CN117168952A - 一种测定脂肪含量的方法 - Google Patents
一种测定脂肪含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117168952A CN117168952A CN202311141921.5A CN202311141921A CN117168952A CN 117168952 A CN117168952 A CN 117168952A CN 202311141921 A CN202311141921 A CN 202311141921A CN 117168952 A CN117168952 A CN 117168952A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fat content
- sample
- tested
- determining fat
- content according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 14
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000008157 edible vegetable oil Substances 0.000 claims description 3
- 230000003245 working effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 238000013517 stratification Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种测定脂肪含量的方法，包括以下步骤：S1、在容器中加入待测样品，并加入氨水水解；S2、在S1制得的水解后的待测样品中加入乙醇并混匀；S3、在S2制得的溶液中加入乙醚并混匀；S4、在S3制得的溶液中加入石油醚，静置至上层液体澄清并分层，吸取上清液至干燥恒重的器皿中；S5、重复S1‑S4，吸取上清液到器皿中进行溶剂蒸发至恒重。本发明能提高实验数据的可靠性，工作效果高。
Description
技术领域
本发明涉及脂肪含量的检测方法，特别是一种测定脂肪含量的方法。
背景技术
在冷冻饮品脂肪含量的检测过程中，标准要求“将溶液移至分液漏斗，加入10mL乙醇于分液漏斗中混匀。向分液漏斗中加入25mL乙醚，用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗，振摇1min，小心开塞放出气体，然后加入25mL石油醚，用最初的几毫升石油醚冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁，使其流入分液漏斗中。重新用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗，再振摇1min，静置至上层液体澄清并分层明显。取下塞子，用少量乙醚-石油醚混合液冲洗塞子和分液漏斗中，开启分液漏斗下部活塞，将下层液流入锥形瓶中，然后用倾注法小心的将上层清液移入已经干燥恒重的平底烧瓶中。将锥形瓶中的溶液再移入分液漏斗中，重复上述操作，再进行二次抽提，但只用10mL乙醚和10mL石油醚，上层清液一并转移到平底烧瓶中。”再进行恒重实验。
原标准中，是将锥形瓶中试样溶液转移至分液漏斗后再提取至平底烧瓶中，在操作过程中对上述步骤进行多次脂肪抽提，由于多次连续转移试样溶液会导致部分试样液残留在玻璃容器壁上，导致结果有偏差。同时在使用分液漏斗时，由于开启分液漏斗下部活塞，将下层液流入锥形瓶时，操作稍有不慎会将上层液流入锥形瓶中，从而造成结果有偏差。浪费试剂、时间、人力，直接影响工作效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种测定脂肪含量的方法，测量结果准确，工作效果高。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种测定脂肪含量的方法，包括以下步骤：
S1、在容器中加入待测样品，并加入氨水水解；
S2、在S1制得的水解后的待测样品中加入乙醇并混匀；
S3、在S2制得的溶液中加入乙醚并混匀；
S4、在S3制得的溶液中加入石油醚，静置至上层液体澄清并分层，吸取上清液至干燥恒重的器皿中；
S5、重复S1-S4，吸取上清液到器皿中进行溶剂蒸发至恒重。
本发明直接在容器中分离脂肪，相比于现有的方法(采用分液漏斗)，不易粘附在管壁上，测量准确。本发明减少分液漏斗萃取步骤，省去提取转移的过程工作效果高。
在本发明的一个优选的实施例中，所述待测样品、氨水、乙醇、乙醚、石油醚的体积比为20-35ml：0.4-0.8ml：10-30mL：20-30mL：20-30mL。各试剂的比例有利于提高脂肪检测的准确率。
在本发明的一个优选的实施例中，S2中混匀速度为20-50次/分。S2中应轻微晃动混匀，避免剧烈振摇产生结块现象；如产生结块现象应重新测定。
在本发明的一个优选的实施例中，S3中混匀的时间为0.5-2min。
在本发明的一个优选的实施例中，所述待测样品为冷冻饮品或食用油脂。本发明应用范围广，不仅可用于冷冻饮品中脂肪含量的检测，还可以用于食用油脂中脂肪含量的检测。
在本发明的一个优选的实施例中，所述待测样品为冷冻饮品时，S1中的待测样品中加入了氯化钠溶液。加氯化钠起破乳作用，使分层清晰。
在本发明的一个优选的实施例中，S1中容器为锥形瓶，S4中器皿为平底烧瓶。
在本发明的一个优选的实施例中，S1中所述氨水水解的温度为65±5℃，时间为10-20min。该温度和时间水解效果好。
在本发明的一个优选的实施例中，S4中所述干燥的温度是102℃±2℃，干燥的时间为50-80min。
在本发明的一个优选的实施例中，S5中所述溶剂蒸发的温度为70-90℃，该温度范围蒸发溶剂，能提高溶剂蒸发速度。
氯化钠溶液的体积为0.5-2ml，氯化钠溶液的浓度为0.1-0.8mg/ml。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
1.现有方法在转移称量油脂时，可能还会吸附在吸管壁上，导致损耗。本发明降低油脂转移损耗，测量结果准确，提高实验数据的可靠性。
2.可以避免由于人员操作不当将上层液流入锥形瓶中，提高溶液提取率。
附图说明
图1为本发明一实施例中干燥后平底烧瓶的照片。
图2为本发明一实施例中锥形瓶中试样分层的照片。
图3为本发明一实施例中溶剂蒸发后平底烧瓶中油脂溶液的照片。
具体实施方式
实施例1
1、将平底烧瓶进行完全干燥，不可含水或其他液体试剂，必要时进行倒置烘干处理。
2、将干燥后的平底烧瓶放入干燥器先进行室温冷却，恒重称量并记录瓶重(带塞)。
3、向锥形瓶中加入20mL样品、依次加入1ml氯化钠溶液混匀，加入0.5ml氨水混匀，进行水浴，冷却。氨水水解的温度为65℃，时间为15min。
4、直接向锥形瓶中加入10mL乙醇(注：轻微晃动混匀，避免剧烈振摇产生结块现象；如产生结块现象应重新测定)混匀，混匀速度为20次/分，加入25mL乙醚，塞好塞子振摇，混匀的时间为1min，小心开塞放出气体，然后加入25mL石油醚，用最初的几毫升石油醚冲洗塞子和锥形瓶内壁，使其流入锥形瓶中。重新用水浸湿过的塞子塞好锥形瓶，再振摇，静置至上层液体澄清并分层明显。
5、吸取上清液至已经干燥恒重的平底烧瓶中。重复上述操作过程，上清液一并转移到平底烧瓶中进行溶剂蒸发并恒重。
实施例2
1、将平底烧瓶进行完全干燥，不可含水或其他液体试剂，必要时进行倒置烘干处理。
2、将干燥后的平底烧瓶放入干燥器先进行室温冷却，恒重称量并记录瓶重(带塞)。
3、向锥形瓶中加入35mL样品、依次加入1ml氯化钠溶液混匀，加入0.8ml氨水混匀，进行水浴，冷却。氨水水解的温度为70℃，时间为10min。
4、直接向锥形瓶中加入30mL乙醇(注：轻微晃动混匀，避免剧烈振摇产生结块现象；如产生结块现象应重新测定)混匀，混匀速度为20次/分，加入30mL乙醚，塞好塞子振摇，混匀的时间为1min，小心开塞放出气体，然后加入30mL石油醚，用最初的几毫升石油醚冲洗塞子和锥形瓶内壁，使其流入锥形瓶中。重新用水浸湿过的塞子塞好锥形瓶，再振摇，静置至上层液体澄清并分层明显。
5、吸取上清液至已经干燥恒重的平底烧瓶中。重复上述操作过程，上清液一并转移到平底烧瓶中进行溶剂蒸发并恒重。
实施例3
1、将平底烧瓶进行完全干燥，不可含水或其他液体试剂，必要时进行倒置烘干处理。
2、将干燥后的平底烧瓶放入干燥器先进行室温冷却，恒重称量并记录瓶重(带塞)。
3、向锥形瓶中加入20mL样品、依次加入1ml氯化钠溶液混匀，加入0.4ml氨水混匀，进行水浴，冷却。氨水水解的温度为60℃，时间为20min。
4、直接向锥形瓶中加入20mL乙醇(注：轻微晃动混匀，避免剧烈振摇产生结块现象；如产生结块现象应重新测定)混匀，混匀速度为20次/分，加入20mL乙醚，塞好塞子振摇，混匀的时间为1min，小心开塞放出气体，然后加入20mL石油醚，用最初的几毫升石油醚冲洗塞子和锥形瓶内壁，使其流入锥形瓶中。重新用水浸湿过的塞子塞好锥形瓶，再振摇，静置至上层液体澄清并分层明显。
5、吸取上清液至已经干燥恒重的平底烧瓶中。重复上述操作过程，上清液一并转移到平底烧瓶中进行溶剂蒸发并恒重。
新方法与原方法对比如下：
Claims (10)
1.一种测定脂肪含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、在容器中加入待测样品，并加入氨水水解；
S2、在S1制得的水解后的待测样品中加入乙醇并混匀；
S3、在S2制得的溶液中加入乙醚并混匀；
S4、在S3制得的溶液中加入石油醚，静置至上层液体澄清并分层，吸取上清液至干燥恒重的器皿中；
S5、重复S1-S4，吸取上清液到器皿中进行溶剂蒸发至恒重。
2.根据权利要求1所述的测定脂肪含量的方法，其特征在于，所述待测样品、氨水、乙醇、乙醚、石油醚的体积比为20-35ml：0.4-0.8ml：10-30mL：20-30mL：20-30mL。
3.根据权利要求1所述的测定脂肪含量的方法，其特征在于，S2中混匀速度为20-50次/分。
4.根据权利要求1所述的测定脂肪含量的方法，其特征在于，S3中混匀的时间为0.5-2min。
5.根据权利要求1所述的测定脂肪含量的方法，其特征在于，所述待测样品为冷冻饮品或食用油脂。
6.根据权利要求5所述的测定脂肪含量的方法，其特征在于，所述待测样品为冷冻饮品时，S1中的待测样品中加入了氯化钠溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的测定脂肪含量的方法，其特征在于，S1中容器为锥形瓶，S4中器皿为平底烧瓶。
8.根据权利要求1-6任一项所述的测定脂肪含量的方法，其特征在于，S1中所述氨水水解的温度为65±5℃，时间为10-20min。
9.根据权利要求1-6任一项所述的测定脂肪含量的方法，其特征在于，S4中所述干燥的温度是102℃±2℃，干燥的时间为50-80min。
10.根据权利要求1-6任一项所述的测定脂肪含量的方法，其特征在于，S5中所述溶剂蒸发的温度为70-90℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311141921.5A CN117168952A (zh) | 2023-09-06 | 2023-09-06 | 一种测定脂肪含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311141921.5A CN117168952A (zh) | 2023-09-06 | 2023-09-06 | 一种测定脂肪含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117168952A true CN117168952A (zh) | 2023-12-05 |
Family
ID=88940747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311141921.5A Pending CN117168952A (zh) | 2023-09-06 | 2023-09-06 | 一种测定脂肪含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117168952A (zh) |
-
2023
- 2023-09-06 CN CN202311141921.5A patent/CN117168952A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111139055A (zh) | 一种酸化压裂用防乳破乳剂及其制备方法 | |
| CN117168952A (zh) | 一种测定脂肪含量的方法 | |
| CN102654046B (zh) | 顶部注空气重力辅助驱采油二维物理模拟实验系统 | |
| CN208641843U (zh) | 一种混合物萃取分离装置 | |
| CN109541050B (zh) | 一种气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量方法 | |
| CN205145679U (zh) | 油气水三相分离瓶 | |
| CN105699588A (zh) | 一种沉积物中酸可挥发性硫化物的测定装置 | |
| CN207007677U (zh) | 一种评价含氧腐蚀环境下抗氧缓蚀剂缓蚀效率的装置 | |
| CN109957612A (zh) | 一种实时荧光定量pcr检测方法和装置 | |
| Hatfield | The viscosity or pseudo-plastic properties of sewage sludges | |
| CN206121222U (zh) | 一种提取管及应用该管的自动分散液液微萃取装置 | |
| CN105237663A (zh) | 一种纳米原油降凝剂、制备方法及应用方法 | |
| CN105694841B (zh) | 采油携砂液处理剂的制备方法 | |
| CN108051510B (zh) | 一种测定肉类基质样品中环境激素的方法 | |
| CN103033589A (zh) | 清净剂胶体稳定性的评价方法 | |
| CN104807793A (zh) | 硅钙线中钙含量的测定方法 | |
| Browett et al. | Manual and semi-automatic methods for the determination of the lead content of urine | |
| CN115873575B (zh) | 一种稠油降粘冷采吞吐用降粘剂及其制备方法 | |
| RU2313076C1 (ru) | Способ определения ртути в воде | |
| RU2166563C1 (ru) | Состав для удаления асфальтеносмолопарафиновых отложений | |
| CN107345950A (zh) | 油田采出水用絮凝剂评价方法 | |
| WO2022252217A1 (zh) | 一种基于薄膜扩散梯度技术的多环芳烃被动采样装置及其应用 | |
| CN210278435U (zh) | 一种合成色素检测前处理专用抽滤装置 | |
| RU2305831C1 (ru) | Способ определения валина в водном растворе | |
| CN113881426A (zh) | 一种红贵宝-罗丹明b复合荧光探针的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |