CN117174568A - 一种基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,包括介质阻挡等离子体放电装置、分子束取样装置、差分电离室、质谱及真空紫外光;介质阻挡等离子体放电装置包括反应腔、射频高压金属棒及异型石英管,异型石英管为半双层结构,包括内管及与内管部分重叠的外管,内管及外管之间设有螺纹接地铜丝;分子束取样装置包括同轴设置的石英喷嘴和漏勺,漏勺基座内部设有左偏转电极及右偏转电极。由上述技术方案可知,本发明利用真空紫外光电离质谱技术,构造介质阻挡等离子放电反应中间产物原位探测装置,原位探测等离子体放电过程中产物信息,从而对研究介质等离子体放电化学反应过程中等离子体放电机理具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及等离子体放电化学反应实验仪器领域,具体涉及一种基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置。
背景技术
等离子体技术是集合高能电子辐射、湿式氧化、化学氧化、光催氧化和电化学氧化等各种方法于一体的高级氧化技术,介质阻挡等离子体放电技术(dielectric barrierdischarge,DBD技术)是一种非热等离子体技术,利用介质表面的等离子体发生放电,使得气体分子电离,从而产生等离子体,是一种置于放电反应空间中,产生在电极之间的气体放电,其中电极材料为有电解质覆盖表面的绝缘介质。与电晕法和火花法放电技术相比,介质阻挡放电等离子体的氧化能力最高,能够充分、彻底电离水溶液中的有机物和H2O分子,产生大量的高能活性如H2O2等,介质阻挡放电兼容了电晕放电、辉光放电等技术的特点,工作条件可以在较高气压和较广频率范围内,介质阻挡放电具有适用高压和常压、放电均匀、电子密度高、放电空间大等优势。
在等离子体放电化学反应过程中,存在大量的稳定、不稳定产物或瞬态自由基,原位、在线获得这些产物的组成与动态演化规律,对于研究等离子体放电化学反应过程的详细反应动力学机理具备重要的意义。介质阻挡等离子体放电化学反应是在射频高电压条件下进行,需要完备的介质阻挡放电装置以及产物探测装置,对等离子体放电过程中活性物种的种类和数量、等离子体放电状态和产物组成等进行原位表征。在常规介质阻挡放电反应装置中,产物滞留时间长易发生二次反应,中间产物易复合,尤其是活性高的自由基,产物的结构信息容易丢失。传统的检测仪器,例如质谱、色谱质谱联用装置采用电子轰击电离方式,无法捕获介质阻挡等离子体放电完整的反应产物组成、结构与浓度信息,尤其是自由基等活性产物更是无法探测。此外,传统介质阻挡放电装置中易受到电弧放电的干扰,等离子放电效果大大折扣,稳定性差。
发明内容
为了解决对于介质阻挡等离子体放电化学反应在研究有机污染物降解过程中放电频率、电压、气压等因素对于等离子体放电反应的影响机制,获取中间产物的组成、结构与浓度等分子信息,研究介质阻挡等离子体放电化学反应过程,解析等离子体放电机理,本发明提供了一种基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:包括介质阻挡等离子体放电装置、分子束取样装置、差分电离室、质谱及真空紫外光;
所述的介质阻挡等离子体放电装置包括反应腔、连接在反应腔前端面的转接法兰、连接在转接法兰前端面的基座法兰,所述基座法兰的前端面及后端面上分别固定有外密封基座及内密封基座,所述的反应腔、转接法兰、基座法兰、外密封基座及内密封基座的中心轴线相吻合;还包括射频高压金属棒及同轴套设在射频高压金属棒上的异型石英管,所述射频高压金属棒的后端悬伸在反应腔内且位于反应腔的中轴线上,所述射频高压金属棒的前端依次穿过内密封基座、基座法兰、外密封基座并通过外密封卡套固定在外密封基座上,所述射频高压金属棒的前端伸出外密封基座的外侧且该端与外部电源的高压端连接;所述的异型石英管为半双层结构,包括内管及与内管部分重叠的外管,所述内管的前端通过内密封卡套固定在内密封基座上,所述内管的后端位于反应腔内且与外管的后端连成一体,所述的内管及外管之间设有螺纹接地铜丝,所述的螺纹接地铜丝与外部电源的接地端连接;所述的外密封基座上设有进样管,所述的进样管通过进样管密封卡套与外密封基座固定,所述的进样管与异型石英管的内部连通;
所述的分子束取样装置包括前后方向同轴设置的石英喷嘴和漏勺,所述漏勺的前端与石英喷嘴的尖端之间的距离可调,用于固定漏勺的漏勺基座内部设有沿水平方向对称布置的左偏转电极及右偏转电极,所述石英喷嘴的尖端指向异型石英管的末端中心处,且石英喷嘴的尖端与异型石英管的末端之间留有间隙,所述的左偏转电极及右偏转电极分别通过导电线与外部直流稳压电源连接。
所述的分子束取样装置设置在差分电离室内部,且分子束取样装置的中心轴线与质谱腔体外壁上设置的离子导入孔同轴,所述差分电离室的前端与反应腔的后端连接,所述差分电离室的后端与质谱连接,所述的质谱为飞行时间质谱、四极杆质谱或者离子阱质谱。
所述的分子束取样装置还包括同轴设置且均为圆筒状的取样装置基座、石英喷嘴基座及漏勺基座,所述的石英喷嘴通过石英喷嘴压环同轴固定在石英喷嘴基座上,所述的漏勺通过漏勺固定螺母螺纹紧固于漏勺基座上,所述的取样装置基座固定在漏勺基座上,所述的漏勺基座固定在石英喷嘴基座上,所述的石英喷嘴基座与差分电离室的内壁固定。
所述的漏勺基座为带安装盘的筒状结构,其一端设有螺纹用于安装漏勺固定螺母,所述漏勺基座的圆筒内部安装有圆筒型的偏转电极绝缘环,所述的左偏转电极及右偏转电极沿漏勺基座的轴向对称设置在偏转电极绝缘环内,所述的左偏转电极及右偏转电极用于构筑垂直于离子飞行方向的水平偏转电场。
所述射频高压金属棒的长度为20cm,所述异型石英管的长度为14cm,所述异型石英管的内径为4mm,所述内管与外管重叠部分的长度大于5cm,所述螺纹接地铜丝的长度为7cm。
所述漏勺的前端与石英喷嘴的尖端之间的距离为20~50mm,所述异型石英管的末端与石英喷嘴的尖端之间的距离为1~2mm。
所述的反应腔为圆形空心不锈钢腔体,反应腔的上方焊接有接线柱法兰口,反应腔的左右两侧分别焊接有连接真空泵的抽真空法兰口以及连接真空规的测量法兰口,所述的螺纹接地铜丝与导电线相连,所述的导电线通过接线柱法兰口与外部电源的接地端相连,所述的介质阻挡等离子体放电装置内的真空度为30~760Torr。
所述的真空紫外光位于分子束取样装置的末端与离子导入孔之间,且真空紫外光的照射方向垂直于分子束取样装置的轴向。
所述的外密封基座与基座法兰之间、内密封基座与基座法兰之间、外密封卡套与外密封基座之间、内密封卡套与内密封基座之间、基座法兰与转接法兰之间均设有O型圈,所述的转接法兰通过标准法兰口与反应腔连接,所述的反应腔通过标准法兰口固定于差分电离室上;所述的外密封卡套、外密封基座、进样管、进样管密封卡套、内密封基座、内密封卡套均为绝缘材料。
所述的射频高压金属棒为不锈钢金属制成的圆柱型长杆,所述的外部电源为等离子放电专用射频电源。
本发明的有益技术效果在于:(1)本发明利用真空紫外光电离质谱技术,构造介质阻挡等离子放电反应中间产物原位探测装置,原位探测等离子体放电过程中产物信息,从而对研究介质等离子体放电化学反应过程中等离子体放电机理具有重要意义;
(2)本发明通过内外套管的石英玻璃异型结构作为阻挡介质,维持了等离子体放电的有效范围,解决了射频高低压之间在放电过程中所形成的电弧问题,提高了介质阻挡等离子体放电稳定性和放电效果;
(3)由于放电过程中所形成的活性中间体为带电粒子,通过在分子束取样装置末端安装的偏转装置,再结合光电离质谱可以有效区分活性中间体与中性产物的组成、结构与信息;
(4)本发明通过超声分子束取样方式,利用气体从高压碰撞到低压腔体的气体膨胀理论,扩散到低压腔内,分子自由程大幅增加,减少分子之间发生二次碰撞,从而达到“冷冻”中间产物结构的功能,同时利用同步辐射光“软”电离特性,为介质等离子体放电反应中间产物的原位检测提供了解决方案。
附图说明
图1是本发明的剖面结构示意图;
图2是本发明的1/4剖面结构示意图;
图3是本发明介质阻挡等离子体放电装置的1/4剖面结构示意图;
图4是图1的A部放大图;
图5是本发明异型石英管与螺纹接地铜丝的立体结构示意图;
图6为利用本发明装置获得的甲苯混合干燥空气质谱图。
图7为利用本发明装置获得的甲苯与干燥空气混合气放电与否对比质谱图;
图8为等离子体放电过程中在干燥空气条件下甲苯分解物质的光电离质谱。
上述附图中的标记为:介质阻挡等离子体放电装置1、反应腔11、接线柱法兰口111、抽真空法兰口112、测量法兰口113、转接法兰12、基座法兰13、外密封基座14、外密封卡套141、内密封基座15、内密封卡套151、射频高压金属棒16、异型石英管17、内管171、外管172、螺纹接地铜丝18、进样管19、进样管密封卡套191、分子束取样装置2、石英喷嘴21、石英喷嘴压环211、漏勺22、漏勺固定螺母221、漏勺基座23、左偏转电极24、右偏转电极25、取样装置基座26、石英喷嘴基座27、偏转电极绝缘环28、差分电离室3、质谱4、离子导入孔41、真空紫外光5。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明:
如图1、图2所示的一种基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,包括介质阻挡等离子体放电装置1、分子束取样装置2、差分电离室3、质谱4及真空紫外光5。本发明的介质阻挡等离子体放电装置1是等离子放电的装置,介质阻挡等离子体放电装置1安装在差分电离室3上,通过法兰口连接,形成一级差分;分子束取样装置2安装在差分电离室3内部,通过差分腔外接真空泵,形成二级差分。分子束取样装置2主要用于通过超声分子束的取样方式将产物和中间体物质引入质谱内被检测分析,超声分子束取样方式可以很好的保留住活泼的中间体物质,为探测到PPM量级的中间体提供技术支撑。
进一步的,如图3所示,介质阻挡等离子体放电装置1包括反应腔11、连接在反应腔11前端面的转接法兰12、连接在转接法兰12前端面的基座法兰13,基座法兰13的前端面及后端面上分别固定有外密封基座14及内密封基座15,反应腔11、转接法兰12、基座法兰13、外密封基座14及内密封基座15的中心轴线相吻合。更进一步的,外密封基座14与基座法兰13之间、内密封基座15与基座法兰13之间、基座法兰13与转接法兰12之间均设有形成密封的O型圈。
反应腔11为圆形空心不锈钢腔体,转接法兰12通过标准法兰口与反应腔11连接,反应腔11的上方焊接有接线柱法兰口111,反应腔11的左右两侧分别焊接有连接真空泵的抽真空法兰口112以及连接真空规的测量法兰口113,即反应腔11的上、左、右三个方向分别焊接了CF、KF和KF法兰接口,用于拓展真空维持、检测与导线引出的功能。介质阻挡等离子体放电装置1内的真空度为30~760Torr之间。
进一步的,介质阻挡等离子体放电装置1还包括射频高压金属棒16及同轴套设在射频高压金属棒16上的异型石英管17。射频高压金属棒16为不锈钢金属制成的圆柱型长杆,射频高压金属棒16的后端悬伸在反应腔11内且位于反应腔11的中轴线上,射频高压金属棒16的后端与异型石英管17的后端平齐或位于异型石英管17靠近后端的位置。射频高压金属棒16的前端依次穿过内密封基座15、基座法兰13、外密封基座14并通过外密封卡套141固定在外密封基座14上,即射频高压金属棒16通过外密封卡套141采用O型圈卡套密封的方式固定在外密封基座14上。射频高压金属棒16的前端伸出外密封基座14的外侧且该端与外部电源的高压端连接,具体的,射频高压金属棒16的前端预留一个M3螺纹孔用于固定接线端子。同时,外密封卡套141、外密封基座14、进样管19、进样管密封卡套191、内密封基座15、内密封卡套151均为绝缘材料,主要为PEEK、聚四氟乙烯等。
如图5所示,异型石英管17为内外双层的石英玻璃管,具体的,异型石英管17为半双层结构,包括内管171及与内管171部分重叠的外管172,内管171的前端通过内密封卡套151固定在内密封基座15上,即内管171的前端通过内密封卡套采用O型圈卡套密封的方式固定在内密封基座15上,内管171的后端位于反应腔11内且与外管172的后端连成一体。异型石英管17朝向石英喷嘴21的取样侧由于气体扩散,会发生电弧现象,严重影响介质阻挡放电的功率与效果,因此,本发明的异型石英管17采用双层套管方式,且内管171与外管172重叠部分的长度大于5cm,异型石英管17的内径为4mm,这样可以有效隔绝螺纹接地铜丝18与射频高压金属棒16在出口段发生电弧的现象。
内管171及外管172之间设有螺纹接地铜丝18,即螺纹接地铜丝18套设在内管171上,并置于内管171与外管172的夹层中。螺纹接地铜丝18与外部电源的接地端连接,即螺纹接地铜丝18与一根导电线相连,导电线通过接线柱法兰口111与外部电源的接地端相连。这里的外部电源以及与射频高压金属棒16相连的外部电源均为等离子放电专用射频电源,电源高压输出端连接射频高压金属棒16,接地输出端连接螺纹接地铜丝18,通过调节射频电源即可控制放电功率。射频高压金属棒16与螺纹接地铜丝18之间形成放电高压电场,异型石英管17隔绝两者形成稳定的介质阻挡等离子体放电。优选的,本发明中射频高压金属棒16的长度为20cm,异型石英管17的长度为14cm,螺纹接地铜丝18的长度为7cm,这些长度可以根据反应腔11的长度进行调整,主要是为了控制异型石英管17与石英喷嘴21尖端的距离在1~2mm之间。
外密封基座14上设有进样管19,进样管19通过进样管密封卡套191与外密封基座14固定,进样管19与异型石英管17的内部连通。进样管19的进样气体通过外密封基座14上的气道进样气体到异型石英管17的中心管道中,进样气体在此区域内发生等离子体放电反应。
工作时,先将样品气体通过进样管进入到异型石英管内,异型石英管内有射频高压金属棒,外侧有螺纹接地铜丝,用外部射频电源的正极接射频高压金属棒,负极接螺纹接地铜丝,通上电的时候即可发生介质阻挡等离子体放电,通过放电会导致样品气体发生化学反应生成其他物质,实现样品气体的降解等目的,并且可以探测到中间体,对于验证降解的机理提供关键的中间体信息。
进一步的,如图4所示,分子束取样装置2设置在差分电离室3内部,差分电离室3的前端与反应腔11的后端连接,具体的,反应腔11通过标准法兰口固定于差分电离室3上,差分电离室3的后端与质谱4连接。分子束取样装置2包括前后方向同轴设置的石英喷嘴21和漏勺22,还包括同轴设置且均为圆筒状的取样装置基座26、石英喷嘴基座27及漏勺基座23,具体的,石英喷嘴21通过石英喷嘴压环211同轴固定在石英喷嘴基座27上,漏勺22通过漏勺固定螺母221螺纹紧固于漏勺基座23上,取样装置基座26固定在漏勺基座23上,漏勺基座23固定在石英喷嘴基座27上,石英喷嘴基座27与差分电离室3的内壁固定。
优选的,石英喷嘴21的孔径大小可以根据介质阻挡等离子体放电装置1内的真空度决定,即气压大时选用小孔径喷嘴,气压小时选用大孔径喷嘴。
漏勺22的前端与石英喷嘴21的尖端之间的距离可调,石英喷嘴21的尖端指向异型石英管17的末端中心处,且石英喷嘴21的尖端与异型石英管17的末端之间留有间隙,一般来说,漏勺22的前端与石英喷嘴21的尖端之间的距离在20~50mm之间,异型石英管17的末端与石英喷嘴21的尖端之间的距离在1~2mm之间。用于固定漏勺22的漏勺基座23内部设有沿水平方向对称布置的左偏转电极24及右偏转电极25,左偏转电极24及右偏转电极25分别通过导电线与外部直流稳压电源连接。具体的,漏勺基座23为带安装盘的筒状结构,其一端设有螺纹用于安装漏勺固定螺母221,即固定漏勺22,漏勺基座23的圆筒内部安装有圆筒型的偏转电极绝缘环28,偏转电极绝缘环28为绝缘材质,左偏转电极24及右偏转电极25沿漏勺基座23的轴向对称设置在偏转电极绝缘环28内,使左偏转电极24及右偏转电极25与漏勺基座23绝缘。左偏转电极24及右偏转电极25用于构筑垂直于离子飞行方向的水平偏转电场,可有产区分放电所形成离子与光电离形成离子的原位探测,检测偏转掉等离子体放电反应中的带电粒子,对比质谱图即可研究该体系中存在的高能物质。安装时,先将偏转电极绝缘环28安装在漏勺基座23内部,再将左偏转电极24及右偏转电极25安装在偏转电极绝缘环28内部。左偏转电极24及右偏转电极25上各引出一路导电线通过接线柱法兰口111与外部直流稳压电源连接。
进一步的,分子束取样装置2前端的石英喷嘴21正对异型石英管17的中心,分子束取样装置2的后端与质谱4腔体外壁上设置的离子导入孔41同轴,物质从等离子放电处,依次轴向沿石英喷嘴21、漏勺22、左偏转电极24和右偏转电极25中间穿越至离子导入孔41前端,再被垂直方向的真空紫外光5同步辐射或电离,通过离子导入孔41进入到质谱4内被进一步分析。本发明中的质谱4为飞行时间质谱、四极杆质谱或者离子阱质谱。
进一步的,真空紫外光5位于分子束取样装置2的末端与离子导入孔41之间,且真空紫外光5的照射方向垂直于分子束取样装置2的轴向。优选的,真空紫外光5可以采用同步辐射光、真空紫外灯、激光等等。
本发明的工作原理和步骤为:
本发明是一种质谱结合超声分子束、等离子体放电装置的产物和中间体在线检测装置。其原理是:样品气体进入到介质阻挡等离子体放电装置1中,射频高压金属棒16及螺纹接地铜丝18分别连接外部正负电源,用异型石英管17作为介质在射频高压金属棒16和外部螺纹接地铜丝18进行介质阻挡等离子体放电,电离样品气体。在电离的过程中会生成新的产物,发生化学反应,其中关键的中间体也存在,但是含量低(PPM量级),通过石英喷嘴21可以从高压空间向低压空间进行物质扩散,这个过程会形成超声分子束,超声分子束的优势在于降低物质的平动能,减小分子之间的碰撞,为保留中间体的结构信息提供了关键的技术支撑。物质经分子束取样后被引入超声分子束装置后端的偏转电极中,偏转电极可以筛选掉等离子体放电过程中存在的带电分子。随后中性的分子被引入质谱中,经过同步辐射光或者其他电离方式,使其离子化,进而被质谱所探测和分析。
实施例一:
本实施例中,待分析样品为甲苯,甲苯混合干燥空气混合气流速为1000SCCM(甲苯流速为30SCCM,干燥空气流速为970SCCM),射频电源放电功率为10.85W,频率为1500Hz,偏转电场电压为500V,反应室压力控制在20Torr,电离室压力控制在10~2Pa量级,真空紫外光5采用同步辐射真空紫外光,真空紫外光能量分别为9.5eV、10eV、10.5eV、11eV、11.5eV和15.34eV。
参见图6,图6为甲苯混合干燥空气在等离子体放电、偏转电场开闭条件下的质谱图。其中:图6(a)为当同步辐射光关闭时,等离子体放电过程中干燥空气条件下甲苯分解组分的光电离质谱;图6(b)为当偏转电场开启,同步辐射光关闭时,等离子体放电过程中干燥空气条件下甲苯分解组分的光电离质谱。
参见图7,图7为甲苯混合干燥空气进样测试质谱图。其中:图7(a)为无放电干燥空气的光电离质谱(同步辐射光:15.34eV);图7(b)为等离子体放电过程中干空气分解的种类(同步辐射光:15.34eV);图7(c)为不放电状态的甲苯(同步辐射光:11.5eV)。
参见图8,图8为甲苯混合干燥空气进样等离子放电测试质谱图。等离子体放电过程中甲苯分解物质的光电离质谱(a)9.5eV;(b)10eV;(c)10.5eV;(d)11eV;(e)11.5eV;(f)15.34eV。
实验验证了甲苯分解中产生大量甲基自由基的机制,并为建立等离子体放电下甲苯分解的关键机理步骤,包括甲苯与电子或活性自由基的反应、芳环破碎反应和甲基自由基的反应提供实验数据,证实了本发明装置对研究非热等离子体放电有机物分解机理反应的重要作用。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,其特征在于:包括介质阻挡等离子体放电装置(1)、分子束取样装置(2)、差分电离室(3)、质谱(4)及真空紫外光(5);
所述的介质阻挡等离子体放电装置(1)包括反应腔(11)、连接在反应腔(11)前端面的转接法兰(12)、连接在转接法兰(12)前端面的基座法兰(13),所述基座法兰(13)的前端面及后端面上分别固定有外密封基座(14)及内密封基座(15),所述的反应腔(11)、转接法兰(12)、基座法兰(13)、外密封基座(14)及内密封基座(15)的中心轴线相吻合;还包括射频高压金属棒(16)及同轴套设在射频高压金属棒(16)上的异型石英管(17),所述射频高压金属棒(16)的后端悬伸在反应腔(11)内且位于反应腔(11)的中轴线上,所述射频高压金属棒(16)的前端依次穿过内密封基座(15)、基座法兰(13)、外密封基座(14)并通过外密封卡套(141)固定在外密封基座(14)上,所述射频高压金属棒(16)的前端伸出外密封基座(14)的外侧且该端与外部电源的高压端连接;所述的异型石英管(17)为半双层结构,包括内管(171)及与内管(171)部分重叠的外管(172),所述内管(171)的前端通过内密封卡套(151)固定在内密封基座(15)上,所述内管(171)的后端位于反应腔(11)内且与外管(172)的后端连成一体,所述的内管(171)及外管(172)之间设有螺纹接地铜丝(18),所述的螺纹接地铜丝(18)与外部电源的接地端连接;所述的外密封基座(14)上设有进样管(19),所述的进样管(19)通过进样管密封卡套(191)与外密封基座(14)固定,所述的进样管(19)与异型石英管(17)的内部连通;
所述的分子束取样装置(2)包括前后方向同轴设置的石英喷嘴(21)和漏勺(22),所述漏勺(22)的前端与石英喷嘴(21)的尖端之间的距离可调,用于固定漏勺(22)的漏勺基座(23)内部设有沿水平方向对称布置的左偏转电极(24)及右偏转电极(25),所述石英喷嘴(21)的尖端指向异型石英管(17)的末端中心处,且石英喷嘴(21)的尖端与异型石英管(17)的末端之间留有间隙,所述的左偏转电极(24)及右偏转电极(25)分别通过导电线与外部直流稳压电源连接。
2.根据权利要求1所述的基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,其特征在于:所述的分子束取样装置(2)设置在差分电离室(3)内部,且分子束取样装置(2)的中心轴线与质谱(4)腔体外壁上设置的离子导入孔(41)同轴,所述差分电离室(3)的前端与反应腔(11)的后端连接,所述差分电离室(3)的后端与质谱(4)连接,所述的质谱(4)为飞行时间质谱、四极杆质谱或者离子阱质谱。
3.根据权利要求1所述的基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,其特征在于:所述的分子束取样装置(2)还包括同轴设置且均为圆筒状的取样装置基座(26)、石英喷嘴基座(27)及漏勺基座(23),所述的石英喷嘴(21)通过石英喷嘴压环(211)同轴固定在石英喷嘴基座(27)上,所述的漏勺(22)通过漏勺固定螺母(221)螺纹紧固于漏勺基座(23)上,所述的取样装置基座(26)固定在漏勺基座(23)上,所述的漏勺基座(23)固定在石英喷嘴基座(27)上,所述的石英喷嘴基座(27)与差分电离室(3)的内壁固定。
4.根据权利要求3所述的基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,其特征在于:所述的漏勺基座(23)为带安装盘的筒状结构,其一端设有螺纹用于安装漏勺固定螺母(221),所述漏勺基座(23)的圆筒内部安装有圆筒型的偏转电极绝缘环(28),所述的左偏转电极(24)及右偏转电极(25)沿漏勺基座(23)的轴向对称设置在偏转电极绝缘环(28)内,所述的左偏转电极(24)及右偏转电极(25)用于构筑垂直于离子飞行方向的水平偏转电场。
5.根据权利要求1所述的基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,其特征在于:所述射频高压金属棒(16)的长度为20cm,所述异型石英管(17)的长度为14cm,所述异型石英管(17)的内径为4mm,所述内管(171)与外管(172)重叠部分的长度大于5cm,所述螺纹接地铜丝(18)的长度为7cm。
6.根据权利要求1所述的基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,其特征在于:所述漏勺(22)的前端与石英喷嘴(21)的尖端之间的距离为20~50mm,所述异型石英管(17)的末端与石英喷嘴(21)的尖端之间的距离为1~2mm。
7.根据权利要求1所述的基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,其特征在于:所述的反应腔(11)为圆形空心不锈钢腔体,反应腔(11)的上方焊接有接线柱法兰口(111),反应腔(11)的左右两侧分别焊接有连接真空泵的抽真空法兰口(112)以及连接真空规的测量法兰口(113),所述的螺纹接地铜丝(18)与导电线相连,所述的导电线通过接线柱法兰口(111)与外部电源的接地端相连,所述的介质阻挡等离子体放电装置(1)内的真空度为30~760Torr。
8.根据权利要求1所述的基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,其特征在于:所述的真空紫外光(5)位于分子束取样装置(2)的末端与离子导入孔(41)之间,且真空紫外光(5)的照射方向垂直于分子束取样装置(2)的轴向。
9.根据权利要求1所述的基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,其特征在于:所述的外密封基座(14)与基座法兰(13)之间、内密封基座(15)与基座法兰(13)之间、外密封卡套(141)与外密封基座(14)之间、内密封卡套(151)与内密封基座(15)之间、基座法兰(13)与转接法兰(12)之间均设有O型圈,所述的转接法兰(12)通过标准法兰口与反应腔(11)连接,所述的反应腔(11)通过标准法兰口固定于差分电离室(3)上;所述的外密封卡套(141)、外密封基座(14)、进样管(19)、进样管密封卡套(191)、内密封基座(15)、内密封卡套(151)均为绝缘材料。
10.根据权利要求1所述的基于介质阻挡等离子放电反应探测中间产物的原位光电离质谱装置,其特征在于:所述的射频高压金属棒(16)为不锈钢金属制成的圆柱型长杆,所述的外部电源为等离子放电专用射频电源。
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