CN111394025A - 一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废液处理技术领域，具体涉及一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，采用缓冲液调节制浆废液为酸性，加入半纤维素酶，恒温震荡，煮沸灭活，调节pH值至中性，得到产物浆；采用氧化剂和第一引发剂，恒温搅拌，得到氧化淀粉乳液；接枝改性淀粉：将聚乙烯醇加入产物浆中，加热搅拌使其完全溶解，加入分散剂、丙烯酰胺、第二引发剂以及氧化淀粉乳液，混合均匀，充分反应，得到改性淀粉乳液；将改性淀粉乳液与封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物混合搅拌，加入石墨烯、聚丙烯酰胺调节黏度，得到胶黏剂，本发明可以使制浆废液和制浆造纸废料得到充分利用，避免排放后污染环境，且经济性良好，综合利用率较高，提高了产值，实现了可持续发展。

Description

一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法
技术领域
本发明涉及废液处理技术领域，具体涉及一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法。
背景技术
纸浆行业是传统的污染大户，纸浆行业的环保治理设施配套不完善，废水、废气、废渣处理工艺较为落后，主要表现为制浆造纸废水处理难度大，费用高，一些中小型纸厂废液废水处理不彻底，排入自然水体后造成环境污染，造纸废渣则基本未经任何处理就直接排入外环境。若不加以回收利用与妥善处理，既浪费大量资源且造成严重污染，因此对于制浆造纸污染物的利用至关重要。
化机浆是我国应用最多的浆料，而化机浆废液的组成与碱法制浆黑液有所不同。化机浆得率高，木素溶出少，仅占废液总量的5-10％，而其中的多糖以及有机酸含量之和占废液总量的75-85％，另外废液中还含有较多的纤维素、半纤维素及为过滤掉的细小纤维，这些成分都可以通过酶解，氧化等方式降解、转化为糖类物质，可以成为制备淀粉环保胶黏剂的重要成分。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种提高制浆废液利用率，经济性良好，提高了产值，环保无污染的化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，包括如下工序：
步骤一：制备制浆废液酶解产物：
采用缓冲液调节制浆废液为酸性，加入半纤维素酶，恒温震荡，煮沸灭活，调节pH值至中性，得到产物浆,将制浆废液的pH值调整至半纤维素酶活性较好的状态，恒温震荡使半纤维素酶将制浆废液中的纤维素或细小纤维酶解成糖类物质，充分反应后将半纤维素酶灭活，得到糖类的产物浆；
步骤二：制备氧化淀粉乳液：
采用氧化剂和第一引发剂，恒温搅拌，得到氧化淀粉乳液，通过氧化淀粉，将淀粉分子链上的羟基氧化成羰基和羧基，在氧化剂作用下，淀粉分子链上的糖苷键发生断裂使淀粉降解，同时使淀粉分子间氢键的结合力减弱，导致淀粉的黏度下降，耐水性和流动性提高，且氧化方式可为氧化法或酶解法；
步骤三：接枝改性淀粉：
将聚乙烯醇加入步骤一所述的产物浆中，加热搅拌使其完全溶解，加入分散剂、丙烯酰胺、第二引发剂以及步骤二所述的氧化淀粉乳液，混合均匀，充分反应，得到改性淀粉乳液，通过聚乙烯醇对氧化淀粉乳液和产物浆中的活性淀粉和糖类进行交联改性，从而改变其胶合强度，通过将丙烯酰胺与交联改性后的淀粉溶液进行接枝共聚，能够提高淀粉溶液的胶接性能，从而改善了淀粉分子中羟基带来的亲水性过强的弊端，和糊化反应导致的黏度过高的现象；
步骤四：制备胶黏剂：
将步骤三得到的所述改性淀粉乳液与封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物混合搅拌，加入石墨烯、聚丙烯酰胺调节黏度，得到胶黏剂，石墨烯具有二维片层结构，可使胶黏剂的强度增强；使用聚丙烯酰胺调节胶黏剂粘度，以适应不同生产加工要求，并以封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物为交联剂，得到耐水型环保胶黏剂。
进一步的，步骤一中，所述制浆废液的固含量为5-8％。
进一步的，步骤一中，取制浆废液100重量份，采用醋酸缓冲液或醋酸钠缓冲液调节pH值至4-4.5，加入0.1-5重量份的半纤维素酶，在40-45℃下恒温震荡72h反应完全后，煮沸5min灭活，趁热过滤，用醋酸缓冲液或醋酸钠缓冲液，调节pH值为6-7。
优选的，所述半纤维素酶的重量份为1.5份
进一步的，步骤二中，所述氧化剂为高锰酸钾，通过高锰酸钾进行氧化能够在淀粉氧化的过程中不引入醛基，从而防止甲醛排放。
进一步的，步骤二中，所述第一引发剂为过硫酸铵。
进一步的，步骤二中，所述搅拌温度为55-65℃。
进一步的，步骤三中，将1-3重量份聚乙烯醇加入步骤一所述的产物浆中，在70-90℃下搅拌使其完全溶解，加入0.01重量份分散剂、1-5重量份丙烯酰胺、0.01-0.2重量份第二引发剂以及步骤二所述的氧化淀粉乳液5-15重量份，混合均匀，在85℃下反应30min，得到改性淀粉乳液。
优选的，步骤三中，所述聚乙烯醇的重量份为2份。
优选的，步骤三中，所述丙烯酰胺的重量份为1.5份。
进一步的，步骤三中，分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺钠中的一种或几种。
进一步的，步骤三中，所述第二引发剂为过硫酸铵。
优选的，步骤三中，所述第二引发剂的重量份为0.1份。
优选的，步骤三中，所述氧化淀粉乳液的重量份为10份。
进一步的，步骤四中，将步骤三得到的所述改性淀粉乳液与2-10重量份封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物混合搅拌120min，加入0-1重量份石墨烯、0.5-3重量份聚丙烯酰胺调节黏度，得到胶黏剂。
优选的，步骤四中，所述封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物的重量份为4份。
优选的，步骤四中，所述石墨烯为单层石墨烯。
优选的，步骤四中，所述石墨烯的重量份为0.2份。
优选的，步骤四中，所述聚丙烯酰胺的重量份为2份。
优选的，步骤四中，所述聚丙烯酰胺的分子量为1600万。
进一步的，步骤四中，所述封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物通过如下步骤获得：
将1-5重量份的TDI缩聚物分散于等量的VEA乳液中，加入质量分数为30％的亚硫酸氢铵对其进行封闭，搅拌反应60min，得到封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物。
进一步的，所述亚硫酸氢铵的活泼氢与TDI缩聚物的NCO基的摩尔比为2。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明提供的化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法可以使制浆废液和制浆造纸废料得到充分利用，避免排放后污染环境。彻底解决了环境污染问题，经济性良好，使废液和固体废弃物变废为宝，综合利用，提高了产值，实现了可持续发展。
2、本发明提供的化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法生产过程环保无污染，制备的胶黏剂无甲醛释放、胶合强度良好，完全或部分代替三醛胶制备纤维板，为人们生活提供健康保障。
3、本发明提供的化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，通过酶解反应将化学机械法制浆废液中的细小纤维、纤维素、半纤维素等物质分解为低分子量多糖，与小分子氧化淀粉混合，以丙烯酰胺接枝改性，增加胶黏剂强度，并以封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物为交联剂，得到耐水型环保胶黏剂。
4、本发明提供的化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，加入石墨烯作为增强剂，石墨烯具有二维片层结构，可使胶黏剂的强度增强；使用聚丙烯酰胺调节胶黏剂粘度，以适应不同生产加工要求，本发明提供的一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，具有工艺步骤简单合理，粘度可调，避免排放后污染环境，且经济性良好，综合利用率较高，提高了产值，实现了可持续发展的优点，更能适应用户的需要。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的描述。
实施例1：
步骤一：制备制浆废液酶解产物：
取固含量为8％的制浆废液100g，采用醋酸缓冲液调节pH值至4.2，加入1.5g的半纤维素酶，在42℃下恒温震荡72h反应完全后，煮沸5min灭活，趁热过滤，用醋酸缓冲液调节pH值为6.5，得到产物浆；
步骤二：制备氧化淀粉乳液：
采用高锰酸钾作为氧化剂，过硫酸铵作为第一引发剂，于60℃恒温搅拌，得到氧化淀粉乳液；
步骤三：接枝改性淀粉：
将2g聚乙烯醇加入步骤一的产物浆中，在85℃下搅拌使其完全溶解，加入0.01g十二烷基硫酸钠、1.5g丙烯酰胺、0.1g过硫酸铵以及步骤二的氧化淀粉乳液10g，混合均匀，在85℃下反应30min，得到改性淀粉乳液；
步骤四：制备胶黏剂：
将3g的TDI缩聚物分散于等量的VEA乳液中，加入质量分数为30％的亚硫酸氢铵对其进行封闭，搅拌反应60min，得到封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物。
将步骤三得到的改性淀粉乳液与4g封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物混合搅拌120min，加入0.2g单层石墨烯、2g聚丙烯酰胺调节黏度，得到胶黏剂，作为实验组A。
实施例2-7的组成成分的含量如表1：
表1：各实施例含量表
Figure BDA0002438581610000061
Figure BDA0002438581610000071
实施例6：
胶黏剂性能测试：参照国家标准GB/T 17657-1999制作中密度纤维胶合板式样，按照国家标准17657-2013中4.17.5.2.2的规定进行预处理，按照9846-2015Ⅱ类胶合板标准检测样板的强度，然后采用穿孔法检测样品的甲醛释放量，将萃取管中加入1L蒸馏水，同时加100mL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒600mL甲苯于圆底烧瓶中，并加入试样，安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，加热使甲苯沸腾开始回流，记下第一滴带有甲醛的甲苯冷却下来的准确时间，甲苯中的甲醛被萃取并溶于水中，继续回流2h，得到待测样品溶液，将待测样品溶液与空白样品进行吸光度检测，分别记作AS和AB，随后测出其含水率H和试样质量M0，通过E＝(AS-AB)×f×(100+H)×V/M0，结果见表2。
表2.耐腐蚀度的测定
Figure BDA0002438581610000072
Figure BDA0002438581610000081
由表1可知，本发明利用废液制环保胶黏剂具有较好的性能，各项物理性能指标均超过或接近国家标准，由实验组A、实验组C、实验组E之间进行对比可知，本发明中丙烯酰胺的添加量能够影响胶黏剂的固含量，添加量越多固含量越高，由实验组C、实验组B、实验组F之间进行对比可知，实验组B中半纤维素酶的添加量较多，导致纤维的酶解成度较高，且氧化淀粉乳液的添加较少导致实验组B中改性淀粉的改性效果较差，使胶合强度较低，而实验组F中胶合强度则远远低于实验组B和实验组C，这是由于其酶解成度过高影响淀粉的改性效果，从而降低其胶合强度，且实验组D中的淀粉氧化程度与糖类的交联效果较差，使固含量与胶合强度均较低，和实验组E中固含量较高导致的粘度较大，胶合强度较高，实验组D、实验组F和实验组G相比较可知，石墨烯的添加量能够影响胶黏剂的胶合强度，实验组G中石墨烯的添加量较高，使实验组G的胶合强度显著增强，而实验组E中石墨烯的添加量较高，但石墨烯的有效量是一定的，因此实验组E与实验组G相比，石墨烯对胶黏剂强度的增强程度相近，石墨烯能够使胶黏剂的强度增强，采用具有二维片层的单层石墨烯具有较好的增强剂的效果，且实施例1-5提供的实验组A-E的甲醛释放量均低于国家标准，本发明提供的化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法可以使制浆废液和制浆造纸废料得到充分利用，避免排放后污染环境。彻底解决了环境污染问题，经济性良好，使废液和固体废弃物变废为宝，综合利用，提高了产值，实现了可持续发展。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，其特征在于：包括如下工序：
步骤一：制备制浆废液酶解产物：
采用缓冲液调节制浆废液为酸性，加入半纤维素酶，恒温震荡，煮沸灭活，调节pH值至中性，得到产物浆；
步骤二：制备氧化淀粉乳液：
采用氧化剂和第一引发剂，恒温搅拌，得到氧化淀粉乳液；
步骤三：接枝改性淀粉：
将聚乙烯醇加入步骤一所述的产物浆中，加热搅拌使其完全溶解，加入分散剂、丙烯酰胺、第二引发剂以及步骤二所述的氧化淀粉乳液，混合均匀，充分反应，得到改性淀粉乳液；
步骤四：制备胶黏剂：
将步骤三得到的所述改性淀粉乳液与封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物混合搅拌，加入石墨烯、聚丙烯酰胺调节黏度，得到胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，其特征在于：步骤一中，所述制浆废液的固含量为5-8％。
3.根据权利要求1所述的一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，其特征在于：步骤一中，取制浆废液100重量份，采用醋酸缓冲液或醋酸钠缓冲液调节pH值至4-4.5，加入0.1-5重量份的半纤维素酶，在40-45℃下恒温震荡72h反应完全后，煮沸5min灭活，趁热过滤，用醋酸缓冲液或醋酸钠缓冲液调节pH值为6-7。
4.根据权利要求1所述的一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，其特征在于：步骤二中，所述氧化剂为高锰酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，其特征在于：步骤二中，所述第一引发剂为过硫酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，其特征在于：步骤三中，将1-3重量份聚乙烯醇加入步骤一所述的产物浆中，在70-90℃下搅拌使其完全溶解，加入0.01重量份分散剂、1-5重量份丙烯酰胺、0.01-0.2重量份第二引发剂以及步骤二所述的氧化淀粉乳液5-15重量份，混合均匀，在85℃下反应30min，得到改性淀粉乳液。
7.根据权利要求1或6所述的一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，其特征在于：步骤三中，分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1或6所述的一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，其特征在于：步骤三中，所述第二引发剂为过硫酸铵。
9.根据权利要求6所述的一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，其特征在于：步骤四中，将步骤三得到的所述改性淀粉乳液与2-10重量份封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物混合搅拌120min，加入0-1重量份石墨烯、0.5-3重量份聚丙烯酰胺调节黏度，得到胶黏剂。
10.根据权利要求1或9所述的一种化机浆制浆废液制备环保胶黏剂的方法，其特征在于：步骤四中，所述封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物通过如下步骤获得：
将1-5重量份的TDI缩聚物分散于等量的VEA乳液中，加入质量分数为30％的亚硫酸氢铵对其进行封闭，搅拌反应1h，得到封端甲苯二异氰酸酯TDI缩聚物。
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