CN117185787A - 一种低温热压制备多孔陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，本发明采用微纳米粒径的氧化铝等陶瓷材料进行粒径级配，少量水、碱性溶液或酸性溶液作为临时溶剂，混合搅拌均匀后置于模具中，在高压和较低温度下，通过溶解‑沉淀过程实现材料固结，得到多孔陶瓷结构，避免了高温烧结造成的高能耗和污染，通过不同大小的粒径级配，实现在高压低温条件制备含多孔结构的陶瓷，具有广阔的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，尤其涉及一种低温热压制备多孔陶瓷的方法。
背景技术
多孔陶瓷是一种重要的陶瓷材料，由于其优良的物理、化学和机械性能，同时又由于其原料来源广泛、价格低廉和生产工艺成熟，广泛应用于微电子、电气工程、航空航天等领域。现有多孔陶瓷制备的烧结温度非常高，如α-Al2O3含量在99.9％以上的陶瓷材料，其烧结温度高达1650℃-1990℃，并且在制备过程中需要添加大量造孔剂，烧结温度高导致制备成本高。
为了降低陶瓷烧结温度，业界提出了一种陶瓷冷烧结技术。如CN116063065A公开了一种α-Al2O3陶瓷烧结方法，具体烧结工艺可分为两步: 1）通过冷烧结工艺制备相对致密度为～85％的α-Al2O3-γ-Al2O3复合陶瓷；2）通过相对较低的退火温度促进复合陶瓷物相转变，进一步提高氧化铝陶瓷致密度。该方法省去了复杂造粒工艺和昂贵压机设备，工艺简单、成本低廉，最终制成的陶瓷材料密度、硬度高，晶粒尺寸小于1μm，由于工艺温度很低，节约了生产成本。
但是目前冷烧结技术采用高压方式制备陶瓷材料，制备的陶瓷材料致密度高，并不适合制备含多孔结构的陶瓷，特别是在电子烟雾化芯中，需要陶瓷为特定的多孔材料，具备一定的锁油和导油性能。因此，如何采用冷烧结方法制备含多孔结构的陶瓷材料是急需解决的问题。
本发明提供一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，采用微纳米粒径氧化铝等陶瓷材料进行粒径级配，少量水、碱性溶液或酸性溶液作为临时溶剂，混合搅拌均匀后置于模具中，在高压和低温条件下，通过溶解-沉淀过程实现材料固结，得到含多孔结构的陶瓷，避免高温烧结造成的高能耗和污染，通过不同大小的粒径级配，实现在高压低温下也能获得多孔结构陶瓷，具有广阔的应用前景。
发明内容
为了解决现有技术中多孔陶瓷材料制备过程需要高温烧结，并且现有冷烧结技术无法获得多孔陶瓷材料的问题，本发明提供一种低温热压制备多孔陶瓷的方法。采用微纳米粒径的氧化铝等陶瓷材料进行粒径级配，少量水、碱性溶液或酸性溶液作为临时溶剂，混合搅拌均匀后置于模具中，在高压和低温条件下，通过溶解-沉淀过程实现材料固结，得到多孔陶瓷结构，避免了高温烧结造成的高能耗和污染，通过不同大小的粒径级配，实现在高压低温条件下制备多孔结构陶瓷。
本发明第一方面提供一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的陶瓷颗粒，按照一定的质量比配比成混合陶瓷颗粒；
S2、向步骤S1获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3-10%的溶剂，搅拌均匀，得到混合粉料；
S3、将混合粉料转移到模具中，在压力为200-300MPa，温度为100-300℃下热压，保温一段时间，得到多孔陶瓷。
本发明通过三种不同粒径大小的陶瓷颗粒进行级配，利用不同粒径的陶瓷颗粒级配后留下的空隙形成有效多孔结构，其中大直径陶瓷颗粒为骨架结构，能够提供较高抗压强度。
进一步的，上述步骤S1中的陶瓷颗粒为氧化铝、氧化锆、氧化锌、磷酸盐、钛酸钡、碳化硅中的一种或多种，进一步可选氧化铝、氧化锆、氧化锌和碳化硅。
进一步的，上述步骤S1中直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的陶瓷颗粒的重量用量比为30-40:40-60:10-30。不同直径大小的颗粒用量对形成多孔结构具有重要影响，大粒径颗粒过多，无法和小粒径陶瓷颗粒形成致密结构，形成孔洞过大，容易破碎；大粒径颗粒过少，无法提供充足的孔洞结构，在高压下无法形成多孔陶瓷；中粒径的陶瓷颗粒用量也是关键，中粒径的陶瓷颗粒相当于支撑结构，为大粒径颗粒提供支撑，形成小孔隙，从而形成具有一定孔隙率的多孔陶瓷。
进一步的，所述步骤S2中的溶剂为水、酸性溶液或碱性溶液中的一种或多种。上述溶剂使陶瓷颗粒可以被适量水溶液湿润，固体颗粒尖锐边缘的溶解减少了界面区域，有利于下一阶段原子重排；在适当压力和温度条件下，液相重新分布并且扩散到颗粒间隙中，接下来发生“溶解-沉淀”过程，该过程由固液混合相中平衡状态被破坏而开始，因为粉体被液相法逐渐溶解，加热后溶液处于过饱和状态会进一步产生沉淀，在毛细管压力下，颗粒间接触区域的化学势更大，在此阶段，粒子通过液相扩散并在远离受力接触区域的颗粒位置上沉淀，这一过程中的质量传输最大程度减少了固体表面自由能，而且降低了气孔使材料致密。溶剂可以为水、硫酸溶液或者氢氧化钠溶液，采用这种溶剂替代粘结剂，制备成本低，并且工艺相对简单。
进一步的，所述步骤S3中热压温度为100-300℃，优选为150-200℃，一定的温度可以促进陶瓷颗粒粉末间形成固结体。进一步的，所述步骤S3中热压保温时间为30-240min，适当的时间可以确保粉末颗粒间形成致密晶粒，提高多孔陶瓷强度。
进一步的，所述步骤S3中的热压强度为200-250MPa。
本发明第二方面提供一种多孔陶瓷，所述多孔陶瓷为上述方法制备所得。
本发明具有以下的有益技术效果：
本发明利用低温热压技术制备多孔陶瓷材料，可以避免进行高温烧结，降低制备成本，方法环保简单。
本发明利用不同粒径的陶瓷颗粒为骨料进行级配，从而即使在低温条件下，也能够制备得到具有一定孔隙率的多孔陶瓷材料，并且上述多孔陶瓷材料稳定性好，不存在掉粉情况。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。如包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
短语“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
掺量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。如当公开范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内所有整数和分数。
在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换。如果没有另外说明，这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分数量要求（即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
本发明所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明所采用原料和设备若非特指，均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
本发明实施例提供一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的陶瓷颗粒，按照一定的质量比配比成混合陶瓷颗粒；
S2、向步骤S1获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3-10%的溶剂，搅拌均匀，得到混合粉料；
S3、将混合粉料转移到模具中，在压力为200-300MPa，温度为100-300℃下热压，保温一段时间，得到多孔陶瓷。
在一些实施例中，步骤S1中的陶瓷颗粒为氧化铝、氧化锆、氧化锌、磷酸盐、钛酸钡、碳化硅中的一种或多种，进一步可选氧化铝、氧化锆、氧化锌和碳化硅。
在一些实施例中，上述步骤S1中直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的陶瓷颗粒的重量用量占比为30-40:40-60:10-30，在一些实施例中，上述重量用量比可以为35-40:50-60:10-20。
在一些实施例中，上述步骤S2中的溶剂为水、酸性溶液或碱性溶液中的一种或多种，酸性溶液为硫酸溶液，碱性溶液为氢氧化钠溶液；酸性溶液中硫酸质量百分比为2-8%，氢氧化钠溶液中氢氧化钠质量百分比为5-10%。
在一些实施例中，上述步骤S3中的热压温度为100-300℃，优选为150-200℃，也可以为100、150、200、250、300℃；上述步骤S3中热压保温时间为30-240min，可以为60、90、120、150、180、210、240min。
在一些实施例中，上述步骤S3中的热压强度为200-250MPa，进一步也可以为100、120、150、180、200、220、250、280、300MPa。
本发明第二方面提供一种多孔陶瓷，所述多孔陶瓷为上述方法制备所得。
以下结合具体实施例进行说明。
实施例1
分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的氧化铝陶瓷颗粒，按照质量比为30:50:20配比成混合陶瓷颗粒；向获得的混合陶瓷颗粒中添加混合陶瓷颗粒重量3%的水，搅拌均匀，得到混合粉料；将混合粉料转移到模具中，在压力为200MPa，温度为200℃下热压，保温120min，得到多孔陶瓷。对多孔陶瓷的孔隙率和是否掉粉进行表征。
孔隙率测试方法：依据《多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法》 GB/T1966-1996测试。
是否掉粉的表征，将多孔陶瓷材料置于手中揉搓，看是否存在掉粉现象。
将相关测试数据记录在表1中，具体相关数据参见表1。
实施例2
分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的氧化铝陶瓷颗粒，按照质量比为30:50:10配比成混合陶瓷颗粒；向获得的混合陶瓷颗粒中添加混合陶瓷颗粒重量3%的水，搅拌均匀，得到混合粉料；将混合粉料转移到模具中，在压力为200MPa，温度为200℃下热压，保温120min，得到多孔陶瓷。对多孔陶瓷的孔隙率和是否掉粉进行表征。
实施例3
分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的氧化铝陶瓷颗粒，按照质量比为30:50:30配比成混合陶瓷颗粒；向获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3%的水，搅拌均匀，得到混合粉料；将混合粉料转移到模具中，在压力为200MPa，温度为200℃下热压，保温120min，得到多孔陶瓷。对多孔陶瓷的孔隙率和是否掉粉进行表征。
实施例4
分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的氧化铝陶瓷颗粒，按照质量比为40:40:20配比成混合陶瓷颗粒；向获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3%的水，搅拌均匀，得到混合粉料；将混合粉料转移到模具中，在压力为200MPa，温度为200℃下热压，保温120min，得到多孔陶瓷。对多孔陶瓷的孔隙率和是否掉粉进行表征。
实施例5
分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的氧化铝陶瓷颗粒，按照质量比为40:60:20配比成混合陶瓷颗粒；向获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3%的水，搅拌均匀，得到混合粉料；将混合粉料转移到模具中，在压力为200MPa，温度为200℃下热压，保温120min，得到多孔陶瓷。对多孔陶瓷的孔隙率和是否掉粉进行表征。
实施例6
分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的氧化铝陶瓷颗粒，按照质量比为50:40:10配比成混合陶瓷颗粒；向获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3%的水，搅拌均匀，得到混合粉料；将混合粉料转移到模具中，在压力为200MPa，温度为200℃下热压，保温120min，得到多孔陶瓷。对多孔陶瓷的孔隙率和是否掉粉进行表征。
实施例7
分别选取直径为180-190μm、60-90μm和20-40μm的氧化铝陶瓷颗粒，按照质量比为30:50:20配比成混合陶瓷颗粒；向获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3%的水，搅拌均匀，得到混合粉料；将混合粉料转移到模具中，在压力为200MPa，温度为200℃下热压，保温120min，得到多孔陶瓷。对多孔陶瓷的孔隙率和是否掉粉进行表征。
实施例8
分别选取直径为120-160μm、60-90μm和50-55μm的氧化铝陶瓷颗粒，按照质量比为30:50:20配比成混合陶瓷颗粒；向获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3%的水，搅拌均匀，得到混合粉料；将混合粉料转移到模具中，在压力为200MPa，温度为200℃下热压，保温120min，得到多孔陶瓷。对多孔陶瓷的孔隙率和是否掉粉进行表征。
实施例9
分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的氧化铝陶瓷颗粒，按照质量比为30:50:20配比成混合陶瓷颗粒；向获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3%的水，搅拌均匀，得到混合粉料；将混合粉料转移到模具中，在压力为150MPa，温度为200℃下热压，保温120min，得到多孔陶瓷。对多孔陶瓷的孔隙率和是否掉粉进行表征。
实施例10
分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的氧化铝陶瓷颗粒，按照质量比为30:50:20配比成混合陶瓷颗粒；向获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3%的水，搅拌均匀，得到混合粉料；将混合粉料转移到模具中，在压力为250MPa，温度为200℃下热压，保温120min，得到多孔陶瓷。对多孔陶瓷的孔隙率和是否掉粉进行表征。
实施例11
分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的氧化铝陶瓷颗粒，按照质量比为30:50:20配比成混合陶瓷颗粒；向获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3%的水，搅拌均匀，得到混合粉料；将混合粉料转移到模具中，在压力为300MPa，温度为200℃下热压，保温120min，得到多孔陶瓷。对多孔陶瓷的孔隙率和是否掉粉进行表征。
表1多孔陶瓷性能参数表征数据
。
实施例1-2、4-5与实施例3和6的数据结果表明，120-160μm、60-90μm和50-55μm的颗粒占比对多孔陶瓷的孔隙率和稳定性具有影响，只有在适当用量范围内，才能确保较好孔隙率基础上保持多孔陶瓷结构稳定。
实施例1-2、4-5的数据和实施例7-8的数据表明，不是任何粒径大小的多孔陶瓷进行级配都可以实现本发明目的。
实施例1、9-11数据结果表明，热压压力对多孔陶瓷孔隙率和稳定性具有重要影响，在一定压力范围内才能兼顾较好的孔隙率和稳定性。
以上所述仅为本发明提供的实施例而已，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、分别选取直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的陶瓷颗粒，按照一定的质量比配比成混合陶瓷颗粒；
S2、向步骤S1获得的混合陶瓷颗粒添加混合陶瓷颗粒重量3-5%的溶剂，搅拌均匀，得到混合粉料；
S3、将混合粉料转移到模具中，在压力为200-300MPa，温度为100-300℃下热压，保温一段时间，得到多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S1中的陶瓷颗粒为氧化铝、氧化锆、氧化锌、磷酸盐、钛酸钡、碳化硅中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述的一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S1中直径为120-160μm、60-90μm和20-40μm的陶瓷颗粒重量占比为30-40: 40-60: 10-30。
4.根据权利要求1所述的一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S2中的溶剂为水、酸性溶液或碱性溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S3中的热压温度为100-300℃。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S3中热压保温时间为30-240min。
7.根据权利要求1-5任一所述的一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S2中溶剂用量为混合陶瓷颗粒重量的3-5%。
8.根据权利要求5所述的一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，酸性溶液为硫酸溶液，碱性溶液为氢氧化钠溶液。
9.根据权利要求1-5任一所述的一种低温热压制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S3中的热压强度为200-250MPa。
10.一种多孔陶瓷，其特征在于，根据权利要求1-9任一所述的方法制备所得。
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