降滤失剂,抗温达200℃,抗盐达饱和,但是酯类单体易高温降解,该聚合物的抗温性能有待提高。中国专利文献CN115850578A公开了一种聚合物降滤失剂,抗温达230℃,但抗盐仅4%,其抗盐性能有待提高。超深井井底温度达220℃以上,科研人员尝试将将纳米颗粒与聚合物枝接来提聚合物的抗温能力。例如:中国专利文献CN112457454A公开了一种有机/无机杂化聚合物,在150-210℃下都有较好的降滤失性能,但其抗温抗盐性能还需进一步提高。中国专利文献CN111303356A公开了一种非磺化抗温降滤失剂,在常温与180℃~200℃条件下均具备良好的降滤性能,但是其抗温性能还需进一步提高。中国专利文献CN112011318A公开了一种纳米二氧化硅与聚合物枝接共聚的两性离子聚合物,抗温达200℃,耐盐至饱和,但是其抗温性能还需进一步提高。中国专利文献CN116082570A公开了一种纳米复合降滤失剂,在淡水中抗温达240℃,但其抗盐和抗钙性能还需进一步提升。纳米颗粒刚性强,比表面积小,能够增强聚合物的抗温性能和吸附性能,堵塞泥饼内部失水通道,起到降滤失的作用,但现有的有机/无机杂化处理剂抗温性能不足,缺少抗盐性能研究或未使用磺化处理,难以适用于超深井超高温、高矿化度的苛刻环境。中国专利文献CN114716607A、CN106366243A都公开了一类新型甜菜碱共聚物降滤失剂,甜菜碱中的阳离子基团能够增强聚合物在高温下的吸附能力,水化能力强的阴离子基团能够增强聚合物的抗盐能力,但是其抗K+、抗Ca2+性能和高温高压滤失性能均需要进一步提升。
因此,亟需研发一种抗温抗盐性能优异的降滤失剂来满足超深井钻探的要求。
发明内容
针对现有技术的不足,尤其是针对现有降滤失剂抗温、抗盐性能较低的不足,本发明提供了一种抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂及其制备方法与应用。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂,包括如下重量份的原料:N,N-二甲基丙烯酰胺15-25份、KH570改性纳米二氧化硅2-7份、甜菜碱单体7-15份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5-10份、引发剂0.1-0.2份、去离子水80-120份。
根据本发明优选的,所述KH570改性纳米二氧化硅按照下述方法制备得到:
向纳米二氧化硅乙醇分散液中加入KH570分散液,混合均匀后,调节体系pH至7;之后升温至反应温度,进行反应;反应完成后,经过滤、洗涤、干燥,得到KH570改性纳米二氧化硅;
进一步优选的,所述纳米二氧化硅乙醇分散液中纳米二氧化硅与乙醇的质量比为15-25:100;所述纳米二氧化硅的粒径为20-60nm。
进一步优选的,所述KH570分散液中KH570与溶剂的质量比为1-3:100;所述溶剂为水和乙醇的混合溶液,混合溶液中水和乙醇的质量比为1:9-10;所述KH570与纳米二氧化硅的质量比为1-3:20。
进一步优选的,使用三乙胺调节体系的pH。
进一步优选的,所述反应温度为55-65℃,反应时间为4-8h。
进一步优选的,所述洗涤为使用乙醇洗涤;所述干燥为在室温下真空干燥或在室温下晾干;室温具有本领域公知含义,指25±5℃。
根据本发明优选的,所述甜菜碱单体按照下述方法制备得到:
(1)将甲醛合次硫酸氢钠溶于去离子水中,加入二甲胺水溶液进行反应;反应完成后,离心,所得沉淀经干燥,得到(二甲胺)甲基磺酸钠;
(2)将(二甲胺)甲基磺酸钠溶于乙醇水溶液中,得到溶液1;将4-氯苯乙烯溶于无水乙醇中,得到溶液2;将溶液1滴加到溶液2中,进行反应;反应结束后,经过滤、洗涤、干燥、粉碎,得到甜菜碱单体。
优选的,步骤(1)中所述甲醛合次硫酸氢钠与去离子水的质量比为1:2-6。
优选的,步骤(1)中所述二甲胺水溶液的浓度为30-40wt%;所述二甲胺与甲醛合次硫酸氢钠的质量比为0.5-0.8:1。
优选的,步骤(1)中所述反应的温度为25-35℃,所述反应的时间为60-80h。
优选的,步骤(1)中所述干燥为在40-50℃下真空干燥10-15h。
优选的,步骤(2)中所述乙醇水溶液中乙醇与水的质量比为1:1;所述乙醇水溶液与(二甲胺)甲基磺酸钠的质量比为100:6-8。
优选的,步骤(2)中所述4-氯苯乙烯与无水乙醇的质量比为4-5:40;所述4-氯苯乙烯与(二甲胺)甲基磺酸钠的质量比为4-5:6-7。
优选的,步骤(2)中所述溶液1的滴加时间为5-10min。
优选的,步骤(2)中所述反应的温度为40-50℃,反应的时间为18-30h。
优选的,步骤(2)中所述洗涤为使用乙腈洗涤3-5次;所述干燥为在60-70℃下真空干燥10-15h。
根据本发明,所述甜菜碱单体的制备路线如下所示:
根据本发明优选的,所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠。
根据本发明优选的,所述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
将N,N-二甲基丙烯酰胺、KH570改性纳米二氧化硅、甜菜碱单体、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入水中,搅拌至充分分散;之后升温至反应温度,加入引发剂,进行反应,得到聚合物粗品;将聚合物粗品洗涤、干燥、粉碎,得到抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂。
根据本发明优选的,所述反应温度为55-65℃,所述反应的时间为5-7h。
根据本发明优选的,所述洗涤为使用丙酮进行洗涤;所述干燥为在80-100℃下干燥20-30h。
根据本发明,上述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂在230℃下抗氯化钠达饱和,抗氯化钾达7.0%,抗氯化钙达3.0%。
根据本发明,上述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂在深井超深井钻探中应用,在钻井液中的浓度为1-3wt%。
本发明的技术特点及有益效果如下:
1、本发明的抗超高温高盐降滤失剂是由KH570改性纳米二氧化硅、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甜菜碱单体通过自由基聚合制得的一种有机/无机杂化的两性离子聚合物。本发明的抗超高温高盐降滤失剂中加入了特定量和特定种类的甜菜碱单体,与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、苯乙烯基磺酸钠(SSS)这些纯阳离子单体或纯阴离子单体不同,甜菜碱单体既带有季铵阳离子基团又带有磺酸盐基团,因此它既具有阳离子单体的吸附性能又具有磺酸盐单体的抗盐性能,使聚合物在高温下紧密吸附在粘土表面,维护粘土在高温、高盐下的胶体稳定性,使用甜菜碱单体能够节省原料的用量,降低成本。本发明的抗超高温高盐降滤失剂中加入了特定量的改性纳米二氧化硅,本发明的改性纳米二氧化硅具有比表面积大、吸附能力强、耐高温、封堵性好的特点,在聚合物中引入改性纳米二氧化硅链结可以增强聚合物的吸附性能和耐温性能,还能使聚合物有效填塞泥饼内部的失水通道,降低滤失量。
2、本发明的降滤失剂各个组合以特定的比例共同作用,实现本发明的优异效果,即本发明的降滤失剂在超高温、高盐条件下具有优异的降滤失性能,满足高温、高盐地层的钻探需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。实施例中所用的材料如无特殊说明的均可从商业途径获得。
本发明中所述“份”均为重量份。
实施例中所用KH570改性纳米二氧化硅和甜菜碱单体按照制备例1和制备例2制备得到。
制备例1
KH570改性纳米二氧化硅的制备:
将20份纳米SiO2(粒径为20nm)加入到100份无水乙醇中,磁力搅拌使其充分分散,得到纳米二氧化硅乙醇分散液;称取2份的KH570置于100份H2O-无水乙醇混合溶液(混合溶液中水和乙醇的质量比为1:9)中,磁力搅拌2h,得到KH570分散液,向纳米二氧化硅乙醇分散液中加入KH570分散液,混合均匀后用三乙胺调节pH至7,升温至60℃,在60℃下反应5h,过滤,所得固体用乙醇搅拌洗涤后过滤,滤饼室温下真空干燥至恒重,得到KH570改性纳米二氧化硅。
制备例2
甜菜碱单体的制备:
1)将5份甲醛合次硫酸氢钠溶于20份去离子水中,加入10份二甲胺水溶液(浓度为40wt%),在30℃下反应72h,反应结束后离心除去上层清液,取出淡黄色沉淀在45℃下真空干燥12h,得到(二甲胺)甲基磺酸钠。
2)将7份(二甲胺)甲基磺酸钠溶于100份乙醇水溶液(乙醇水溶液中乙醇与水质量比为1:1)中,得到溶液1,将5份4-氯苯乙烯溶于40份无水乙醇中,得到溶液2;将溶液1滴加入溶液2中,滴加时间为8mim,滴加完成后,在45℃、300rpm磁力搅拌下反应24h,反应结束后过滤,所得固体用乙腈洗涤3次,在60℃下真空干燥12h,粉碎,得到甜菜碱单体。
实施例1
一种抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂,包括如下重量份的原料:N,N-二甲基丙烯酰胺21份、KH570改性纳米二氧化硅3份、甜菜碱单体8份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸8份、引发剂0.15份、去离子水100份;其中引发剂为过硫酸钾。
上述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂的制备方法,包括步骤如下:
将N,N-二甲基丙烯酰胺、KH570改性纳米二氧化硅、甜菜碱单体、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入水中,搅拌5分钟,至充分分散,加热至60℃后加入引发剂,进行自由基聚合反应6小时,得到粘稠的聚合物粗品;将聚合物粗品用丙酮洗涤2次,在100℃下干燥24h,粉碎,得到白色粉末即是抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂A1。
实施例2
一种抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂如实施例1所述,所不同的是:甜菜碱单体为13份。
上述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂的制备方法如实施例1所述,得到抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂A2。
实施例3
一种抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂如实施例1所述,所不同的是:KH570改性纳米二氧化硅为6份。
上述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂的制备方法如实施例1所述,得到抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂A3。
对比例1
一种有机/无机杂化两性离子降滤失剂如实施例1所述,所不同的是:甜菜碱单体为20份。
上述有机/无机杂化两性离子降滤失剂的制备方法如实施例1所述,得到有机/无机杂化两性离子降滤失剂D1。
对比例2
一种有机/无机杂化两性离子降滤失剂如实施例1所述,所不同的是:KH570改性纳米二氧化硅为9份。
上述有机/无机杂化两性离子降滤失剂的制备方法如实施例1所述,得到有机/无机杂化两性离子降滤失剂D2。
对比例3
一种有机/无机杂化降滤失剂的制备方法如实施例1所述,所不同的是:将甜菜碱单体替换为对苯乙烯基磺酸钠。
上述有机/无机杂化降滤失剂的制备方法如实施例1所述,得到有机/无机杂化两性离子降滤失剂D3。
对比例4
一种有机/无机杂化两性离子降滤失剂如实施例1所述,所不同的是:将N,N-二甲基丙烯酰胺替换为丙烯酰胺。
上述有机/无机杂化两性离子降滤失剂的制备方法如实施例1所述,得到有机/无机杂化两性离子降滤失剂D4。
对比例5
一种有机/无机杂化两性离子降滤失剂如实施例1所述,所不同的是:甜菜碱单体为3份。
上述有机/无机杂化两性离子降滤失剂的制备方法如实施例1所述,得到有机/无机杂化两性离子降滤失剂D5。
对比例6
一种有机/无机杂化两性离子降滤失剂如实施例1所述,所不同的是:KH570改性纳米二氧化硅为0.5份。
上述有机/无机杂化两性离子降滤失剂的制备方法如实施例1所述,得到有机/无机杂化两性离子降滤失剂D6。
应用实验例
1、钻井液F1:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份A1。
2、钻井液F2:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份A1,再加入重量36%的NaCl。
3、钻井液F3:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份A1,加入重量7%的KCl。
4、钻井液F4:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份A1,加入重量3%的CaCl2。
5、钻井液F5:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份A2,加入重量36%的NaCl。
6、钻井液F6:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份A2,加入重量7%的KCl。
7、钻井液F7:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份A2,加入重量3%的CaCl2。
8、钻井液F8:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份A3,加入重量36%的NaCl。
9、钻井液F9:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份A3,加入重量7%的KCl。
10、钻井液F10:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份A3,加入重量3%的CaCl2。
11、钻井液DF1:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,不加降滤失剂A1。
12、钻井液DF2:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,不加降滤失剂A1,加入重量36%的NaCl。
13、钻井液DF3:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,不加降滤失剂A1,加入重量7%的KCl。
14、钻井液DF4:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,不加降滤失剂A1,加入重量3%的CaCl2。
15、钻井液DF5:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份D1,加入重量36%的NaCl。
16、钻井液DF6:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份D2,加入重量36%的NaCl。
17、钻井液DF7:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份D3,加入重量36%的NaCl。
18、钻井液DF8:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份D4,加入重量36%的NaCl。
19、钻井液DF9:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份D5,加入重量36%的NaCl。
20、钻井液DF10:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份D6,加入重量36%的NaCl。
21、钻井液DF11:将4份重量份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入3份抗高温抗盐降滤失剂DSP-1,加入重量36%的NaCl。
测试例1
取400mL钻井液F1-F4、DF1-DF4和DF11在8000rpm下搅拌20min后,装入不锈钢老化罐,在230℃下恒温滚动16小时。老化结束后冷却至室温取出,在8000rpm下搅拌20min。按照石油与天然气行业标准GB/T 29170-2012《石油天然气工业-钻井液实验室测试》测定上述钻井液的表观粘度(AV,mPa.s)、塑性粘度(PV,mPa.s)、动切力(YP,Pa)、API滤失量FLAPI,高温高压滤失量FLHTHP(180℃、3.45MPa),结果见表1。
表1钻井液性能测试
从实验结果得知,加入3%本发明的降滤失剂后,可使淡水基浆的API滤失量从45.0mL降低至8.0mL,高温高压滤失量从103mL降低至25.4mL。因为高温、高盐破坏了粘土的胶体稳定性,导致滤失量大幅上升。钻井液DF2高温老化后的API滤失量高达256mL,DF3、DF4为全部滤失。加入本发明降滤失剂的钻井液F2、F3、F4高温老化后的API滤失量分别为6.8、5.8、7.8mL,高温高压滤失量分别为36.8、33.4、39.8mL,与原始基浆相比分别降低了89.49%、90.49%、88.63%。饱和盐条件下,加入3% DSP-1的钻井液高温老化后的API滤失量为10.4mL,高温高压滤失量为65.4mL。而加入本发明降滤失剂的钻井液在相同条件下的API滤失量为6.8mL,高温高压滤失量为36.8mL,与DSP-1相比分别降低34.62%和49.85%。说明本发明的有机/无机杂化两性离子降滤失剂抗温、抗盐性能优异,抗温达230℃、抗盐达饱和,抗K+达7%,抗Ca2+达3%。
测试例2
取400mL钻井液F2-F10、DF5-DF10在8000rpm下搅拌20min后,装入不锈钢老化罐,在230℃下恒温滚动16小时。老化结束后冷却至室温取出,在8000rpm下搅拌20min。按照石油与天然气行业标准GB/T 29170-2012《石油天然气工业-钻井液实验室测试》测定上述钻井液的表观粘度(AV,mPa.s)、塑性粘度(PV,mPa.s)、动切力(YP,Pa)、API滤失量FLAPI,高温高压滤失量FLHTHP(180℃、3.45MPa),结果见表2。
表2钻井液性能测试
从F5-F7、F2-F4以及DF5的测试结果可以看出,适当提高甜菜碱单体在聚合物中的比例能够进一步降低滤失量,因为更多的苯环和磺酸基的加入进一步增强了聚合物的抗温和抗盐性能。相反,从DF9的实验结果得知,降低甜菜碱单体在聚合物中的比例也会导致降滤失性能的下降,因为苯基和磺酸基数量减少,聚合物的抗温、抗盐性能不足。当甜菜碱单体比例进一步增大时,甜菜碱单体相对于N,N-二甲基甲酰胺的比例增大,由于甜菜碱单体的苯环和磺酸基具有位阻效应,数量过多会阻碍单体之间的聚合。聚合结果是反应产物分子量低,粘度小,甚至不能聚合,降滤失性能差。因此,甜菜碱单体与N,N-二甲基甲酰胺的比例需要控制在本发明范围内,此时甜菜碱单体与其他单体的聚合效果良好,降滤失性能优良。从F8-F10、F2-F4和DF6的测试结果可以看出,适当增加纳米二氧化硅在单体中的比例也能降低滤失量,更多的纳米二氧化硅链结增强了聚合物的耐温性能,防止聚合物支链的热降解。相反,减少纳米二氧化硅在聚合物中比例也会导致聚合物降滤失性能的下降。因为聚合物的耐温能力减弱,也丧失了纳米二氧化硅封堵降滤失的效果。然而,若纳米二氧化硅在单体中的比例过多时,磺酸基团等其他基团的比例减少,也会削弱聚合物的吸附、抗温和抗盐性能,造成滤失量的增加。因此,KH570改性纳米二氧化硅与N,N-二甲基甲酰胺的比例需要控制在本发明范围内。虽然苯乙烯磺酸钠也带有苯环和磺酸基,但是缺少阳离子,不能增强聚合物在高温下的吸附性能,因此与实施例1相比性能较差。从DF8的测试结果可以看出,当N,N-二甲基丙烯酰胺替换成丙烯酰胺后,降滤失性能有大幅度的下降。因为N取代的丙烯酰胺比丙烯酰胺具有更强的水解稳定性,含有N,N-二甲基丙烯酰胺的聚合物在高温下的稳定性更强,它们的降滤失性能更好。
综上,本发明的有机/无机杂化两性离子降滤失剂抗温达230℃,抗NaCl达饱和,抗氯化钾达7%,抗氯化钙达3%,在高温高盐条件下有优良的降滤失性能,满足深井高温、高盐地层的钻探需求。
本发明的降滤失剂以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂,其特征在于,包括如下重量份的原料:N,N-二甲基丙烯酰胺15-25份、KH570改性纳米二氧化硅2-7份、甜菜碱单体7-15份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5-10份、引发剂0.1-0.2份、去离子水80-120份。
2.根据权利要求1所述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂,其特征在于,所述KH570改性纳米二氧化硅按照下述方法制备得到:
向纳米二氧化硅乙醇分散液中加入KH570分散液,混合均匀后,调节体系pH至7;之后升温至反应温度,进行反应;反应完成后,经过滤、洗涤、干燥,得到KH570改性纳米二氧化硅。
3.根据权利要求2所述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂,其特征在于,所述纳米二氧化硅乙醇分散液中纳米二氧化硅与乙醇的质量比为15-25:100;所述纳米二氧化硅的粒径为20-60nm;
所述KH570分散液中KH570与溶剂的质量比为1-3:100;所述溶剂为水和乙醇的混合溶液,混合溶液中水和乙醇的质量比为1:9-10;所述KH570与纳米二氧化硅的质量比为1-3:20。
4.根据权利要求2所述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂,其特征在于,使用三乙胺调节体系的pH;
所述反应温度为55-65℃,反应时间为4-8h;
所述洗涤为使用乙醇洗涤;所述干燥为在室温下真空干燥或在室温下晾干。
5.根据权利要求1所述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂,其特征在于,所述甜菜碱单体按照下述方法制备得到:
(1)将甲醛合次硫酸氢钠溶于去离子水中,加入二甲胺水溶液进行反应;反应完成后,离心,所得沉淀经干燥,得到(二甲胺)甲基磺酸钠;
(2)将(二甲胺)甲基磺酸钠溶于乙醇水溶液中,得到溶液1;将4-氯苯乙烯溶于无水乙醇中,得到溶液2;将溶液1滴加到溶液2中,进行反应;反应结束后,经过滤、洗涤、干燥、粉碎,得到甜菜碱单体。
6.根据权利要求5所述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂,其特征在于,步骤(1)中所述甲醛合次硫酸氢钠与去离子水的质量比为1:2-6;
所述二甲胺水溶液的浓度为30-40wt%;所述二甲胺与甲醛合次硫酸氢钠的质量比为0.5-0.8:1;
所述反应的温度为25-35℃,所述反应的时间为60-80h;
所述干燥为在40-50℃下真空干燥10-15h。
7.根据权利要求5所述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂,其特征在于,步骤(2)中所述乙醇水溶液中乙醇与水的质量比为1:1;所述乙醇水溶液与(二甲胺)甲基磺酸钠的质量比为100:6-8;
所述4-氯苯乙烯与无水乙醇的质量比为4-5:40;所述4-氯苯乙烯与(二甲胺)甲基磺酸钠的质量比为4-5:6-7;
所述溶液1的滴加时间为5-10min;
所述反应的温度为40-50℃,反应的时间为18-30h;
所述洗涤为使用乙腈洗涤3-5次;所述干燥为在60-70℃下真空干燥10-15h。
8.根据权利要求1所述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠。
9.权利要求1所述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
将N,N-二甲基丙烯酰胺、KH570改性纳米二氧化硅、甜菜碱单体、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入水中,搅拌至充分分散;之后升温至反应温度,加入引发剂,进行反应,得到聚合物粗品;将聚合物粗品洗涤、干燥、粉碎,得到有机/无机杂化两性离子降滤失剂;
所述反应温度为55-65℃,所述反应的时间为5-7h;
所述洗涤为使用丙酮进行洗涤;所述干燥为在80-100℃下干燥20-30h。
10.权利要求1所述抗超高温高盐有机/无机杂化两性离子降滤失剂在深井超深井钻探中应用,在钻井液中的浓度为1-3wt%。
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