CN117165932A - 无硼核反应堆一回路系统预氧化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，包括：S1、首次启堆前，在一回路冷却剂温度低于80℃时，将一回路冷却剂中的氧气含量控制在0.01mg/kg以下；S2、在一回路冷却剂升温至80℃～120℃时，加入pH控制剂；S3、在一回路冷却剂升温至180℃～290℃时，注入氢气；S4、在290℃恒温下钝化；S5、清除结构材料表面的疏松腐蚀产物，留下致密的钝化膜。本发明在pH控制调节过程中不添加硼酸，在清洗疏松腐蚀产物阶段不进行硼化，避免其他杂质离子的引入，在钝化过程中的加氢，保证预氧化阶段一回路系统结构材料表面钝化膜的完整性，保持一回路系统材料在预氧化阶段和功率运行阶段水化学环境的一致性。
Description
技术领域
本发明涉及核电材料防腐技术领域，尤其涉及一种无硼核反应堆一回路系统预氧化方法。
背景技术
压水堆核电厂一回路系统包括有压力容器、蒸汽发生器、主泵、稳压器和主管道，一回路冷却剂可以将堆芯产生的热量从压力容器转移到蒸汽发生器，并通过蒸汽发生器的换热管进一步将热量传递至二回路系统。在核电厂运行期间，一回路系统结构材料暴露于反应堆冷却剂中，结构材料发生表面腐蚀，腐蚀产物会进一步的释放和沉积。当这些腐蚀产物被释放到一回路冷却剂后，可能沉积到反应堆堆芯的燃料包壳表面，影响堆芯安全。同时，腐蚀产物随冷却剂迁移至堆芯后，受中子辐照转化为腐蚀活化产物，这些腐蚀活化产物可随冷却剂迁移沉积至一回路其他位置，造成辐射场的增加。
鉴于上述情况，核反应堆一回路首次启堆运行之前会开展热态功能试验，在未装载核燃料装载的情况下升温升压，尽可能地模拟核电厂实际运行工况，包括典型的温度、压力和流量下的预期运行事件，并在之后降温降压的过程中开展一系列试验，用来验证反应堆机组的安全实用性，确保后续反应堆机组的正常稳定运行。核反应堆一回路系统材料预氧化是指在热态功能试验期间通过调节一回路系统中冷却剂的温度、压力和水化学参数，使一回路的压力容器、主管道、堆内构件等与冷却剂接触的金属表面生成致密氧化膜。致密氧化膜对核燃料装载后核电机组的正常运行非常重要，能够起到抑制金属腐蚀和减少放射性杂质释放的作用，而且氧化膜的形貌和性能与冷却剂水化学环境密切相关。
大型压水堆核电站一回路水化学基本采用含硼设计，以硼酸溶解在冷却剂内用做反应性的补偿控制，与控制棒和固体可燃毒物联合控制堆芯的反应性，传统大型压水堆核电站为保护氧化膜的完整性，抑制材料表面的腐蚀产物释放和沉积，首次启堆前会在添加硼酸的条件下进行针对一回路系统材料的预氧化工作。随着小型核反应堆技术的发展，受小型堆空间布置限制在一回路冷却剂中使用无硼设计可以简化调硼的相关系统，如硼回收系统和硼水系统等，大大节省了船舱空间，降低了建造及运行维护的成本，因此一回路无硼设计是先进小型堆的重要发展方向，基于无硼堆型一回路水化学环境的差异，需要提出一种适用于无硼核反应堆的一回路预氧化工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种无硼核反应堆一回路系统预氧化方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，包括以下步骤：
S1、于无硼核反应堆首次启堆前，在一回路冷却剂温度低于80℃时，加入联氨以将一回路冷却剂中的氧气含量控制在0.01mg/kg以下；
S2、在一回路冷却剂升温至80℃～120℃时，加入碱性的pH控制剂，使一回路冷却剂的pHT为6.9～7.4，其中T为300℃；
S3、在一回路冷却剂升温至180℃～290℃时，注入氢气，使一回路冷却剂中的溶解氢浓度为5cc/kg～30cc/kg(STP)；
S4、一回路冷却剂在290℃恒温下钝化一个周期，使得一回路系统的结构材料表面形成有钝化膜；
S5、钝化结束后，往一回路冷却剂中注入过氧化氢溶液并对一回路系统进行清洗，去除所述结构材料表面的疏松腐蚀产物，使所述结构材料表面留下致密的钝化膜。
优选地，步骤S1中，在加入联氨前，先对一回路系统进行物理排气。
优选地，步骤S2中，通过加入碱性的pH控制剂，使一回路冷却剂的pH25℃为9.5～10.1。
优选地，所述pH控制剂为氢氧化锂、氢氧化钾或者氨水。
优选地，步骤S2中，所述pH控制剂为氢氧化锂时，控制锂离子在一回路冷却剂中的浓度为0.2ppm～0.6ppm。
优选地，步骤S2中，一回路冷却剂的pHT为7.2时，其中锂离子的浓度为0.5mg/kg。
优选地，步骤S4中，一个周期为10天～30天。
优选地，步骤S3还包括：在一回路冷却剂温度为180℃～290℃时，加入贫化的醋酸锌，使一回路冷却剂中的锌浓度为10ppb～100ppb。
优选地，步骤S5中，在注入过氧化氢溶液前，先对一回路冷却剂停止注氢，降温降压，在温度下降到80℃后，注入过氧化氢溶液。
优选地，步骤S5中，在注入过氧化氢溶液前，先对一回路冷却剂停止注氢，并调节一回路冷却剂的pH至中性，降温降压，在温度下降到80℃后，注入过氧化氢溶液。
本发明的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，在pH控制调节过程中不添加硼酸，在清洗疏松腐蚀产物阶段不进行硼化，避免其他杂质离子的引入，在钝化过程中保持一定浓度的溶解氢，以获得更优的钝化效果；上述保证了预氧化阶段一回路系统结构材料表面钝化膜的完整性，保持一回路系统材料在预氧化阶段和功率运行阶段水化学环境的一致性，也避免了因水化学环境改变而引起的结构材料表面材料腐蚀释放和沉积，进而有效地改善了燃料包壳的传热和安全性能，并且降低了电厂剂量率。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是通过本发明的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法预氧化后的一个一回路结构材料表面的SEM图；
图2是通过本发明的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法预氧化后的另一个一回路结构材料表面的SEM图。
具体实施方式
本发明的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，作为无硼核反应堆首次启堆前的预氧化阶段，对一回路系统进行预氧化，以在一回路系统中结构材料表面形成完整的钝化膜。
本发明的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法可包括以下步骤：
S1、于无硼核反应堆首次启堆前，在一回路系统中的一回路冷却剂温度低于80℃时，加入联氨以将一回路冷却剂中的氧气含量控制在0.01mg/kg以下。
此外，该步骤中，在加入联氨前，先对一回路系统进行物理排气，以将一回路冷却剂上方的空气(包括氧气)排出。然后再通过加入的联氨以化学方法去除一回路冷却剂中的氧气。
S2、在一回路冷却剂升温至80℃～120℃时，加入碱性的pH控制剂，调节一回路冷却剂的pH，使一回路冷却剂的pHT为6.9～7.4，其中T为300℃。
通过上述步骤S1调整一回路冷却剂中的含氧量后，通过主泵和电加热器等方式对一回路冷却剂进行加热升温，当一回路冷却剂的温度升至80℃～120℃时，加入pH控制剂调节一回路冷却剂的pH值。
pH控制剂与无硼反应堆真实运行期间采用的控制剂保持一致。本发明中，pH控制剂可采用氢氧化锂、氢氧化钾或者氨水，pH控制剂均以溶液形式加入。通过加入碱性的pH控制剂使一回路冷却剂的pH300℃为6.9～7.4；一回路冷却剂在25℃下对应的pH为9.5～10.1，即pH25℃为9.5～10.1。
pH控制过程中不再添加硼酸，有效避免了在热态功能试验阶段引入其他杂质，并结合功率运行阶段的水化学控制条件，能够获得更稳定、致密的钝化膜(也为氧化膜)。
进一步地，当采用的pH控制剂为氢氧化锂时，控制锂离子在一回路冷却剂中的浓度为0.2ppm～0.6ppm。优选地，当一回路冷却剂的pHT为7.2(T为300℃)，对应的锂离子浓度为0.5mg/kg。
S3、通过主泵和电加热器等方式对一回路冷却剂进行加热升温，在一回路冷却剂升温至180℃～290℃时，往一回路冷却剂中注入氢气，使一回路冷却剂中的溶解氢浓度为5cc/kg～30cc/kg(STP)。
在溶解氢浓度中，STP表示标准温度压力条件下(0℃，1个大气压)。
该步骤S3中，优选在一回路冷却剂升温达到180℃时注入氢气，以使得在一回路冷却剂温度达到290℃时或290℃之前，一回路冷却剂中的溶解氢浓度即达到5cc/kg～30cc/kg(STP)。
可以理解地，在一回路冷却剂升温到180℃后且温度在290℃之前注入氢气也可，优选在温度达到290℃时，一回路冷却剂中的溶解氢浓度达到5cc/kg～30cc/kg(STP)。
上述通过在钝化过程中加入一定浓度的氢气有利于在结构材料表面形成良好的双层钝化膜，且溶解氢浓度越高，内层的晶体越小越致密，但氢的过量添加也会带来一定的负面影响，如吸氢效应、影响电化学电位等，因此本发明中控制溶解氢浓度为5cc/kg～30cc/kg(STP)。
另外，根据后续无硼核反应堆一回路功率运行阶段是否采用注锌的水化学环境，决定是否往一回路冷却剂中加入锌。
例如，对于无硼核反应堆一回路功率运行阶段采用了注锌的水化学环境，该步骤S3还可包括：在一回路冷却剂温度为180℃～290℃时，加入贫化的醋酸锌，使一回路冷却剂中的锌浓度为10ppb～100ppb。
优选地，在一回路冷却剂温度达到180℃时，加入贫化的醋酸锌，使一回路冷却剂温度达到290℃之前，其中的锌浓度达到10ppb～100ppb。
上述锌的加入，使一回路系统中的结构材料暴露在足够的锌浓度下，利用锌的点阵优先能比Fe、Ni、Co等原子高的特点，使锌优先进入氧化膜中的晶格空位，形成更稳定的氧化膜，在降低结构材料腐蚀的同时，也可以在功率运行期间降低腐蚀活化产物的沉积。
若无硼核反应堆一回路功率运行阶段采用了无注锌的水化学环境，那么在该步骤S3中则无需加入锌。
S4、一回路冷却剂在290℃恒温下钝化一个周期，使得一回路系统的结构材料表面形成有钝化膜(氧化膜)。
具体地，在步骤S3之后，使一回路冷却剂的温度维持在290℃，以此温度维持一个周期(即钝化周期)，以在一回路系统(即一回路设备)的结构材料表面形成钝化膜。
其中，一个周期(钝化周期)为10天～30天，具体时间根据实际情况灵活决定，例如15天，具体根据实际情况增减。
S5、钝化结束后，往一回路冷却剂中注入过氧化氢溶液并对一回路系统进行清洗，去除结构材料表面的疏松腐蚀产物，使结构材料表面留下致密的钝化膜。
其中，经过上述的钝化周期后，一回路系统的结构材料表面形成的钝化膜表面会有疏松的腐蚀产物，需要将该腐蚀产物清洗去除，以保留内层致密的钝化膜。以进一步减少后续无硼核反应堆正常运行期间的腐蚀产物释放。
进一步地，该步骤S5的清洗可具有两种方式选择：碱性氧化方法和中性氧化方法。
对于碱性氧化方法：在注入过氧化氢溶液前，先对一回路冷却剂停止注氢，降温降压，在温度下降到80℃后，注入过氧化氢溶液。通过一回路冷却剂的流动经过除盐床或树脂床等处理设备，去除一回路冷却剂中的疏松腐蚀产物。
对于中性氧化方法，即先去除前序步骤中通过加入pH控制剂引入的相关碱性物质(如锂、钾或者氨)，调节一回路冷却剂的pH至中性：在注入过氧化氢溶液前，先对一回路冷却剂停止注氢，并调节一回路冷却剂的pH至中性，降温降压，在温度下降到80℃后，注入过氧化氢溶液。例如，当pH控制剂加入的是氢氧化锂时，该步骤中先对一回路冷却剂进行除锂，氢氧化钾和氨水同理。
对一回路冷却剂除锂可采取如下方式：通过一回路辅助系统(化学与容积控制系统)的除盐床去除一回路冷却剂下泄流中的Li，以降低一回路pH值。
在本发明的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法中，在一回路冷却剂温度低于80℃时，一回路系统中压力一般为2.5MPa。随着一回路冷却剂温度的上升，一回路系统中压力也上升，在一回路冷却剂上升到290℃时，一回路系统中压力也上升至15.5MPa。对此，在步骤S5的清洗处理中，在温度下降到80℃后，一回路系统中压力对应也下降至2.5MPa。
图1及图2示出了通过本发明预氧化后的一回路系统的结构材料表面的电子显微结构，从图中可以看出，在一回路设备的金属表面均生成了尖晶石状氧化物，最大颗粒尺寸小于2μm，其中小尺寸的尖晶石氧化物分布较为均匀，而大尺寸的尖晶石氧化物呈不规则点状分布，具备良好的钝化保护效果。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、于无硼核反应堆首次启堆前，在一回路冷却剂温度低于80℃时，加入联氨以将一回路冷却剂中的氧气含量控制在0.01mg/kg以下；
S2、在一回路冷却剂升温至80℃～120℃时，加入碱性的pH控制剂，使一回路冷却剂的pHT为6.9～7.4，其中T为300℃；
S3、在一回路冷却剂升温至180℃～290℃时，注入氢气，使一回路冷却剂中的溶解氢浓度为5cc/kg～30cc/kg；
S4、一回路冷却剂在290℃恒温下钝化一个周期，使得一回路系统的结构材料表面形成有钝化膜；
S5、钝化结束后，往一回路冷却剂中注入过氧化氢溶液并对一回路系统进行清洗，去除所述结构材料表面的疏松腐蚀产物，使所述结构材料表面留下致密的钝化膜。
2.根据权利要求1所述的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，其特征在于，步骤S1中，在加入联氨前，先对一回路系统进行物理排气。
3.根据权利要求1所述的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，其特征在于，步骤S2中，通过加入碱性的pH控制剂，使一回路冷却剂的pH25℃为9.5～10.1。
4.根据权利要求1所述的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，其特征在于，所述pH控制剂为氢氧化锂、氢氧化钾或者氨水。
5.根据权利要求4所述的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，其特征在于，步骤S2中，所述pH控制剂为氢氧化锂时，控制锂离子在一回路冷却剂中的浓度为0.2ppm～0.6ppm。
6.根据权利要求5所述的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，其特征在于，步骤S2中，一回路冷却剂的pHT为7.2时，其中锂离子的浓度为0.5mg/kg。
7.根据权利要求1所述的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，其特征在于，步骤S4中，一个周期为10天～30天。
8.根据权利要求1-7任一项所述的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，其特征在于，步骤S3还包括：在一回路冷却剂温度为180℃～290℃时，加入贫化的醋酸锌，使一回路冷却剂中的锌浓度为10ppb～100ppb。
9.根据权利要求1-7任一项所述的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，其特征在于，步骤S5中，在注入过氧化氢溶液前，先对一回路冷却剂停止注氢，降温降压，在温度下降到80℃后，注入过氧化氢溶液。
10.根据权利要求1-7任一项所述的无硼核反应堆一回路系统预氧化方法，其特征在于，步骤S5中，在注入过氧化氢溶液前，先对一回路冷却剂停止注氢，并调节一回路冷却剂的pH至中性，降温降压，在温度下降到80℃后，注入过氧化氢溶液。
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