CN117166079A - 一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，包括如下步骤：1）首先制备羧基封端的PA6低聚物备用；2）将步骤1）中制得的羧基封端的PA6低聚物和二元胺及2,5‑呋喃二甲胺进行混合，混合均匀后加入催化剂，在密闭无氧的反应体系中进行聚合反应，反应结束后出料切粒，即可得到呋喃基单体改性聚酰胺切片；3）将步骤2）得到的呋喃基单体改性聚酰胺切片进行萃取、干燥后进行熔融纺丝，并经过冷却上油、牵伸、热定型和卷绕成型后，即可得到呋喃基单体改性聚酰胺工业丝强度>8.2cN/dtex，断裂伸长率在10‑25%范围，可用于车用安全带、轮胎帘子线等聚酰胺工业丝领域。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰胺纤维技术领域，具体涉及一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法。
背景技术
聚酰胺是一种大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称，综合性能优异，具有良好的机械性能、耐磨性、耐热性和易加工等特性，主要用于工程塑料和纤维制造，其在汽车轻量化、机械制造、纺织等领域具有广泛的应用。
目前，市场上常见的工业丝以聚酯、聚酰胺为主，但聚酯工业丝在耐磨性、耐水解、耐化学性等方面表现不如聚酰胺工业丝，而聚酰胺工业丝强度有限、品种类别单一，尚缺乏高强度、性能稳定、绿色环保的工业丝开发。
用于纤维制造的聚酰胺工业丝，由于其具有强度高、伸长率低、耐腐蚀、耐老化等优点，在传输带、绳索、安全带、轮胎帘子线、工业滤布等领域有着可观的应用。然而，目前聚酰胺工业丝中主要以PA6、PA66为主，而二者制备的工业丝回潮率较高，强度有限，影响后续使用。
随着技术的发展和应用场景的不断扩大，对现有聚合物进行改性，以用于后续制造出高性能、差别化的产品，已逐渐成为发展的趋势。同时，PA6与PA66均属于石油基聚合物，存在合成单体过度依赖化石资源、环境污染等系列问题。而呋喃基单体由于具有绿色环保、可再生的特性，加上呋喃环结构类似于苯环，可用于开发高性能化的聚酰胺产品，进而逐渐受到重视。
为了不断满足人们对高性能化生物基聚酰胺及其工业丝的需求，本发明开发呋喃基单体改性聚酰胺及其工业丝的制备意义重大。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，通过本发明方法制备的聚酰胺工业丝强度高、性能稳定。
本发明的技术方案如下：
一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）首先制备羧基封端的PA6低聚物备用；
2）将步骤1）中制得的羧基封端的PA6低聚物和二元胺及2,5-呋喃二甲胺进行混合，混合均匀后加入催化剂，在密闭无氧的反应体系中进行聚合反应，反应结束后出料切粒，即可得到呋喃基单体改性聚酰胺切片；
3）将步骤2）得到的呋喃基单体改性聚酰胺切片进行萃取、干燥后进行熔融纺丝，并经过冷却上油、牵伸、热定型和卷绕成型后，即可得到呋喃基单体改性聚酰胺工业丝。
进一步地，步骤1）中羧基封端的PA6低聚物的制备具体过程如下：
将己内酰胺、超纯水及脂肪族二元酸置于密闭无氧的反应体系中，在220-240℃下反应2-4h，即可得到羧基封端的PA6低聚物。
进一步地，所述脂肪族二元酸为丁二酸、己二酸、癸二酸中的一种或几种。
进一步地，所述己内酰胺、超纯水、脂肪族二元酸的质量比为1:0.04-0.1:0.1-0.5。
进一步地，步骤2）的具体过程如下：
将羧基封端的PA6低聚物和二元胺、2,5-呋喃二甲胺混合进行混合，混合均匀后加入催化剂，在密闭无氧的反应体系中升温到160-200℃反应1-2h，随后升温到250-270℃后抽真空反应2-4h，反应结束后出料切粒，即可得到呋喃基单体改性聚酰胺切片。
进一步地，所述二元胺为主链包含C5-C12的脂肪链二胺；其中脂肪链二元胺、2,5-呋喃二甲胺的摩尔总量与步骤1）的脂肪族二元酸摩尔比为1.02-1.1:1。
进一步地，所述二元胺为戊二胺、己二胺、癸二胺中的一种。
进一步地，步骤2）中催化剂为硼酸、亚磷酸三苯酯、次磷酸钠、亚磷酸钠的一种或几种，其添加量占己内酰胺和脂肪链二元胺、2,5-呋喃二甲胺总重的0.2-0.8%。
进一步地，步骤3）中呋喃基单体改性聚酰胺切片经过萃取、真空转鼓干燥后，其相对粘度为2.8-3.6，含水<400ppm。
进一步地，步骤3）中控制纺丝温度为280-300℃，牵伸过程是利用多个热辊实现逐步增温增速，控制牵伸热辊1的温度、速度分别为40-60℃、600-900m/min，牵伸热辊2的温度、速度分别为70-100℃、1000-1800m/min，牵伸热辊3的温度、速度分别为120-150℃、2000-3000m/min；经过初步牵伸后，进入热定型过程，控制热定型辊的温度为160-180℃，速度为3050-3600m/min；最后经过卷绕成型过程，控制卷绕速度为3000-3500m/min；上述过程牵伸倍数按照最快热辊与低辊的转速比计算，其中牵伸倍数范围为5.0-6.0倍。
与现有技术相比较，本发明的有益效果如下：
1）本发明利用2,5-呋喃二甲胺和脂肪链二胺对PA6进行共聚改性，然后结合纺丝工艺，制备改性聚酰胺工业丝；
2）本发明采用熔融共聚改性的方法，在不扰乱PA6分子链规整性的条件下，引入脂肪链二元胺和生物基呋喃环刚性结构，降低了分子间的酰胺键数量，提高了材料整体的刚性，改善了PA6的尺寸稳定性和机械性能，再结合熔融纺丝工艺，由此制备得到的改性聚酰胺工业丝，具有强度高、性能稳定、绿色制造的优势；
3）采用本发明的方法，最终得到的呋喃基单体改性的聚酰胺工业丝强度>8.2cN/dtex，断裂伸长率在10-25%范围，可用于车用安全带、轮胎帘子线等聚酰胺工业丝领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明所保护的范围不限于所述范围。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种呋喃基单体改性聚酰胺其工业丝的制备方法，包括以下步骤：
1）羧基封端PA6低聚物的制备：将100份己内酰胺、4份超纯水、10份己二酸置于密闭无氧的反应体系中，在240℃下反应4h，得到羧基封端的PA6低聚物；
2）呋喃基单体改性聚酰胺切片的制备：将5.9份戊二胺、1.8份2,5-呋喃二甲胺和上述羧基封端的PA6低聚物混合后，并加入0.4份硼酸，在密闭无氧的反应体系中升温到190℃反应2h，随后升温到260℃，然后抽真空反应4h，出料切粒，得到呋喃基单体改性聚酰胺切片；
3）改性聚酰胺工业丝的制备：对上述呋喃基单体改性聚酰胺切片经过热纯水萃取、真空转鼓干燥后在280-300℃下熔融纺丝，并经过冷却上油、牵伸、热定型和卷绕成型，其中牵伸热辊1、2、3温度分别为40、70、140℃，热辊1、2、3转速分别为600、1000、2500m/min，热定型辊的温度、转速分别为160℃、3300m/min，卷绕辊速度为3250m/min，最终得到改性聚酰胺工业丝。
实施例2
一种呋喃基单体改性聚酰胺及其工业丝的制备方法，包括以下步骤：
1）羧基封端PA6低聚物的制备：将100份己内酰胺、5份超纯水、20份己二酸置于密闭无氧的反应体系中，在235℃下反应3h，得到羧基封端的PA6低聚物；
2）呋喃基单体改性聚酰胺切片的制备：将9份戊二胺、7.5份2,5-呋喃二甲胺和上述羧基封端的PA6低聚物混合后，并加入0.4份硼酸和0.2份亚磷酸三苯酯，在密闭无氧的反应体系中升温到190℃反应2h，随后升温到260℃，然后抽真空反应4h，出料切粒，得到呋喃基单体改性聚酰胺切片；
3）改性聚酰胺工业丝的制备：对上述呋喃基单体改性聚酰胺切片经过热纯水萃取、真空转鼓干燥后在280-300℃下熔融纺丝，并经过冷却上油、牵伸、热定型和卷绕成型，其中牵伸热辊1、2、3温度分别为50、80、140℃，热辊1、2、3转速分别为600、1300、2800m/min，热定型辊的温度、转速分别为170℃、3500m/min，卷绕辊速度为3300m/min，最终得到改性聚酰胺工业丝。
实施例3
一种呋喃基单体改性聚酰胺及其工业丝的制备方法，包括以下步骤：
1）羧基封端PA6低聚物的制备：将100份己内酰胺、6份超纯水、40份己二酸置于密闭无氧的反应体系中，在230℃下反应3h，得到羧基封端的PA6低聚物；
2）呋喃基单体改性聚酰胺切片的制备：将17.5份己二胺、19份2,5-呋喃二甲胺和上述羧基封端的PA6低聚物混合后，并加入0.5份硼酸和0.3份亚磷酸三苯酯，在密闭无氧的反应体系中升温到200℃反应2h，随后升温到265℃，然后抽真空反应4h，出料切粒，得到呋喃基单体改性聚酰胺切片；
3）改性聚酰胺工业丝的制备：对上述呋喃基单体改性聚酰胺切片经过热纯水萃取、真空转鼓干燥后在280-300℃下熔融纺丝，并经过冷却上油、牵伸、热定型和卷绕成型，其中牵伸热辊1、2、3温度分别为60、100、150℃，热辊1、2、3转速分别为600、1500、3000m/min，热定型辊的温度、转速分别为180℃、3600m/min，卷绕辊速度为3500m/min，最终得到改性聚酰胺工业丝。
对比例1
选择市场上现有常规大有光相对粘度为2.8的PA6切片进行熔融纺丝，控制纺丝温度为260-280℃，同样经过实施例1中的冷却上油、牵伸、热定型和卷绕成型类似操作，即得到PA6工业丝。
对比例2
与实施例1的区别在于，聚合体系中不加入呋喃基单体，即2,5-呋喃二甲胺由戊二胺替代，包括以下步骤：
1）羧基封端PA6低聚物的制备：将100份己内酰胺、4份超纯水、10份己二酸置于密闭无氧的反应体系中，在240℃下反应4h，得到羧基封端的PA6低聚物；
2）改性聚酰胺切片的制备：将7.3份戊二胺和上述羧基封端的PA6低聚物混合后，并加入0.4份硼酸，在密闭无氧的反应体系中升温到190℃反应2h，随后升温到260℃，然后抽真空反应4h，出料切粒，得到改性聚酰胺切片；
3）改性聚酰胺工业丝的制备：对上述改性聚酰胺切片经过热纯水萃取、真空转鼓干燥后在270-280℃下熔融纺丝，并经过冷却上油、牵伸、热定型和卷绕成型，其中牵伸热辊1、2、3温度分别为40、70、140℃，热辊1、2、3转速分别为600、1000、2500m/min，热定型辊的温度、转速分别为160℃、3300m/min，卷绕辊速度为3250m/min，最终得到改性聚酰胺工业丝。
对比例3
选择市场上现有常规大有光相对粘度为2.8的PA66切片进行熔融纺丝，控制纺丝温度为280-300℃，同样经过实施例3中的冷却上油、牵伸、热定型和卷绕成型类似操作，即得到PA66工业丝。
性能测试
对各实施例和对比例制备得到的工业丝进行性能测试，结果如下表所示：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 断裂强度(cN/dtex) | 8.4 | 8.6 | 9.0 | 7.8 | 8.1 | 8.6 |
| 断裂伸长率(%) | 14 | 17 | 13 | 19 | 15 | 16 |
从表中可以看出，与对比例1的PA6工业丝相比，各实施例制备得到的呋喃基改性聚酰胺工业丝均具有较高的断裂强度；同时与对比例3的PA66工业丝相比，各实施例制备得到的改性聚酰胺工业丝可达到PA66工业丝的性能；对比例2和实施例1相比，发现未加2,5-呋喃二甲胺对PA6进行改性，由此制备得到的改性聚酰胺工业丝强度较低；这是因为在PA6分子链上引入呋喃基基团和其它脂肪链成分，一定程度上可改善材料整体的强度和尺寸稳定性，由此可制备性能稳定、强度较高的工业丝。
Claims (10)
1.一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）首先制备羧基封端的PA6低聚物备用；
2）将步骤1）中制得的羧基封端的PA6低聚物和二元胺及2,5-呋喃二甲胺进行混合，混合均匀后加入催化剂，在密闭无氧的反应体系中进行聚合反应，反应结束后出料切粒，即可得到呋喃基单体改性聚酰胺切片；
3）将步骤2）得到的呋喃基单体改性聚酰胺切片进行萃取、干燥后进行熔融纺丝，并经过冷却上油、牵伸、热定型和卷绕成型后，即可得到呋喃基单体改性聚酰胺工业丝。
2.根据权利要求1所述的一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，其特征在于步骤1）中羧基封端的PA6低聚物的制备具体过程如下：
将己内酰胺、超纯水及脂肪族二元酸置于密闭无氧的反应体系中，在220-240℃下反应2-4h，即可得到羧基封端的PA6低聚物。
3.根据权利要求2所述的一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，其特征在于所述脂肪族二元酸为丁二酸、己二酸、癸二酸中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，其特征在于所述己内酰胺、超纯水、脂肪族二元酸的质量比为1:0.04-0.1:0.1-0.5。
5.根据权利要求4所述的一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，其特征在于步骤2）的具体过程如下：
将羧基封端的PA6低聚物和二元胺、2,5-呋喃二甲胺混合进行混合，混合均匀后加入催化剂，在密闭无氧的反应体系中升温到160-200℃反应1-2h，随后升温到250-270℃后抽真空反应2-4h，反应结束后出料切粒，即可得到呋喃基单体改性聚酰胺切片。
6.根据权利要求5所述的一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，其特征在于所述二元胺为主链包含C5-C12的脂肪链二胺；其中脂肪链二元胺、2,5-呋喃二甲胺的摩尔总量与步骤1）的脂肪族二元酸摩尔比为1.02-1.1:1。
7.根据权利要求6所述的一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，其特征在于所述二元胺为戊二胺、己二胺、癸二胺中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，其特征在于步骤2）中催化剂为硼酸、亚磷酸三苯酯、次磷酸钠、亚磷酸钠的一种或几种，其添加量占己内酰胺和脂肪链二元胺、2,5-呋喃二甲胺总重的0.2-0.8%。
9.根据权利要求1所述的一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，其特征在于步骤3）中呋喃基单体改性聚酰胺切片经过萃取、真空转鼓干燥后，其相对粘度为2.8-3.6，含水<400ppm。
10.根据权利要求1所述的一种呋喃基单体改性聚酰胺工业丝的制备方法，其特征在于步骤3）中控制纺丝温度为280-300℃，牵伸过程是利用多个热辊实现逐步增温增速，控制牵伸热辊1的温度、速度分别为40-60℃、600-900m/min，牵伸热辊2的温度、速度分别为70-100℃、1000-1800m/min，牵伸热辊3的温度、速度分别为120-150℃、2000-3000m/min；经过初步牵伸后，进入热定型过程，控制热定型辊的温度为160-180℃，速度为3050-3600m/min；最后经过卷绕成型过程，控制卷绕速度为3000-3500m/min；上述过程牵伸倍数按照最快热辊与低辊的转速比计算，其中牵伸倍数范围为5.0-6.0倍。
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