CN117185806A - 高温度稳定性兼高储能特性的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温度稳定性兼高储能特性的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料的结构通式为0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3‑0.07CaSnO3)‑0.5Sr1‑ 1.5xBixTiO3，其中x的取值为0.12～0.30，其通过配料、球磨、预烧、二次球磨、过筛、压片、烧结制备而成。本发明制备方法简单、成本低廉、重复性好、成品率高，所得陶瓷材料具有高储能密度和高温度稳定性，其中x＝0.20时，其有效储能密度为4.02J/cm3，储能效率可达80.2％。本发明陶瓷材料具有更高的温度稳定性和储能特性，有望在脉冲功率系统领域提供新的备选材料。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高温度稳定性兼具高储能特性的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
能源是人类存在和发展的物质基石，随着工业生产的迅猛发展，电子器件小型化、集成化需求不断增长，应用领域工作环境的复杂化对其介电温度稳定性提出了更为苛刻的使用要求。因此兼具高温度稳定性和高储能特性的无铅储能陶瓷材料的研究与开发具有重要的实际应用意义。Bi0.5Na0.5TiO3基无铅铁电陶瓷由于其结构中Bi3+与Pb2+的最外层电子结构相同，被认为是替代铅基储能陶瓷的最佳备选材料，同时其较高的居里温度和介电温谱中表现出的双介电峰结构，使其有望在相对较宽的温度范围内获得良好的介电温度稳定性。但目前对于高储能特性兼具温度稳定性的储能陶瓷材料的研究尚少。
如何能够在钛酸铋钠(BNT)基无铅铁电陶瓷材料中实现温度稳定性兼具储能特性的综合特性提升是当前亟需解决的热点问题。CN 113735578 B公开了一种高介电温度稳定兼具储能特性的钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料及其制备方法，即(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xCaSnO3陶瓷材料，当x＝0.15时，在-94～500℃的温度范围内，容温变化率满足TCC150℃≤±15％，温度稳定性较好，但仅有1.1J/cm3的有效储能密度。同时，Q.Y.Zhou等人(Achievinghigh comprehensive energy storage properties of BNT-based ceramics viamultiscale regulation,Ceram.Int.49(2023)19701-19707.)介绍了多尺度调控BNT基陶瓷实现综合储能特性提升，即(1-x)(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-xSrTiO3陶瓷材料，当x＝0.5时，具有4.2J/cm3的有效储能密度和88％的储能效率，但其温度稳定性不佳。中高温工作环境的使用需求迫使高温度稳定性兼具储能性能陶瓷材料仍需进一步探究，且具有重要的研究潜力。
发明内容
本发明的目的是解决(1-x)(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-xSrTiO3陶瓷材料温度稳定性不佳的问题，提供一种高温度稳定性兼具高储能特性的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料，并为其提供一种工艺简单、重复性好、成本低廉的制备方法。
针对上述目的，本发明所采用的陶瓷材料的结构式为0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr1-1.5xBixTiO3，其中x的取值为0.12～0.30，优选x的取值为0.20。
本发明Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料的制备方法由下述步骤组成：
步骤1：按照0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr1-1.5xBixTiO3的化学计量比，分别称取纯度为98.00％以上的CaCO3、TiO2、Na2CO3、Bi2O3、SnO2、SrCO3，将称取的所有原料混合均匀后装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨20～24小时，在60～80℃下干燥20～24小时，得到原料混合物；
步骤2：将原料混合物在850～950℃预烧2～4小时，经二次球磨、干燥、过筛，得到0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr1-1.5xBixTiO3混合物；
步骤3：将步骤2得到的0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr1-1.5xBixTiO3混合物压片后，在1000～1210℃恒温烧结2～4小时，随炉自然冷却至室温，制备成Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料。
上述步骤2中，将原料混合物在850～950℃预烧2～4小时，所得预烧粉装入尼龙罐中，充分混合球磨20～24小时，在60～80℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过180～200目筛。
上述步骤3中，所述压片是用粉末压片机压制成圆柱状坯件，然后在150～200MPa的压力下冷等静压5～7分钟，再将冷等静压后的圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，以2～5℃/分钟的升温速率至1100～1210℃，恒温烧结2～4小时。
上述步骤3中，优选以3℃/分钟的升温速率升温至1170℃烧结3小时。
本发明的有益效果如下：
1、本发明选择在0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5SrTiO3体系进行A位Bi3+取代，通过Bi3+的引入抑制了晶粒生长，降低了晶粒尺寸和气孔数量，提高了陶瓷的致密度，进而提高了陶瓷材料的击穿场强。另外，Bi3+的引入，使得陶瓷由正常铁电体逐渐转变为弛豫铁电体，而且居里温度向室温移动，有助于获得细长的P-E曲线，最终获得兼具高储能密度和高储能效率的储能陶瓷材料。
2、本发明在陶瓷材料的制备过程中，采用了先进的冷等静压成型技术，避免了样品的浪费，节省了粘结剂以及后续排胶工艺的成本，缩短了陶瓷的制备周期；同时，利用冷等静压成型的坯体密度高、密度均匀一致、坯体内应力小，减少了坯体开裂、分层等缺陷，这为陶瓷的质量提供了保障，为优异的实验结果奠定了基础，且本发明所选用的原料不含铅等重金属，对环境友好，具有更高的储能性能且兼具良好的温度稳定性，为高温度稳定性兼具高储能特性无铅铁电陶瓷材料的开发提供了新的备选材料方案。
附图说明
图1是对比例1制备的钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料及实施例1～3制备的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料的XRD图。
图2是对比例1制备的钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料在不同测试频率下的介电常数和介电损耗图。
图3是实施例3制备的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料在不同测试频率下的介电常数和介电损耗图。
图4是对比例1和实施例1～3制备的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料在1kHz下Δε/ε150℃随温度T变化的曲线。
图5是对比例1制备的钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料和实施例1～3制备的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料在临界击穿电场下的单极电滞回线图。
图6是对比例1制备的钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料和实施例1～3制备的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料在临界击穿电场下的有效储能密度和储能效率的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例
对比例1
步骤1：按照0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5SrTiO3的化学计量，分别称取纯度为98.00％以上的1.1562g Na2CO3、5.0845g Bi2O3、6.9280g TiO2，以及纯度99.00％以上的0.3112g CaCO3、0.4667g SnO2、6.5310g SrCO3，将称取的所有原料混合均匀后装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，采用转速为401转/分钟的球磨机球磨24小时，在80℃下干燥24小时，用研钵研磨30分钟，得到原料混合物。
步骤2：将步骤1的原料混合物置于氧化铝坩埚中，用玛瑙棒压实，加盖，置于电阻炉内，以3℃/分钟的升温速率升温至950℃预烧3小时，自然冷却至室温，出炉，用研钵研磨，得到预烧粉。将预烧粉装入尼龙罐中，充分混合球磨24小时，在80℃下干燥12小时，用研钵研磨，过180目筛，得到0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5SrTiO3混合物。
步骤3：将步骤2得到的0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5SrTiO3混合物用粉末压片机压制成直径为11.5mm、厚度为1.1mm的圆柱状坯件，然后在180MPa的压力下进行冷等静压5分钟，再将冷等静压后的圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化铝平板置于氧化铝密闭匣钵中，以3℃/分钟的升温速率升温至1170℃，恒温烧结3小时，随炉自然冷却至室温，制备成分子式为0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5SrTiO3的钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料。
实施例1
本实施例的步骤1中，按照0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr0.82Bi0.12TiO3的化学计量，分别称取纯度为98.00％以上的1.1526g Na2CO3、6.3771gBi2O3、6.9068gTiO2，以及纯度99.00％以上的0.3103g CaCO3、0.4653g SnO2、5.3391gSrCO3，其他步骤与对比例1相同，制备成分子式为0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr0.82Bi0.12TiO3的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料。
实施例2
本实施例的步骤1中，按照0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr0.7Bi0.2TiO3的化学计量，分别称取纯度为98.00％以上的1.1319g Na2CO3、7.1189g Bi2O3、6.7827gTiO2，以及纯度99.00％以上的0.3047g CaCO3、0.4569g SnO2、4.7956g SrCO3，其他步骤与对比例1相同，制备成分子式为0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr0.7Bi0.2TiO3的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料。
实施例3
本实施例的步骤1中，按照0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr0.55Bi0.3TiO3的化学计量，分别称取纯度为98.00％以上的1.1474g Na2CO3、8.3013gBi2O3、6.8753gTiO2，以及纯度99.00％以上的0.3088g CaCO3、0.4632g SnO2、3.5648gSrCO3，其他步骤与对比例1相同，制备成分子式为0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr0.55Bi0.3TiO3的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料。
将上述实施例1～3制备的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料和对比例1制备的钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料表面打磨、抛光、超声、擦拭干净，在其上下表面分别涂敷银浆，置于马弗炉中840℃保温30分钟，自然冷却至室温。采用日本理学MiniFlex600型衍射仪进行XRD测试，佰力博科技有限公司生产的DMS-2000高温介电阻抗谱仪、美国Radiant公司生产的铁电测试仪对其结构和性能进行表征测试，结果见图1～6。
由图1可见，所有陶瓷均为钙钛矿结构，当x＜0.12时，未观察到第二相，说明第三组元Sr1-1.5xBixTiO3已完全固溶进0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3的晶格中，然而，当x＞0.2时，XRD图谱中存在杂相，杂相成分为富钛区。据报道，Sr1-1.5xBixTiO3的引入经常伴随着Bi2Ti2O7等杂相的出现。图2和图3分别为对比例1和Bi3+掺杂量最大的实施例3的介电温谱图，测试温度范围为-100～400℃，由图可见，随着Bi3+含量的增加，加强了陶瓷的弛豫行为，陶瓷的介电峰逐渐减弱，出现介电异常现象，可归结为“顺电-铁电”的相变，该相变源于Bi0.5Na0.5TiO3的亚晶格，进而导致Tm以不同速率向高温移动。图4显示陶瓷材料Δε/ε150℃随温度T变化的曲线图，通常认为介电常数的变化率不超过15％，即表示该陶瓷材料的介电常数具有良好的温度稳定性，由图4可见，随Sr1-1.5xBixTiO3的引入，明显拓宽了陶瓷材料介电常数温度稳定的范围，当x＝0.00时，在90～199℃的温度范围内TCC150℃≤±15％；当x＝0.12时，在80～212℃的温度范围内TCC150℃≤±15％；当x＝0.20时，在11～230℃的温度范围内TCC150℃≤±15％；当x＝0.30时，具有最宽的温度稳定范围，即22℃至302℃(ΔT增长157％)，表现出了良好的温度稳定性，降低了介电常数对温度的依赖性。图5和图6分别为对比例1制备的钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料和实施例1～3制备的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料在临界击穿电场下的单极P-E曲线和有效储能密度、储能效率的对比图。由图5可见，随着Bi3+含量的增加，实施例2制备的陶瓷材料击穿场强明显提高。由图6可知，对比例1制备的陶瓷材料的有效储能密度为3.35J/cm3，储能效率为82％，经Bi3+的A位掺杂，实施例1～3制备的陶瓷材料储能密度均有所提高，储能密度约3.37～4.02J/cm3；且储能效率均较好的保持在75％以上，储能效率约为78％～85％。当Bi3+的掺杂量为0.20时，陶瓷的有效储能密度高达4.02J/cm3，储能效率高达80％。由此可见，本发明的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料在具有高温度稳定性的同时保持甚至提高储能特性，有望成为中高温储能陶瓷电容器的候选材料。
Claims (7)
1.一种高温度稳定性兼高储能特性的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料，其特征在于：所述陶瓷材料的结构式为0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr1-1.5xBixTiO3，其中x的取值为0.12～0.30。
2.根据权利要求1所述的高温度稳定性兼高储能特性的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料，其特征在于：x的取值为0.20。
3.一种权利要求1所述的高温度稳定性兼高储能特性的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述制备方法包括下述步骤：
步骤1：按照0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr1-1.5xBixTiO3的化学计量比，分别称取纯度为98.00％以上的CaCO3、TiO2、Na2CO3、Bi2O3、SnO2、SrCO3，将称取的所有原料混合均匀后装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨20～24小时，在60～80℃下干燥20～24小时，得到原料混合物；
步骤2：将原料混合物在850～950℃预烧2～4小时，经二次球磨、干燥、过筛，得到0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr1-1.5xBixTiO3混合物；
步骤3：将步骤2得到的0.5(0.93Bi0.5Na0.5TiO3-0.07CaSnO3)-0.5Sr1-1.5xBixTiO3混合物压片后，在1000～1210℃恒温烧结2～4小时，随炉自然冷却至室温，制备成Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的高温度稳定性兼高储能特性的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，将原料混合物在850～950℃预烧2～4小时，所得预烧粉装入尼龙罐中，充分混合球磨20～24小时，在60～80℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过180～200目筛。
5.根据权利要求3所述的高温度稳定性兼高储能特性的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述压片是用粉末压片机压制成圆柱状坯件，然后在150～200MPa的压力下冷等静压5～7分钟。
6.根据权利要求5所述的高温度稳定性兼高储能特性的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，将冷等静压后的圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，以2～5℃/分钟的升温速率至1100～1210℃，恒温烧结2～4小时。
7.根据权利要求6所述的高温度稳定性兼高储能特性的Bi3+掺杂钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，以3℃/分钟的升温速率升温至1170℃恒温烧结3小时。
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