CN117166277A - 一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法及其产品 - Google Patents

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陈礼辉
杨伟凯
李建国
张宗威
郝冉
黄六莲
胡会超
石剑平
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Abstract

本发明提供一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法及其产品,所述方法步骤如下:(1)取秸秆化机浆纤维分散在水中,制备秸秆化机浆纤维分散液;(2)用氢氧化钠溶液调节秸秆化机浆纤维分散液的pH;(3)加入2‑氯乙酰胺进行反应,制备乙酰胺化秸秆化机浆纤维分散液;(4)在乙酰胺化秸秆化机浆纤维分散液中加入乙二醇进行化学交联反应,得到高强度秸秆化机浆。本发明采用2‑氯乙酰胺和乙二醇化学改性秸秆化机浆纤维,构建秸秆化机浆纤维之间的强作用力的化学交联键,从而提高秸秆化机浆纤维的机械强度。

Description

一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法及其产品
【技术领域】
本发明涉及纸浆研制及生产领域,具体涉及一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法及其产品。
【背景技术】
我国是造纸工业大国,造纸业作为国民经济和社会发展的基础原材料产业,具有可持续发展、应用范围广泛、发展潜力巨大等的特点,据统计,由于我国造纸原料缺乏,目前对外依存度高达50%以上。因此选择合适的造纸纤维原料这一问题迫在眉睫。
非木材资源在我国分布广泛,过去在解决我国国民用纸问题中做出巨大贡献,未来造纸工业的发展非木材资源的角色也是必不可少的。非木材纤维原料中的秸杆在我国储量丰富,其利用已呈现多元化的趋势,但是与一些西方国家相比,秸杆利用仍然不够充分,相当一部分作为农业废弃物被遗弃。因此提高秸杆纤维利用率,加强秸秆纤维综合利用,对于减少环境污染、实现清洁制浆造纸、保持农业可持续发展以及解决我国造纸纤维。
依据制浆过程的差异性,秸秆浆可以分为机械浆、化学浆和化学机械浆(化机浆)。机械浆得率高,但纸浆性能较差;化学浆性能较好,但纸浆得率低且污染负荷高;化机浆通过机械处理和化学作用来制备,因此可以兼具机械浆和化学浆的优点,例如得率较高,性能较好。但由于秸秆的纤维较短,杂细胞较多,目前手段制备的秸秆化机浆难以实现匹配木浆的机械性能。中国专利CN108221471A公开了一种聚合物改性造纸纸浆的方法,该方法采用壬基苯酚改性木浆,以环氧氯丙烷处理己内酞胺单体,以双酚二缩水甘油醚为分散剂,在引发剂作用下聚合,在聚合过程中引入改性木浆,得环氧聚合物溶液,具有很好的防腐性,纸张抗张指数高,性能优越;但该方法处理过程复杂,生产成本高。中国专利CN102230297B公开了一种植物纸浆纤维的改性方法,该方法适用于硫酸盐针叶木浆、丝光化硫酸盐阔叶木浆,硫酸盐法草浆或烧碱法草浆,通过改性增加了纸浆的透气度,但该方法破坏了纸浆纤维的晶体结构,纸浆的机械性能大幅减弱。中国专利CN104098704B公开了一种含多功能官能团纸浆的制备方法,该方法向纸浆中添加氧化体系对纤维原料进行氧化改性,可获得富含醛基、羧基官能团的纸浆,有利于纸张强度的增加;但该方法处理过程复杂,生产成本高。整体而言,开发一种高效提升秸秆化机浆机械性能的策略,从而满足多种纸张的要求并提升纸张的品质,有利于进一步提高秸秆化机浆的应用领域。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题,在于提供一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法及其产品,其采用2-氯乙酰胺和乙二醇化学改性秸秆化机浆纤维,构建秸秆化机浆纤维之间的强作用力的化学交联键,从而提高秸秆化机浆纤维的机械强度。
本发明是这样实现的:
一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法,所述方法步骤如下:
(1)取秸秆化机浆纤维分散在水中,制备秸秆化机浆纤维分散液;
(2)用氢氧化钠溶液调节秸秆化机浆纤维分散液的pH;
(3)加入2-氯乙酰胺进行反应,制备乙酰胺化秸秆化机浆纤维分散液;
(4)在乙酰胺化秸秆化机浆纤维分散液中加入乙二醇进行化学交联反应,得到高强度秸秆化机浆。
进一步地,步骤(1)中秸秆化机浆纤维的原料是玉米秸秆、小麦秸秆和大米高粱秸秆的一种。
进一步地,步骤(1)中秸秆化机浆纤维分散液的中的秸秆化机浆纤维浓度为0.1~1%。
进一步地,步骤(2)中调节秸秆化机浆纤维分散液pH为9-12。
进一步地,步骤(3)中2-氯乙酰胺与秸秆化机浆纤维的质量比例为1:5~1:10。
进一步地,步骤(3)中反应时间为2-6h,反应温度为20-60℃。
进一步地,步骤(3)中反应结束时,继续升温至90℃并持续5-15min。
进一步地,步骤(4)中乙二醇与秸秆化机浆纤维的质量比例为1:2~1:5。
进一步地,步骤(4)中交联反应时间为0.5-2h,反应温度为20-60℃。
进一步地,一种高强度秸秆化机浆,所述高强度秸秆化机浆是基于所述的一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法所制备得到的。
本发明具有如下优点:
本发明利用2-氯乙酰胺醚化改性秸秆化机浆纤维,在秸秆化机浆纤维中引入乙酰胺官能团,并与乙二醇反应形成强作用力的化学键,即化学改性秸秆化机浆纤维,构建秸秆化机浆纤维之间强作用力的化学交联键,从而提高秸秆化机浆纤维的机械强度,最优可达到的机械性能为:撕裂指数:5.04mN·m2·g-1;抗张指数:37.89N·m·g-1;耐破指数:3.17kPa·m2·g-1
【具体实施方式】
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1:改性秸秆化机浆
步骤(1)、取秸秆化机浆纤维分散在水中,制备浓度为1%的秸秆化机浆纤维分散液;
步骤(2)、用氢氧化钠溶液调节秸秆化机浆纤维分散液的pH至9;
步骤(3)、加入2-氯乙酰胺进行反应,与秸秆化机浆纤维的质量比例为1:5,反应2h,反应温度为20℃,结束时需升温至90℃持续5min,制备乙酰胺化秸秆化机浆;
步骤(4)、在乙酰胺化秸秆化机浆纤维分散液中加入乙二醇进行反应,乙二醇与秸秆化机浆纤维的比例为1:2,反应时间为0.5h,反应温度为20℃,制备出高强度的秸秆化机浆(机械性能:撕裂指数:4.6mN·m2·g-1;抗张指数:29.45N·m·g-1;耐破指数:2.46kPa·m2·g-1)。
实施例2:改性秸秆化机浆
步骤(1)、取秸秆化机浆纤维分散在水中,制备浓度为0.5%的秸秆化机浆纤维分散液;
步骤(2)、用氢氧化钠溶液调节秸秆化机浆纤维分散液的pH至10;
步骤(3)、加入2-氯乙酰胺进行反应,与秸秆化机浆纤维的质量比例为1:6,反应3h,反应温度为30℃,结束时需升温至90℃持续8min,制备乙酰胺化秸秆化机浆;
步骤(4)、在乙酰胺化秸秆化机浆纤维分散液中加入乙二醇进行反应,乙二醇与秸秆化机浆纤维的比例为1:3,反应时间为1h,反应温度为30℃,制备出高强度的秸秆化机浆(机械性能:撕裂指数:4.73mN·m2·g-1;抗张指数:30.33N·m·g-1;耐破指数:2.53kPa·m2·g-1)。
实施例3:改性秸秆化机浆
步骤(1)、取秸秆化机浆纤维分散在水中,制备浓度为0.2%的秸秆化机浆纤维分散液;
步骤(2)、用氢氧化钠溶液调节秸秆化机浆纤维分散液的pH至11;
步骤(3)、加入2-氯乙酰胺进行反应,与秸秆化机浆纤维的质量比例为1:7,反应4h,反应温度为40℃,结束时需升温至90℃持续10min,制备乙酰胺化秸秆化机浆;
步骤(4)、在乙酰胺化秸秆化机浆纤维分散液中加入乙二醇进行反应,乙二醇与秸秆化机浆纤维的比例为1:4,反应时间为1.5h,反应温度为40℃,制备出高强度的秸秆化机浆(机械性能:撕裂指数:4.88mN·m2·g-1;抗张指数:32.66N·m·g-1;耐破指数:2.68kPa·m2·g-1)。
实施例4:改性秸秆化机浆
步骤(1)、取秸秆化机浆纤维分散在水中,制备浓度为1%的秸秆化机浆纤维分散液;
步骤(2)、用氢氧化钠溶液调节秸秆化机浆纤维分散液的pH至10;
步骤(3)、加入2-氯乙酰胺进行反应,与秸秆化机浆纤维的质量比例为1:10,反应5h,反应温度为50℃,结束时需升温至90℃持续15min,制备乙酰胺化秸秆化机浆;
步骤(4)、在乙酰胺化秸秆化机浆纤维分散液中加入乙二醇进行反应,乙二醇与秸秆化机浆纤维的比例为1:5,反应时间为1.5h,反应温度为50℃,制备出高强度的秸秆化机浆(机械性能:撕裂指数:5.04mN·m2·g-1;抗张指数:37.89N·m·g-1;耐破指数:3.17kPa·m2·g-1)。
实施例5:改性秸秆化机浆
步骤(1)、取秸秆化机浆纤维分散在水中,制备浓度为0.1%的秸秆化机浆纤维分散液;
步骤(2)、用氢氧化钠溶液调节秸秆化机浆纤维分散液的pH至12;
步骤(3)、加入2-氯乙酰胺进行反应,与秸秆化机浆纤维的质量比例为1:10,反应6h,反应温度为60℃,结束时需升温至90℃持续12min,制备乙酰胺化秸秆化机浆;
步骤(4)、在乙酰胺化秸秆化机浆纤维分散液中加入乙二醇进行反应,乙二醇与秸秆化机浆纤维的比例为1:5,反应时间为3h,反应温度为60℃,制备出高强度的秸秆化机浆(机械性能:撕裂指数:4.88mN·m2·g-1;抗张指数:33.63N·m·g-1;耐破指数:2.83kPa·m2·g-1)。
对比例:秸秆化机浆制备
步骤(1)取1000g绝干秸秆,加入一定量的水和NaOH,固液比为1:4,NaOH浓度为4%;
步骤(2)将秸秆置于蒸煮锅中,在150℃条件下蒸煮3h;
步骤(3)用盘磨机对秸秆纤维进行2次磨浆处理,磨浆间隙为0.15mm;
步骤(4)用筛浆机处理秸秆纤维,筛网孔隙为0.5mm;
步骤(5)将秸秆纤维置于200目滤网中,用大量水冲洗,拧干后搓成米粒状备用,制备原始秸秆化机浆(机械性能:撕裂指数:3.4mN·m2·g-1;抗张指数:14.72N·m·g-1;耐破指数:1.02kPa·m2·g-1)。
可见,本发明制备的高强度秸秆化机浆的机械性能远高于对比例中的原始秸秆化机浆。
综上,本发明利用2-氯乙酰胺醚化改性秸秆化机浆纤维,在秸秆化机浆纤维中引入乙酰胺官能团,并与乙二醇反应形成强作用力的化学键,即化学改性秸秆化机浆纤维,构建秸秆化机浆纤维之间强作用力的化学交联键,从而提高秸秆化机浆纤维的机械强度,最优可达到的机械性能为:撕裂指数:5.04mN·m2·g-1;抗张指数:37.89N·m·g-1;耐破指数:3.17kPa·m2·g-1
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解,我们所描述的具体的实施例只是说明性的,而不是用于对本发明的范围的限定,熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化,都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (10)

1.一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
(1)取秸秆化机浆纤维分散在水中,制备秸秆化机浆纤维分散液;
(2)用氢氧化钠溶液调节秸秆化机浆纤维分散液的pH;
(3)加入2-氯乙酰胺进行反应,制备乙酰胺化秸秆化机浆纤维分散液;
(4)在乙酰胺化秸秆化机浆纤维分散液中加入乙二醇进行化学交联反应,得到高强度秸秆化机浆。
2.根据权利要求1所述的一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法,其特征在于:步骤(1)中秸秆化机浆纤维的原料是玉米秸秆、小麦秸秆和大米高粱秸秆的一种。
3.根据权利要求1所述的一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法,其特征在于:步骤(1)中秸秆化机浆纤维分散液的中的秸秆化机浆纤维浓度为0.1~1%。
4.根据权利要求1所述的一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法,其特征在于:步骤(2)中调节秸秆化机浆纤维分散液pH为9-12。
5.根据权利要求1所述的一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法,其特征在于:步骤(3)中2-氯乙酰胺与秸秆化机浆纤维的质量比例为1:5~1:10。
6.根据权利要求1所述的一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法,其特征在于:步骤(3)中反应时间为2-6h,反应温度为20-60℃。
7.根据权利要求1所述的一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法,其特征在于:步骤(3)中反应结束时,继续升温至90℃并持续5-15min。
8.根据权利要求1所述的一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法,其特征在于:步骤(4)中乙二醇与秸秆化机浆纤维的质量比例为1:2~1:5。
9.根据权利要求1所述的一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法,其特征在于:步骤(4)中交联反应时间为0.5-2h,反应温度为20-60℃。
10.一种高强度秸秆化机浆,其特征在于:所述高强度秸秆化机浆是基于权利要求1~9任一项所述的一种化学交联纤维制备高强度秸秆化机浆的方法所制备得到的。
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